CN109721282A - 一种基于石墨烯的水性浆料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于石墨烯的水性浆料制备方法，包括如下步骤：将石墨烯以及氧化石墨固体置于研磨分散机内进行分散研磨，形成混合粉，将所述混合粉置于水性分散液中进行球磨，从而能够得到混合液，将混合液在超声条件下添加到混合粉、粘结剂以及其他助剂，并在实时搅拌中进行超声震动，检测混合浆料内部的pH值，将混合浆料取出，再次将混合浆料置于乳化机内，并在60‑66摄氏度的条件下对混合浆料进行乳化处理，乳化时间为12‑15min，且工作压力为6‑9bar。本发明能够有效保证水性浆料的稳定性，且提高了石墨烯使用时的分散性能。
Description
技术领域
本发明涉及浆料制备技术领域，尤其涉及一种基于石墨烯的水性浆料制备方法。
背景技术
导电浆料是指能够通过各种喷涂方法涂于绝缘基材上，使之具有传导电流及排除积累静电荷能力的一种新型功能性涂料，目前导电涂料根据导电机理及组成可分为结构型导电涂料和添加型导电涂料，导电涂料可以分为结构型和掺合型两种。结构型导电涂料因存在工艺复杂、价格昂贵等问题，致使掺合型导电涂料成为导电涂料的研究开发和工业化的重点，然而掺合型导电涂料成本高、密度大、污染严重等问题仍有待于进一步解决。
也有人们使用石墨烯来制备导电浆料，但现在市面上石墨烯导电浆料多为油性浆料，在生产过程中，油性浆料挥发大量有害物质，气味大，污染严重，随着国民经济的发展和科技的进步，改善民生、保护环境、节约资源、节能减排、发展循环经济已成为我国的基本国策。为此，我们提出了一种用于石墨烯远红外面状发热体水性浆料。
发明内容
本发明提出了一种基于石墨烯的水性浆料制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明提出了一种基于石墨烯的水性浆料制备方法，包括如下步骤：
S1：选取石墨烯、氧化石墨固体、水性分散液、混合粉、粘结剂以及其他助剂为原料，并将选取的原料置于12-18摄氏度的无菌环境中进行储存，在储放时，需保证原料内部的通气，以避免由于空气不流通，从而降低原料的质量；
S2：将S1中处理后的石墨烯以及氧化石墨固体置于研磨分散机内，并在38-44摄氏度的条件下，对上述原料进行分散研磨，且研磨的颗粒直径需小于50nm，待研磨完成后，形成混合粉，然后对其进行过滤，从而去除其中的大颗粒物，并对大颗粒物再次进行研磨，完成后，混入上述混合粉内；
S3：选取水性分散液，并将其置于混合球磨机内，然后在50-65摄氏度进行实时混合球磨，将所述混合粉置于水性分散液中进行球磨，从而能够得到混合液，所述球磨处理的转速为500-800转/min,且球磨时间为35-50min；
S4：在45-60摄氏度，将混合液在超声条件下添加到混合粉、粘结剂以及其他助剂，并在实时搅拌中进行超声震动，其中超声功率为120-180w，工作时间为30-45s，完成后，再次将其实时混合搅拌20-35min，即形成混合浆料；
S5：待S4中处理完成后，检测混合浆料内部的pH值，若是pH值过高或者过低，都需向其中添加适量的pH调节剂，并对其进行混合搅拌10-20min，若是pH值正常，则直接进行下一步处理；
S6：上述完成后，将混合浆料取出，再次将混合浆料置于乳化机内，并在60-66摄氏度的条件下对混合浆料进行乳化处理，乳化时间为12-15min，且工作压力为6-9bar,完成后，将其自然冷却，即得到基于石墨烯的水性浆料。
优选的，在S1中的石墨烯、氧化石墨固体、水性分散液、混合粉、粘结剂以及其他助剂的重量比为10：2：1：0.5：1：0.5。
优选的，所述的其他助剂具体为导电金属粉、水性交联偶合剂、表面活性剂以及防氧化剂的混合物，且导电金属粉、水性交联偶合剂、表面活性剂以及防氧化剂的摩尔质量比为4：1：1：1。
优选的，混合粉具体为合成树脂粉、六硼化镧粉、丁基卡必醇以及橡胶粉的混合物，且合成树脂粉、六硼化镧粉、丁基卡必醇以及橡胶粉的摩尔质量比为6：2：0.1：0.5。
本发明还提供了一种粘结剂的制备工艺，具体步骤如下：
选取701环氧导电粘合剂、丙烯酸型粘结剂、专用粘结剂以及导电性充填剂，并将上述原料置于高粘度搅拌机内，在高粘度搅拌机内部进行混合搅拌，温度需控制在50-65摄氏度，高粘度搅拌机的公转速度制在40-100r/min，且混合搅拌30-45min，从而能够得到需要的粘结剂。
优选的，所述的701环氧导电粘合剂、丙烯酸型粘结剂、专用粘结剂以及导电性充填剂的摩尔质量比为3：1：1：0.3。
优选的，所述的专用粘结剂具体为水溶性树脂、聚丙烯酸以及聚丙烯腈的混合物。
本发明提出的一种基于石墨烯的水性浆料制备方法，有益效果在于：该基于石墨烯的水性浆料制备方法通过多种原料的添加以及合理配比，能够有效保证水性浆料的稳定性，且提高了石墨烯使用时的分散性能，经过分散研磨以及超声波处理后，所述石墨烯粉体以及其他粉体能够充分与溶剂进行结合，在助剂以及粘结剂的作用下，经高速分散、球磨或超声波作用，可得到高浓度、尺寸控的石墨烯水性浆，符合现在发展的需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明做进一步说明。
实施例1
本发明提出了一种基于石墨烯的水性浆料制备方法，包括如下步骤：
S1：选取石墨烯、氧化石墨固体、水性分散液、混合粉、粘结剂以及其他助剂为原料，并将选取的原料置于12摄氏度的无菌环境中进行储存，在储放时，需保证原料内部的通气，以避免由于空气不流通，从而降低原料的质量；
S2：将S1中处理后的石墨烯以及氧化石墨固体置于研磨分散机内，并在38摄氏度的条件下，对上述原料进行分散研磨，且研磨的颗粒直径需小于50nm，待研磨完成后，形成混合粉，然后对其进行过滤，从而去除其中的大颗粒物，并对大颗粒物再次进行研磨，完成后，混入上述混合粉内；
S3：选取水性分散液，并将其置于混合球磨机内，然后在50摄氏度进行实时混合球磨，将所述混合粉置于水性分散液中进行球磨，从而能够得到混合液，所述球磨处理的转速为500转/min,且球磨时间为35min；
S4：在45摄氏度，将混合液在超声条件下添加到混合粉、粘结剂以及其他助剂，并在实时搅拌中进行超声震动，其中超声功率为120-180w，工作时间为30s，完成后，再次将其实时混合搅拌20min，即形成混合浆料；
S5：待S4中处理完成后，检测混合浆料内部的pH值，若是pH值过高或者过低，都需向其中添加适量的pH调节剂，并对其进行混合搅拌10min，若是pH值正常，则直接进行下一步处理；
S6：上述完成后，将混合浆料取出，再次将混合浆料置于乳化机内，并在60摄氏度的条件下对混合浆料进行乳化处理，乳化时间为12min，且工作压力为6-9bar,完成后，将其自然冷却，即得到基于石墨烯的水性浆料。
在S1中的石墨烯、氧化石墨固体、水性分散液、混合粉、粘结剂以及其他助剂的重量比为10：2：1：0.5：1：0.5。
所述的其他助剂具体为导电金属粉、水性交联偶合剂、表面活性剂以及防氧化剂的混合物，且导电金属粉、水性交联偶合剂、表面活性剂以及防氧化剂的摩尔质量比为4：1：1：1。
混合粉具体为合成树脂粉、六硼化镧粉、丁基卡必醇以及橡胶粉的混合物，且合成树脂粉、六硼化镧粉、丁基卡必醇以及橡胶粉的摩尔质量比为6：2：0.1：0.5。
本发明还提供了一种粘结剂的制备工艺，具体步骤如下：
选取701环氧导电粘合剂、丙烯酸型粘结剂、专用粘结剂以及导电性充填剂，并将上述原料置于高粘度搅拌机内，在高粘度搅拌机内部进行混合搅拌，温度需控制在50摄氏度，高粘度搅拌机的公转速度制在40r/min，且混合搅拌30min，从而能够得到需要的粘结剂。
所述的701环氧导电粘合剂、丙烯酸型粘结剂、专用粘结剂以及导电性充填剂的摩尔质量比为3：1：1：0.3，所述的专用粘结剂具体为水溶性树脂、聚丙烯酸以及聚丙烯腈的混合物。
实施例2
本发明提出了一种基于石墨烯的水性浆料制备方法，包括如下步骤：
S1：选取石墨烯、氧化石墨固体、水性分散液、混合粉、粘结剂以及其他助剂为原料，并将选取的原料置于14摄氏度的无菌环境中进行储存，在储放时，需保证原料内部的通气，以避免由于空气不流通，从而降低原料的质量；
S2：将S1中处理后的石墨烯以及氧化石墨固体置于研磨分散机内，并在40摄氏度的条件下，对上述原料进行分散研磨，且研磨的颗粒直径需小于50nm，待研磨完成后，形成混合粉，然后对其进行过滤，从而去除其中的大颗粒物，并对大颗粒物再次进行研磨，完成后，混入上述混合粉内；
S3：选取水性分散液，并将其置于混合球磨机内，然后在55摄氏度进行实时混合球磨，将所述混合粉置于水性分散液中进行球磨，从而能够得到混合液，所述球磨处理的转速为600转/min,且球磨时间为40min；
S4：在50摄氏度，将混合液在超声条件下添加到混合粉、粘结剂以及其他助剂，并在实时搅拌中进行超声震动，其中超声功率为120-180w，工作时间为35s，完成后，再次将其实时混合搅拌25min，即形成混合浆料；
S5：待S4中处理完成后，检测混合浆料内部的pH值，若是pH值过高或者过低，都需向其中添加适量的pH调节剂，并对其进行混合搅拌13min，若是pH值正常，则直接进行下一步处理；
S6：上述完成后，将混合浆料取出，再次将混合浆料置于乳化机内，并在62摄氏度的条件下对混合浆料进行乳化处理，乳化时间为13min，且工作压力为6-9bar,完成后，将其自然冷却，即得到基于石墨烯的水性浆料。
在S1中的石墨烯、氧化石墨固体、水性分散液、混合粉、粘结剂以及其他助剂的重量比为10：2：1：0.5：1：0.5。
所述的其他助剂具体为导电金属粉、水性交联偶合剂、表面活性剂以及防氧化剂的混合物，且导电金属粉、水性交联偶合剂、表面活性剂以及防氧化剂的摩尔质量比为4：1：1：1。
混合粉具体为合成树脂粉、六硼化镧粉、丁基卡必醇以及橡胶粉的混合物，且合成树脂粉、六硼化镧粉、丁基卡必醇以及橡胶粉的摩尔质量比为6：2：0.1：0.5。
本发明还提供了一种粘结剂的制备工艺，具体步骤如下：
选取701环氧导电粘合剂、丙烯酸型粘结剂、专用粘结剂以及导电性充填剂，并将上述原料置于高粘度搅拌机内，在高粘度搅拌机内部进行混合搅拌，温度需控制在55摄氏度，高粘度搅拌机的公转速度制在60r/min，且混合搅拌35min，从而能够得到需要的粘结剂。
所述的701环氧导电粘合剂、丙烯酸型粘结剂、专用粘结剂以及导电性充填剂的摩尔质量比为3：1：1：0.3，所述的专用粘结剂具体为水溶性树脂、聚丙烯酸以及聚丙烯腈的混合物。
实施例3
本发明提出了一种基于石墨烯的水性浆料制备方法，包括如下步骤：
S1：选取石墨烯、氧化石墨固体、水性分散液、混合粉、粘结剂以及其他助剂为原料，并将选取的原料置于16摄氏度的无菌环境中进行储存，在储放时，需保证原料内部的通气，以避免由于空气不流通，从而降低原料的质量；
S2：将S1中处理后的石墨烯以及氧化石墨固体置于研磨分散机内，并在42摄氏度的条件下，对上述原料进行分散研磨，且研磨的颗粒直径需小于50nm，待研磨完成后，形成混合粉，然后对其进行过滤，从而去除其中的大颗粒物，并对大颗粒物再次进行研磨，完成后，混入上述混合粉内；
S3：选取水性分散液，并将其置于混合球磨机内，然后在60摄氏度进行实时混合球磨，将所述混合粉置于水性分散液中进行球磨，从而能够得到混合液，所述球磨处理的转速为700转/min,且球磨时间为35-50min；
S4：在55摄氏度，将混合液在超声条件下添加到混合粉、粘结剂以及其他助剂，并在实时搅拌中进行超声震动，其中超声功率为120-180w，工作时间为40s，完成后，再次将其实时混合搅拌30min，即形成混合浆料；
S5：待S4中处理完成后，检测混合浆料内部的pH值，若是pH值过高或者过低，都需向其中添加适量的pH调节剂，并对其进行混合搅拌16min，若是pH值正常，则直接进行下一步处理；
S6：上述完成后，将混合浆料取出，再次将混合浆料置于乳化机内，并在64摄氏度的条件下对混合浆料进行乳化处理，乳化时间为14min，且工作压力为6-9bar,完成后，将其自然冷却，即得到基于石墨烯的水性浆料。
在S1中的石墨烯、氧化石墨固体、水性分散液、混合粉、粘结剂以及其他助剂的重量比为10：2：1：0.5：1：0.5。
所述的其他助剂具体为导电金属粉、水性交联偶合剂、表面活性剂以及防氧化剂的混合物，且导电金属粉、水性交联偶合剂、表面活性剂以及防氧化剂的摩尔质量比为4：1：1：1。
混合粉具体为合成树脂粉、六硼化镧粉、丁基卡必醇以及橡胶粉的混合物，且合成树脂粉、六硼化镧粉、丁基卡必醇以及橡胶粉的摩尔质量比为6：2：0.1：0.5。
本发明还提供了一种粘结剂的制备工艺，具体步骤如下：
选取701环氧导电粘合剂、丙烯酸型粘结剂、专用粘结剂以及导电性充填剂，并将上述原料置于高粘度搅拌机内，在高粘度搅拌机内部进行混合搅拌，温度需控制在60摄氏度，高粘度搅拌机的公转速度制在80r/min，且混合搅拌40min，从而能够得到需要的粘结剂。
所述的701环氧导电粘合剂、丙烯酸型粘结剂、专用粘结剂以及导电性充填剂的摩尔质量比为3：1：1：0.3，所述的专用粘结剂具体为水溶性树脂、聚丙烯酸以及聚丙烯腈的混合物。
实施例4
本发明提出了一种基于石墨烯的水性浆料制备方法，包括如下步骤：
S1：选取石墨烯、氧化石墨固体、水性分散液、混合粉、粘结剂以及其他助剂为原料，并将选取的原料置于18摄氏度的无菌环境中进行储存，在储放时，需保证原料内部的通气，以避免由于空气不流通，从而降低原料的质量；
S2：将S1中处理后的石墨烯以及氧化石墨固体置于研磨分散机内，并在44摄氏度的条件下，对上述原料进行分散研磨，且研磨的颗粒直径需小于50nm，待研磨完成后，形成混合粉，然后对其进行过滤，从而去除其中的大颗粒物，并对大颗粒物再次进行研磨，完成后，混入上述混合粉内；
S3：选取水性分散液，并将其置于混合球磨机内，然后在65摄氏度进行实时混合球磨，将所述混合粉置于水性分散液中进行球磨，从而能够得到混合液，所述球磨处理的转速为800转/min,且球磨时间为50min；
S4：在60摄氏度，将混合液在超声条件下添加到混合粉、粘结剂以及其他助剂，并在实时搅拌中进行超声震动，其中超声功率为120-180w，工作时间为45s，完成后，再次将其实时混合搅拌35min，即形成混合浆料；
S5：待S4中处理完成后，检测混合浆料内部的pH值，若是pH值过高或者过低，都需向其中添加适量的pH调节剂，并对其进行混合搅拌20min，若是pH值正常，则直接进行下一步处理；
S6：上述完成后，将混合浆料取出，再次将混合浆料置于乳化机内，并在60-66摄氏度的条件下对混合浆料进行乳化处理，乳化时间为15min，且工作压力为6-9bar,完成后，将其自然冷却，即得到基于石墨烯的水性浆料。
在S1中的石墨烯、氧化石墨固体、水性分散液、混合粉、粘结剂以及其他助剂的重量比为10：2：1：0.5：1：0.5。
所述的其他助剂具体为导电金属粉、水性交联偶合剂、表面活性剂以及防氧化剂的混合物，且导电金属粉、水性交联偶合剂、表面活性剂以及防氧化剂的摩尔质量比为4：1：1：1。
混合粉具体为合成树脂粉、六硼化镧粉、丁基卡必醇以及橡胶粉的混合物，且合成树脂粉、六硼化镧粉、丁基卡必醇以及橡胶粉的摩尔质量比为6：2：0.1：0.5。
本发明还提供了一种粘结剂的制备工艺，具体步骤如下：
选取701环氧导电粘合剂、丙烯酸型粘结剂、专用粘结剂以及导电性充填剂，并将上述原料置于高粘度搅拌机内，在高粘度搅拌机内部进行混合搅拌，温度需控制在65摄氏度，高粘度搅拌机的公转速度制在100r/min，且混合搅拌45min，从而能够得到需要的粘结剂。
所述的701环氧导电粘合剂、丙烯酸型粘结剂、专用粘结剂以及导电性充填剂的摩尔质量比为3：1：1：0.3，所述的专用粘结剂具体为水溶性树脂、聚丙烯酸以及聚丙烯腈的混合物。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种基于石墨烯的水性浆料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：选取石墨烯、氧化石墨固体、水性分散液、混合粉、粘结剂以及其他助剂为原料，并将选取的原料置于12-18摄氏度的无菌环境中进行储存，在储放时，需保证原料内部的通气，以避免由于空气不流通，从而降低原料的质量；
S2：将S1中处理后的石墨烯以及氧化石墨固体置于研磨分散机内，并在38-44摄氏度的条件下，对上述原料进行分散研磨，且研磨的颗粒直径需小于50nm，待研磨完成后，形成混合粉，然后对其进行过滤，从而去除其中的大颗粒物，并对大颗粒物再次进行研磨，完成后，混入上述混合粉内；
S3：选取水性分散液，并将其置于混合球磨机内，然后在50-65摄氏度进行实时混合球磨，将所述混合粉置于水性分散液中进行球磨，从而能够得到混合液，所述球磨处理的转速为500-800转/min,且球磨时间为35-50min；
S4：在45-60摄氏度，将混合液在超声条件下添加到混合粉、粘结剂以及其他助剂，并在实时搅拌中进行超声震动，其中超声功率为120-180w，工作时间为30-45s，完成后，再次将其实时混合搅拌20-35min，即形成混合浆料；
S5：待S4中处理完成后，检测混合浆料内部的pH值，若是pH值过高或者过低，都需向其中添加适量的pH调节剂，并对其进行混合搅拌10-20min，若是pH值正常，则直接进行下一步处理；
S6：上述完成后，将混合浆料取出，再次将混合浆料置于乳化机内，并在60-66摄氏度的条件下对混合浆料进行乳化处理，乳化时间为12-15min，且工作压力为6-9bar,完成后，将其自然冷却，即得到基于石墨烯的水性浆料。
2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的水性浆料制备方法，其特征在于：在S1中的石墨烯、氧化石墨固体、水性分散液、混合粉、粘结剂以及其他助剂的重量比为10：2：1：0.5：1：0.5。
3.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯的水性浆料制备方法，其特征在于：所述的其他助剂具体为导电金属粉、水性交联偶合剂、表面活性剂以及防氧化剂的混合物，且导电金属粉、水性交联偶合剂、表面活性剂以及防氧化剂的摩尔质量比为4：1：1：1。
4.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的水性浆料制备方法，其特征在于：混合粉具体为合成树脂粉、六硼化镧粉、丁基卡必醇以及橡胶粉的混合物，且合成树脂粉、六硼化镧粉、丁基卡必醇以及橡胶粉的摩尔质量比为6：2：0.1：0.5。
5.一种根据权利要求1所述的粘结剂的制备工艺，其特征在于，具体步骤如下：
选取701环氧导电粘合剂、丙烯酸型粘结剂、专用粘结剂以及导电性充填剂，并将上述原料置于高粘度搅拌机内，在高粘度搅拌机内部进行混合搅拌，温度需控制在50-65摄氏度，高粘度搅拌机的公转速度制在40-100r/min，且混合搅拌30-45min，从而能够得到需要的粘结剂。
6.根据权利要求5所述的一种粘结剂的制备工艺，其特征在于：所述的701环氧导电粘合剂、丙烯酸型粘结剂、专用粘结剂以及导电性充填剂的摩尔质量比为3：1：1：0.3。
7.根据权利要求6所述的一种粘结剂的制备工艺，其特征在于：所述的专用粘结剂具体为水溶性树脂、聚丙烯酸以及聚丙烯腈的混合物。
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