CN109734579A - 苯甲酸提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苯甲酸提纯方法，其特征在于，其包括难溶性杂质过滤部分和可溶性杂质过滤部分，难溶性杂质过滤部分包括以下步骤：步骤十一，将粗苯甲酸制成热的饱和溶液；步骤十二，趁热过滤除去难溶性杂质；可溶性杂质过滤部分包括以下步骤：步骤十三，缓慢冷却结晶，滤出晶体；步骤十四，洗涤晶体；步骤十五，干燥晶体；步骤十六，称量计算。本发明可以分别将难溶性杂质和可溶性杂质分别过滤出来，提高提纯度。
Description
技术领域
本发明涉及一种提纯方法，特别是涉及一种苯甲酸提纯方法。
背景技术
粗苯甲酸为同时混有难溶性和可溶性杂质的固体苯甲酸，现在没有一次性的方法将所有的杂质过滤掉，提纯效果差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种苯甲酸提纯方法，其可以分别将难溶性杂质和可溶性杂质分别过滤出来，提高提纯度。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种苯甲酸提纯方法，其特征在于，其包括难溶性杂质过滤部分和可溶性杂质过滤部分，难溶性杂质过滤部分包括以下步骤：
步骤十一，将粗苯甲酸制成热的饱和溶液；
步骤十二，趁热过滤除去难溶性杂质；
可溶性杂质过滤部分包括以下步骤：
步骤十三，缓慢冷却结晶，滤出晶体；
步骤十四，洗涤晶体；
步骤十五，干燥晶体；
步骤十六，称量计算。
优选地，所述步骤十一具体包括以下步骤：称取苯甲酸，放入烧杯中，加入蒸馏水和沸石，盖上表面皿，在石棉网上加热至沸，并用玻璃棒不断搅拌，使粗苯甲酸固体溶解。
优选地，所述步骤十二具体包括以下步骤：准备好热水漏斗，把玻璃漏斗置于热水漏斗中一起预热，放入一折叠滤纸，用少量热溶剂润湿，然后将上述微沸溶液趁热过滤至烧杯中。
优选地，所述步骤十三具体包括以下步骤：将盛有滤液的烧杯静置于常温为环境中，滤液在室温下放置，自然冷却，苯甲酸晶体析出，将烧杯中的固液混合物过滤分离。
优选地，所述步骤十四具体包括以下步骤：减压抽滤，使晶体与母液分离，用少量冷的蒸馏水洗涤晶体，再抽滤至干可重复洗涤两次；洗涤晶体时，先从吸滤瓶上拔去橡皮管，关闭水泵，再在布氏漏斗中加入少冷蒸馏水，使固体润湿，用玻璃棒搅拌晶体，然后重新抽干。
优选地，所述步骤十五具体包括以下步骤：将洗涤后的晶体转移到干燥的滤纸上吸水晾嗮使其干燥。
优选地，步骤十一之前先将粗苯甲酸进行水蒸汽蒸馏、萃取等手段先将粗产品初步纯化，提高提纯效果。
本发明的积极进步效果在于： 本发明可以分别将难溶性杂质和可溶性杂质分别过滤出来，提高提纯度。
具体实施方式
下面给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。
本发明苯甲醛提纯方法包括难溶性杂质过滤部分和可溶性杂质过滤部分，难溶性杂质过滤部分包括以下步骤：
步骤十一，将粗苯甲酸制成热的饱和溶液；具体步骤如下：称取苯甲酸，放入烧杯中，加入蒸馏水和沸石，盖上表面皿，在石棉网上加热至沸，并用玻璃棒不断搅拌，使粗苯甲酸固体溶解。
步骤十二，趁热过滤除去难溶性杂质；具体步骤如下：准备好热水漏斗，把玻璃漏斗置于热水漏斗中一起预热，放入一折叠滤纸，用少量热溶剂润湿，然后将上述微沸溶液趁热过滤至烧杯中。
可溶性杂质过滤部分包括以下步骤：
步骤十三，缓慢冷却结晶，滤出晶体；具体步骤如下：将盛有滤液的烧杯静置于常温为环境中，滤液在室温下放置，自然冷却，苯甲酸晶体析出，将烧杯中的固液混合物过滤分离。
步骤十四，洗涤晶体；具体步骤如下：减压抽滤，使晶体与母液分离，用少量冷的蒸馏水洗涤晶体，再抽滤至干可重复洗涤两次。洗涤晶体时，先从吸滤瓶上拔去橡皮管，关闭水泵，再在布氏漏斗中加入少冷蒸馏水，使固体润湿，用玻璃棒搅拌晶体，然后重新抽干。
步骤十五，干燥晶体，具体步骤如下：将洗涤后的晶体转移到干燥的滤纸上吸水晾嗮使其干燥；
步骤十六，称量计算。具体步骤如下：用玻璃棒将晶体转移到表面皿上称量，计算回收率。
步骤十一之前先将粗苯甲酸进行水蒸汽蒸馏、萃取等手段先将粗产品初步纯化，提高提纯效果。
本发明苯甲醛提纯方法分为两个主要部分，进行分别处理，被提纯物质和杂质的溶解度的不同使杂质在热过滤时被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离，从而达到提纯的目的。
上所述的具体实施例，对本发明的解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种苯甲酸提纯方法，其特征在于，其包括难溶性杂质过滤部分和可溶性杂质过滤部分，难溶性杂质过滤部分包括以下步骤：
步骤十一，将粗苯甲酸制成热的饱和溶液；
步骤十二，趁热过滤除去难溶性杂质；
可溶性杂质过滤部分包括以下步骤：
步骤十三，缓慢冷却结晶，滤出晶体；
步骤十四，洗涤晶体；
步骤十五，干燥晶体；
步骤十六，称量计算。
2.如权利要求1所述的苯甲酸提纯方法，其特征在于，所述步骤十一具体包括以下步骤：称取苯甲酸，放入烧杯中，加入蒸馏水和沸石，盖上表面皿，在石棉网上加热至沸，并用玻璃棒不断搅拌，使粗苯甲酸固体溶解。
3.如权利要求1所述的苯甲酸提纯方法，其特征在于，所述步骤十二具体包括以下步骤：准备好热水漏斗，把玻璃漏斗置于热水漏斗中一起预热，放入一折叠滤纸，用少量热溶剂润湿，然后将上述微沸溶液趁热过滤至烧杯中。
4.如权利要求1所述的苯甲酸提纯方法，其特征在于，所述步骤十三具体包括以下步骤：将盛有滤液的烧杯静置于常温为环境中，滤液在室温下放置，自然冷却，苯甲酸晶体析出，将烧杯中的固液混合物过滤分离。
5.如权利要求1所述的苯甲酸提纯方法，其特征在于，所述步骤十四具体包括以下步骤：减压抽滤，使晶体与母液分离，用少量冷的蒸馏水洗涤晶体，再抽滤至干可重复洗涤两次；洗涤晶体时，先从吸滤瓶上拔去橡皮管，关闭水泵，再在布氏漏斗中加入少冷蒸馏水，使固体润湿，用玻璃棒搅拌晶体，然后重新抽干。
6.如权利要求1所述的苯甲酸提纯方法，其特征在于，所述步骤十五具体包括以下步骤：将洗涤后的晶体转移到干燥的滤纸上吸水晾嗮使其干燥。
7.如权利要求1所述的苯甲酸提纯方法，其特征在于，所述步骤十一之前先将粗苯甲酸进行水蒸汽蒸馏、萃取等手段先将粗产品初步纯化，提高提纯效果。
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