CN109743878A - 悬浮液和研磨方法 - Google Patents
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Abstract
一种悬浮液，其特征在于，含有磨粒、二醇和水，磨粒的平均粒径是120nm以下，所述悬浮液的pH为4.0以上且小于8.0。一种研磨方法，具备使用所述悬浮液研磨金属的工序。
Description
技术领域
本发明涉及悬浮液和研磨方法。
背景技术
含有磨粒的CMP研磨液即使是使用时的CMP研磨液所含的磨粒含量低时，由于保存的省空间化、输送成本减少、含量调整的容易度等各种理由，也被作为磨粒含量比使用时高的储藏液保存，存在使用时由于与水等的介质(稀释液)或其他添加液混合而被稀释使用。此时，浓缩时的储藏液所含的磨粒含量越高，浓缩效果也增高。
作为用于金属的研磨的CMP研磨液(金属用CMP研磨液)，若以埋入基板而形成配线的镶嵌工艺举例，已知有用于研磨配线金属(铜、钨、钴等)的研磨液(以下称“配线金属用CMP研磨液”)、用以对防止配线金属的构成材料扩散到层间绝缘膜的阻挡膜的研磨液(以下称“阻挡膜用CMP研磨液”)等。
作为所述配线金属用CMP研磨液，已知的有在阻挡膜上制止研磨的CMP研磨液、以及除去阻挡膜、在层间绝缘膜上制止研磨的CMP研磨液。这些配线金属用CMP研磨液中，伴随近年来的配线的微细化，倾向于使用粒径更小的磨粒。
作为阻挡膜用CMP研磨液，已知的有比其他部件更优先地对阻挡膜进行研磨的高选择性阻挡膜用CMP研磨液、以及不仅研磨阻挡膜而且连同其下的层间绝缘膜的一部分也研磨的非选择性阻挡膜用CMP研磨液。所述非选择性阻挡膜用CMP研磨液需要不仅对阻挡膜而且连层间绝缘膜也高速研磨，为了提高对层间绝缘膜的研磨速度，一般提高磨粒含量的情况居多。
如此地，用于得到CMP研磨液的储藏液以及CMP研磨液，根据各种需求，存在磨粒含量增高、所含的磨粒的粒径变小等情况。
但是，根据保存时间、保存温度等条件，磨粒凝聚、沉降的可能性增高。因此为了避免磨粒的凝聚，需要提高磨粒的分散稳定性。作为提高磨粒的分散稳定性的方法，已知的有将CMP研磨液中的磨粒的ZETA电位正向或负向增大来提高磨粒之间的静电反弹力的方法(例如参照专利文献1)、加入有助于磨粒的分散稳定性的含氨基的硅烷偶联剂等添加剂的方法(例如参照专利文献2)、使保持温度为5～10℃程度的低温的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2004-172338号公报
专利文献2：日本专利特开2008-288398号公报
发明内容
发明要解决的课题
然而，即使是用这样的方法提高磨粒的分散稳定性的情况时，若磨粒变微细，则无论怎么调整保存条件，磨粒凝聚而发生沉降的可能性都增高。例如，将CMP研磨液中的磨粒的ZETA电位正向或负向增大的方法中，由于难以在将磨粒以外的成分的混合比固定的情况下仅使磨粒的ZETA电位发生变化、磨粒的种类是影响研磨特性的因素，因此存在不能仅为了改变ZETA电位而选择磨粒的种类等制约。
本发明是鉴于上述情况的发明，目的在于提供虽然使用粒径小的磨粒但磨粒的分散稳定性优异的悬浮液、以及使用了该悬浮液的研磨方法。
用以解决课题的手段
本发明所涉及的悬浮液含有磨粒、二醇和水，所述磨粒的平均粒径是120nm以下，所述悬浮液的pH为4.0以上且小于8.0。
本发明所涉及的悬浮液，虽然使用粒径小的磨粒，但磨粒的分散稳定性优异。例如本发明所涉及的悬浮液，在磨粒含量高时、或保管于室温程度(例如0℃～60℃)中而不是低温中时，也可以大幅抑制磨粒的凝聚、沉降，保存便利性高。
而关于加入添加剂提高磨粒的分散稳定性的方法(例如所述专利文献2)，存在为了得到充分的磨粒的分散效果添加必要量的添加剂而研磨特性受影响的情况。例如，向阻隔膜用CMP研磨液中大量添加添加剂时，有对于绝缘材料的研磨速度极端下降的情况。另一方面，本发明所涉及的悬浮液由于磨粒的分散稳定性优异，因此即使是添加了其他成分的情况下，也可以容易地维持研磨速度、平坦性等研磨特性的提高效果。
而关于通过使CMP研磨液的保存温度为低温来提高磨粒的分散稳定性的方法，需要用于低温保存的装置以及空间，工艺方面以及成本方面的负担增强。另一方面，本发明所涉及的悬浮液不需要用于低温保存的装置以及空间，因此可以柔软地应对工艺或成本的减少。
本发明所涉及的悬浮液的pH优选为超过5.0且小于8.0。
所述磨粒优选含有二氧化硅。磨粒的含量相对于二醇的含量的质量比优选是0.01～150。
本发明所涉及的悬浮液中的二醇优选含有2个羟基之间的亚烷基的碳原子数为5以下的二醇。二醇优选包括由乙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇以及1,5-戊二醇组成的群组中选择的至少1种，更优选包括乙二醇。
本发明所涉及的悬浮液优选进一步含有有机酸成分。本发明所涉及的悬浮液也可以进一步含有金属防蚀剂。
本发明所涉及的悬浮液也可以用于钴系金属的研磨。根据本发明所涉及的悬浮液，可以适宜地研磨钴系金属。
本发明所涉及的研磨方法具备使用所述悬浮液研磨金属的工序。根据本发明所涉及的研磨方法，可以提供使用该研磨方法制作的半导体基板或电子仪器。如此而制作的半导体基板或电子仪器可以微细化和薄膜化，并且成为尺寸精确度和电特性优异的可靠性高的物质。
本发明所涉及的研磨方法中，所述金属也可以含有钴系金属。根据本发明所涉及的研磨方法，可以适宜地研磨钴系金属。
发明效果
根据本发明，可以提供虽使用粒径小的磨粒但磨粒的分散稳定性优异的悬浮液、以及使用了该悬浮液的研磨方法。
具体实施方式
以下，对用于实施本发明的方式详细说明。只是，本发明并不受限于以下的实施方式。
<定义>
本说明书中，使用“～”表示的数值范围表示以“～”的前后所记载的数值为最小值和最大值而包括的范围。在本说明书中阶段性地记载的数值范围中，某个阶段的数值范围的上限值或下限值，可以与其他阶段的数值范围的上限值或下限值任意组合。本说明书中记载的数值范围中，其数值范围的上限值或下限值可以替换成实施例所示的值。所谓“A或B”可以包含A和B中的任一者，也可以两者都包括。只要没有特别说明，本说明书中例示的材料可以单独使用1种或将2种以上组合使用。本说明书中，组合物中各成分所对应的物质存在多种时，只要没有特别说明，组合物中的各成分的含量意味着组合物中存在的该多种物质的合计。
<悬浮液>
本实施方式所涉及的悬浮液含有磨粒、二醇和水，磨粒的平均粒径为120nm以下，pH为4.0以上且小于8.0。本实施方式所涉及的悬浮液可以不与稀释液或添加液混合的情况下作为CMP研磨液直接使用，也可以与稀释液或添加液混合作为CMP研磨液使用。即，本实施方式所涉及的悬浮液可以作为CMP研磨液使用以及可以用于得到CMP研磨液，例如可以作为用于半导体基板的配线形成工序等中的研磨的CMP研磨液使用、以及用于得到这样的CMP研磨液。此外，所谓“添加液”被定义为含有添加液的液体，添加剂可以完全溶解，也可以是添加剂的至少一部分作为固体而存在。
(磨粒)
作为磨粒的构成材料，举出二氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化钛、氧化锆、二氧化锗、这些材料的改性物等。基于容易抑制研磨损伤的观点，磨粒优选含有二氧化硅。磨粒的构成材料可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
作为含有二氧化硅的磨粒(以下称“二氧化硅粒子”)，可以使用气相二氧化硅、胶体二氧化硅等公知的粒子。作为二氧化硅粒子，基于容易得到具有后述的平均粒径、缔合度、ZETA电位以及硅烷醇基密度的二氧化硅粒子的观点，优选胶体二氧化硅。
基于容易抑制研磨损伤的观点以及磨粒的分散稳定性优异的观点，磨粒的平均粒径是120nm以下。基于容易得到良好的研磨速度的观点，磨粒的平均粒径优选5～120nm，更优选5～100nm，进一步优选10～90nm，基于容易得到良好的研磨选择比(金属/绝缘材料、配线金属/阻挡金属等)的观点，特别优选10～80nm，极其优选10～50nm，非常优选10～30nm，更进一步优选10～25nm。
磨粒的平均粒径为用动态光散射式粒度分布计(例如贝克曼库尔特(BECKMANCOULTER)公司制造、商品名：COULTER N5型)测定的值(二次粒径)。COULTER的测定条件是，在测定温度20℃、溶剂折射率1.333(相当于水)、粒子折射率未知(设定)、溶剂粘度1.005mPa·s(相当于水)、运行时间200秒、激光入射角90°，调整至强度(intensity)(相当于散射强度、浊度)进入5E+04～1E+06的范围，在高于1E+06时用水稀释后测定。
基于容易得到对于绝缘材料的良好的研磨速度的观点，磨粒的缔合度优选1.1以上，更优选1.2以上，进一步优选1.3以上，特别优选1.4以上。
此外，所谓“缔合度”意味着如上所述地求得磨粒分散于液体的状态下的通过利用动态光散射方式的粒度分布计测定的二次粒子的“平均粒径(二次粒径)”，将该平均粒径除以所述双轴平均一次粒径而得的值(平均粒径/双轴平均一次粒径)。
基于磨粒的分散稳定性进一步优异、容易得到对于绝缘材料的良好的研磨速度的观点，悬浮液中的磨粒的ZETA电位优选+5mV以上，更优选+10mV以上。作为ZETA电位的上限，并无特别限制，但若是约80mV以下，则对通常的研磨来说已充分。
ZETA电位(ζ[mV])如下测定：在ZETA电位测定装置中用纯水稀释悬浮液以使测定样品的散射强度达到1.0×104～5.0×104cps(此处“cps”是指counts per second，即指每秒计数，是粒子的计数单位)，放入ZETA电位测定用单元中进行测定。为了使散射强度在所述范围内，例如举出调整(稀释等)悬浮液至磨粒(二氧化硅粒子等)成为1.7～1.8质量％。
当磨粒含有二氧化硅粒子时，基于用作CMP研磨液时容易得到金属/绝缘材料的良好的研磨选择比的同时，通过与二醇组合使用容易获得优异的分散稳定性的观点，二氧化硅粒子的硅烷醇基密度优选5.0个/nm2以下，更优选4.5个/nm2以下，进一步优选1.5个/nm2以上、4.5个/nm2以下。
硅烷醇基密度(ρ[个/nm2]可以通过如下的滴定进行测定和算出。
[1]向塑料容器中量取二氧化硅粒子(胶体二氧化硅等)以使二氧化硅粒子达到15g。
[2]添加0.1mol/L的盐酸，调整至pH：3.0～3.5。此时，也测定所添加的0.1mol/L的盐酸的质量[g]。
[3]算出[2]中pH调整后的物质(二氧化硅粒子、0.1mol/L的盐酸、塑料容器除外)的质量。
[4]向别的塑料容器中量取相当于[3]中得到的质量的1/10的分量。
[5]向其中添加氯化钠30g，再添加超纯水，使总量成为150g。
[6]将此物用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调整为pH：4.0，作为滴定用样品。
[7]向该滴定用样品中滴入0.1mol/L的氢氧化钠溶液至pH成为9.0，求得pH从4.0达到9.0为止所需的氢氧化钠量(B[mol])。
[8]根据下式(1)算出二氧化硅粒子的硅烷醇基密度。
ρ＝B·NA/A·SBET…(1)
[此处，式(1)中的NA[个/mol]表示阿伏伽德罗数、A[g]表示二氧化硅粒子的量，SBET[m2/g]表示二氧化硅粒子的BET比表面积。
所述二氧化硅粒子的BET比表面积SBET可以按照BET比表面积法求出。作为具体的测定方法如可以通过：二氧化硅粒子(胶体二氧化硅等)放入干燥机150℃中干燥之后，放入测定样品池，于120℃下真空脱气60分钟，对于这样的样品使用BET比表面积测定装置，通过使之吸附氮气的单点法或多点法方法求出。更具体来说，将所述150℃干燥后的样品用乳钵(磁制，100mL)细细弄碎作为测定用样品，放入测定样品池，对该样品用BET比表面积测定装置(Yuasa Ionics株式会社制，商品名：NOVE-1200)测定BET比表面积SBET。
关于所述硅烷醇基密度的算出方法的详细情况，例如公开于分析化学(Analytical Chemistry)、1956年第28卷12号第1981-1983页，以及日本应用物理学(Japanese Journal of Applied Physics)2003年第42卷第4992-4997页。
基于容易地得到良好的研磨速度的观点，磨粒的含量(例如作为储藏液储藏时的含量)以悬浮液的总质量为基准计，优选0.1质量％以上，更优选0.3质量％以上，进一步优选0.5质量％以上，特别优选0.7质量％以上，极为优选1.0质量％以上，非常优选3.0质量％以上。基于更容易抑制磨粒的凝聚、沉降，结果具有得到更良好的分散稳定性、保存稳定性的倾向的观点，磨粒的含量以悬浮液的总质量为基准计，优选20质量％以下，更优选10质量％以下，进一步优选7.5质量％以下，特别优选5.0质量％以下。
(二醇)
基于磨粒的分散稳定性非常良好，保存稳定性优异的观点，本实施方式所涉及的悬浮液含有二醇作为有机溶剂。虽然不一定清楚得到这样的效果的理由，但推定为如下。
即，二醇所具有的羟基(-OH)与磨粒之间产生氢键，通过与溶剂化类似的现象二醇包围磨粒。而且，二醇用2个羟基有效地与磨粒发生相互作用，因此认为二醇可以抑制磨粒之间的接近，抑制磨粒的凝聚和沉降。
当磨粒含有二氧化硅时，二醇所具有的羟基与磨粒的硅烷醇基(-Si-OH)之间产生氢键，通过与溶剂化类似的现象二醇容易包围磨粒。而且，二醇用2个羟基有效地与磨粒的硅烷醇基发生相互作用，因此认为二醇可以抑制磨粒之间的接近，进一步抑制磨粒的凝聚和沉降。
即，认为：虽然羟基少(没有羟基或1个)的有机溶剂、或羟基多(羟基为3个以上)的有机溶剂产生溶剂化这样的现象，但难以有效地拉开磨粒之间。二醇与水的易混合性高，可以有效地抑制磨粒的凝聚、沉降。
二醇又另称为Dialcohol，表示具有2个羟基的化合物。基于得到更优异的磨粒的分散稳定性的观点，本实施方式所涉及的悬浮液优选含有2个羟基之间的亚烷基的碳原子数为5以下的二醇。“2个羟基之间的亚烷基的碳原子数”不包括2个羟基之间的分子链的侧链的碳原子数。2个羟基之间的亚烷基的碳原子数可以是4以下，也可以是3以下，也可以是2以下。
作为二醇，举出乙二醇(1,2-乙二醇)、丙二醇(1,2-丙二醇)、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,4-戊二醇、1,5-戊二醇、1,5-己二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇、三丙二醇等。作为，基于得到更优异的磨粒的分散稳定性的观点，优选选自由乙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇以及1,5-戊二醇组成的群中的至少1种，更优选乙二醇。二醇可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
基于得到更优异的磨粒的分散稳定性的观点，二醇的含量以悬浮液的总质量为基准计，优选0.1质量％以上，更优选0.3质量％以上，进一步优选0.5质量％以上，特别优选1.0质量％以上，极为优选1.5质量％以上，非常优选3.0质量％以上，更进一步优选5.0质量％以上。基于得到更优异的磨粒的分散稳定性的观点，二醇的含量以悬浮液的总质量为基准计，优选2.0质量％以下，更优选15质量％以下，进一步优选10质量％以下。
基于二醇更抑制磨粒之间的接近、更抑制磨粒的凝聚和沉降的观点，相对于二醇的含量的磨粒的含量的质量比(磨粒的含量/二醇的含量)优选150以下，更优选100以下，进一步优选10以下，特别优选5以下，极为优选4以下，认为在这些范围时，由于对于1个磨粒会存在充分量的二醇，二醇良好的包围磨粒的周围、确保磨粒的分散稳定性，容易良好地得到溶剂化这样的现象。基于抑制溶剂中的水以外的成分的过量添加导致的盐析等的观点，相对于二醇的含量的磨粒的含量的质量比优选0.01以上，相对于二醇的含量的磨粒的含量的质量比可以是0.1以上，也可以是1以上，也可以是3以上。基于这些观点，相对于二醇的含量的磨粒的含量的质量比优选0.01～150。
将含有磨粒和二醇的悬浮液在60℃下保管14天后的下述磨粒的平均粒径的变化率优选是9％以下。磨粒的平均粒径可以如上所述地通过光散射式粒度分布计来测定。
磨粒的平均粒径的变化率(％)：(60℃下保管14天后的平均粒径-初始的平均粒径)/(初始的平均粒径)×100
(水)
本实施方式所涉及的悬浮液含有水作为液状介质。水并无特别限制，但优选纯水。水可以作为悬浮液的构成材料的余量来混合，水的含量并无限制。
(添加剂)
本实施方式所涉及的悬浮液可以在除了磨粒、二醇以及水以外含有添加剂。作为添加剂，可以使用用于通常的金属用研磨液的添加剂，可举出有机酸成分、金属防蚀剂、金属氧化剂、有机溶剂(不包括二醇)、pH调节剂(酸成分(不包括有机酸成分)、碱成分等)、分散剂、表面活性剂、水溶性聚合物(具有来自(甲基)丙烯酸的结构单元的聚合物(均聚物、共聚物等))等。
[有机酸成分]
基于更容易获得对于配线金属、阻挡金属等金属的良好的研磨速度的观点，本实施方式所涉及的悬浮液优选含有有机酸成分。有机酸成分可以具有作为氧化金属溶解剂的效果。此处，“有机酸成分”被定义为有助于至少使金属溶解于水的物质，包括作为螯合剂或蚀刻剂已知的物质。
有机酸成分可以单独使用1种，也可以并用2种以上。有机酸成分具有提高对配线金属和阻挡金属(含钴部等)等金属的研磨速度的效果。作为有机酸成分，例如举出有机酸、有机酸的盐、有机酸的酐以及有机酸的酯。作为有机酸，举出羧酸(排除属于氨基酸的化合物)、氨基酸等。
作为羧酸，举出甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3,3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、水杨酸、邻甲苯甲酸、间甲苯甲酸、对甲苯甲酸、乙醇酸、二甘醇酸、扁桃酸、喹哪啶酸、喹啉酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、葡糖酸、己二酸、庚二酸、马来酸、富马酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、邻苯二甲酸；3-甲基邻苯二甲酸、4-甲基邻苯二甲酸、4-乙基邻苯二甲酸等的烷基邻苯二甲酸；3-氨基邻苯二甲酸、4-氨基邻苯二甲酸等的氨基邻苯二甲酸；3-硝基邻苯二甲酸、4-硝基邻苯二甲酸等的硝基邻苯二甲酸等。
基于容易达成对金属良好的研磨速度以及对金属的低蚀刻速度的观点，羧酸优选具有疏水基(烷基等)的二羧酸，更优选具有疏水基和芳香环的二羧酸。
作为氨基酸，举出甘氨酸、α-丙氨酸、β-丙氨酸、2-氨基丁酸、正缬氨酸、缬氨酸、亮氨酸、正亮氨酸、异亮氨酸、别异亮氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、肌氨酸、鸟氨酸、赖氨酸、丝氨酸、苏氨酸、别苏氨酸、高丝氨酸、酪氨酸、3,5-二碘酪氨酸、β-(3,4-二羟基苯基)-丙氨酸、甲状腺素、4-羟基-脯氨酸、半胱氨酸、蛋氨酸、乙硫氨酸、羊毛硫氨酸、胱硫醚、胱氨酸、磺丙氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、S-(羧甲基)-半胱氨酸、4-氨基丁酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、重氮丝氨酸、精氨酸、刀豆氨酸、瓜氨酸、δ-羟基赖氨酸、肌酸、犬尿氨酸、组氨酸、1-甲基组氨酸、3-甲基组氨酸、麦角硫因、色氨酸等。
基于容易控制蚀刻速度的观点，有机酸成分的含量以悬浮液的总质量为基准计，优选为20质量％以下，更优选15质量％以下，进一步优选10质量％以下，特别优选5.0质量％以下。基于容易得到对金属良好的研磨速度的观点，有机酸成分的含量以悬浮液的总质量为基准计，优选为0.5质量％以上，更优选1.0质量％以上。
[金属防蚀剂]
基于更有效地抑制金属的腐蚀的观点，本实施方式所涉及的悬浮液也可以含有金属防蚀剂。作为金属防蚀剂没有特别限制，可以使用由作为对金属具有防腐蚀作用的化合物而以往公知的任意的物质。作为金属防蚀剂，具体地可以使用三唑化合物、吡啶化合物、吡唑化合物、咪唑化合物、胍化合物、噻唑化合物、四唑化合物、三嗪化合物、以及六亚甲基四胺组成的群组中选择的至少1种。此处，所述“化合物”是具有其骨架的化合物的统称，例如“三唑化合物”指具有三唑骨架的化合物。作为金属防蚀剂，也可以使用槟榔碱。金属防蚀剂可以单独使用1种，也可以将2种以上并用。
作为三唑化合物，举出1,2,3-三唑、1,2,4-三唑、3-氨基-1H-1,2,4-三唑、苯并三唑(BTA)、1-羟基苯并三唑、1-羟基丙基苯并三唑、2,3-二羧基丙基苯并三唑、4-羟基苯并三唑、4-羧基-1H-苯并三唑、4-羧基-1H-苯并三唑甲酯(1H-苯并三唑-4-羧酸甲酯)、4-羧基-1H-苯并三唑丁酯(1H-苯并三唑-4-羧酸丁酯)、4-羧基-1H-苯并三唑辛酯(1H-苯并三唑-4-羧酸辛基)5-甲基苯并三唑、5-己基苯并三唑、(1,2,3-苯并三唑-1-甲基)(1,2,4-三唑基-1-甲基)(2-乙基己基)胺、甲苯基三唑、萘并三唑、双[(1-苯并三唑基)甲基]膦酸、3H-1,2,3-三唑并[4,5-b]吡啶-3-醇、1H-1,2,3-三唑并[4,5-b]吡啶、1-乙酰基-1H-1,2,3-三唑并[4,5-b]吡啶、3-羟基吡啶、1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶、1,3,4,6,7,8-六氢-2H-嘧啶并[1,2-a]嘧啶、2-甲基-5,7-二苯基-[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶、2-甲基磺酰基-5,7-二苯基[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶、2-甲基磺酰基-5,7-二苯基-4,7-二氢-[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶等。此外，一分子中具有三唑骨架和除此以外的骨架时，定为分类为三唑化合物的物质。
作为吡啶化合物，举出8-羟基喹啉、丙硫异烟胺、2-硝基吡啶-3-醇、吡哆胺、烟酰胺、异丙烟肼、异烟酸、苯并[f]喹啉、2,5-吡啶二羧酸、4-苯乙烯基吡啶、新烟碱、4-硝基吡啶-1-氧化物、吡啶-3-乙酸乙酯、喹啉、2-乙基吡啶、喹啉酸、柠嗪酸、吡啶-3-甲醇、2-甲基-5-乙基吡啶、2-氟代吡啶、五氟代吡啶、6-甲基吡啶-3-醇、吡啶-2-乙酸乙酯等。
作为吡唑化合物，举出吡唑、1-烯丙基-3,5-二甲基吡唑、3,5-二(2-吡啶基)吡唑、3,5-二异丙基吡唑、3,5-二甲基-1-羟基甲基吡唑、3,5-二甲基-1-苯基吡唑、3,5-二甲基吡唑、3-氨基-5-羟基吡唑、4-甲基吡唑、N-甲基吡唑、3-氨基吡唑等。
作为嘧啶化合物，举出嘧啶、1,3-二苯基-嘧啶-2,4,6-三酮、1,4,5,6-四氢嘧啶、2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸酯、2,4,5-三羟基嘧啶、2,4,6-三氨基嘧啶、2,4,6-三氯嘧啶、2,4,6-三甲氧基嘧啶、2,4,6-三苯基嘧啶、2,4-二氨基-6-羟基嘧啶、2,4-二氨基嘧啶、2-乙酰胺嘧啶、2-氨基嘧啶、4-氨基吡唑并[3,4-d]嘧啶等。
作为咪唑化合物，举出1,1’-羰基双-1H-咪唑、1,1’-噁唑二咪唑、1,2,4,5-四甲基咪唑、1,2-二甲基-5-硝基咪唑、1,2-二甲基咪唑、1-(3-氨基丙基)咪唑、1-丁基咪唑、1-乙基咪唑、1-甲基咪唑、苯并咪唑等。
作为胍化合物，举出1,1,3,3-四甲基胍、1,2,3-三苯基胍、1,3-二-邻-甲苯基胍、1,3-二苯基胍等。
作为噻唑化合物，举出2-巯基苯并噻唑、2,4-二甲基噻唑等。
作为四唑化合物，举出四唑、5-甲基四唑、5-氨基-1H-四唑、1-(2-二甲基氨基乙基)-5-巯基四唑、1,5-五亚甲基四唑、1-(2-二甲基氨基乙基)-5-巯基四唑等。
作为三嗪化合物，举出3,4-二氢-3-羟基-4-氧代-1,2,4-三嗪等。
作为金属防蚀剂，基于对配线金属和阻挡金属(含钴部等)等金属既保持适当的研磨速度又容易有效地抑制腐蚀的观点，优选选自由三唑化合物(苯并三唑化合物等)、吡啶化合物、吡唑化合物、咪唑化合物、噻唑化合物(苯并噻唑化合物等)以及四唑化合物组成的群组中的至少1种，更优选选自由三唑化合物(苯并三唑化合物等)、吡啶化合物、四唑化合物组成的群组中的至少1种，进一步优选选自由吡啶化合物以及苯并噻唑化合物组成的群组中的至少1种。
基于容易抑制金属的蚀刻的观点以及容易防止在研磨后的表面粗糙化的观点，金属防蚀剂的含量以悬浮液的总质量为基准计，优选0.01质量％以上，更优选0.05质量％以上，进一步优选0.1质量％以上。基于将对配线金属以及阻挡金属的研磨速度容易保持为更实用性的研磨速度的观点，金属防蚀剂的含量以悬浮液的总质量为基准计，优选10质量％以下，更优选5质量％以下，进一步优选3质量％以下，特别优选2质量％以下，极为优1质量％以下，非常优选0.5质量％以下。
[金属氧化剂]
金属氧化剂只要具有将金属氧化的能力就没有特别限制，但具体地例如举出过氧化氢、硝酸、过碘酸钾、次氯酸、臭氧水等，其中特别优选过氧化氢。金属氧化剂可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
当基板为含有集成电路用元件的硅基板时，不期望由碱金属、碱土金属、卤化物等引起污染，因此优选不含非挥发成分的氧化剂。只是，臭氧水由于组成随时间变化激烈，因此过氧化氢最适合。此外，当适用对象的基体为不含半导体元件的玻璃基板等时，也可以是含有非挥发成分的氧化剂。
基于容易防止金属的氧化不充分而致CMP速度降低的观点，金属氧化剂的含量以悬浮液的总质量为基准计，优选0.01质量％以上，更优选0.02质量％以上，进一步优选0.05质量％以上。基于防止被研磨面上产生粗糙化的观点，金属氧化剂的含量以悬浮液的总质量为基准计，优选50质量％以下，更优选30质量％以下，进一步优选10质量％以下。此外，使用过氧化氢作为氧化剂时，由于通常可以作为过氧化氢水获得，因此混合过氧化氢水至过氧化氢最终成为所述范围。
(pH)
基于容易获得优异的磨粒的分散稳定性的观点，本实施方式所涉及的悬浮液的pH为4.0以上。此外，pH为4.0以上时，容易得到对配线金属、阻挡金属和绝缘材料良好的研磨速度，容易得到配线金属相对于绝缘材料的良好的研磨选择比，容易抑制配线金属的腐蚀和蚀刻。基于更容易得到优异的磨粒的分散稳定性的观点、更容易得到对于配线金属、阻挡金属和绝缘材料良好的研磨速度的观点以及容易得到配线金属相对于绝缘材料的良好的研磨选择比的观点以及更容易抑制配线金属的腐蚀和蚀刻的观点，悬浮液的pH优选超过4.0，更优选5.0以上，进一步优选超过5.0，特别优选5.3以上，极优选5.5以上，非常优选6.0以上，更进一步优选6.5以上。
基于容易获得优异的磨粒的分散稳定性的观点，本实施方式所涉及的悬浮液的pH小于8.0。基于更容易获得优异的磨粒的分散稳定性的观点以及容易得到对金属良好的研磨速度的观点，本实施方式所涉及的悬浮液的pH优选7.5以下，更优选7.0以下。
基于这些观点，本实施方式所涉及的悬浮液的pH优选超过4.0且小于8.0，更优选5.0以上且小于8.0，特别优选超过5.0且小于8.0，特别优选5.3以上且小于8.0，极其优选5.5以上且小于8.0，非常优选6.0以上且7.5以下，更进一步优选6.5以上且7.0以下。
可以通过酸成分的添加量调整pH。此外也可以通过添加氨、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵(TMAH)等碱成分来调整pH。
悬浮液的pH可以使用pH计(例如株式会社堀场制作所(HORIBA，Ltd.)制造的ModelF-51)测定。具体地，可以用标准缓冲液(邻苯二甲酸pH缓冲液、pH：4.01(25℃)；中性磷酸盐pH缓冲液、pH：6.86(25℃)；硼酸盐pH缓冲液、pH：9.18(25℃))校正3点之后，将电极放入悬浮液，将经过3分钟以上稳定后的值作为pH测定值。pH定义为液温25℃中的pH。
<研磨方法>
本实施方式所涉及的研磨方法具备使用本实施方式所涉及的悬浮液研磨被研磨对象的研磨工序。例如，具备使用本实施方式所涉及的悬浮液研磨被研磨对象的金属的工序。作为金属，举出配线金属、阻挡金属等。作为配线金属，举出铜、铜合金、铜的氧化物、铜合金的氧化物等铜系金属；钨、氮化钨、钨合金等的钨系金属；钴、钴合金、钴的氧化物、钴合金、钴合金的氧化物等钴系金属；银；金等。作为阻挡金属的构成材料，举出钽系金属、钛系金属、钨系金属、钌系金属、钴系金属、锰系金属等。钨系金属、钴系金属等金属可以作为配线金属和阻挡金属这两者使用。本实施方式所涉及的研磨液也可以适宜地用于钴系金属的研磨，在本实施方式所涉及的研磨方法中的研磨工序中，可以使用本实施方式所涉及的悬浮液适宜地研磨钴系金属。研磨工序可以是研磨在表面具有金属的基板的所述金属的工序。本实施方式所涉及的研磨方法中，可以将绝缘材料作为被研磨对象来研磨。作为绝缘材料，举出硅系材料(氧化硅等)、有机聚合物等。本实施方式所涉及的研磨方法可以为了得到半导体基板或电子仪器而进行。
实施例
以下通过实施例更详细说明本发明，但只要不脱离本发明的技术思想，本发明就不受限于这些实施例。例如，悬浮液的材料种类和其混合比率也可以是本实施例所记载的种类和比率以外的种类和比率，研磨对象的组成和结构也可以是本实施例所记载的组成和结构以外的组成和结构。
<I.悬浮液的制作>
(实施例1)
容器中加入X质量份的超纯水，向其中注入10质量份的乙二醇，进行搅拌。进一步添加20质量％胶体二氧化硅0.5质量份(作为二氧化硅粒子相当于0.1质量份的量)，得到悬浮液。此外，所述超纯水的X质量份是以合计成为100质量份地计算求得的。
(实施例2)
容器中加入甘氨酸2.0质量份、苯并三唑0.2质量份，向其中注入X质量份的超纯水，搅拌、混合，使两种成分溶解。接着，加入1.5质量份的乙二醇，进行搅拌。进一步添加20质量％胶体二氧化硅25质量份(作为二氧化硅粒子相当于5.0质量份的量)，得到悬浮液。此外，所述超纯水的X质量份是以合计成为100质量份地计算求得的。
(实施例3～10和比较例1～13)
对于表1和表2所示的各成分，实施与实施例1相同的操作，得到悬浮液。
<II.评价>
(悬浮液的pH测定)
使用pH计(株式会社堀场制作所(HORIBA，Ltd.)制造的Model F-51)，测定各悬浮液的pH(25℃)。测定结果示于表1和表2。
<磨粒的分散稳定性的评价>
量取0.5g所述悬浮液，用99.5g的水稀释(200倍稀释)，制备测定样品。接着，用动态光散射式粒度分布计(贝克曼库尔特(BECKMAN COULTER)公司制造、商品名：COULTER N5型)测定该测定样品中的二氧化硅粒子(胶体二氧化硅)的平均粒径(二次粒径)。将D50的值作为平均粒径。
关于所述悬浮液，分别测定刚制作后(所谓“刚制作后”是指从制作始30分钟以内。以下相同)以及在60℃的恒温槽中保管14天后的平均粒径(二次粒径)，“保管后的平均粒径-刚制作后的平均粒径”除以“刚制作后的平均粒径”，求出粒径变化率(％)。结果示于表1和表2。
<III.评价结果>
根据使用作为有机溶剂使用二醇、磨粒的平均粒径为120nm以下、pH为4.0以上且小于8.0的悬浮液的各实施例，虽然是粒径小的磨粒，但是即使在60℃/保管14天的情况下，磨粒的粒径变化率也为9％以下，可知磨粒的保存稳定性良好。此外，根据实施例1～4以及9，可知作为有机溶剂使用了二醇的情况下磨粒的保存稳定性特别增高。另一方面，根据比较例可知，60℃/保管14天的情况下，磨粒的粒径变化率超过9％，或者磨粒凝聚而沉降，磨粒的保存稳定性低。
Claims (12)
1.一种悬浮液，其特征在于，含有磨粒、二醇和水，
所述磨粒的平均粒径是120nm以下，所述悬浮液的pH为4.0以上且小于8.0。
2.根据权利要求1所述的悬浮液，其中，所述悬浮液的pH超过5.0且小于8.0。
3.根据权利要求1或2所述的悬浮液，其中，所述磨粒含有二氧化硅。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的悬浮液，其中，相对于所述二醇的含量，所述磨粒的含量的质量比是0.01～150。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的悬浮液，其中，所述二醇含有2个羟基之间的亚烷基的碳原子数为5以下的二醇。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的悬浮液，其中，所述二醇包括由乙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇以及1,5-戊二醇组成的群组中选择的至少1种。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的悬浮液，其中，所述二醇包括乙二醇。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的悬浮液，其中，所述悬浮液还含有有机酸成分。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的悬浮液，其中，所述悬浮液还含有金属防蚀剂。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的悬浮液，其中，所述悬浮液用于钴系金属的研磨。
11.一种研磨方法，其特征在于，具备使用权利要求1～10中任一项所述的悬浮液研磨金属的工序。
12.根据权利要求11所述的研磨方法，所述金属包含钴系金属。
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