CN109713203A - 一种锂离子电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池隔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种静电纺丝制备锂离子电池用超细纤维隔膜的方法，其特征在于该种锂离子电池用隔膜由掺杂具备有机‑无机杂化结构的含氟聚倍半硅氧烷(F‑POSS)纳米颗粒的芳纶聚合物静电纺丝而成。所述的锂离子电池用掺杂F‑POSS的芳纶聚合物隔膜的制备方法包括如下步骤：1)将采用低温聚合方法制备的芳纶乳液、二甲基乙酰胺溶剂和F‑POSS纳米颗粒按照一定的比例配置并搅拌均匀；2)利用静电纺丝技术制备掺杂F‑POSS的芳纶纳米纤维膜；3)将掺杂F‑POSS的芳纶纳米纤维膜放入真空烘箱中进行烘燥。该发明工艺简单，生产效率高，所制备的锂离子电池用掺杂F‑POSS的芳纶聚合物隔膜具备超细纤维的网络结构、良好的亲液性、出色的热稳定性和优异的力学性能，其有利于隔膜离子电导率的增强以及电池循环稳定性的提高。

Description

一种锂离子电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池，特别涉及一种锂离子电池用掺杂F-POSS纳米颗粒的芳纶聚合物隔膜的制备方法，属于纳米纤维膜制备技术领域。
背景技术
能源危机的产生与环境污染的加剧使安全无毒、比能量高的绿色能源材料的发展显得尤为必要。而锂离子电池的研究与发展正顺应了这一趋势，其具备比能量高、循环寿命长、对环境污染小、无记忆效应等优点，在新能源汽车、航天航空以及各类电动工具等众多领域受到越来越多的青睐。锂离子电池隔膜是锂离子电池的关键部件，它是影响锂离子电池电化学与安全性能的至关重要的组成部分。由于聚烯烃类隔膜具备优异的力学性能、良好的化学稳定性以及相对廉价的特点，所以目前市场上应用的锂电隔膜主要以聚烯烃类隔膜为主，例如：聚丙烯微孔膜、聚乙烯微孔膜以及聚丙烯/聚乙烯复合膜。但是，这些隔膜也存在着亲液能力差、保液率低等不足。且当其运用到所组装的电池中时，也容易发生漏液从而产生安全问题。近年来，静电纺丝技术制备的纳米纤维隔膜在锂离子电池领域受到了越来越广泛的关注。静电纺丝纳米纤维膜是由纤维杂乱排列形成的非织造膜，其互通的孔隙和高的比表面积赋予静电纺膜十分优异的吸液性能。
随着电子产品及电动车等的飞速发展，电池需要具有更高的耐热性，这就要求电池隔膜具有较好的热稳定性。因此，许多研究学者们将一些具备优良耐热性的聚合物材料应用到锂离子电池中，如聚酰亚胺、聚芳醚砜酮、聚醚酰亚胺等。同样地，由于芳纶纤维膜具有优异的热稳定性、力学性能、耐辐射性、阻燃性和电绝缘性等，使其具备一定的潜力用作耐高温锂离子电池隔膜材料。然而，由于单一组分的静电纺丝膜存在着一些劣势，如强度低和吸液性差等，从而限制了其在高能量锂电池中的应用与发展。因此，一些学者们也通过在单一组分纤维膜中添加无机颗粒来对其进行改性，如Al2O3，TiO2，SiO2等无机纳米颗粒具有巨大的比表面积，能够阻碍聚合物链段的有序排列，降低聚合物的结晶度，进而提高其吸液率。然而，这些无机纳米粒子容易产生团聚现象，从而对静电纺丝技术连续制备纤维膜的进行产生了较大影响。申请人团队前期采用苯基-POSS纳米颗粒掺杂方法对纯芳纶纳米纤维进行改性，由于POSS颗粒的有机-无机杂化结构的特性，使其与芳纶乳液具有良好的相容性，且苯基-POSS的引入使芳纶纳米纤维隔膜的强度大幅增加，但其不能形成凝胶化现象(H.J.Zhao， et al.，Effect of OctaphenylPolyhedral oligomeric silsesquioxane onthe electrospun Poly-m-phenylene isophthalamid separators for lithium-ionbatteries with high safety and excellent electrochemical performance.ChemicalEngineering Journal 356(2019) 11-21)。另外，申请人团队前期也通过含氟乳液(奥利氟宝)(ZL201610889960.7) 共混的方法来促进凝胶化现象的产生，但含氟乳液是一种水系的乳液，与有机体系的芳纶乳液混合时，含氟乳液稍稍过量就会容易出现芳纶溶质析出现象。因此，采用一种新型可行的隔膜材料改性方法一步实现凝胶化且耐高温和机械强度高迫在眉睫。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种锂离子电池用掺杂F-POSS纳米颗粒的芳纶聚合物隔膜的制备方法，该种方法能够很好地避免水系含氟乳液的溶质析出问题，并有效地一步实现高强度和凝胶化的特点。使隔膜的机械性能和吸液表现大幅提高，同时还能够有效增强锂离子电池的能量密度、循环稳定性、循环安全性以及循环寿命。
本发明解决所述技术问题所采用的技术方案是：提供一种锂离子电池用掺杂F-POSS纳米颗粒的芳纶聚合物隔膜制备方法，包括如下步骤：
(1)掺杂F-POSS纳米颗粒的芳纶纳米纤维膜的制备：将采用低温聚合方法制备的芳纶乳液、二甲基乙酰胺溶剂和F-POSS纳米颗粒按照一定的比例配置并搅拌均匀，并通过静电纺丝技术制备具有一定厚度的掺杂F-POSS纳米颗粒的芳纶纳米纤维膜；
所述的芳纶乳液的浓度为20wt.％；
所述的芳纶乳液与二甲基乙酰胺溶剂的体积之比为5∶1，芳纶乳液与F-POSS 纳米颗粒的质量比为100∶2；
所述的F-POSS，其特征是一类有机-无机杂化分子，其具备特殊的笼型核- 壳结构，其内核为Si-O纳米结构的六面体无机框架，八个顶点为九氟己基或十三氟辛基或十七氟癸基的氟化POSS；
所述的F-POSS纳米颗粒的直径为1-3nm；
所述的F-POSS加入到纺丝液中，能够降低膜的结晶度，增加膜的孔隙率、吸液率和热稳定性，并且由于POSS纳米颗粒与聚合物基的作用力大于任何 POSS粒子之间的分子作用力，因此POSS一类物质能较均匀而稳定分散在聚合物基体中，且POSS具备纳米尺寸大小(1-3nm)特点，从而使得POSS纳米粒子的比表面积增大，与基体接触面积增大，聚合物膜受冲击时会产生更多储能，进而提高聚合物膜的机械性能。且F-POSS可为静电纺丝纳米纤维膜提供氟元素的来源，从而有效地促进凝胶化现象的产生；
所述的锂离子电池用静电纺丝超细纤维隔膜的厚度为35-60μm；
(2)掺杂F-POSS纳米颗粒的芳纶纳米纤维膜烘燥：利用真空干燥箱在 50-60℃条件下对所述掺杂F-POSS纳米颗粒的芳纶纳米纤维膜进行24h干燥处理。
本发明所述掺杂F-POSS纳米颗粒的芳纶纳米纤维膜制备方法采用的是公知的静电纺丝技术，该方法工艺简单、生产效率高、可规模化生产且纤维直径和分布可通过改变工艺参数来进行调整，是目前最为有效的纳米纤维制备技术； F-POSS纳米颗粒的掺杂也是采用简单实用的物理共混的方法来实现，本发明只需调整F-POSS的掺杂量即可。
由于采用以上技术方案，本发明的运用该隔膜制备的锂离子电池具有以下特点：
1)该掺杂F-POSS的芳纶纳米纤维隔膜相比于纯芳纶隔膜具有更细更均匀的静电纺丝纤维且该隔膜表现出更多的非结晶区；
2)该掺杂F-POSS的芳纶纳米纤维隔膜相比于纯芳纶隔膜产生了明显的凝胶化现象，且具有更大的孔隙率和吸液率；
3)该掺杂F-POSS的芳纶纳米纤维隔膜相比于纯芳纶隔膜表现出更加优异的热稳定性和力学性能；
4)由于采用掺杂F-POSS纳米颗粒的芳纶纳米纤维隔膜，锂离子电池的循环稳定性和安全性得到了极大的提高。
本发明通过静电纺丝技术，制备出一种掺杂F-POSS纳米颗粒的凝胶化高强度芳纶聚合物锂离子电池隔膜。该隔膜具有优异的吸液性、热稳定性和力学性能，且以该纳米纤维膜为隔膜的的锂离子电池可以直接运用在混合动力车中，并且这种方法将为提高锂离子电池的安全性和循环稳定性提供一种新途径。
附图说明
图1为本发明实施例的制备掺杂F-POSS纳米颗粒的芳纶聚合物锂离子电池隔膜的流程图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
(1)将溶度为20wt％的芳纶乳液溶于二甲基乙酰胺(二者体积之比为1∶5) 有机溶剂中，然后利用磁力搅拌器在常温条件下搅拌6小时形成混合均匀的溶液，再在芳纶/二甲基乙酰胺混合液中加入一定量的九氟己基的F-POSS纳米颗粒(与芳纶质量之比为2∶100)，然后将形成的掺杂九氟己基的F-POSS的混合液在常温条件下高速搅拌12小时形成均一稳定的纺丝液。
(2)将上述步骤(1)中的配置的纺丝液缓慢加入到注射器中，所使用针头的内径为0.35mm，且针头溶液的挤出速率为0.4mL h-1。一个表面覆有铝箔锡纸的旋转圆筒作为接收装置，注射器尖端和收集器之间的接收距离为16cm。静电纺丝过程中，所应用的静电电压为25KV。当溶剂蒸发后，在接收装置上得到掺杂九氟己基的F-POSS颗粒的芳纶聚合物纤维膜。
(3)将上述步骤(2)中所得到的掺杂九氟己基的F-POSS颗粒的芳纶纳米纤维膜放入60℃的真空干燥箱内干燥12小时。
实施例2
(1)将溶度为20wt％的芳纶乳液溶于二甲基乙酰胺(二者体积之比为1∶5) 有机溶剂中，然后利用磁力搅拌器在常温条件下搅拌6小时形成混合均匀的溶液，再在芳纶/二甲基乙酰胺混合液中加入一定量的十三氟辛基的F-POSS纳米颗粒(与芳纶质量之比为2∶100)，然后将形成的掺杂十三氟辛基的F-POSS的混合液在常温条件下高速搅拌12小时形成均一稳定的纺丝液。
(2)将上述步骤(1)中的配置的纺丝液缓慢加入到注射器中，所使用针头的内径为0.35mm，且针头溶液的挤出速率为0.4mL h-1。一个表面覆有铝箔锡纸的旋转圆筒作为接收装置，注射器尖端和收集器之间的接收距离为16cm。静电纺丝过程中，所应用的静电电压为25KV。当溶剂蒸发后，在接收装置上得到掺杂十三氟辛基的F-POSS颗粒的芳纶聚合物纤维膜。
(3)将上述步骤(2)中所得到的掺杂十三氟辛基的F-POSS颗粒的芳纶纳米纤维膜放入60℃的真空干燥箱内干燥12小时。
实施例3
(1)将溶度为20wt％的芳纶乳液溶于二甲基乙酰胺(二者体积之比为1∶5) 有机溶剂中，然后利用磁力搅拌器在常温条件下搅拌6小时形成混合均匀的溶液，再在芳纶/二甲基乙酰胺混合液中加入一定量的十七氟癸基的F-POSS纳米颗粒(与芳纶质量之比为2∶100)，然后将形成的掺杂十七氟癸基的F-POSS的混合液在常温条件下高速搅拌12小时形成均一稳定的纺丝液。
(2)将上述步骤(1)中的配置的纺丝液缓慢加入到注射器中，所使用针头的内径为0.35mm，且针头溶液的挤出速率为0.4mL h-1。一个表面覆有铝箔锡纸的旋转圆筒作为接收装置，注射器尖端和收集器之间的接收距离为16cm。静电纺丝过程中，所应用的静电电压为25KV。当溶剂蒸发后，在接收装置上得到掺杂十七氟癸基的F-POSS颗粒的芳纶聚合物纤维膜。
(3)将上述步骤(2)中所得到的掺杂十七氟癸基的F-POSS颗粒的芳纶纳米纤维膜放入60℃的真空干燥箱内干燥12小时。
实施例4
(1)将溶度为20wt％的芳纶乳液溶于二甲基乙酰胺(二者体积之比为1∶5) 有机溶剂中，然后利用磁力搅拌器在常温条件下搅拌6小时形成混合均匀的溶液，再在芳纶/二甲基乙酰胺混合液中加入一定量的九氟己基与十三氟辛基的混合F-POSS纳米颗粒(二者混合比例为1∶1，且混合F-POSS与芳纶质量之比为 2∶100)，然后将形成的掺杂九氟己基与十三氟辛基的混合F-POSS的混合液在常温条件下高速搅拌12小时形成均一稳定的纺丝液。
(2)将上述步骤(1)中的配置的纺丝液缓慢加入到注射器中，所使用针头的内径为0.45mm，且针头溶液的挤出速率为0.8mL h-1。一个表面覆有铝箔锡纸的旋转圆筒作为接收装置，注射器尖端和收集器之间的接收距离为20cm。静电纺丝过程中，所应用的静电电压为35KV。当溶剂蒸发后，在接收装置上得到掺杂九氟己基与十三氟辛基的混合F-POSS颗粒的芳纶聚合物纤维膜。
(3)将上述步骤(2)中所得到的掺杂九氟己基与十三氟辛基的混合F-POSS 颗粒的芳纶纳米纤维膜放入60℃的真空干燥箱内干燥12小时。
实施例5
(1)将溶度为20wt％的芳纶乳液溶于二甲基乙酰胺(二者体积之比为1∶5) 有机溶剂中，然后利用磁力搅拌器在常温条件下搅拌6小时形成混合均匀的溶液，再在芳纶/二甲基乙酰胺混合液中加入一定量的九氟己基与十七氟癸基的混合F-POSS纳米颗粒(二者混合比例为1∶1，且混合F-POSS与芳纶质量之比为 2∶100)，然后将形成的掺杂九氟己基与十七氟癸基的混合F-POSS的混合液在常温条件下高速搅拌12小时形成均一稳定的纺丝液。
(2)将上述步骤(1)中的配置的纺丝液缓慢加入到注射器中，所使用针头的内径为0.45mm，且针头溶液的挤出速率为0.8mL h-1。一个表面覆有铝箔锡纸的旋转圆筒作为接收装置，注射器尖端和收集器之间的接收距离为20cm。静电纺丝过程中，所应用的静电电压为35KV。当溶剂蒸发后，在接收装置上得到掺杂九氟己基与十七氟癸基的混合F-POSS颗粒的芳纶聚合物纤维膜。
(3)将上述步骤(2)中所得到的掺杂九氟己基与十七氟癸基的混合F-POSS 颗粒的芳纶纳米纤维膜放入60℃的真空干燥箱内干燥12小时。
实施例6
(1)将溶度为20wt％的芳纶乳液溶于二甲基乙酰胺(二者体积之比为1∶5) 有机溶剂中，然后利用磁力搅拌器在常温条件下搅拌6小时形成混合均匀的溶液，再在芳纶/二甲基乙酰胺混合液中加入一定量的十三氟辛基与十七氟癸基的混合F-POSS纳米颗粒(二者混合比例为1∶1，且混合F-POSS与芳纶质量之比为 2∶100)，然后将形成的掺杂十三氟辛基与十七氟癸基的混合F-POSS的混合液在常温条件下高速搅拌12小时形成均一稳定的纺丝液。
(2)将上述步骤(1)中的配置的纺丝液缓慢加入到注射器中，所使用针头的内径为0.45mm，且针头溶液的挤出速率为0.8mL h-1。一个表面覆有铝箔锡纸的旋转圆筒作为接收装置，注射器尖端和收集器之间的接收距离为20cm。静电纺丝过程中，所应用的静电电压为35KV。当溶剂蒸发后，在接收装置上得到掺杂十三氟辛基与十七氟癸基的混合F-POSS颗粒的芳纶聚合物纤维膜。
(3)将上述步骤(2)中所得到的掺杂十三氟辛基与十七氟癸基的混合 F-POSS颗粒的芳纶纳米纤维膜放入60℃的真空干燥箱内干燥12小时。
实施例7
(1)将溶度为20wt％的芳纶乳液溶于二甲基乙酰胺(二者体积之比为1∶5) 有机溶剂中，然后利用磁力搅拌器在常温条件下搅拌6小时形成混合均匀的溶液，再在芳纶/二甲基乙酰胺混合液中加入一定量的苯基-POSS纳米颗粒(与芳纶质量之比为2∶100)，然后将形成的掺杂苯基-POSS的混合液在常温条件下高速搅拌12小时形成均一稳定的纺丝液。
(2)将上述步骤(1)中的配置的纺丝液缓慢加入到注射器中，所使用针头的内径为0.45mm，且针头溶液的挤出速率为0.8mL h-1。一个表面覆有铝箔锡纸的旋转圆筒作为接收装置，注射器尖端和收集器之间的接收距离为20cm。静电纺丝过程中，所应用的静电电压为35KV。当溶剂蒸发后，在接收装置上得到掺杂苯基-POSS颗粒的芳纶聚合物纤维膜。
(3)将上述步骤(2)中所得到的掺杂苯基-POSS颗粒的芳纶纳米纤维膜放入60℃的真空干燥箱内干燥12小时。
以上述步骤(3)中制备的掺杂F-POSS颗粒的芳纶聚合物纤维膜作为锂离子电池隔膜，组装成LiCoO2/Li电池，并测试电池在0.5C电流密度下的电化学性能，结果为：初始放电比容量为166.3mAh g-1，100次循环后其放电比容量的保持率为92.79％。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制使用本发明的专利范围。
本发明实施例中制备得到的掺杂F-POSS和苯基-POSS颗粒的芳纶聚合物纤维隔膜组装的LiCoO2/Li电池在0.5C电流密度下，电池初始放电比容量和循环 100次后剩余的放电比容量百分比如表1所示。
上述七个实施例中制备得到的掺杂不同种类的F-POSS和苯基-POSS颗粒的芳纶聚合物纤维隔膜组装的电池在0.5C电流密度下，电池初始放电比容量和循环100次后剩余的放电比容量百分比
表1

Claims (2)

1.一种锂离子电池用超细纤维隔膜的制备方法，其特征在于：由掺杂具备有机-无机杂化结构的F-POSS纳米颗粒的芳纶聚合物静电纺丝而成。
2.根据权利要求1所述锂离子电池用隔膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)掺杂F-POSS纳米颗粒的芳纶纳米纤维膜的制备：将采用低温聚合方法制备的芳纶乳液、二甲基乙酰胺溶剂和F-POSS纳米颗粒按照一定的比例配置并搅拌均匀，并通过静电纺丝技术制备具有一定厚度的掺杂F-POSS纳米颗粒的芳纶纳米纤维膜；
所述的芳纶乳液的浓度为20wt.％；
所述的芳纶乳液与二甲基乙酰胺溶剂的体积之比为5∶1，芳纶乳液与F-POSS纳米颗粒的质量比为100∶2；
所述的F-POSS，其特征是一类有机-无机杂化分子，其具备特殊的笼型核-壳结构，其内核为Si-O纳米结构的六面体无机框架，八个顶点为九氟己基或十三氟辛基或十七氟癸基的氟化POSS；
所述的F-POSS纳米颗粒的直径为1-3nm；
所述的锂离子电池用静电纺丝超细纤维隔膜的厚度为35-60μm；
(2)掺杂F-POSS纳米颗粒的芳纶纳米纤维膜烘燥：利用真空干燥箱在50-60℃条件下对所述掺杂F-POSS纳米颗粒的芳纶纳米纤维膜进行24h干燥处理。
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