CN109722540A - 一种三元正极材料酸浸液分离回收锂与镍钴锰的方法 - Google Patents

一种三元正极材料酸浸液分离回收锂与镍钴锰的方法 Download PDF

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胡志华
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叶明�
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胡玉
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李芳芳
谢晓林
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Abstract

本发明公布了一种三元正极材料酸浸液分离回收锂与镍钴锰的方法，属于有色金属二次资源的循环利用领域。该发明包括以下步骤：(1)除铁、铝；(2)碱化沉镍钴锰回收锂；(3)酸化回收镍钴锰；(4)还原回收锰。据氢氧化物沉淀pH的差异，先用生石灰将Fe、Al去除；然后用碱将Ni、Co、Mn析出，实现Li与Ni、Co、Mn的分离，先回收Li；接着酸浸Ni、Co、Mn渣，回收Ni、Co、Mn；由于Mn价态不稳定，酸浸渣中含有一定黑色的MnO2，用双氧水将其还原为二价Mn2+，进一步回收Mn。采用上述步骤，相对于现有技术而言，锂与镍钴锰的回收率高，能达到95％以上，工艺简单，成本低，最终废弃物为一般废弃物。

Description

一种三元正极材料酸浸液分离回收锂与镍钴锰的方法
技术领域
本发明涉及一种锂电池材料的回收方法，特别是一种三元正极材料酸浸液分离回收锂与镍钴锰的方法。
背景技术
近年来，随着新能源需求的增加，动力汽车市场蓬勃发展，三元正极材料由于其能量密度高、循环性能优异等特点，市场占比越来越大。随着动力汽车的普及，动力电池也逐渐进入批量报废的阶段，回收利用三元正极材料中的有价金属，对于环境保护、资源重复利用具有十分重要的社会效益和经济效益。本发明旨在提供一种工艺简单、生产成本低的分离回收Li与Ni、Co、Mn的方法。
发明内容
为了解决上述存在的问题，本发明公开了一种三元正极材料酸浸液分离回收锂与镍钴锰的方法，包括以下步骤：
A：除铁、铝：往三元正极材料酸浸液中加入碱，调节溶液pH至4.5～6，反应30～60min，过滤得到除铁铝液；
B：碱化沉镍钴锰回收锂：在上述步骤A得到的除铁铝液中加入碱，调节溶液pH至10～14，反应30～60min，过滤，淋洗，得到含Ni、Co、Mn的滤渣和含Li回收液；
C：酸化回收镍钴锰：取上述步骤B产生的滤渣按固液质量比1：1～1.5加入自来水，然后加入酸调节溶液pH至1～3，搅拌反应30～60min，过滤，淋洗，得到酸浸渣与含Ni、Co、Mn的回收液；
D：还原回收锰：取上述步骤C产生的酸浸渣按固液质量比1：1～1.5加入自来水，制得浆液，然后往浆液中加入双氧水直至浆液颜色完全转白；过滤，淋洗，得到含Mn回收液与一般废弃物。
优选地，所述步骤A中的三元正极材料酸浸液中Li+的质量浓度：7～15g/L；Ni2+、Co2+、Mn2+的质量浓度之和：60～120g/L。
优选地，所述步骤B中的碱为生石灰、NaOH、KOH中的至少一种。
优选地，所述步骤C中的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的至少一种。
优选地，所述步骤A所用的碱为生石灰。
优选地，所述步骤A中的反应温度为25～50℃。
优选地，所述步骤B中的反应温度为25～50℃。
优选地，所述步骤C中的搅拌速率为100～400r/min。
优选地，所述步骤C中的搅拌方式为磁力搅拌。
优选地，所述步骤D中所述浆液的pH值为3～5。
工作原理：
所述步骤A涉及的化学方程式：
Fe3++OH-＝Fe(OH)3↓
Al+OH-＝Al(OH)3↓
所述步骤B涉及的化学方程式：
Co2++2OH-＝Co(OH)2↓
Ni2++2OH-＝Ni(OH)2↓
Mn2++3OH-＝Mn(OH)3↓
所述步骤C涉及的化学方程式：
Ni(OH)2+2H+＝Ni2++2H2O
Co(OH)2+2H+＝Co2++2H2O
2Mn(OH)3+2H+＝Mn2++4H2O+MnO2↓
所述步骤D涉及的化学方程式：
H2O2+2H++MnO2＝Mn2++2H2O+O2↑
本发明根据氢氧化物沉淀pH的差异，先用生石灰将Fe、Al去除；然后用碱将Ni、Co、Mn析出，实现Li与Ni、Co、Mn的分离，先回收Li；接着酸浸Ni、Co、Mn渣，回收Ni、Co、Mn；由于Mn价态不稳定，酸浸渣中含有一定黑色的MnO2，在酸性环境下用双氧水将其还原为二价Mn2+，进一步回收Mn。采用上述步骤，相对于现有技术而言，锂与镍钴锰的回收率高，能达到95％以上，工艺简单，成本低，最终废弃物按照固体危废指标检测为一般废弃物。
附图说明
图1是本发明工艺流程图；
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的一种三元正极材料酸浸液分离回收锂与镍钴锰的方法作进一步详细说明。
本发明的一种三元正极材料酸浸液分离回收锂与镍钴锰的方法，包括以下步骤：
A、除铁、铝：往三元正极材料酸浸液中加入生石灰，调节溶液pH至4.5～6，过滤得到除铁铝液，反应30～60min，反应温度为25～50℃；
所述步骤A中的三元正极材料酸浸液中Li+的质量浓度：7～15g/L；Ni2+、Co2+、Mn2+的质量浓度之和：60～120g/L；
所述步骤A所用的碱为生石灰。
B、碱化沉镍钴锰回收锂：在上述步骤A得到的除铁铝液中加入碱，至pH10～14，反应30～60min，反应温度为25～50℃，过滤，淋洗，得到含Ni、Co、Mn的滤渣，与含Li回收液；
所述步骤B中的碱为生石灰、NaOH、KOH中的至少一种。
C、酸化回收镍钴锰取上述步骤B产生的滤渣按固液质量比1：1～1.5加自来水，然后加入酸液至pH 1～3，搅拌反应30～60min，搅拌速率为100-400r/min；过滤，淋洗，得到酸浸渣与含Ni、Co、Mn的回收液；
所述步骤C中的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的至少一种。
D、还原回收锰：取上述步骤C产生的酸浸渣按固液质量比1：1～1.5加自来水，然后加入双氧水至浆液颜色完全转白。过滤，淋洗，得到含Mn回收液与一般废弃物。
实施例1
A、除铁、铝：往500mL三元正极材料酸浸液(Li：8.02g/L、Ni:6.60g/L、Co：63.24g/L、Mn：5.60g/L)中加入生石灰，调节溶液pH至4.5，反应温度为30℃，反应30min，过滤，淋洗得到554mL除铁铝液(Li+：7.09g/L，Ni2+:5.85g/L、Co2+：56.01g/L、Mn2+：4.96g/L，Fe3+、Al3+＜1ppm)；
B、碱化沉镍钴锰回收锂：在上述步骤A得到的除铁铝液中加入生石灰，至pH为13.2，反应30min，过滤，淋洗，得到373.1g含Ni、Co、Mn的滤渣(Li：0.0072wt％、Ni：0.87wt％、Co：8.31wt％、Mn：0.74wt％)，与623mL含Li回收液(Li+：6.25g/L)；
C、酸化回收镍钴锰:取上述步骤B产生的滤渣加入380mL自来水，然后加入硫酸至pH为1，搅拌反应30min，搅拌速率：200r/min；过滤，淋洗，得到220g酸浸渣(Li、Co＜5ppm，Mn：0.23wt％)与504mL含Ni、Co、Mn的回收液(Ni2+:6.33g/L、Co2+：61.05g/L、Mn2+：4.41g/L)；
D、还原回收锰：取上述步骤C产生的酸浸渣加入220g自来水，制得浆液，然后在浆液中加入双氧水直至浆液颜色完全转白。过滤，淋洗，得到226mL含Mn回收液(Mn2+：2.17g/L)与215g回收渣(Ni、Co、Mn＜3ppm)。回收渣经鉴定为一般废弃物，Li、Ni、Co、Mn回收率分别为：97.10％、96.68％、97.3％、96.90％。
实施例2
A、除铁、铝：往1L三元正极材料酸浸液(Li+：11.31g/L、Ni2+:55.12g/L、Co2+：22.04g/L、Mn2+：30.93g/L)中加入生石灰，调节溶液pH为5，反应温度为30℃，反应60min，过滤淋洗得到1.21L除铁铝液(Li+：9.34g/L，Ni2+:45.45g/L、Co2+：18.08g/L、Mn2+：25.11g/L，Fe3+、Al3+＜1ppm)；
B、碱化沉镍钴锰回收锂：在上述步骤A得到的除铁铝液中加入氢氧化钠，至pH为12.5，反应温度为30℃，反应40min，过滤，淋洗，得到365.4g含Ni、Co、Mn的滤渣(Li：0.0032wt％、Ni：14.95wt％、Co：5.88wt％、Mn：8.07wt％)，与1.35L含Li回收液(Li+：8.27g/L)；
C、酸化回收镍钴锰取上述步骤B产生的滤渣加入475mL自来水，然后加入盐酸至pH为2，搅拌反应60min，搅拌速率为300r/min，过滤，淋洗，得到100.9g酸浸渣(Ni、Co＜5ppm，Mn：14.71wt％)与824mL含Ni、Co、Mn的回收液(Ni2+:65.55g/L、Co2+：26.03g/L、Mn2+：19.04g/L)；
D、还原回收锰：取上述步骤C产生的酸浸渣加入150g自来水，然后加入双氧水至浆液颜色完全转白；过滤，淋洗，得到144mL含Mn回收液(Mn：102.1g/L)与1.53g回收渣。回收渣经鉴定为一般废弃物，Li、Ni、Co、Mn回收率分别为：98.71％、97.99％、97.31％、97.03％。
实施例3
A、除铁、铝：往1.5L三元正极材料酸浸液(Li+：10.20g/L、Ni2+:88.62g/L、Co2+：11.08g/L、Mn2+：10.35g/L)中加入生石灰，调节溶液pH至5.5，反应40min，过滤，淋洗得到1.86L除铁铝液(Li+：8.06g/L，Ni2+:70.38g/L、Co2+：8.60g/L、Mn2+：8.14g/L，Fe3+、Al3+＜1ppm)；
B、碱化沉镍钴锰回收锂：在上述步骤A得到的除铁铝液中加入氢氧化钾，至pH为11.4，反应50min，过滤，淋洗，得到554.8g含Ni、Co、Mn的滤渣(Li：0.0072wt％、Ni：23.26wt％、Co：2.81wt％、Mn：2.68wt％)，与2.04L含Li回收液(Li+：7.19g/L)；
C、酸化回收镍钴锰取上述步骤B产生的滤渣加入694mL自来水，然后加入硝酸至pH为3，搅拌反应40min，搅拌速率为350r/min，过滤淋洗，得到148.2g酸浸渣(Ni、Co＜5ppm，Mn：2.70wt％)与1.32L含Ni、Co、Mn的回收液
(Ni2+:95.83g/L、Co2+：12.10g/L、Mn2+：8.29g/L)；
D、还原回收锰：取上述步骤C产生的酸浸渣加入200mL自来水，然后加入双氧水至浆液颜色完全转白，过滤，淋洗，得到264mL含Mn回收液(Mn2+：14.71g/L)与2.41g回收渣。回收渣经鉴定为一般废弃物，Li、Ni、Co、Mn回收率分别为：95.87％、95.16％、96.10％、95.50％。
实施例4
A、除铁、铝：往1L三元正极材料酸浸液(Li+：7.42g/L、Ni2+:60.84g/L、Co2+：27.31g/L、Mn2+：18.95g/L)中加入生石灰，调节溶液pH至6，反应温度30℃，反应50min，过滤淋洗得到1.08L除铁铝液(Li+：6.73g/L，Ni2+:55.04g/L、Co2+：24.65g/L、Mn2+：12.11g/L，Fe3+、Al3+＜1ppm)；
B、碱化沉镍钴锰回收锂：在上述步骤A得到的除铁铝液中加入生石灰，至pH为10.5，反应温度30℃，反应60min，过滤，淋洗，得到762.3g含Ni、Co、Mn的滤渣(Li：0.0082wt％、Ni：7.72wt％、Co：3.50wt％、Mn：1.67wt％)，与1.03L含Li回收液(Li+：6.98g/L)；
C、酸化回收镍钴锰取上述步骤B产生的滤渣加入1.1L自来水，然后加入硫酸至pH为2，搅拌反应50min，搅拌速率为200r/min，过滤淋洗，得到789.2g酸浸渣(Ni、Co＜5ppm，Mn：1.51wt％)与1.44L含Ni、Co、Mn的回收液(Ni2+:40.23g/L、Co2+：18.06g/L、Mn2+：4.67g/L)；
D、还原回收锰：取上述步骤C产生的酸浸渣加入1L自来水，然后加入双氧水至浆液颜色完全转白。过滤，淋洗，得到1.8L含Mn回收液(Mn2+：6.67g/L)与502.8g回收渣(Ni、Co、Mn＜3ppm)。回收渣经鉴定为一般废弃物，Li、Ni、Co、Mn回收率分别为：96.89％、95.21％、95.23％、98.84％。
实施例5
A、除铁、铝：往1L三元正极材料酸浸液(Li+：9.38g/L、Ni2+：50.74g/L、Co2+：33.28g/L、Mn2+：15.65g/L)中加入生石灰，调节溶液pH至5.5，反应温度30℃，反应60min，过滤淋洗得到1.12L除铁铝液(Li+：8.54g/L，Ni2+:45.49g/L、Co2+：30.65g/L、Mn2+：10.18g/L，Fe3+、Al3+＜1ppm)；
B、碱化沉镍钴锰回收锂：在上述步骤A得到的除铁铝液中加入生石灰，至pH为11.5，反应温度30℃，反应60min，过滤，淋洗，得到734.9g含Ni、Co、Mn的滤渣(Li：0.0072wt％、Ni：6.89wt％、Co：3.10wt％、Mn：1.77wt％)，与1.03L含Li回收液(Li+：6.98g/L)；
C、酸化回收镍钴锰取上述步骤B产生的滤渣加入1.1L自来水，然后加入硫酸至pH为2，搅拌反应60min，搅拌速率为200r/min，过滤淋洗，得到726.2g酸浸渣(Ni、Co＜5ppm，Mn：1.21wt％)与1.44L含Ni、Co、Mn的回收液(Ni2+:38.29g/L、Co2+：17.26g/L、Mn2+：3.98g/L)；
D、还原回收锰：取上述步骤C产生的酸浸渣加入1L自来水，然后加入双氧水至浆液颜色完全转白。过滤，淋洗，得到1.8L含Mn回收液(Mn2+：6.67g/L)与502.8g回收渣(Ni、Co、Mn＜3ppm)。回收渣经鉴定为一般废弃物，Li、Ni、Co、Mn回收率分别为：95.79％、95.11％、95.73％、97.98％。
对比例
本对比例与实施例4相比，去除步骤D，其他步骤一致，本实施例中步骤C得到的酸浸渣经鉴定还含有少量的MnO2，且Li、Ni、Co、Mn回收率分别为：96.89％、95.21％、95.23％、92.23％。
表1实施例1-5以及对比例的回收率值
试样 Li的回收率 Ni的回收率 Co的回收率 Mn的回收率 平均回收率
实施例1 97.10％ 96.68％ 97.3％ 96.90％ 96.99％
实施例2 98.71％ 97.99％ 97.31％ 97.03％ 97.46％
实施例3 95.87％ 95.16％ 96.10％ 95.50％ 95.66％
实施例4 96.89％ 95.21％ 95.23％ 98.84％ 96.54％
实施例5 95.79％ 95.11％ 95.73％ 97.98％ 96.15％
对比例 96.89％ 95.21％ 95.23％ 92.05％ 94.84％
通过上表，可以看出，实施例1-5的平均回收率均高于对比例，其中实施例2的回收率高达97.46％，而且在实施例中Mn的回收率高达98.84％，而对比例中Mn的回收率只有92.05％；经试验表明，对反应溶液pH值的控制，以及步骤D的采用是关键影响因素，且实施例2是较优参数，由于Mn价态不稳定，步骤C中酸浸渣还中含有一定黑色的MnO2，用双氧水将其还原为二价Mn2+，进一步回收Mn。采用上述步骤，相对于现有技术而言，锂与镍钴锰的回收率高，能达到95％以上，工艺简单，成本低，最终废弃物为一般废弃物。工艺简单，能耗低，成本低，最终废弃物按照固体危废指标检测为一般废弃物，只需要填埋处理即可。
上述仅对本发明中的几种具体实施例加以说明，但并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰或等比例放大或缩小等，均应认为落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种三元正极材料酸浸液分离回收锂与镍钴锰的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A：除铁、铝：往三元正极材料酸浸液中加入碱，调节溶液pH至4.5～6，反应30～60min，过滤得到除铁铝液；
B：碱化沉镍钴锰回收锂：在上述步骤A得到的除铁铝液中加入碱，调节溶液pH至10～14，反应30～60min，过滤，淋洗，得到含Ni、Co、Mn的滤渣和含Li回收液；
C：酸化回收镍钴锰：取上述步骤B产生的滤渣按固液质量比1：1～1.5加入自来水，然后加入酸调节溶液pH至1～3，搅拌反应30～60min，过滤，淋洗，得到酸浸渣与含Ni、Co、Mn的回收液；
D：还原回收锰：取上述步骤C产生的酸浸渣按固液质量比1：1～1.5加入自来水，制得浆液，然后往浆液中加入双氧水直至浆液颜色完全转白；过滤，淋洗，得到含Mn回收液与一般废弃物。
2.根据权利要求1所述的一种三元正极材料酸浸液分离回收锂与镍钴锰的方法，其特征在于：所述步骤A中的三元正极材料酸浸液中Li+的质量浓度：7～15g/L；Ni2+、Co2+、Mn2+的质量浓度之和：60～120g/L。
3.根据权利要求2所述的一种三元正极材料酸浸液分离回收锂与镍钴锰的方法，其特征在于：所述步骤B中的碱为生石灰、NaOH、KOH中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种三元正极材料酸浸液分离回收锂与镍钴锰的方法，其特征在于：所述步骤C中的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种三元正极材料酸浸液分离回收锂与镍钴锰的方法，其特征在于：所述步骤A所用的碱为生石灰。
6.根据权利要求5所述的一种三元正极材料酸浸液分离回收锂与镍钴锰的方法，其特征在于：所述步骤A中的反应温度为25～50℃。
7.根据权利要求6所述的一种三元正极材料酸浸液分离回收锂与镍钴锰的方法，其特征在于：所述步骤B中的反应温度为25～50℃。
8.根据权利要求7所述的一种三元正极材料酸浸液分离回收锂与镍钴锰的方法，其特征在于：所述步骤C中的搅拌速率为100～400r/min。
9.根据权利要求8所述的一种三元正极材料酸浸液分离回收锂与镍钴锰的方法，其特征在于：所述步骤C中的搅拌方式为磁力搅拌。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的一种三元正极材料酸浸液分离回收锂与镍钴锰的方法，其特征在于：所述步骤D中所述浆液的pH值为3～5。
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