CN107602334A - 一种去除脂溶性天然提取物中苯并[α]芘的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种去除脂溶性天然提取物中苯并[α]芘的方法，本发明的方法是向天然提取物粗产品中加入适当溶剂得到混合物料,所述的溶剂为乙酸乙酯、正己烷、环己烷、6号溶剂油、甲醇、乙醇、丙酮中的任意一种或几种；将混合物料加热至35～65℃，搅拌均匀，冷却、分层后使上下层分离，得到沉淀物与滤液；沉淀物用少量溶剂洗涤，得到洗涤产品与洗涤液；洗涤后的产品，低温脱除溶剂得到成品；滤液和洗涤液直接作为溶剂循环使用。本方法将天然提取物粗产品纯化和苯并[α]芘去除一步完成，是一种简单高效、切实可行、易于工业化应用的新方法。
Description
本申请是于2015年11月19日递交的申请号为201510801297.6发明名称为“一种去除脂溶性天然提取物中苯并 [α] 芘的方法”的中国申请的分案申请。
技术领域
本发明属于天然植物提取物技术领域，具体涉及一种去除脂溶性天然提取物中苯并[α]芘的方法。
背景技术
苯并[α]芘是一种具有强致癌作用的多环芳烃类物质，在常温下化学性质十分稳定，主要存在于煤焦油、各类炭黑和煤、石油等燃烧产生的烟气、香烟烟雾、汽车尾气中，以及焦化、炼油、沥青、塑料等工业污水中，在高温烹调的食品中也容易产生。由于汽车的数量日益增加，工业污水、废气的排放量也一直居高不下，所以空气、水和土壤中的苯并[α]芘污染量逐渐增加，依靠空气、水和土壤生存的天然植物也难免受到苯并[α]芘的污染。
辣椒红、叶黄素和番茄红素等都是从天然植物中提取得到的具有保健活性的新型功能性天然色素，以其较强的纯天然生物活性深受消费者欢迎。随着天然提取物市场需求量日益增大，人们对产品的安全性要求越来越高。研究发现，国内外生产的一些脂溶性天然提取物中含有痕量或微量的苯并[α]芘，存在一定的风险，因此在食品安全的严峻形势下，有必要开发天然提取物中苯并[α]芘的去除方法。
目前，有关苯并[α]芘的去除方法大多是使用活性炭吸附、紫外光照降解或高温蒸馏等方法去除食用油中的苯并[α]芘，个别使用乳杆菌吸附、强氧化剂氧化、燃烧等手段降低环境中的苯并[α]芘污染，而针对天然提取物中苯并[α]芘的去除方法尚未见报道。天然提取物本身易被活性炭吸附，且对光照、高温和氧化剂十分敏感，极易被氧化而褪色、变质，所以直接使用上述去除苯并[α]芘的方法，有效成分损失严重。因此，针对天然提取物的特性，专门开发适用于天然提取物中苯并[α]芘的去除方法非常重要。
发明内容
为了克服现有技术的缺点，本发明提供了一种去除脂溶性天然提取物中苯并[α]芘的方法。本方法操作简便，有效成分损失少，易于实现工业化，可有效去除脂溶性天然提取物中的苯并[α]芘。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案为一种去除脂溶性天然提取物中苯并[α]芘的方法，包括以下步骤：
（1）向天然提取物粗产品中加入适当溶剂得到混合物料；
（2）将混合物料加热，搅拌均匀，冷却、分层后使上下层分离，得到沉淀物与滤液；
（3）所述沉淀物用少量溶剂洗涤，得到洗涤产品与洗涤液；
（4）洗涤后的产品，低温脱除溶剂得到成品；步骤（2）所述滤液和步骤（3）所述洗涤液直接作为溶剂循环使用。
本发明所述步骤（1）中的天然提取物粗产品是脂溶性天然提取物。
本发明所述步骤（1）中的天然提取物粗产品是番茄红素油树脂、叶黄素浸膏皂化物或辣椒红半成品中的任意一种。
本发明所述步骤（1）中的溶剂为乙酸乙酯、正己烷、环己烷、6号溶剂油、甲醇、乙醇、丙酮中的任意一种或几种。
本发明所述步骤（1）中天然提取物粗产品与溶剂的质量体积比为1:2.5～5，其中天然提取物粗产品质量单位为kg，溶剂体积单位为L。
本发明所述步骤（2）中加热温度为35～65℃ 。
本发明所述步骤（2）中冷却方法为冷却水冷却或自然冷却，冷却至室温。
本发明所述步骤（2）中使物料分离的方法为离心分离或过滤分离；过滤方法为板框过滤或真空抽滤；滤布孔径为300～1000目。
本发明所述步骤（3）中所用溶剂为乙酸乙酯、丙酮、正己烷或环己烷中的任意一种或几种；料液比为2:1～4:1。
本发明的设计思路为：天然提取物粗产品基质复杂、粘稠，在加热的溶剂中较易溶解和分散，有利于将包裹的苯并[α]芘和有效成分分散释放出来。
苯并[α]芘在乙酸乙酯、甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、环己烷中都可溶，微量的苯并[α]芘在系统冷却后也不会析出；而脂溶性天然提取物可溶于以上热溶剂，但在不同温度下的溶解度差异较大，系统冷却后会大量析出或分层。因此，冷却后分离，即可将苯并[α]芘和其他基质杂质一并除去，再用少量良性溶剂进一步洗涤产品，即可得到几乎不含苯并[α]芘的天然提取物，而溶解在滤液和洗涤液中的少量有效成分又随溶剂一并回收，投入到新一轮的生产中，减少损失，节约成本。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明利用苯并[α]芘和天然提取物有效成分的溶解性差异进行处理，产品处理效果好，收率高；将天然提取物粗产品纯化和苯并[α]芘去除一步完成，省时省力；处理产品所用溶剂可以回收，循环使用，节约成本，减少排污和浪费。整个流程自动化程度高，简便，快速，可一步得到苯并[α]芘含量低于10μg/kg的天然提取物产品，易实现工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
（1）向脱味锅中加入300kg番茄红素油树脂，人为加入苯并[α]芘使其含量达到30μg/kg，加入1000L乙酸乙酯-乙醇体积比1:1混合溶剂，加盖；
（2）将物料加热至40℃ ，搅拌均匀，通冷却水，使物料冷却至室温后，物料分层；
（3）用真空泵将物料泵入板框过滤机过滤，滤液回收；
（4）再取120L低温乙酸乙酯泵入板框过滤机，选用300目滤布，洗涤板框上的番茄红素晶体，并通氮气吹至半干；洗涤液回收；
（5）取下板框上的番茄红素晶体，低温真空干燥；重量得率为89%，依据《GBT 22509-2008 动植物油脂苯并(a)芘的测定反相高效液相色谱法》进行测定，苯并[α]芘含量<2μg/kg，可用于调配产品；
（6）回收的滤液和洗涤液作为溶剂用于下一锅番茄红素油树脂的处理，但步骤（4）须使用新溶剂。
实施例2
（1）向搅拌罐中加入150kg叶黄素浸膏皂化物，人为加入苯并[α]芘使其含量达到60μg/kg，加入450L正己烷，加盖；
（2）将物料加热至45℃ ，搅拌均匀；通冷却水，使物料冷却至室温后，物料分层；
（3）用真空泵将物料泵入板框过滤机过滤，滤液回收；
（4）取70L低温丙酮泵入板框过滤机，选用1000目滤布，洗涤板框上的叶黄素晶体，并通氮气吹至半干；洗涤液回收；
（5）取下板框上的叶黄素晶体，室温真空干燥；重量得率为80%，依据《GBT 22509-2008动植物油脂苯并(a)芘的测定反相高效液相色谱法》进行测定，苯并[α]芘含量<2μg/kg，可用于调配产品；
（6）回收的滤液和洗涤液作为溶剂用于下一锅叶黄素浸膏皂化物的处理，但步骤（4）须使用新溶剂。
实施例3
（1）向搅拌罐中加入150kg叶黄素浸膏皂化物，人为加入苯并[α]芘使其含量达到30μg/kg，加入750L正己烷，加盖；
（2）将物料加热至65℃ ，搅拌均匀；通冷却水，使物料冷却至室温后，物料分层；
（3）用真空泵将物料泵入板框过滤机过滤，滤液回收；
（4）取70L低温丙酮泵入板框过滤机，选用500目滤布，洗涤板框上的叶黄素晶体，并通氮气吹至半干；洗涤液回收；
（5）取下板框上的叶黄素晶体，室温真空干燥；重量得率为82%，依据《GBT 22509-2008动植物油脂苯并(a)芘的测定反相高效液相色谱法》进行测定，苯并[α]芘含量<2μg/kg，可用于调配产品；
（6）回收的滤液和洗涤液作为溶剂用于下一锅叶黄素浸膏皂化物的处理，但步骤（4）须使用新溶剂。
实施例4
（1）向搅拌罐中加入120kg辣椒红半成品，人为加入苯并[α]芘使其含量达到48μg/kg，加入300L甲醇，加盖。
（2）将物料加热至35，搅拌均匀；静置，待物料自然冷却至室温后，离心使上下层分离；
（3）重复上述操作1次；
（4）取40L低温正己烷，洗涤离心分离出的辣椒红，再离心分离；洗涤液回收；
（5）洗涤后的辣椒红于50℃ 脱味锅中真空脱溶残，重量得率为96%，依据《GBT 22509-2008 动植物油脂苯并(a)芘的测定反相高效液相色谱法》进行测定，苯并[α]芘含量<2μg/kg，可用于调配产品；
（6）回收的洗涤液作为溶剂用于下一锅辣椒红半成品的处理，但步骤（4）须使用新溶剂。
Claims (8)
1.一种去除脂溶性天然提取物中苯并[α]芘的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向脂溶性天然提取物粗产品中加入适当溶剂得到混合物料；所述的溶剂为乙酸乙酯、正己烷、环己烷、6号溶剂油、甲醇、乙醇、丙酮中的任意一种或几种；
（2）将混合物料加热至35～65℃，搅拌均匀，使脂溶性天然提取物粗产品溶解至溶剂中，然后冷却至室温使脂溶性天然提取物粗产品从溶剂中析出，使溶剂分层后使上下层分离，得到沉淀物与滤液；
（3）所述沉淀物用少量溶剂洗涤，得到洗涤产品与洗涤液；
（4）洗涤后的产品，低温脱除溶剂得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种去除脂溶性天然提取物中苯并[α]芘的方法，其特征在于，步骤（2）所述滤液和步骤（3）所述洗涤液直接作为步骤（1）的溶剂循环使用。
3.根据权利要求1所述的一种去除脂溶性天然提取物中苯并[α]芘的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的天然提取物粗产品是番茄红素油树脂、叶黄素浸膏皂化物或辣椒红半成品中的任意一种。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种去除脂溶性天然提取物中苯并[α]芘的方法，其特征在于，所述步骤（1）中天然提取物粗产品与溶剂的质量体积比为1:2.5～5，其中天然提取物粗产品质量单位为kg，溶剂体积单位为L。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的一种去除脂溶性天然提取物中苯并[α]芘的方法，其特征在于，所述步骤（2）中冷却方法为冷却水冷却或自然冷却。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的一种去除脂溶性天然提取物中苯并[α]芘的方法，其特征在于，所述步骤（2）中使物料分离的方法为离心分离或过滤分离；过滤方法为板框过滤或真空抽滤；滤布孔径为300～1000目。
7.根据权利要求1-3任意一项所述的一种去除脂溶性天然提取物中苯并[α]芘的方法，其特征在于，步骤（3）中所用溶剂为乙酸乙酯、丙酮、正己烷或环己烷中的任意一种或几种；料液比为2:1～4:1。
8.根据权利要求1-3任意一项所述的一种去除脂溶性天然提取物中苯并[α]芘的方法，其特征在于，所述步骤（1）、（2）可重复操作。
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