CN109725468A

CN109725468A - 调光膜及其制备方法

Info

Publication number: CN109725468A
Application number: CN201910180139.1A
Authority: CN
Inventors: 袁慧雅; 温奕南; 徐红卫; 洪永康; 来炜刚
Original assignee: Guangzhou Huahui Material Technology Co Ltd
Current assignee: Guangzhou Huahui Material Technology Co Ltd
Priority date: 2019-03-11
Filing date: 2019-03-11
Publication date: 2019-05-07

Abstract

一种调光膜及其制备方法，属于聚合物分散型液晶技术领域。该调光膜的制备方法是：提供一侧贴合有至少一层聚对苯二甲酸乙二酯层的导电ITO膜，至少一层聚对苯二甲酸乙二酯层的厚度在100μm以上；将高分子‑液晶混合物涂覆于一导电ITO膜的表面后与另一导电ITO膜压合，随后固化；其中，两导电ITO膜的聚对苯二甲酸乙二酯层均与高分子‑液晶混合物相背布置。本申请提供的调光膜制备方法能够减少制备过程中对涂布辊的损伤。此外本申请还涉及上述调光膜的制备方法制备得到的调光膜。

Description

调光膜及其制备方法

技术领域

本申请涉及一种聚合物分散型液晶技术领域，且特别涉及一种调光膜及其制备方法。

背景技术

聚合物分散液晶(PDLC)即液晶调光膜，其是将液晶和聚合物结合得到的一种综合性能优异的膜材料，目前现有的调光膜一般由两层导电ITO膜及设于两层导电ITO膜之间的高分子-液晶混合层组成，其是经过涂布压合制备得到的。

但是在现有的调光膜制备过程中，由于导电ITO膜的厚度太薄，在经过涂布压合后由于挤压会使高分子-液晶混合层分布不均匀，导致出现大量的气泡、云层印，且由于调光膜的厚度太薄，为了实现压合需要使涂布轮具有非常大的压合压力，两个涂布轮之间的间距很小，在压合作业时常常会使两涂布轮之间完全碰撞压合，使得涂布轮受力严重，不仅大大缩短了涂布轮的使用寿命，且容易使涂布轮因压力过大变形不能生产，会导致较大的经济损失，其中涂布轮制作成本约为20万左右，停止生产2周损失约35万。

发明内容

本申请的目的在于提供一种调光膜及其制备方法，以改善现有的调光膜生产时易损伤涂布轮的问题。

本申请的实施例是这样实现的：

第一方面，本申请实施例提供一种调光膜，其包括两层导电ITO膜及设于两层导电ITO膜之间的高分子-液晶混合层，导电ITO膜与高分子-液晶混合层相背的一侧设有至少一层聚对苯二甲酸乙二酯层，至少一层聚对苯二甲酸乙二酯层的厚度在100μm以上。

本申请实施例提供的调光膜包括依次布置的至少一层聚对苯二甲酸乙二酯层、导电ITO膜、高分子-液晶混合层、导电ITO膜、至少一层聚对苯二甲酸乙二酯层，且至少一层聚对苯二甲酸乙二酯层的厚度在100μm以上，从而保证在涂布压合制备该调光膜的过程中，能够使高分子-液晶混合层均匀的分布于两层导电ITO膜之间，同时降低制备得到的调光膜出现气泡和云印层的几率，减小涂布压合制备调光膜过程中涂布轮相互碰撞时造成的损伤。

在一些可选的实施方案中，导电ITO膜的厚度为25～50μm。

上述技术方案中，导电ITO膜的厚度为25～50μm时，能够保证调光膜的性能，并使两层导电ITO膜之间的高分子-液晶混合层均匀的分布，避免高分子-液晶混合层产生气泡和云印层，保证制备得到的调光膜的品质。

在一些可选的实施方案中，导电ITO膜为两侧分别具有二氧化硅层和氧化铟层的聚对苯二甲酸乙二酯膜。

上述技术方案中，采用一侧溅射形成氧化铟增另一侧溅射形成二氧化硅层的聚对苯二甲酸乙二酯膜作为导电ITO膜，能够通过氧化铟层提供高的导电率和可见光透过率，通过另一侧的二氧化硅层提高其机械强度和化学稳定性，从而保证制备得到的导电ITO膜的优异性能。

在一些可选的实施方案中，高分子-液晶混合层包括质量百分比为26～60wt％的高分子中间体、35～65wt％的液晶、0.5～1.8wt％的促进剂及4～25wt％的增效剂；可选的，所述高分子中间体包括环氧丙烯酸脂、聚氨丙烯酸脂中的一种或两种；可选的，所述液晶为胆甾醇壬酸脂；可选的，所述促进剂为聚乙烯；可选的，所述增效剂为聚氯乙烯。

上述技术方案中，采用高分子中间体、液晶、促进剂及增效剂按照特定的比例混合制备得到高分子-液晶混合层，且高分子中间体选用环氧丙烯酸脂、聚氨丙烯酸脂中的一种或两种，液晶选用胆甾醇壬酸脂，促进剂选用聚乙烯，增效剂选用聚氯乙烯，能够使制备得到的高分子-液晶混合层具有更高效和稳定的性能。

在一些可选的实施方案中，高分子-液晶混合层的厚度为10～20μm。

上述技术方案中，通过控制高分子-液晶混合层的厚度在10～20μm之间，能够使高分子-液晶混合层和厚度在导电ITO膜的厚度为25～50μm之间的导电ITO膜、厚度在100μm以上的至少一层聚对苯二甲酸乙二酯层配合，从而减小在涂布压合制备调光膜过程中涂布轮相互碰撞时造成的损伤。

第二方面，本申请实施例提供一种调光膜的制备方法，其包括以下步骤：

提供一侧贴合有至少一层聚对苯二甲酸乙二酯层的导电ITO膜，至少一层聚对苯二甲酸乙二酯层的厚度在100μm以上；

将高分子-液晶混合物涂覆于一导电ITO膜的表面后与另一导电ITO膜压合，随后固化；其中，两导电ITO膜的聚对苯二甲酸乙二酯层均与高分子-液晶混合物相背布置。

本申请实施例提供的调光膜的制备方法是，首先制备得到一侧贴合有至少一层聚对苯二甲酸乙二酯层的导电ITO膜，且该至少一层聚对苯二甲酸乙二酯层的厚度在100μm以上，随后在一导电ITO膜上涂覆高分子-液晶混合物后与另一导电ITO膜贴合并进行涂布轮压合、固化，以得到由依次布置的至少一层聚对苯二甲酸乙二酯层、导电ITO膜、高分子-液晶混合层、导电ITO膜、至少一层聚对苯二甲酸乙二酯层组成的调光膜，采用上述方法制备的调光膜能够有效的提高涂布轮压合过程中两个涂布轮之间的距离，并减小两个涂布轮受到的压力，避免两个涂布轮之间产生较大的碰撞和挤压力，减小涂布轮的损伤，大大的提高涂布轮的使用寿命，同时也能够使调光膜受到稳定适宜的压力成型，使高分子-液晶混合层均匀的分布于两层导电ITO膜之间，降低制备得到的调光膜出现气泡和云印层的几率。

在一些可选的实施方案中，压合是使用两个涂布辊进行压合，且两个涂布辊之间的间隙为90～120μm。

上述技术方案中，通过调节两个涂布轮之间的间隙在90～120μm之间，能够在保证使用两个涂布轮对依次布置的至少一层聚对苯二甲酸乙二酯层、导电ITO膜、高分子-液晶混合层、导电ITO膜、至少一层聚对苯二甲酸乙二酯层进行稳定适宜的挤压同时，避免两个涂布轮之间产生碰撞，提高涂布轮的使用寿命，减少设备损坏造成的维护和更换损失。

在一些可选的实施方案中，高分子-液晶混合物是将质量百分比为26～60wt％的高分子中间体、35～65wt％的液晶、0.5～1.8wt％的促进剂及4～25wt％的增效剂在20～65℃和1000～5000r/min下搅拌4～10h得到。

上述技术方案中，将组成高分子-液晶混合物的高分子中间体、液晶、促进剂及增效剂在一定的温度和搅拌速度下进行搅拌处理，能够使各原料组分充分的混合均匀，保证高分子-液晶混合物的性能。

在一些可选的实施方案中，固化是在15～35W/cm²的紫外光辐射强度条件下，持续120～280sec。

上述技术方案中，采用特定强度的紫外光辐射固化调光膜，能够使两层导电ITO膜之间的高分子-液晶混合物固化并与导电ITO膜形成稳定的整体，保证调光膜结构和性能的稳定性。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本申请实施例1制备调光膜的结构示意图；

图2为本申请实施例1制备的调光膜的工艺示意图。

附图标记：100-聚对苯二甲酸乙二酯层；200-导电ITO膜；300-高分子-液晶混合层；400-涂布轮。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本申请实施例提供的调光膜及其制备方法进行具体说明。

本申请实施例提供了一种调光膜，其包括两层导电ITO膜及设于两层导电ITO膜之间的高分子-液晶混合层，导电ITO膜与高分子-液晶混合层相背的一侧表面设有一层聚对苯二甲酸乙二酯层，该一层聚对苯二甲酸乙二酯层的厚度为100μm。

在其他可选的实施例中，导电ITO膜与高分子-液晶混合层相背的一侧表面还可以设置两层、三层、四层或四层以上的聚对苯二甲酸乙二酯层，且该两层、三层、四层或四层以上的聚对苯二甲酸乙二酯层的厚度之和为100μm以上；在一些可选的实施例中，导电ITO膜与高分子-液晶混合层相背的一侧表面的一层或多层聚对苯二甲酸乙二酯层的厚度之和可以为100μm、105μm、110μm、115μm、120μm、130μm、140μm、150μm或150μm以上。

在一些可选的实施例中，导电ITO膜的厚度为25～50μm，或30～40μm，例如但不限于28μm、29μm、30μm、31μm、32μm、33μm、34μm、35μm、36μm、37μm、38μm、39μm、40μm、41μm、42μm、43μm、44μm、45μm、46μm、47μm、48μm、49μm、50μm。

在一些可选地实施例中，高分子-液晶混合层的厚度为10～20μm，例如但不限于10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm、20μm。

在一些可选地实施例中，高分子-液晶混合层包括质量百分比为26～60wt％的高分子中间体、35～65wt％的液晶、0.5～1.8wt％的促进剂及4～25wt％的增效剂；可选的，高分子中间体为环氧丙烯酸脂、聚氨丙烯酸脂中的一种或两种；可选的，液晶为胆甾醇壬酸脂；可选的，促进剂为聚乙烯；可选的，增效剂为聚氯乙烯。

其中，在一些可选地实施例中，高分子-液晶混合层中高分子中间体的质量百分比可以为30～50wt％，例如但不限于28wt％、30wt％、32wt％、35wt％、38wt％、40wt％、42wt％、45wt％、48wt％、50wt％、52wt％、55wt％、58wt％、60wt％；在一些可选地实施例中，液晶的质量百分比可以为40～50wt％，例如但不限于36wt％、38wt％、40wt％、45wt％、48wt％、50wt％、55wt％、58wt％、60wt％、64wt％；在一些可选地实施例中，促进剂的质量百分比可以为1～1.5wt％，例如但不限于0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1.0wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％；在一些可选地实施例中，增效剂的质量百分比可以为5～20wt％，或10～15wt％，例如但不限于6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％、20wt％、21wt％、22wt％、23wt％、24wt％、25wt％。

在一些可选的实施例中，导电ITO膜为两侧分别具有二氧化硅层和氧化铟层的聚对苯二甲酸乙二酯膜。

本申请实施例还提供了上述调光膜的制备方法，其包括以下步骤：

在一些可选的实施例中，压合是使用两个涂布辊压合，且两个涂布辊之间的间隙为90～120μm，或100～110μm，例如但不限于95μm、100μm、105μm、110μm、115μm、120μm。

在一些可选的实施例中，高分子-液晶混合物是将质量百分比为26～60wt％的高分子中间体、35～65wt％的液晶、0.5～1.8wt％的促进剂及4～25wt％的增效剂在20～65℃和1000～5000r/min下搅拌4～10h得到；在一些可选的实施例中，固化是在15～35W/cm²的紫外光辐射强度条件下，持续120～280sec，紫外光辐射强度可以为20～30W/cm²，例如但不限于15W/cm²、20W/cm²、25W/cm²、30W/cm²、35W/cm²，紫外光辐射持续时间可以为150～250sec，或180～240sec，例如但不限于130sec、140sec、150sec、160sec、170sec、180sec、190sec、200sec、210sec、220sec、230sec、240sec、250sec、260sec、270sec。

以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

如图1所示，本申请实施例提供了一种调光膜，其包括依次布置的100μm厚的聚对苯二甲酸乙二酯层、25μm厚的导电ITO膜、10μm厚的高分子-液晶混合层、25μm厚的导电ITO膜、100μm厚的聚对苯二甲酸乙二酯层。

如图2所示，该调光膜是由以下步骤制备得到的：

S11、制备高分子-液晶混合物，按质量百分比计，将50wt％的环氧丙烯酸脂、42wt％的胆甾醇壬酸脂、1wt％的聚乙烯和7wt％的聚氯乙烯在30℃和3000r/min下搅拌6h得到高分子-液晶混合物。

S12、在聚对苯二甲酸乙二酯膜的两侧分别均匀溅射形成氧化铟层和二氧化硅层，随后在二氧化硅层一侧的表面贴合一层厚度为100μm的聚对苯二甲酸乙二酯层，制备得到导电ITO膜；

S13、将高分子-液晶混合物涂覆于一导电ITO膜的表面后与另一导电ITO膜贴合，使两导电ITO膜的聚对苯二甲酸乙二酯层均与高分子-液晶混合物相背布置，随后使用两个间距为90μm涂布辊压合成一整体，在25W/cm²的紫外光辐射强度条件下持续120sec固化，得到调光膜。

实施例2

本申请实施例提供了一种调光膜，其包括依次布置的两层分别为50μm厚的聚对苯二甲酸乙二酯层、30μm厚的导电ITO膜、15μm厚的高分子-液晶混合层、30μm厚的导电ITO膜、两层分别为50μm厚的聚对苯二甲酸乙二酯层。

该调光膜是由以下步骤制备得到的：

S21、制备高分子-液晶混合物，按质量百分比计，将60wt％的聚氨丙烯酸脂、30wt％的胆甾醇壬酸脂、1.5wt％的聚乙烯和8.5wt％的聚氯乙烯在40℃和3500r/min下搅拌5h得到高分子-液晶混合物。

S22、在聚对苯二甲酸乙二酯膜的两侧分别均匀溅射形成氧化铟层和二氧化硅层，随后在二氧化硅层一侧表面依次贴合两层厚度分别为50μm的聚对苯二甲酸乙二酯层，制备得到导电ITO膜；

S23、将高分子-液晶混合物涂覆于一导电ITO膜的表面后与另一导电ITO膜贴合，使两导电ITO膜的聚对苯二甲酸乙二酯层均与高分子-液晶混合物相背布置，随后使用两个间距为100μm涂布辊压合成一整体，随后在30W/cm²的紫外光辐射强度条件下，持续150sec固化，得到调光膜。

实施例3

本申请实施例提供了一种调光膜，其包括依次布置的100μm厚的聚对苯二甲酸乙二酯层、40μm厚的导电ITO膜、20μm厚的高分子-液晶混合层、40μm厚的导电ITO膜、100μm厚的聚对苯二甲酸乙二酯层。

该调光膜是由以下步骤制备得到的：

S31、制备高分子-液晶混合物，按质量百分比计，将30wt％的环氧丙烯酸脂、30wt％的聚氨丙烯酸脂、45wt％的胆甾醇壬酸脂、5wt％的聚乙烯和20wt％的聚氯乙烯在45℃和1500r/min下搅拌7h得到高分子-液晶混合物。

S32、在聚对苯二甲酸乙二酯膜的两侧分别均匀溅射形成氧化铟层和二氧化硅层，随后在二氧化硅层一侧的表面贴合一层厚度为100μm的聚对苯二甲酸乙二酯层，制备得到导电ITO膜；

S33、将高分子-液晶混合物涂覆于一导电ITO膜的表面后与另一导电ITO膜贴合，使两导电ITO膜的聚对苯二甲酸乙二酯层均与高分子-液晶混合物相背布置，随后使用两个间距为120μm涂布辊压合成一整体，在25W/cm²的紫外光辐射强度条件下，持续180sec固化，得到调光膜。

实施例4

本申请实施例提供了一种调光膜，其包括依次布置的分别为50μm厚的三层聚对苯二甲酸乙二酯层、20μm厚的导电ITO膜、20μm厚的高分子-液晶混合层、20μm厚的导电ITO膜、分别为50μm厚的三层聚对苯二甲酸乙二酯膜。

该调光膜是由以下步骤制备得到的：

S41、制备高分子-液晶混合物，按质量百分比计，将50wt％的聚氨丙烯酸脂、42wt％的胆甾醇壬酸脂、1.8wt％的聚乙烯和6.2wt％的聚氯乙烯在60℃下于1500r/min下搅拌4h，随后在4500r/min下搅拌1h得到得到高分子-液晶混合物。

S42、在聚对苯二甲酸乙二酯膜的两侧分别均匀溅射形成氧化铟层和二氧化硅层，随后在二氧化硅层一侧的表面依次贴合三层厚度分别为50μm的聚对苯二甲酸乙二酯层，制备得到导电ITO膜；

S43、将高分子-液晶混合物涂覆于一导电ITO膜的表面后与另一导电ITO膜贴合，使两导电ITO膜的聚对苯二甲酸乙二酯层均与高分子-液晶混合物相背布置，随后使用两个间距为140μm涂布辊压合成一整体，在35W/cm²的紫外光辐射强度条件下，持续120sec固化，得到调光膜。

实施例5

本申请实施例提供了一种调光膜，其包括依次布置的100μm厚的聚对苯二甲酸乙二酯层、20μm厚的导电ITO膜、10μm厚的高分子-液晶混合层、20μm厚的导电ITO膜、100μm厚的聚对苯二甲酸乙二酯层。

该调光膜是由以下步骤制备得到的：

S51、制备高分子-液晶混合物，按质量百分比计，将50wt％的环氧丙烯酸脂、42wt％的胆甾醇壬酸脂、0.5wt％的聚乙烯和7.5wt％的聚氯乙烯在50℃下于1800r/min下搅拌8h，随后在4200r/min下搅拌0.5h得到得到高分子-液晶混合物。

S52、在聚对苯二甲酸乙二酯膜的两侧分别均匀溅射形成氧化铟层和二氧化硅层，随后在二氧化硅层一侧的表面贴合一层厚度为100μm的聚对苯二甲酸乙二酯层，制备得到导电ITO膜；

S53、将高分子-液晶混合物涂覆于一导电ITO膜的表面后与另一导电ITO膜贴合，使两导电ITO膜的聚对苯二甲酸乙二酯层均与高分子-液晶混合物相背布置，随后使用两个间距为150μm涂布辊压合成一整体，在45W/cm²的紫外光辐射强度条件下，持续90sec固化，得到调光膜。

对比例1

对比例1提供了一种调光膜，其是将依次布置的25μm厚的导电ITO膜、15μm厚的高分子-液晶混合层、25μm厚的导电ITO膜使用两个间距为90μm涂布辊压合成一整体；其中导电ITO膜为一侧均匀溅射有氧化铟的聚对苯二甲酸乙二酯膜；高分子-液晶混合层由质量百分比为50wt％的环氧丙烯酸脂、42wt％的胆甾醇壬酸脂、8wt％的聚乙烯在50℃下于3000r/min下搅拌8h得到。

对比例2

对比例2提供了一种调光膜，其是将依次布置的50μm厚的导电ITO膜、50μm厚的高分子-液晶混合层、25μm厚的导电ITO膜使用两个间距为120μm涂布辊压合成一整体；其中导电ITO膜为一侧均匀溅射有氧化铟的聚对苯二甲酸乙二酯膜；高分子-液晶混合层由质量百分比为50wt％的环氧丙烯酸脂、42wt％的胆甾醇壬酸脂、8wt％的聚乙烯在60℃下于4000r/min下搅拌6h得到。

取上述实施例1-实施例5及对比例1、对比例2制备得到的调光膜进行检测，得到其性能数据如下所示：

综上所述，本申请实施例提供的调光膜，在保证调光膜性能达到最佳透明度最高状态下能使高分子-液晶混合层均匀的分布于两层导电ITO膜之间，且只会出现少量的气泡、云印层和班点。本申请实施例提供的调光膜的制备方法能够减小制备过程中涂布轮相互碰撞时造成的损伤，延长涂布轮的寿命，降低经济损失。

以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

Claims

1.一种调光膜，其包括两层导电ITO膜及设于两层所述导电ITO膜之间的高分子-液晶混合层，其特征在于，所述导电ITO膜与所述高分子-液晶混合层相背的一侧设有至少一层聚对苯二甲酸乙二酯层，所述至少一层聚对苯二甲酸乙二酯层的厚度在100μm以上。

2.根据权利要求1所述的调光膜，其特征在于，所述导电ITO膜的厚度为25～50μm。

3.根据权利要求1所述的调光膜，其特征在于，所述导电ITO膜为两侧分别具有二氧化硅层和氧化铟层的聚对苯二甲酸乙二酯膜。

4.根据权利要求1所述的调光膜，其特征在于，所述高分子-液晶混合层包括质量百分比为26～60wt％的高分子中间体、35～65wt％的液晶、0.5～1.8wt％的促进剂及4～25wt％的增效剂；可选的，所述高分子中间体包括环氧丙烯酸脂、聚氨丙烯酸脂中的一种或两种；可选的，所述液晶为胆甾醇壬酸脂；可选的，所述促进剂为聚乙烯；可选的，所述增效剂为聚氯乙烯。

5.根据权利要求1所述的调光膜，其特征在于，所述高分子-液晶混合层的厚度为10～20μm。

6.一种调光膜的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

提供一侧贴合有至少一层聚对苯二甲酸乙二酯层的导电ITO膜，所述至少一层聚对苯二甲酸乙二酯层的厚度在100μm以上；

将高分子-液晶混合物涂覆于一所述导电ITO膜的表面后与另一所述导电ITO膜压合，随后固化；其中，两所述导电ITO膜的聚对苯二甲酸乙二酯层均与所述高分子-液晶混合物相背布置。

7.根据权利要求6所述的调光膜的制备方法，其特征在于，所述压合是使用两个涂布辊进行压合，且两个所述涂布辊之间的间隙为90～120μm。

8.根据权利要求6所述的调光膜的制备方法，其特征在于，所述高分子-液晶混合物是将质量百分比为26～60wt％的高分子中间体、35～65wt％的液晶、0.5～1.8wt％的促进剂及4～25wt％的增效剂在20～65℃和1000～5000r/min下搅拌4～10h得到。

9.根据权利要求6所述的调光膜的制备方法，其特征在于，所述固化是在15～35W/cm²的紫外光辐射强度条件下，持续120～280sec。