CN108641084B - 一种基于非连续性润湿性改良的聚二甲基硅氧烷制备方法及产品 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于非连续性润湿性改良的聚二甲基硅氧烷制备方法及产品。其包括，混合：将聚二甲基硅氧烷的液体基体与固化剂混合得到混合液，搅拌均匀；制模：采用塑料平面或含微孔的不锈钢块为模具；制备：将所述混合液倒入所述模具，震荡均匀，脱气，干燥，固化。本发明通过调控不同类型的模板、固化剂的浓度及固化温度，可以选择性的制备具有不同湿润性的聚二甲基硅氧烷，实验方法简单、快捷、且对接触角的控制精准，具有良好的工业应用前景。

Description

一种基于非连续性润湿性改良的聚二甲基硅氧烷制备方法及 产品

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种基于非连续性润湿性改良的聚二甲基硅氧烷制备方法及产品。

背景技术

润湿性表现了液体润湿固相表面的能力，而接触角作为度量固体表面润湿性强弱的表征。当水滴附着于固体表面时，一般认为是固、液、气三相接触，在接触过程中，润湿周边的运动发生细微的变化，当变化停止，表明三相界面的自由能达到平衡，此时在润湿周边的任意点处，液-气界面的切线与固-液界面的切线的夹角简称为接触角θ，当0<θ<90°，表明液体可以润湿固体，固体表现为亲水性，且θ越小，润湿性越好；当90°<θ<180°，表明液体不能润湿固体，固体表现为疏水性。

聚二甲基硅氧烷(简称PDMS)呈无色无味的乳状液，是一种典型的疏水性物质。通过对PDMS材料进一步加工，可改变其材料性能。已有研究表明，用紫外光刻技术增加PDMS薄膜的粗糙度进一步提高表面的疏水性能；将PDMS的表面做等氧离子体处理，可明显降低接触角的值，使之表现为亲水性，但是随着时间推移，接触角值会不断提升，呈现反弹的趋势；使用添加剂也能改善PDMS疏水性能，如利用非溶剂相转化法制备PDMS/PVDF共混疏水微孔膜，凝胶浴中乙醇的百分含量将对共混膜的疏水性产生不可忽视影响；向PDMS中掺杂高岭土，其掺杂量与固体的润湿性具有一定的关联性。

传统的材料改性工艺会增加其复杂程度与成本，且不能保证改性后的材料的稳定性。因此，通过改变材料的制备工艺参数来提高材料性能的方法将会具有更广泛的应用前景。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。

因此，作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种基于非连续性润湿性改良的聚二甲基硅氧烷制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种基于非连续性润湿性改良的聚二甲基硅氧烷制备方法，其特征在于：包括，

混合：将聚二甲基硅氧烷的液体基体与固化剂混合得到混合液，搅拌均匀；

制模：采用塑料平面或含微孔的不锈钢块为模具；

制备：将所述混合液倒入所述模具，震荡均匀，脱气，干燥，固化。

作为本发明所述基于非连续性润湿性改良的聚二甲基硅氧烷制备方法的一种优选方法：所述混合，其中，所述固化剂的质量百分含量为7％～13％。

作为本发明所述基于非连续性润湿性改良的聚二甲基硅氧烷制备方法的一种优选方法：所述固化剂的质量百分含量分别为7％、9％、11％、13％。

作为本发明所述基于非连续性润湿性改良的聚二甲基硅氧烷制备方法的一种优选方法：所述塑料平面包括塑料培养皿，所述含微孔的不锈钢快，为利用数控编程与精铣工艺，在不锈钢表面钻多个半球型凸孔。

作为本发明所述基于非连续性润湿性改良的聚二甲基硅氧烷制备方法的一种优选方法：所述凸孔，其直径、高度、两个凸孔中心间距分别为0.72mm、0.36mm、0.86mm。

作为本发明所述基于非连续性润湿性改良的聚二甲基硅氧烷制备方法的一种优选方法：所述制备，其中，所述震荡均匀，为用超声波震荡均匀，时间为20min。

作为本发明所述基于非连续性润湿性改良的聚二甲基硅氧烷制备方法的一种优选方法：所述脱气，为置于真空泵内完全脱气；所述干燥，为于恒温干燥箱中干燥12h。

作为本发明所述基于非连续性润湿性改良的聚二甲基硅氧烷制备方法的一种优选方法：所述固化，温度为45～75℃。

作为本发明所述基于非连续性润湿性改良的聚二甲基硅氧烷制备方法的一种优选方法：还包括，清洗：将制备的所述聚二甲基硅氧烷试样的表面用无水乙醇清洗干净。

作为本发明的另一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种润湿性改良的聚二甲基硅氧烷，其中：测得所述聚二甲基硅氧烷的接触角为92～132。

本发明的有益效果：本发明选用聚二甲基硅氧烷(Sylgard 184Dow Corning,USA)为基础液，将PDMS的液体基体及固化剂按一定质量比例混合，充分利用固化温度这一可变材料制备工艺参数，探讨了该工艺参数分别对表面平整的聚二甲基硅氧烷和含微凸体的聚二甲基硅氧烷润湿性能的的影响，发现两者具有明显的差异，通过此方法，可得到疏水性相对小的聚二甲基硅氧烷材料。

本发明通过调控不同类型的模板、固化剂的浓度及固化温度，可以选择性的制备具有不同湿润性的聚二甲基硅氧烷，实验方法简单、快捷、且对接触角的控制精准，具有良好的工业应用前景。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：

图1为本发明含微孔的模具图。

图2为本发明含微凸体的软材料PDMS图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。

本发明具体实验步骤如下：

第一步：选用聚二甲基硅氧烷(简称PDMS，Sylgard 184Dow Corning，USA)为基础液，将PDMS的液体基体及固化剂按一定质量比例混合，配制固化剂质量分数分别为7wt％，9wt％，11wt％，13wt％的混合液，用玻璃棒均匀搅拌；

第二步：选用直径为35mm的塑料培养皿以及自制含微孔的不锈钢块为模具，通过数控编程与精铣工艺，在不锈钢表面钻半球型凹孔，其直径、高度、中心距分别为0.72mm、0.36mm和0.86mm，微孔的覆盖面积为44mmX29mm；

第三步：将第一步所得4种混合液称重3g分别倒入塑料培养皿，并将9wt％的混合液取20g倒入含微孔的不锈钢模具，底面分别贴上工艺参数的标签，再用超声波震荡均匀20min，置于真空泵内完全脱气；

第四步：将第三步所得的混合液静置恒温干燥箱中12h，依次设置固化温度为45℃、60℃、75℃，待试样最终在室温环境下冷却后，脱离模具；

第五步：分别测试第四步获得的表面平整以及含微凸体的聚二甲基硅氧烷试样接触角，将试样表面用无水乙醇清洗干净，晾干后，在接触角测量仪JC2000CS水平台上进行室温下接触角的测量。将试样垫平，使测试上表面与水平台保持平行，在每块表面平整的试样表面分别选取3个不同的点，重复测试3次，取每组试验的平均值作为该试样被测量的接触角；而在含微凸体的试样表面，选取两个相邻微凸体的中心对称轴为滴取点，使水滴球夹在相邻微凸体的正中间，由于微凸体双双将水滴球托住，液滴隆起，此时的接触角相对较大，取3组不同的微凸体间隙处分别测量3次，取每组试验的平均值作为该试样被测量的接触角。

对于表面平整的聚二甲基硅氧烷试样，具体测量值如表1所示：

表1

含微凸体的聚二甲基硅氧烷试样的接触角测量值如表2所示：

表2

由表1和表2可得出结论：对于较低固化剂质量分数的混合液，固化温度越低，表面平整的聚二甲基硅氧烷试样的表面接触角越小，而含微凸体的聚二甲基硅氧烷试样的接触角与固化温度呈负相关。因而通过改变固化温度这一制备工艺参数，即可获得具有相应润湿性的聚二甲基硅氧烷材料。

本发明选用聚二甲基硅氧烷(Sylgard 184Dow Corning,USA)为基础液，将PDMS的液体基体及固化剂按一定质量比例混合，充分利用固化温度这一可变材料制备工艺参数，探讨了该工艺参数分别对表面平整的聚二甲基硅氧烷和含微凸体的聚二甲基硅氧烷润湿性能的的影响，发现两者具有明显的差异，通过此方法，可得到疏水性相对小的聚二甲基硅氧烷材料。

本发明通过调控不同类型的模板、固化剂的浓度及固化温度，可以选择性的制备具有不同湿润性的聚二甲基硅氧烷，实验方法简单、快捷、且对接触角的控制精准，具有良好的工业应用前景。

应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种基于非连续性润湿性改良的聚二甲基硅氧烷材料的制备方法，其特征在于：包括，

混合：将聚二甲基硅氧烷的液体基体与固化剂混合得到混合液，所述固化剂的质量百分含量分别为7％、11％，搅拌均匀；

制模：采用直径为35mm的塑料培养皿为模具；

制备：将所述混合液倒入所述模具，震荡均匀，脱气，干燥，固化，制得聚二甲基硅氧烷，所述聚二甲基硅氧烷的接触角，在所述固化剂的质量百分含量为7％，且所述固化温度为75℃时，其接触角为111.93°；所述聚二甲基硅氧烷的接触角，在所述固化剂的质量百分含量为11％，且所述固化温度为75℃时，其接触角为112.61°。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述震荡均匀，为用超声波震荡均匀，时间为20min。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述脱气，为置于真空泵内完全脱气；所述干燥，为于恒温干燥箱中干燥12h。

4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：还包括，

清洗：将制备的所述聚二甲基硅氧烷试样的表面用无水乙醇清洗干净。

5.一种基于非连续性润湿性改良的聚二甲基硅氧烷材料的制备方法，其特征在于：包括，

混合：将聚二甲基硅氧烷的液体基体与固化剂混合得到混合液，所述固化剂的质量百分含量为9％，搅拌均匀；

制模：采用含微孔的不锈钢块为模具，所述含微孔的不锈钢块，为利用数控编程与精铣工艺，在不锈钢表面钻多个半球型凸孔，所述凸孔，其直径、高度、两个凸孔中心间距分别为0.72mm、0.36mm、0.86mm；

制备：将所述混合液倒入所述模具，震荡均匀，脱气，干燥，固化，所述固化温度分别为45℃、60℃、75℃，制得聚二甲基硅氧烷，所述聚二甲基硅氧烷的接触角，在所述固化剂的质量百分含量为9％，且所述固化温度分别为45℃、60℃、75℃时，其接触角分别为131.82°、126.86°、121.2°。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述震荡均匀，为用超声波震荡均匀，时间为20min。

7.如权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于：所述脱气，为置于真空泵内完全脱气；所述干燥，为于恒温干燥箱中干燥12h。

8.如权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于：还包括，

清洗：将制备的所述聚二甲基硅氧烷试样的表面用无水乙醇清洗干净。

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