CN109713221A - 一种改善锂离子电池负极性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改善锂离子电池负极性能的方法，首先将氟代烷烃溶解到易挥发的有机溶剂，再进行超声处理，形成均匀的溶液；其次将得到的溶液均匀涂覆到负极片表面；最后向所得负极片的表面加电解液，并且在负极片表面覆盖一块锂片，在锂片上加压，使得锂片与负极片充分接触，通过负极片与锂片之间的电势差进行预补锂，同时促使负极片表面形成一层SEI膜，然后将多余电解液洗净并烘干，得到了最终的负极片。本发明操作简单，可以有效的提高电池电化学稳定性。
Description
技术领域
本发明属于电化学领域，具体涉及一种改善锂离子电池负极性能的方法。
背景技术
锂离子电池是一种具有高电压、能量密度高、循环寿命长和安全性能好等特征的轻便环保型电池，目前已经广泛用于手机、录像机、平板电脑等便携式电子设备并在电动汽车领域也得到了一定的应用。但随着便携式电子设备的微型化，以及电动汽车(EV)和混合电动汽车(HEV)等大功率设备的研发及应用受到了高度的重视，人们对作为电源系统的锂离子电池要求具有高容量和高功率的特性。
通常，在锂离子电池首次充放电过程中，电极材料和电解液在固液界面上发生反应，形成一层覆盖于电极材料的表面的钝化层。这层钝化层是一种界面层，具有固态电解质的特征。是电子绝缘层却是锂离子的良好导体，锂离子可以穿过该钝化层自由地嵌入和脱出电极的活性物质，因此该层钝化膜成为“固体电解质界面膜”，简称SEI膜。SEI膜的形成会不可逆的消耗一部分锂离子，从而导致锂离子电池中的电解液的锂盐成分减少，从而导致锂离子电池的容量衰减和循环效率的降低。
目前，常规成熟的负极材料主要是碳基负极，而受限于其本身的低比容量只有370mAh g-1,其不足以满足目前日益增长的高容量，高能量密度的锂离子电池的需求。硅基负极，锡基负极等材料本身具有高的比容量，比如硅的理论比容量高达4200mAh g-1，这就使其成为下一代高能量密度的锂离子电池负极的首选目标。然而，由于其本身高的体积膨胀率(约300％)，这就导致其在循环过程表面形成的SEI膜，会不断发生破裂再形成，这样就进一步大量消耗电解液中的锂盐成分，使得电池的容量衰减迅速和循环保持率快速降低，这就限制了其在实际中的应用。所以在在负极表面形成一层稳定的SEI膜至关重要。
近年来，研究者们主要集中在化成这一步骤来提高SEI膜的稳定性。例如CN1013115994A的中国专利申请提到的就是一种对锂离子电池化成的方法，主要将化成分为两个不同的电解液成分下进行，从而来实现较为稳定的SEI膜成分。这种方法操作复杂提高成本而且形成过程并未解决锂盐损耗的问题，这不利于实际应用。还有其他一些专利如CN103151565A，CN106953127A等都未从根本上解决锂盐损耗的问题，这会降低电池首次充放效率低等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改善锂离子电池负极性能的方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，本发明操作简单，可以有效的提高电池电化学稳定性。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种改善锂离子电池负极性能的方法，包括以下步骤：
步骤一：将氟代烷烃溶解到易挥发的有机溶剂，再进行超声处理，形成均匀的溶液；
步骤二：将步骤一得到的溶液均匀涂覆到负极片表面；
步骤三：向步骤二所得负极片的表面加电解液，并且在负极片表面覆盖一块锂片，在锂片上加压，使得锂片与负极片充分接触，通过负极片与锂片之间的电势差进行预补锂，同时促使负极片表面形成一层SEI膜，然后将多余电解液洗净并烘干，得到了最终的负极片。
进一步地，所述负极片为碳基负极、钛基负极、硅基负极或锡基负极。
进一步地，氟代烷烃为长链状或者环状的烷烃被一个或者多个氟取代所形成。
进一步地，所述氟代烷烃为1-氟癸烷，1-氟丁烷或1-氟己烷。
进一步地，有机溶剂为短链烷烃或者环状烷烃。
进一步地，所述有机溶剂为环己烷、环戊烷、环庚烷和庚烷中的一种或多种的混合。
进一步地，步骤二中涂覆具体采用刮涂的方法、喷涂的方法或者旋涂的方法。
进一步地，步骤三中加压压力为0.5～25MPa，预补锂时间为1～60min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明在负极片表面包覆的一层氟代烷烃，可以在预补锂过程中反应生成一层致密的SEI膜。首先，本发明预补锂过程提前弥补了形成SEI膜所消耗的锂盐，提高了首次循环效率。其次，这层致密的SEI膜可以保护预补锂后的极片短时间内在空气中不发生反应，提高了极片的存储性能，降低电池制造过程中的成本。另外，这层坚韧的SEI膜可以在电池循环过程中不发生破裂，这样就进一步减少了锂盐的消耗，可以提高电池循环性能以及容量保持率。本发明提供的改善负极的性能的方法，操作简单，可以有效的提高电池电化学稳定性。
附图说明
图1是不同实施情况下的全电池循环曲线。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种改善锂离子电池的负极性能的方法，该负极片或者负极材料的表面均匀的覆盖一层氟代烷烃，该层不会溶解在电解液中，也不会对锂离子的传输产生影响，可以提高负极表面的SEI膜的稳定性。氟代烷烃是指氟取代了原来烷烃中一个或者多个氢元素而形成的化合物。氟代烷烃层在进行对负极进行预锂化(提前补充首次充放电过程中消耗的锂盐)时，由于电子以及锂离子的作用，氟代烷烃会发生反应，锂会取代氟代烷烃的氟，从而在表面形成一层致密而且稳定的SEI膜，使其在期循环过程中不破碎行而不会消耗电解液中的锂盐，这样提高电池的循环稳定性以及容量保持率。
具体地，在负极进行预锂化过程中，使其表面形成一层稳定的SEI膜，负极制备主要由以下几个步骤来完成：
步骤一：将氟代烷烃溶解到易挥发的有机溶剂，在进行超声，形成均匀的溶液。其中有机溶剂是各种短链的烷烃或者环状烷烃，例如但不仅限于下述几种烷烃:环己烷，环戊烷，环庚烷，庚烷等一种或者混合溶剂，优选无水环己烷。
步骤二：将步骤一的溶液利用刮刀均匀涂覆到负极片表面，或者通过喷涂的方法喷覆在负极片表面，或者通过旋涂仪均匀地旋涂在负极片表面。
步骤三：将步骤二所得的负极表面加入电解液，并且在极片表面覆盖一块锂片，在锂片上加上0.5～25KPa压力，使得锂片与极片充分接触，通过极片与锂片之间的电势差进行预补锂1～60min，同时促使负极表面形成一层SEI膜，将多余电解液洗净并烘干，这样就得到了最终的负极片。
其中：负极片可以选为体积膨胀效果较小的如碳基负极、钛基负极等，也可以是体积膨胀效果较为明显的硅基负极、锡基负极等，本方法适用于各种负极材料；氟代烷烃是各种长链状或者环状的烷烃被一个或者多个氟取代形成的，例如但不仅限于下述几种氟代烷烃：1-氟癸烷，1-氟丁烷，1-氟己烷等。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
将80μL的1-氟癸烷溶解在5ml的无水环己烷，进行超声5mins，将5mL溶液以刮刀100μm高度面涂敷在负极片(碳基负极)上，滴加电解液并完全覆盖整个极片表面，将干净的锂箔覆盖在表面，并加上压力为4MPa，预补锂4mins。将极片通过溶剂DMC进行洗涤，随后在60℃条件下进行烘干。将负极片冲压成直径为15mm的极片，配比上相应的正极片，制备成扣式全电池进行电化学测试。
实施例2
将制备成的负极片裁剪成7cm的原片，并固定在旋涂仪的台子上，以转速500r/min启动旋涂仪。将80μL的1-氟己烷溶解在5mL的无水环戊烷，进行超声5mins。通过移液枪吸取1毫升的溶液，缓慢滴到负极片(钛基负极)的中心，进行旋涂。在负极片表面滴加电解液并完全覆盖整个极片表面，将干净的锂箔覆盖在表面，并加上压力为0.5MPa，预补锂60min。将极片通过溶剂DMC进行洗涤，随后在60℃条件下进行烘干。将负极片冲压成直径为15mm的极片，配比上相应的正极片，制备成扣式全电池进行电化学测试。
实施例3
将800μL的1-氟丁烷溶解在50mL的无水环庚烷，进行超声5mins。取溶液20mL装入喷涂机中，对着边长为10cm的负极片(硅基负极)，以一定速率进行喷涂，直到溶液喷涂完毕，在负极片表面滴加电解液并完全覆盖整个极片表面，将干净的锂箔覆盖在表面，并加上压力为25MPa，预补锂1min。将极片通过溶剂DMC进行洗涤，随后在60℃条件下进行烘干。将负极片冲压成直径为15mm的极片，配比上相应的正极片，制备成扣式全电池进行电化学测试。
在本实施例中，负极片还可以采用锡基负极；有机溶剂还可以采用环己烷、环戊烷、环庚烷和庚烷中的多种的混合。
不同实施例的全电池的首次库伦效率以及循环保持率对比如表1所示：
表1不同实施例的全电池的首次库伦效率以及循环保持率对比
其中，空白样是不对极片进行任何处理；单纯预补锂的极片是对极片表面滴加电解液完全覆盖并加上压力为4MPa，预补锂4min，将极片通过溶剂DMC进行洗涤，随后在60℃条件下进行烘干得到的极片；将两者的极片与实施例处理后的极片相同的方式进行冲压成直径为15mm的极片，配比上相应的正极片，制备成扣式全电池进行电化学测试。
通过表1可以看出，无论是单纯进行补锂或者外加1-氟丁烷再进行补锂，只要对极片进行补锂操作，电池的首效就有明显的提升，提升幅度大约为10％左右，同时体现在比容量的提升(约提高了10mAh g-1)。单纯补锂操作对于电池的循环影响不大，在50次循环之后保持率与未进行补锂的空白样保持率一致(约90％左右)；但通过外加一层1-氟丁烷，在表面形成一层稳定致密的SEI膜保护层，这使得电池在50次循环之后保持率至少在95％左右(相较于空白样提高了约5.6％)。所以本发明不仅可以提高电池的首效，而且可以进一步提高电池循环稳定性。
Claims (8)
1.一种改善锂离子电池负极性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将氟代烷烃溶解到易挥发的有机溶剂，再进行超声处理，形成均匀的溶液；
步骤二：将步骤一得到的溶液均匀涂覆到负极片表面；
步骤三：向步骤二所得负极片的表面加电解液，并且在负极片表面覆盖一块锂片，在锂片上加压，使得锂片与负极片充分接触，通过负极片与锂片之间的电势差进行预补锂，同时促使负极片表面形成一层SEI膜，然后将多余电解液洗净并烘干，得到了最终的负极片。
2.根据权利要求1所述的一种改善锂离子电池负极性能的方法，其特征在于，所述负极片为碳基负极、钛基负极、硅基负极或锡基负极。
3.根据权利要求1所述的一种改善锂离子电池负极性能的方法，其特征在于，氟代烷烃为长链状或者环状的烷烃被一个或者多个氟取代所形成。
4.根据权利要求3所述的一种改善锂离子电池负极性能的方法，其特征在于，所述氟代烷烃为1-氟癸烷，1-氟丁烷或1-氟己烷。
5.根据权利要求1所述的一种改善锂离子电池负极性能的方法，其特征在于，有机溶剂为短链烷烃或者环状烷烃。
6.根据权利要求5所述的一种改善锂离子电池负极性能的方法，其特征在于，所述有机溶剂为环己烷、环戊烷、环庚烷和庚烷中的一种或多种的混合。
7.根据权利要求1所述的一种改善锂离子电池负极性能的方法，其特征在于，步骤二中涂覆具体采用刮涂的方法、喷涂的方法或者旋涂的方法。
8.根据权利要求1所述的一种改善锂离子电池负极性能的方法，其特征在于，步骤三中加压压力为0.5～25MPa，预补锂时间为1～60min。
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| JIE ZHAO等: ""Artificial Solid Electrolyte Interphase-Protected LixSi Nanoparticles:An Efficient and Stable Prelithiation Reagent for Lithium-Ion Batteries"", 《JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111533115A (zh) * | 2020-04-15 | 2020-08-14 | 重庆大学 | 一种高容量高循环效率的硅基/石墨烯纳米带复合材料及其制备方法 |
| CN111533115B (zh) * | 2020-04-15 | 2022-06-28 | 重庆锦添翼新能源科技有限公司 | 一种高容量高循环效率的硅基/石墨烯纳米带复合材料及其制备方法 |
| CN113036069A (zh) * | 2021-02-25 | 2021-06-25 | 湖北亿纬动力有限公司 | 一种提升锂电池容量和稳定性的方法、涂覆装置和用途 |
| CN113036069B (zh) * | 2021-02-25 | 2022-07-12 | 湖北亿纬动力有限公司 | 一种提升锂电池容量和稳定性的方法、涂覆装置和用途 |
| CN114464778A (zh) * | 2022-01-18 | 2022-05-10 | 清华大学 | 用于制备负极极片的方法、负极极片、二次电池 |
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