CN109817894A - 一种锂金属电池用负极及其制备方法和应用 - Google Patents

一种锂金属电池用负极及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂金属电池用负极及其制备方法和应用，本发明通过在导电集流体上生成高分子聚合物层，再进行锂化，生成具有导锂离子作用的功能层，能够为锂金属提供稳定有效的保护。本发明方法在制备过程中不需要惰性气体保护锂金属，在大气中即可进行，极大减少了生成成本，推动了锂金属实用化进程。并且制备的锂金属电池用负极能够提供均匀地锂沉积和剥离，有效抑制锂枝晶生成，从而使得电池的库伦效率，循环稳定性和安全性得到明显提高。

Description

一种锂金属电池用负极及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种锂金属电池用负极及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池由于具有比能量高，自放电小和无记忆效应等优点，而被广泛应用于电动汽车、智能电网和便携式电子设备等领域。但是随着能源技术的发展，对锂离子电池的能量密度和功率密度提出了更高的要求。传统锂离子电池采用石墨作为负极材料，而石墨负极理论比容量低(372mAh/g)严重限制了其进一步发展。因此开发更高比容量的负极材料尤为重要，例如硅基负极和锂金属负极。
锂金属被认为是理想的负极材料，因为其具有高的理论比容量(3860mAh/g)，低的电化学电势(-3.04V相对于标准氢电极)和低的密度(0.534g/cm3)等优点，能显著提高锂离子电池的能量密度。但是，锂金属作为负极材料尚存在自身的问题，包括以下几点：一是锂金属表面的固体电解质界面膜(SEI)不均匀，引起锂金属不均匀的沉积和剥离；二是锂金属在沉积和剥离过程中存在大量的体积膨胀，进一步导致SEI的不稳定；三是锂金属与电解液高的反应活性，导致锂金属和电解液的不断消耗。上述问题，使得锂金属负极在充放电过程中表现出库伦效率低，循环性能差，最终引起锂枝晶生长，电池短路和热失控等安全性问题。
传统的二次锂离子电池材料的问题，导致在贴近集流体表面的活性物质和处于电极表面的活性物质电子传导速率和电子密度、均匀性差异巨大，无法在锂金属和电解液界面形成稳定的SEI，严重限制了锂金属负极的发展。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种锂金属电池用负极及其制备方法和应用，解决了上述背景技术中的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供了一种锂金属电池用负极的制备方法，在集流体上原位生长高分子聚合物，再经过锂化使其具有传导锂离子作用，制备而成以集流体为导电基底并覆有以高分子聚合物为功能保护层的锂金属电池用负极。
在本发明一较佳实施例中，所述集流体的金属材质为铜、镍、钛、铁、银、铂、金、碳、不锈钢中的至少一种。
在本发明一较佳实施例中，所述高分子聚合物具有共轭大π键。
在本发明一较佳实施例中，所述高分子聚合物为聚吡咯或其衍生物、聚苯胺或其衍生物、聚噻吩或其衍生物、聚苯硫醚或其衍生物、聚乙炔或其衍生物、聚丙烯氰或其衍生物、聚芴或其衍生物、聚苯乙基乙炔或其衍生物中的至少一种。
在本发明一较佳实施例中，所述高分子聚合物通过单体或低聚物原位聚合于集流体表面。
在本发明一较佳实施例中，所述单体为吡咯或其衍生物、苯胺或其衍生物、噻吩或其衍生物、苯硫醚或其衍生物、乙炔或其衍生物、丙烯氰或其衍生物、芴或其衍生物、苯乙基乙炔或其衍生物中的至少一种。
在本发明一较佳实施例中，所述锂化包括化学锂化和电化学锂化，其中电化学锂化的步骤包括：原位生长高分子聚合物的集流体作为工作电极，锂金属作为对电极，置于电解液中，在密度为10-4～102mA/cm2的工作电流下，恒流放电5min～20h。所述电解液为1M的双三氟甲基磺酰亚胺锂和体积比1:1的1，2-二甲氧基乙烷和1，3-二氧环戊烷。
本发明还提供了上述方法制备的锂金属电池用负极，包括导电基底和功能保护层，所述导电基底为集流体，所述集流体表面分散有若干锂金属颗粒，所述功能保护层为高分子聚合物，所述高分子聚合物覆盖于导电基底及锂金属颗粒表面。
本发明还提供了上述方法在制备含锂金属负极的二次电池中应用。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
(1)本发明通过在导电集流体上生成高分子聚合物层，再进行锂化，生成具有导锂离子作用的功能层，能够为锂金属提供稳定有效的保护；在电池充放电过程中，锂通过导锂离子的功能层，沉积在导电集流体上；从而使制备锂负极完全被高分子聚合物功能层包裹着，避免了锂金属与电解液的直接接触，减少了副反应的发生，有效提高了锂负极的电化学性能。
(2)本发明采用在集流体上构筑功能保护层，与传统在锂金属表面构筑保护层的方法相比，一方面不需要惰性氛围保护锂金属，在大气中即可进行，极大减少了生成成本；另一方面，预先生成高分子聚合物层作为保护层，其均一性可控调节，避免了直接在锂表面构筑保护层时，由于锂金属高的反应活性导致的不均匀性。
(3)本发明采用原位聚合的方法在导电集流体上生成高分子聚合物，生成的高分子聚合物与导电基底粘合性很强，现出稳定的电化学和化学稳定性，且具有良好机械性，能够有效缓冲锂金属充放电过程中体积膨胀。
以本发明制备的锂金属负极材料，能够提供均匀的锂沉积和剥离，有效抑制锂枝晶生成，从而使电池的库伦效率，循环稳定性和安全性方面能够得到明显提升。
附图说明
图1是本发明制备的锂金属电池用负极的结构示意图；
图2是实施例1～6采用本发明方法制备的原位生长聚吡咯的泡沫镍的扫描电镜图(a)，及对比例1～6纯的泡沫镍的扫描电镜图(b)；
图3是实施例1制备的锂金属用负极，沉积1mAh/cm2的Li扫描电镜图(a)，及对比例1纯的泡沫镍沉积1mAh/cm2的Li扫描电镜图(b)；
图4是实施例2制备的锂金属用负极，沉积2mAh/cm2的Li扫描电镜图(a)，及对比例2纯的泡沫镍沉积2mAh/cm2的Li扫描电镜图(b)；
图5是实施例3制备的锂金属用负极，沉积5mAh/cm2的Li扫描电镜图(a)，及对比例3纯的泡沫镍沉积5mAh/cm2的Li扫描电镜图(b)；
图6是实施例4制备的锂金属用负极，在容量为2mAh/cm2下的库伦效率-循环次数曲线(曲线a)，及对比例4纯的泡沫镍作为锂金属用负极材料的库伦效率-循环次数曲线(曲线b)；
图7是实施例5制备的锂金属用负极，在容量为5mA/cm2下的库伦效率-循环次数曲线(曲线a)，及对比例5纯的泡沫镍作为锂金属用负极材料的库伦效率-循环次数曲线(曲线b)。
图8是实施例6制备的锂金属用负极，在容量为10mA/cm2下的库伦效率-循环次数曲线(曲线a)，及对比例6纯的泡沫镍作为锂金属用负极材料的库伦效率-循环次数曲线(曲线b)。
具体实施方式
下面结合附图和实施例具体说明本发明的内容：
实施例1
请查阅图1、2和3，本实施例采用泡沫镍作为集流体；首先，将吡咯单体溶液滴加到含硫代硫酸铵的水溶液中，然后将泡沫镍置于该溶液中。室温下静止6h之后，取出干燥，作为工作电极，在充满氩气的手套箱中组装2032扣式电池。其中，金属锂片作为对电极和参比电极，电解液为1M的双三氟甲基磺酰亚胺锂和体积比1:1的1，2-二甲氧基乙烷和1，3-二氧环戊烷。随后，进行锂化，在电流密度0.1mA/cm2下，恒流放电1.4h，接着进行锂沉积，制备锂金属用负极。锂沉积条件：在电流密度1mA/cm2下，恒流放电，截至容量为1mAh/cm2。
制备的原位生长的聚吡咯泡沫镍和纯的泡沫镍的形貌如图2a所示，可以看到，对比光滑的泡沫镍表面(图2b)，原位生长聚吡咯之后，泡沫镍表面有一层明显的聚合物层。
制备的锂金属用负极，其形貌如图3a所示，表面仍然保持均匀聚合物层。
对比例1
作为对比，采用普通泡沫镍作为工作电极，锂金属作为负极，组装电池进行锂沉积。锂沉积条件：在电流密度1mA/cm2下，恒流放电，截至容量为1mAh/cm2。
其形貌如图3b所示，可以观察到普通泡沫镍上，锂金属沉积呈现分布不均匀的现象。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：首先，将苯胺单体溶液滴加到含盐酸和硫代硫酸铵的混合水溶液中，然后将泡沫镍置于该溶液中。室温下静止6h之后，取出干燥，作为工作电极，在充满氩气的手套箱中组装2032扣式电池。其中，金属锂片作为对电极和参比电极，电解液为1M的双三氟甲基磺酰亚胺锂和体积比1:1的1，2-二甲氧基乙烷和1，3-二氧环戊烷。随后，进行锂化，在电流密度0.1mA/cm2下，恒流放电1.4h，接着进行锂沉积，制备锂金属用负极。锂沉积条件：在电流密度1mA/cm2下，恒流放电，截至容量为2mAh/cm2。
其形貌如图4a所示，仍然保持均匀表面，没有观察到锂枝晶产生。
对比例2
作为对比，采用普通泡沫镍作为工作电极，锂金属作为负极，组装电池进行锂沉积。锂沉积条件：在电流密度1mA/cm2下，恒流放电，截至容量为2mAh/cm2。
其形貌如图4b所示，可以看到普通泡沫镍上，沉积的锂金属呈现明显分布不均匀，且观察到锂枝晶。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：首先，将3,4-乙烯二氧噻吩单体溶液滴加到含樟脑磺酸和硫代硫酸铵的混合水溶液中，然后将泡沫镍置于该溶液中。室温下静止6h之后，取出干燥，作为工作电极，在充满氩气的手套箱中组装2032扣式电池。其中，金属锂片作为对电极和参比电极，电解液为1M的双三氟甲基磺酰亚胺锂和体积比1:1的1，2-二甲氧基乙烷和1，3-二氧环戊烷。随后，进行锂化，在电流密度0.1mA/cm2下，恒流放电1.4h，接着进行锂沉积，制备锂金属用负极。锂沉积条件：在电流密度1mA/cm2下，恒流放电，截至容量为5mAh/cm2。
其形貌如图5a所示，仍然保持均匀表面，没有观察到锂枝晶产生。
对比例3
作为对比，采用普通泡沫镍作为工作电极，锂金属作为负极，组装电池进行锂沉积。锂沉积条件：在电流密度1mA/cm2下，恒流放电，截至容量为5mAh/cm2。
其形貌如图5b所示，可以看到普通泡沫镍上，锂金属呈现严重分布不均匀，且有明显观察到锂枝晶。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：首先，将吡咯单体溶液滴加到含硫代硫酸铵的水溶液中，然后将泡沫镍置于该溶液中。室温下静止6h之后，取出干燥，作为工作电极，在充满氩气的手套箱中组装2032扣式电池。其中，金属锂片作为对电极和参比电极，电解液为1M的双三氟甲基磺酰亚胺锂和体积比1:1的1，2-二甲氧基乙烷和1，3-二氧环戊烷。随后，进行锂化，在电流密度0.1mA/cm2下，恒流放电1.4h，紧接着进行电化学性能测试。
测试条件：在电流密度1mA/cm2下进行锂的沉积和剥离，先恒流放电，截至容量为2mAh/cm2，再恒流充电，截至电压为0.5V。
其库伦效率-循环次数曲线如图6a所示，经过250圈长循环，电池仍然保持稳定的充放电，库伦效率仍然保持在99.2％。
对比例4
作为对比，将普通泡沫镍作为工作电极，锂金属作为负极，组装电池，进行电化学性能测试。测试条件：在电流密度1mA/cm2下进行锂的沉积和剥离，先恒流放电，截至容量为2mAh/cm2，再恒流充电，截至电压为0.5V。
其库伦效率-循环次数曲线如图6b所示，普通泡沫镍循环100圈之后，库伦效率急剧下降。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：首先，将苯胺单体溶液滴加到含盐酸和硫代硫酸铵的混合水溶液中，然后将泡沫镍置于该溶液中。室温下静止6h之后，取出干燥，作为工作电极，在充满氩气的手套箱中组装2032扣式电池。其中，金属锂片作为对电极和参比电极，电解液为1M的双三氟甲基磺酰亚胺锂和体积比1:1的1，2-二甲氧基乙烷和1，3-二氧环戊烷。随后，进行锂化，在电流密度0.1mA/cm2下，恒流放电1.4h，紧接着进行电化学性能测试。
测试条件：在电流密度1mA/cm2下进行锂的沉积和剥离，先恒流放电，截至容量为5mAh/cm2，再恒流充电，截至电压为0.5V。
其库伦效率-循环次数曲线如图7a所示，在5mAh/cm2高容量下，电池循环90圈后，仍然保持稳定的充放电，库伦效率仍然保持98.6％。
对比例5
作为对比，将普通泡沫镍作为工作电极，锂金属作为负极，组装电池，进行电化学性能测试。测试条件：在电流密度1mA/cm2下进行锂的沉积和剥离，先恒流放电，截至容量为5mAh/cm2，再恒流充电，截至电压为0.5V。
其库伦效率-循环次数曲线如图7b所示，在5mAh/cm2高容量下，普通泡沫镍循环30圈之后，电池就出现严重过充，表明出现严重锂枝晶。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于：首先，将3,4-乙烯二氧噻吩单体溶液滴加到含樟脑磺酸和硫代硫酸铵的混合水溶液中，然后将泡沫镍置于该溶液中。室温下静止6h之后，取出干燥，作为工作电极，在充满氩气的手套箱中组装2032扣式电池。其中，金属锂片作为对电极和参比电极，电解液为1M的双三氟甲基磺酰亚胺锂和体积比1:1的1，2-二甲氧基乙烷和1，3-二氧环戊烷。随后，进行锂化，在电流密度0.1mA/cm2下，恒流放电1.4h，紧接着进行电化学性能测试。
测试条件：在电流密度1mA/cm2下进行锂的沉积和剥离，先恒流放电，截至容量为10mAh/cm2，再恒流充电，截至电压为0.5V。
其库伦效率-循环次数曲线如图8a所示，在10mAh/cm2超高容量下，电池循环60圈后，仍然保持稳定的充放电，库伦效率保持在98.1％。
对比例6
作为对比，将普通泡沫镍作为工作电极，锂金属作为负极，组装电池，进行电化学性能测试。测试条件：在电流密度1mA/cm2下进行锂的沉积和剥离，先恒流放电，截至容量为10mAh/cm2，再恒流充电，截至电压为0.5V。
其库伦效率-循环次数曲线如图8b所示，在10mAh/cm2容量下，普通泡沫镍循环12圈之后，电池就出现严重过充，表明出现严重锂枝晶。
请查阅图1，上述实施例制备的锂金属电池用负极，包括导电基底1和功能保护层2，所述导电基底1为集流体，所述集流体表面分散有若干锂金属颗粒3，所述功能保护层2为高分子聚合物，所述高分子聚合物覆盖于导电基底1及锂金属颗粒3表面，高分子聚合物与导电基底1粘合性强，现出稳定的电化学和化学稳定性，且具有良好机械性，能够有效缓冲锂金属充放电过程中体积膨胀，使得本发明在制备含锂金属负极的二次电池中应用。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种锂金属电池用负极的制备方法，其特征在于：在集流体上原位生长高分子聚合物，再经过锂化使其具有传导锂离子作用，制备而成以集流体为导电基底并覆有以高分子聚合物为功能保护层的锂金属电池用负极。
2.根据权利要求1所述的一种锂金属电池用负极的制备方法，其特征在于：所述集流体的金属材质为铜、镍、钛、铁、银、铂、金、碳、不锈钢中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种锂金属电池用负极的制备方法，其特征在于：所述高分子聚合物具有共轭大π键。
4.根据权利要求1所述的一种锂金属电池用负极的制备方法，其特征在于：所述高分子聚合物为聚吡咯或其衍生物、聚苯胺或其衍生物、聚噻吩或其衍生物、聚苯硫醚或其衍生物、聚乙炔或其衍生物、聚丙烯氰或其衍生物、聚芴或其衍生物、聚苯乙基乙炔或其衍生物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种锂金属电池用负极的制备方法，其特征在于：所述高分子聚合物通过单体或低聚物原位聚合于集流体表面。
6.根据权利要求5所述的一种锂金属电池用负极的制备方法，其特征在于：所述单体为吡咯或其衍生物、苯胺或其衍生物、噻吩或其衍生物、苯硫醚或其衍生物、乙炔或其衍生物、丙烯氰或其衍生物、芴或其衍生物、苯乙基乙炔或其衍生物中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种锂金属电池用负极的制备方法，其特征在于，所述锂化的步骤包括：原位生长高分子聚合物的集流体作为工作电极，锂金属作为对电极，置于电解液中，在密度为10-4～102mA/cm2的工作电流下，恒流放电5min～20h。
8.根据权利要求7所述的一种锂金属电池用负极的制备方法，其特征在于所述电解液为1M的双三氟甲基磺酰亚胺锂和体积比1:1的1，2-二甲氧基乙烷和1，3-二氧环戊烷。
9.如权利要求1～8任一项方法制备的锂金属电池用负极，其特征在于：包括导电基底和功能保护层，所述导电基底为集流体，所述集流体表面分散有若干锂金属颗粒，所述功能保护层为高分子聚合物，所述高分子聚合物覆盖于导电基底及锂金属颗粒表面。
10.如权利要求1～8任一项的方法在制备含锂金属负极的二次电池中应用。
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