CN109713387A - 一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法 - Google Patents

一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法 Download PDF

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陈光森
艾群
龙恋
代东举
饶睦敏
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Abstract

本发明公开了一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法，所述方法包括，A、将电池置于高温压力下活化，以第一电流恒流充电到第一电压，再以第二电流恒流充电到第二电压，最后以第三电流恒流恒压充电到第三电压，得A品；B、将A品老化，得B品；C、将B品进行抽气处理，得C品；D、将C品置于一定温度下，以第四电流放电至第四电压；以第五电流使电池在充电电压和放电电压之间充放电循环，得D品；E、将D品老化，得E品；F、对E品进行抽气，封口。本发明可以改善富锂锰基锂离子电池在高电压下充放电循环稳定性差、在循环过程中的电压逐渐衰减的问题，可以促进富锂锰基锂离子电池的商业化，加快了其工业化生产进程。

Description

一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法
技术领域
本发明涉及改善锂离子电池循环稳定性的方法技术领域，特别是一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法。
背景技术
发展新能源汽车是解决燃油汽车污染问题、有效缓解能源和环境压力、促进汽车产业转型升级和推动我国从汽车大国迈向汽车强国的国家战略。目前新能源汽车存在的主要问题有续航里程短、成本居高不下。《中国制造2025》提出纯电动和插电式混合动力汽车、燃料电池汽车、节能汽车、智能互联汽车是国内未来重点发展的方向，并分别提出了2020年单体电芯比能量要达到300Wh/kg、成本达到1元/Wh，2025年单体电芯比能量要达到400Wh/kg、且成本达到0.8元/Wh的发展目标。
高性能正、负极材料是实现能量密度目标的关键基础。用于锂动力电池的正极材料主要包括磷酸铁锂、锰酸锂以及镍锰钴三元材料等，是但这些材料的共同缺陷为容量低、成本高，这已成为制约新能源汽车发展的致命瓶颈。目前为止，能够满足动力电池高能量密度和安全性要求的正极材料只有高镍三元和富锂锰基材料。
富锂锰基材料作为新一代的锂电正极材料，其主要成分为锰，含有少量镍，几乎不含钴，具有较高理论克容量(250mAh/g以上)，是未来最具发展前景的锂动力电池正极材料。富锂锰基材料的主要成分为锰，与LiCoO2和三元材料相比，不仅价格低，而且安全性好、对环境友好。富锂锰基正极材料被视为下一代锂离子电池正极材料的理想之选。但是现有的富锂锰基锂离子电池存在在高电压下充放电循环稳定性差、在循环过程中的电压衰减较快。这在很大程度上限制了富锂锰基锂离子电池的商业化，阻碍了富锂锰基锂离子电池的工业化生产进程。
因此，现有的富锂锰基锂离子电池在高电压下充放电循环稳定性差、在循环过程中的电压衰减较快。
发明内容
本发明的目的，在于提供了一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法。本发明可以提高富锂锰基锂离子电池在高电压下充放电循环稳定性、同时电池在循环过程中的电压衰减减慢。可以促进富锂锰基锂离子电池的商业化，加快了富锂锰基锂离子电池的工业化生产进程。
本发明的技术方案：一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法，所述富锂锰基锂离子电池的正极活性物质含有富锂锰基正极材料，所述方法包括，
A、将注液后的富锂锰基锂离子电池置于第一温度下，对电芯施以外界压力，对富锂锰基锂离子电池进行活化，以第一电流恒流充电到第一电压，静置，再以第二电流恒流充电到第二电压，静置，最后以第三电流恒流恒压充电到第三电压，静置，得A品；
B、将A品置于第二温度下老化，得B品；
C、将B品进行抽气处理，得C品；
D、将C品置于第三温度下，以第四电流放电至第四电压，静置；以第五电流使电池在充电电压和放电电压之间进行充放电循环，每次对电池进行充电或放电后，将电池静置；得D品；
E、将D品置于第四温度下，老化，得E品；
F、对E品进行再次抽气，封口。
前述的一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法中，步骤A中，所述第一温度为大于等于30℃小于等于65℃；所述外界压力为大于3Kg/cm2小于等于8Kg/cm2；所述第一电流为0.03C～0.1C；所述第一电压为3.0～3.6V；所述第二电流为0.2C～0.6C；所述第二电压为4.2～4.4V；所述第三电流为0.1C～0.4C；所述第三电压为4.4～4.8V；所述静置时间为3～8min。
前述的一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法中，步骤A中，所述第一温度为50～60℃；所述外界压力为4～5Kg/cm2；所述第一电流为0.06～0.07C；所述第一电压为3.2～3.5V；所述第二电流为0.4～0.5C；所述第三电流为0.2～0.3C；所述静置时间为5min。
前述的一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法中，步骤B中，所述第二温度为大于等于30℃小于等于65℃；所述老化的时间为24～48h。
前述的一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法中，步骤B中，所述第二温度为40～55℃；所述老化的时间为30～42h。
前述的一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法中，步骤D中，所述第三温度为20～30℃；所述第四电流为0.2C～1C；所述第四电压为2.0～3.0V；所述第五电流为0.1C～0.4C；所述放电电压为3.6～4.0V；所述充电电压为4.4～4.6V；所述循环的次数为2～5次；所述充电电压小于等于第三电压。
前述的一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法中，步骤D中，所述第四电流为0.5～0.7C。
前述的一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法中，步骤E中，所述第四温度为大于等于30℃小于等于65℃；所述老化的时间为12～48h。
前述的一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法中，步骤E中，所述第四温度为40～55℃，所述老化的时间为24～36h。
前述的一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法中，步骤A中，所述以第三电流恒流恒压充电到第三电压的截止电流为0.05C～0.08C。
与现有技术比较，本发明采用专门的工艺改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性，提高了富锂锰基锂离子电池的循环性能，特别是富锂锰基锂离子电池在高电压下充放电循环稳定性，使得电池在循环过程中的电压衰减减慢。本发明在高温下施加压力对富锂锰基锂离子电池进行活化，利于正、负极电极材料SEI膜的形成，同时增加了活化电流，缩短了活化时间，利于工业化生产；活化充电截止电压在4.4V以上，使得富锂锰基锂离子电池的富锂锰基正极材料的克容量能够较充分的释放。本发明可以提高富锂锰基锂离子电池在高电压下充放电循环稳定性、同时电池在循环过程中的电压衰减减慢。可以促进富锂锰基锂离子电池的商业化，加快了富锂锰基锂离子电池的工业化生产进程。
附图说明
图1为改善循环稳定性后的富锂锰基锂离子电池与普通的富锂锰基锂离子电池的循环曲线对比图。(图中，例1为实施例1中改善循环稳定性后的富锂锰基锂离子电池在3.0～4.5V循环，例2为实施例2中改善循环稳定性后的富锂锰基锂离子电池在2.0～4.4V循环，例3为实施例3中改善循环稳定性后的富锂锰基锂离子电池在2.5～4.6V循环，例4为实施例4中改善循环稳定性后的富锂锰基锂离子电池在2.75～4.5V循环，对比例中的富锂锰基锂离子电池在2.75～4.5V循环。)
图2为改善循环稳定性后的富锂锰基锂离子电池与普通的富锂锰基锂离子电池的循环过程中电压衰减对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
对比例。富锂锰基锂离子电池的正极活性物质采用富锂锰基正极材料Li[Li0.2Ni0.2Mn0.6]O2，负极活性物质使用纯石墨，外加隔膜、极耳、铝塑膜、电液等，组装成10Ah左右的软包装锂离子电池。按以下步骤进行活化：
1、将注液后的电池进行活化，活化温度：25±5℃，其活化步骤为：
(1)以0.1C的倍率恒流恒压充电至4.6V，截止电流：0.05C，静置5min，结束。
2、对活化后的电池进行老化处理，老化处理温度：40±5℃，老化时间：24h。
3、然后将电池进行抽气、二封、切边等，得到软包装锂离子电池A1。
对上述得到的A1电池首先进行容量标定测试和循环测试，方法如下：
容量标定测试：将上述的A1电池，以0.33C的倍率恒流放电至2.75V，再以0.33C的倍率恒压充电至4.5V，充电截止电流0.05C，静置30min；然后将锂离子电池以0.5C的倍率进行恒流放电至2.75V，静置30min，得到容量为10.28Ah。
循环性能测试：将上述的A1电池以0.5C的倍率恒流恒压充电至4.5V，恒压充电截止电流0.05C，静置30min；然后对电池以0.5C的倍率进行放电，放电截止电压2.75V，静置30min；同时设置将A1电池按如此方法循环充放电100周，计算A1电池第100周循环后的放电容量与首次放电容量的比值，即为第100周环容量保持率。电池的循环曲线及电池在循环过程中电压衰减曲线见图1和图2。
实施例1。一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法，富锂锰基锂离子电池的正极活性物质采用富锂锰基正极材料Li[Li0.2Ni0.2Mn0.6]O2，负极活性物质使用纯石墨，外加隔膜、极耳、铝塑膜、电液等，组装成10Ah左右的软包装锂离子电池。改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法包括以下步骤：
1、将注液后的电池进行活化，活化温度：60±5℃，对电芯施加单位压力：6kg/cm2，其活化步骤如下：
(1)以0.1C的倍率恒流充电至3.6V，静置5min；
(2)再以0.6C的倍率恒流充电至4.4V，静置5min；
(3)然后再以0.4C的倍率恒流恒压充电至4.8V，截止电流：
0.08C，静置5min；
2、对活化后的电池进行老化处理，老化处理温度：45±5℃，老化时间：48h。
3、然后再将电池抽气处理。
4、再将电池置于25±5℃的温度下，先以一定电流将电池放电至一定电压，再以一定电流将电池在充电截止电压和放电截止电压之间进行充放电循环，循环次数为5，步骤如下：
(1)以0.2C的倍率恒流放电至3.0V，静置30min；
(2)以0.1C的倍率恒流充电至4.5V，静置5min；
(3)以0.1C的倍率恒流放电至4.0V，静置5min；
(4)以0.1C的倍率恒流充电至4.5V，静置5min；
(5)以0.1C的倍率恒流放电至4.0V，静置5min；
(6)以0.1C的倍率恒流恒压充电至4.5V，静置5min；
(7)以0.1C的倍率恒流放电至4.0V，静置5min；
(8)以0.1C的倍率恒流恒压充电至4.5V，静置5min；
(9)以0.1C的倍率恒流放电至4.0V，静置5min；
(10)以0.1C的倍率恒流恒压充电至4.5V，静置5min；
(11)以0.1C的倍率恒流放电至4.0V，静置5min，结束。
5、然后再将电池进行老化处理，老化处理温度：60±5℃，老化时间：12h。
6、最后将电池进行抽气、二封、切边等，得到软包装锂离子电池A2。
对上述得到的A2电池首先进行容量标定测试和循环测试，方法如下：
容量标定测试：将上述的A2电池，以0.33C的倍率恒流恒压充电至4.5V，充电截止电流0.05C，静置30min；然后将锂离子电池以1C的倍率进行恒流放电至3V，静置30min，得到容量为10.88Ah。
循环性能测试：将上述的A2电池以0.5C的倍率恒流恒压充电至4.4V，恒压充电截止电流0.05C，静置30min；然后对电池以0.5C的倍率进行放电，放电截止电压：2.5V，静置30min；同时设置将A2电池按如此方法循环充放电100周，计算A2电池第100周循环后的放电容量与首次放电容量的比值，即为第100周循环容量保持率。电池的循环曲线及电池在循环过程中电压衰减曲线见图1和图2。
实施例2。一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法，富锂锰基锂离子电池的正极活性物质采用富锂锰基正极材料Li[Li0.2Ni0.2Mn0.6]O2，负极活性物质使用石墨与SiO负极复合材料，外加隔膜、极耳、铝塑膜、电液等，组装成10Ah左右的软包装锂离子电池。改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法包括以下步骤：
1、将注液后的电池进行活化，活化温度：35±5℃，对电芯施加单位压力：3.2kg/cm2，其活化步骤如下：
(1)以0.03C的倍率恒流充电至3.0V，静置3min；
(2)再以0.3C的倍率恒流充电至4.2V，静置3min；
(3)然后再以0.25C的倍率恒流恒压充电至4.6V，截止电流：
0.05C，静置3min；
2、对化成后的电池进行老化处理，老化处理温度：35±5℃，老化时间：24h。
3、然后再将电池抽气处理。
4、再将电池置于25±5℃的温度下，先以一定电流将电池放电至一定电压，再以一定电流将电池在充电截止电压和放电截止电压之间进行充放电循环，循环次数为2，步骤如下：
(1)以0.5C的倍率恒流放电至2.0V，静置5min；
(2)以0.1C的倍率恒流充电至4.4V，静置5min；
(3)以0.1C的倍率恒流放电至3.6V，静置5min，
(4)以0.1C的倍率恒流充电至4.4V，静置5min；
(5)以0.1C的倍率恒流放电至3.6V，静置5min，结束。
5、然后再将电池进行老化处理，老化处理温度：45±5℃，老化时间：48h。
6、最后将电池进行抽气、二封、切边等，得到软包装电池A3。
对上述得到的A3电池首先进行容量标定测试和循环测试，方法如下：
容量标定测试：将上述的A3电池，以0.5C的倍率恒流恒压充电至4.4V，充电截止电流0.05C，静置30min；然后将锂离子电池以0.5C的倍率进行恒流放电至2.0V，静置30min，得到容量为10.63Ah。
循环性能测试：将上述的A3电池以0.5C的倍率恒流恒压充电至4.4V，恒压充电截止电流0.05C，静置30min；然后对电池以0.5C的倍率进行放电，放电截止电压：2.0V，静置30min；同时设置将A3电池按如此方法循环充放电100周，计算A3电池第100周循环后的放电容量与首次放电容量的比值，即为第100周循环容量保持率。电池的循环曲线及电池在循环过程中电压衰减曲线见图1和图2。
实施例3。一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法，富锂锰基锂离子电池的正极活性物质采用富锂锰基正极材料
Li[Li0.167Ni0.2Co0.1Mn0.533]O2，负极活性物质使用纯石墨，外加隔膜、极耳、铝塑膜、电液等，组装成10Ah左右的软包装锂离子电池。改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法包括以下步骤：
1、将注液后的电池进行活化，活化温度：45±5℃，对电芯施加单位压力：5.5kg/cm2，其活化步骤如下：
(1)以0.05C的倍率恒流充电至3.3V，静置8min；
(2)再以0.2C的倍率恒流充电至4.3V，静置8min；
(3)然后再以0.1C的倍率恒流恒压充电至4.7V，截止电流：
0.08C，静置8min；
2、对化成后的电池进行老化处理，老化处理温度：60±5℃，老化时间：36h。
3、然后再将电池抽气处理。
4、再将电池置于25±5℃的温度下，先以一定电流将电池放电至一定电压，再以一定电流将电池在充电截止电压和放电截止电压之间进行充放电循环，循环次数为4，步骤如下：
(1)以1C的倍率恒流放电至2.5V，静置30min；
(2)以0.4C的倍率恒流充电至4.5V，静置5min；
(3)以0.4C的倍率恒流放电至3.7V，静置5min；
(4)以0.4C的倍率恒流恒压充电至4.5V，静置5min
(5)以0.4C的倍率恒流放电至3.7V，静置5min；
(6)以0.4C的倍率恒流恒压充电至4.5V，静置5min
(7)以0.4C的倍率恒流放电至3.7V，静置5min；
(8)以0.4C的倍率恒流恒压充电至4.5V，静置5min；
(9)以0.4C的倍率恒流放电至3.7V，静置5min，结束。
5、然后再将电池进行老化处理，老化处理温度：35±5℃，老化时间：36h。
6、最后将电池进行抽气、二封、切边等，得到软包装锂离子电池A4。
对上述得到的A4电池首先进行容量标定测试和循环测试，方法如下：
容量标定测试：将上述的A4电池，以0.5C的倍率恒流恒压充电至4.6V，充电截止电流0.05C，静置30min；然后将锂离子电池以0.5C的倍率进行恒流放电至2.5V，静置30min，得到容量为10.24Ah。
循环性能测试：将上述的A4电池以0.5C的倍率恒流恒压充电至4.6V，恒压充电截止电流0.05C，静置30min；然后对电池以0.5C的倍率进行放电，放电截止电压：2.5V，静置30min；同时设置将A4电池按如此方法循环充放电100周，计算A4电池第100周循环后的放电容量与首次放电容量的比值，即为第100周循环容量保持率。电池的循环曲线及电池在循环过程中电压衰减曲线见图1和图2。
实施例4。一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法，富锂锰基锂离子电池的正极权活性物质采用富锂锰基正极材料Li[Li0.2Ni0.2Mn0.6]O2与532材料复合，负极活性物质使用纯石墨，外加隔膜、极耳、铝塑膜、电液等，组装成10Ah左右的软包装锂离子电池。
改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法同实施例3，容量标定及循环测试均同对比例。标定的容量为10.65Ah。电池的循环曲线及电池在循环过程中电压衰减曲线见图1和图2。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法，其特征在于：所述富锂锰基锂离子电池的正极活性物质含有富锂锰基正极材料，所述方法包括，
A、将注液后的富锂锰基锂离子电池置于第一温度下，对电芯施以外界压力，对富锂锰基锂离子电池进行活化，以第一电流恒流充电到第一电压，静置，再以第二电流恒流充电到第二电压，静置，最后以第三电流恒流恒压充电到第三电压，静置，得A品；
B、将A品置于第二温度下老化，得B品；
C、将B品进行抽气处理，得C品；
D、将C品置于第三温度下，以第四电流放电至第四电压，静置；以第五电流使电池在充电电压和放电电压之间进行充放电循环，每次对电池进行充电或放电后，将电池静置；得D品；
E、将D品置于第四温度下，老化，得E品；
F、对E品进行再次抽气，封口。
2.根据权利要求1所述的一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法，其特征在于：步骤A中，所述第一温度为大于等于30℃小于等于65℃；所述外界压力为大于3Kg/cm2小于等于8Kg/cm2；所述第一电流为0.03C～0.1C；所述第一电压为3.0～3.6V；所述第二电流为0.2C～0.6C；所述第二电压为4.2～4.4V；所述第三电流为0.1C～0.4C；所述第三电压为4.4～4.8V；所述静置时间为3～8min。
3.根据权利要求2所述的一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法，其特征在于：步骤A中，所述第一温度为50～60℃；所述外界压力为4～5Kg/cm2；所述第一电流为0.06～0.07C；所述第一电压为3.2～3.5V；所述第二电流为0.4～0.5C；所述第三电流为0.2～0.3C；所述静置时间为5min。
4.根据权利要求1所述的一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法，其特征在于：步骤B中，所述第二温度为大于等于30℃小于等于65℃；所述老化的时间为24～48h。
5.根据权利要求4所述的一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法，其特征在于：步骤B中，所述第二温度为40～55℃；所述老化的时间为30～42h。
6.根据权利要求1所述的一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法，其特征在于：步骤D中，所述第三温度为20～30℃；所述第四电流为0.2C～1C；所述第四电压为2.0～3.0V；所述第五电流为0.1C～0.4C；所述放电电压为3.6～4.0V；所述充电电压为4.4～4.6V；所述循环的次数为2～5次；所述充电电压小于等于第三电压。
7.根据权利要求6所述的一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法，其特征在于：步骤D中，所述第四电流为0.5～0.7C。
8.根据权利要求1所述的一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法，其特征在于：步骤E中，所述第四温度为大于等于30℃小于等于65℃；所述老化的时间为12～48h。
9.根据权利要求8所述的一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法，其特征在于：步骤E中，所述第四温度为40～55℃，所述老化的时间为24～36h。
10.根据权利要求1-9任一权利要求所述的一种改善富锂锰基锂离子电池循环稳定性的方法，其特征在于：步骤A中，所述以第三电流恒流恒压充电到第三电压的截止电流为0.05C～0.08C。
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