CN109721707A - 一种具有高耐水性、耐乙醇性的水性聚氨酯乳液及其制备方法 - Google Patents

一种具有高耐水性、耐乙醇性的水性聚氨酯乳液及其制备方法 Download PDF

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本发明属于精细化工技术领域，尤其涉及一种具有高耐水性、耐乙醇性的水性聚氨酯乳液及其制备方法。本发明提供了一种具有高耐水性、耐乙醇性的水性聚氨酯乳液的制备方法，包括以下步骤：a)将聚碳酸亚丙酯多元醇、二异氰酸酯、蓖麻油和亲水扩链剂在催化剂的作用下，进行第一反应，得到第一产物；b)在所述第一产物中加入硅烷偶联剂，进行第二反应，得到第二产物；c)在所述第二产物中加入中和剂进行中和反应后，加入去离子水乳化，再加入非亲水扩链剂进行第三反应，得到水性聚氨酯乳液。实验结果表明本发明水性聚氨酯乳液形成的涂膜具有优异的耐沸水性和耐乙醇性能。

Description

一种具有高耐水性、耐乙醇性的水性聚氨酯乳液及其制备 方法
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，尤其涉及一种具有高耐水性、耐乙醇性的水性聚氨酯乳液及其制备方法。
背景技术
水性聚氨酯是一种环境友好材料，广泛应用于涂料、胶黏剂和皮革涂饰剂等。水性聚氨酯需含有一定量的亲水基团才具有较好的稳定性，而亲水基团的存在使得聚氨酯易吸水造成其力学性能下降。因此，现有的水性聚氨酯耐水性及耐乙醇和油性聚氨酯相比差距较大，使得水性聚氨酯的应用领域受限。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种具有高耐水性、耐乙醇性的水性聚氨酯乳液及其制备方法，用于解决现有水性聚氨酯乳液耐乙醇性能和油性聚氨酯相比差距较大，应用领域受限的问题。
本发明的具体技术方案如下：
一种具有高耐水性、耐乙醇性的水性聚氨酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
a)将聚碳酸亚丙酯多元醇、二异氰酸酯、蓖麻油和亲水扩链剂在催化剂的作用下，进行第一反应，得到第一产物；
b)在所述第一产物中硅烷偶联剂，进行第二反应，得到第二产物；
c)在所述第二产物中加入中和剂进行中和反应后，加入去离子水乳化，再加入非亲水扩链剂进行第三反应，得到水性聚氨酯乳液。
本发明中，采用聚碳酸亚丙酯多元醇和二异氰酸酯为主要原料，经蓖麻油和硅烷偶联剂双重改性，合成水性聚氨酯乳液，采用聚碳酸亚丙酯多元醇的强极性、高的内聚能和蓖麻油、硅烷偶联剂低极性、低内聚能的差异，使得水性聚氨酯在成膜时，低极性、低内聚能的蓖麻油、硅烷偶联剂富集在表层，表面能降低，使得胶膜耐水性及耐乙醇性能大幅度提升，从而得到高耐水、耐乙醇的水性聚氨酯产品。
本发明中，聚碳酸亚丙酯多元醇是以二氧化碳为起始原料，加入引发剂，与环氧丙烷进行催化反应共聚合成，力学性能好，成本低，大规模生产消耗二氧化碳气体可以缓解节温室效应，同时节省石油等能源，对环境保护、节能减排具有很大的意义。另外，聚碳酸亚丙酯含有较多的碳酸酯键，内聚能较大，极性较强，蓖麻油、硅烷偶联剂等内聚能低，极性低，因此乳液成膜过程中蓖麻油、硅烷偶联剂更容易被推至表面，对乙醇的渗透及腐蚀具有更好的阻抗作用。
优选的，所述第一反应的温度为70℃～90℃；
所述第一反应的时间为2h～6h。
优选的，所述第二反应的温度为40℃～50℃；
所述第二反应的时间为10min～60min。
优选的，所述第三反应的温度为-10℃～25℃；
所述第三反应的时间为10min～60min。
本发明中，中和反应的温度为-10℃～40℃；
中和反应的时间为5min～60min。
本发明中，乳化的温度为-10℃～25℃；
乳化的时间为10min～60min。
本发明中，步骤b)进行第二反应之前，还包括：加入丙酮。步骤c)得到水性聚氨酯乳液之前，还包括：减压除去丙酮。
本发明中，丙酮的加入是为了降低反应物料的粘度，利于反应的进行。
优选的，所述聚碳酸亚丙酯多元醇、所述二异氰酸酯、所述蓖麻油、所述亲水扩链剂、所述非亲水扩链剂和所述硅烷偶联剂的质量比为60：(18～63)：(5～30)：(2～10)：(1～2)：(1.5～5)。
本发明中，聚碳酸亚丙酯多元醇、催化剂、中和剂、丙酮和去离子水的质量比为60：(0.06～0.36)：(2～10)：(100～300)：(1～10)。
本发明中，硅烷偶联剂的加入量相对较低，乳化时体系内含有大量的端NCO基团的分子，通过在乳化后加入非亲水扩链剂，对未封端的聚氨酯分子进行扩链，能够进一步提升水性聚氨酯的分子量，提升水性聚氨酯的力学性能和耐性。
优选的，所述聚碳酸亚丙酯多元醇的分子量为1000～3000；
所述聚碳酸亚丙酯多元醇的羟基官能度为2～3；
所述聚碳酸亚丙酯多元醇分子内碳酸酯基团的摩尔分率为0.3～0.4。
优选的，所述二异氰酸酯选自异弗尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或氢化二苯基甲烷二异氰酸酯；
所述亲水扩链剂选自乙二胺基乙磺酸钠、二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸；
所述催化剂选自辛酸亚锡、二月桂酸二正丁基锡或醋酸锡。
本发明中，二异氰酸酯为脂肪族二异氰酸酯，可使得水性聚氨酯乳液形成的涂膜耐黄变性能好。
更优选的，亲水扩链剂为二羟甲基丙酸。
优选的，所述中和剂选自三乙胺、三丙胺、三丁胺、氢氧化钠或氨水；
优选的，所述非亲水扩链剂选自乙二胺、三乙烯二胺或异佛尔酮二胺。
更优选的，非亲水扩链剂为乙二胺。
本发明中，硅烷偶联剂优选为氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的水性聚氨酯乳液。
综上所述，本发明提供了一种具有高耐水性、耐乙醇性的水性聚氨酯乳液的制备方法，包括以下步骤：a)将聚碳酸亚丙酯多元醇、二异氰酸酯、蓖麻油和亲水扩链剂在催化剂的作用下，进行第一反应，得到第一产物；b)在所述第一产物中加入丙酮和硅烷偶联剂，进行第二反应，得到第二产物；c)在所述第二产物中加入中和剂进行中和反应后，加入去离子水乳化，再加入非亲水扩链剂进行第三反应，得到水性聚氨酯乳液。本发明中，采用聚碳酸亚丙酯多元醇和二异氰酸酯为主要原料，经蓖麻油和硅烷偶联剂双重改性，合成水性聚氨酯乳液，且聚碳酸亚丙酯含有较多的碳酸酯键，内聚能较大，极性比蓖麻油、有机硅强很多，因此乳液成膜过程中蓖麻油、有机硅更容易被推至表面，使得该水性聚氨酯乳液形成的涂膜具有十分优异的耐沸水性和耐乙醇性能。
具体实施方式
有鉴于此，本发明提供了一种具有高耐水性、耐乙醇性的水性聚氨酯乳液及其制备方法，用于解决现有水性聚氨酯乳液耐水性和耐乙醇性差的问题。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
以质量份计，取55份分子量为3000，羟基官能度为2的聚碳酸亚丙酯二元醇、5份蓖麻油，加入25份异佛尔酮二异氰酸酯和4.7份二羟甲基丙酸在0.12份辛酸亚锡的作用下，在85℃下进行4h第一反应，得到第一产物，在第一产物中加入20份丙酮降低粘度，降温至50℃，加入2.7份KH-550，进行30min第二反应，降温至40℃，加入3.54份三乙胺进行5min中和反应，加入200份去离子水2000rpm乳化15min，再加入1.2份乙二胺进行30min第三反应(扩链反应)，升温至50℃减压脱除丙酮，得到水性聚氨酯乳液。
实施例2
以质量份计，取50份分子量为3000，羟基官能度为2的聚碳酸亚丙酯二元醇、10份蓖麻油，加入25份异佛尔酮二异氰酸酯和4.7份二羟甲基丙酸在0.12份辛酸亚锡的作用下，在85℃下进行4h第一反应，得到第一产物，在第一产物中加入20份丙酮降低粘度，降温至50℃，加入2.7份KH-550，进行30min第二反应，降温至40℃，加入3.54份三乙胺进行5min中和反应，加入200份去离子水2000rpm乳化15min，再加入1.2份乙二胺进行30min第三反应(扩链反应)，升温至50℃减压脱除丙酮，得到水性聚氨酯乳液。
实施例3
以质量份计，取45份分子量为3000，羟基官能度为2的聚碳酸亚丙酯二元醇、15份蓖麻油，加入25份异佛尔酮二异氰酸酯和4.7份二羟甲基丙酸在0.12份辛酸亚锡的作用下，在85℃下进行4h第一反应，得到第一产物，在第一产物中加入20份丙酮降低粘度，降温至50℃，加入2.7份KH-550，进行30min第二反应，降温至40℃，加入3.54份三乙胺进行5min中和反应，加入200份去离子水2000rpm乳化15min，再加入1.2份乙二胺进行30min第三反应(扩链反应)，升温至50℃减压脱除丙酮，得到水性聚氨酯乳液。
实施例4
以质量份计，取45份分子量为3000，羟基官能度为2的聚碳酸亚丙酯二元醇、20份蓖麻油，加入25份异佛尔酮二异氰酸酯和4.7份二羟甲基丙酸在0.12份辛酸亚锡的作用下，在85℃下进行4h第一反应，得到第一产物，在第一产物中加入20份丙酮降低粘度，降温至50℃，加入2.7份KH-550，进行30min第二反应，降温至40℃，加入3.54份三乙胺进行5min中和反应，加入200份去离子水2000rpm乳化15min，再加入1.2份乙二胺进行30min第三反应(扩链反应)，升温至50℃减压脱除丙酮，得到水性聚氨酯乳液。
实施例5
以质量份计，取50份分子量为3000，羟基官能度为2的聚碳酸亚丙酯二元醇、10份蓖麻油，加入25份异佛尔酮二异氰酸酯和4.7份二羟甲基丙酸在0.12份辛酸亚锡的作用下，在85℃下进行4h第一反应，得到第一产物，在第一产物中加入20份丙酮降低粘度，降温至50℃，加入1.8份KH-550，进行30min第二反应，降温至40℃，加入3.54份三乙胺进行5min中和反应，加入200份去离子水2000rpm乳化15min，再加入1.2份乙二胺进行30min第三反应(扩链反应)，升温至50℃减压脱除丙酮，得到水性聚氨酯乳液。
对比例1
以质量份计，取60份分子量为3000，羟基官能度为2的聚碳酸亚丙酯二元醇，加入25份异佛尔酮二异氰酸酯和4.7份二羟甲基丙酸在0.12份辛酸亚锡的作用下，在85℃下进行4h第一反应，得到第一产物，在第一产物中加入20份丙酮降低粘度，降温至40℃，加入3.54份三乙胺进行5min中和反应，加入200份去离子水2000rpm乳化15min，再加入1.2份乙二胺进行30min第三反应(扩链反应)，升温至50℃减压脱除丙酮，得到水性聚氨酯乳液。
对比例2
以质量份计，取50份分子量为3000，羟基官能度为2的聚碳酸亚丙酯二元醇、10份蓖麻油，加入25份异佛尔酮二异氰酸酯和4.7份二羟甲基丙酸在0.12份辛酸亚锡的作用下，在85℃下进行4h第一反应，得到第一产物，在第一产物中加入20份丙酮降低粘度，降温至40℃，加入3.54份三乙胺进行5min中和反应，加入200份去离子水2000rpm乳化15min，再加入1.2份乙二胺进行30min第三反应(扩链反应)，升温至50℃减压脱除丙酮，得到水性聚氨酯乳液。
对比例3
以质量份计，取60份分子量为3000，羟基官能度为2的聚碳酸亚丙酯二元醇，加入25份异佛尔酮二异氰酸酯和4.7份二羟甲基丙酸在0.12份辛酸亚锡的作用下，在85℃下进行4h第一反应，得到第一产物，在第一产物中加入20份丙酮降低粘度，降温至50℃，加入2.7份KH-550，进行30min第二反应，降温至40℃，加入3.54份三乙胺进行5min中和反应，加入200份去离子水2000rpm乳化15min，再加入1.2份乙二胺进行30min第三反应(扩链反应)，升温至50℃减压脱除丙酮，得到水性聚氨酯乳液。
实施例6
取实施例1～5和对比例1～3制得的水性聚氨酯乳液在黑色玻璃板上用四面涂布器刮涂200μm湿膜，在50℃烘箱中干燥24h，取出室温放置1h，在涂膜上放置滤纸片，滴加50％(体积分数)乙醇溶液，用杯子盖住，1h后拿开杯子和滤纸，用水清洗纸擦干，观察涂膜表面外观变化，实验结果如表1所示。
取实施例1～5和对比例1～3制得的水性聚氨酯乳液在黑色玻璃板上用四面涂布器刮涂200μm湿膜，在50℃烘箱中干燥24h，取出室温放置1h，在涂膜上放置滤纸片，滴加70％(体积分数)乙醇溶液，用杯子盖住，8h后拿开杯子和滤纸，用水清洗纸擦干，观察涂膜表面外观变化，实验结果如表1所示。
取实施例1～5和对比例1～3制得的水性聚氨酯乳液在黑色玻璃板上用四面涂布器刮涂200μm湿膜，在50℃烘箱中干燥24h，取出室温放置1h，在涂膜上倒沸水，用杯子盖住，15min后拿开杯子，用纸擦干，观察涂膜表面外观变化，实验结果如表1所示。
表1结果表明，采用蓖麻油和硅氧烷偶联剂双重改性制备的水性聚氨酯(实施例1～5)相对单纯聚碳酸亚丙酯多元醇型的水性聚氨酯(对比例1)、蓖麻油改性水性聚氨酯(对比例2)、KH550改性水性聚氨酯(对比例3)，具有更优异的耐乙醇性和耐沸水性，可用于水性木器漆等涂料行业，蓖麻油和硅氧烷偶联剂对于水性聚氨酯的耐乙醇性和耐沸水性具有协调作用。
表1实施例1～5和对比例1～3水性聚氨酯乳液的性能测试结果
耐70％乙醇8h 耐50％乙醇1h 耐沸15min
实施例1 外观无变化 外观无变化 外观无变化
实施例2 外观无变化 外观无变化 外观无变化
实施例3 外观无变化 外观无变化 外观无变化
实施例4 外观无变化 外观无变化 外观无变化
实施例5 轻微失光 外观无变化 外观无变化
对比例1 涂膜粉化 涂膜粉化 轻微变白
对比例2 涂膜破损 轻微发白可恢复 外观无变化
对比例3 涂膜破损 外观无变化 外观无变化
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有高耐水性、耐乙醇性的水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将聚碳酸亚丙酯多元醇、二异氰酸酯、蓖麻油和亲水扩链剂在催化剂的作用下，进行第一反应，得到第一产物；
b)在所述第一产物中加入硅烷偶联剂，进行第二反应，得到第二产物；
c)在所述第二产物中加入中和剂进行中和反应后，加入去离子水乳化，再加入非亲水扩链剂进行第三反应，得到水性聚氨酯乳液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一反应的温度为70℃～90℃；
所述第一反应的时间为2h～6h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二反应的温度为40℃～50℃；
所述第二反应的时间为10min～60min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第三反应的温度为-10℃～25℃；
所述第三反应的时间为10min～60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚碳酸亚丙酯多元醇、所述二异氰酸酯、所述蓖麻油、所述亲水扩链剂、所述非亲水扩链剂和所述硅烷偶联剂的质量比为60：(18～63)：(5～30)：(2～10)：(1～2)：(1.5～5)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚碳酸亚丙酯多元醇的分子量为1000～3000；
所述聚碳酸亚丙酯多元醇的羟基官能度为2～3；
所述聚碳酸亚丙酯多元醇分子内碳酸酯基团的摩尔分率为0.3～0.4。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯选自异弗尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或氢化二苯基甲烷二异氰酸酯；
所述亲水扩链剂选自乙二胺基乙磺酸钠、二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸；
所述催化剂选自辛酸亚锡、二月桂酸二正丁基锡或醋酸锡。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述中和剂选自三乙胺、三丙胺、三丁胺、氢氧化钠或氨水。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述非亲水扩链剂选自乙二胺、三乙烯二胺或异佛尔酮二胺。
10.权利要求1至9任意一项所述制备方法制得的水性聚氨酯乳液。
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