CN109705811A - 一种安全环保耐污防滑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及防滑产品技术领域,具体涉及一种安全环保耐污防滑剂及其制备方法。一种安全环保耐污防滑剂,按重量份计,包括以下组分:有机酸0.1~15份;无机酸10~40份;氟盐10~30份;助剂5~20份;水30~60份。本发明有机酸、无机酸、助剂和氟盐形成的体系相互协同,在地砖上形成大小均一、深度均一的纳米级孔,提高了地砖的防滑系数。使用本发明的防滑剂处理地砖后,不会造成亚光,不需要后续的抛光处理,地砖保持光泽度,且效果持久。本发明的防滑剂安全、环保且耐污。
Description
技术领域
本发明涉及防滑产品技术领域,具体涉及一种安全环保耐污防滑剂及其制备方法。
背景技术
近些年,随着国民经济的发展,传统的混凝土地面虽然在硬度和防滑方面适用于大量的地面工程,但是在现代建筑工程及室内装修工程中由于混凝土的外观难看、易发霉、施工工艺控制不好导致表观度不好等缺点而逐渐被光滑的大理石、人造石、水磨石等建筑材料代替,这些光滑的石材表面见水后,会在其表面形成一层均匀的水膜,导致石材表面与脚之间的摩擦系数减小,带来的威胁是人非常容易滑倒摔伤。而在餐馆、办公楼、工厂、学校等公共场所,由于滑倒摔伤而引起的诉讼、纠纷、赔偿和损失屡见不鲜,并逐年增加。
传统的防滑工艺包括防滑涂层、防滑垫、防滑瓷砖表面做成锯齿状或凹凸状等,其中防滑垫的适用性不广,不能用到大的建筑工程;在成品地砖表面涂抹防滑剂,利用附着在砖体表面的防滑剂提高摩擦系数,但是涂抹的防滑层会随着使用时间的延长而逐渐被磨损,防滑性也随之消失;采用具有腐蚀性的液体处理地砖,将砖体表面制成具有宏观或微观的凹凸起伏不平的结构,利用这种结构和鞋底在压力下产生的吸盘作用来提高摩擦系数,防止打滑摔倒。可是,现在市面上的防滑剂普遍存在渗透力不强,且地面处理后亚光的缺点。因此需要配套使用抛光机,尤其是大理石材质的地板亮度下降50%以上,但是在处理时由于抛光机、抛光液、人力等成本,造成国内地面防滑处理造价偏高。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明的第一个方面提供了一种安全环保耐污防滑剂,按重量份计,包括以下组分:
作为一种优选的技术方案,所述防滑剂,按重量份计,包括以下组分:
作为一种优选的技术方案,所述有机酸选自柠檬酸、草酸、酒石酸中的至少一种。
作为一种优选的技术方案,所述无机酸选自氢氟酸、盐酸、硫酸、磷酸、硝酸中的至少一种。
作为一种优选的技术方案,所述有机酸和无机酸的重量份比为:1:(4~10)。
作为一种优选的技术方案,所述有机酸和无机酸的重量份比为:1:(4~6)。
作为一种优选的技术方案,所述氟盐选自氟化氢铵、氟化铵、氟化氢钠、氟化钾中的至少一种。
作为一种优选的技术方案,所述氟盐为氟化氢铵和/或氟化铵。
作为一种优选的技术方案,所述助剂为三乙醇胺和/或硅油。
本发明的第二个方面提供了所述的防滑剂的制备方法,包括以下步骤:
S1.将氟盐加入到水中,常温下搅拌至氟盐完全溶解;
S2.向S1步骤得到的混合溶液中加入无机酸,继续搅拌至完全溶解;
S3.向S2步骤得到的混合溶液中加入有机酸,继续搅拌至完全溶解;
S4.向S3步骤得到的混合溶液中加入助剂,继续搅拌混合均匀后,即得。
有益效果:本发明有机酸、无机酸、助剂和氟盐形成的体系相互协同,在地砖上形成大小均一、深度均一的纳米级孔,提高了地砖的防滑系数。使用本发明的防滑剂处理地砖后,不会造成亚光,不需要后续的抛光处理,地砖保持光泽度,且效果持久。本发明的防滑剂安全、环保且耐污。
具体实施方式
为了下面的详细描述的目的,应当理解,本发明可采用各种替代的变化和步骤顺序,除非明确规定相反。此外,除了在任何操作实例中,或者以其他方式指出的情况下,表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此,除非相反指出,否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内,每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值,但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而,任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。
当本文中公开一个数值范围时,上述范围视为连续,且包括该范围的最小值及最大值,以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地,当范围是指整数时,包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外,当提供多个范围描述特征或特性时,可以合并该范围。换言之,除非另有指明,否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。例如,从“1至10”的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何及所有的子范围。范围1至10的示例性子范围包括但不限于1至6.1、3.5至7.8、5.5至10等。
为了解决上述问题,本发明提供了一种安全环保耐污防滑剂,按重量份计,包括以下组分:
作为一种优选的实施方式,所述防滑剂,按重量份计,包括以下组分:
作为一种优选的实施方式,所述防滑剂,按重量份计,包括以下组分:
有机酸
作为一种优选的实施方式,所述有机酸选自柠檬酸、草酸、酒石酸中的至少一种。
所述柠檬酸为白色结晶粉末,为三羧酸类化合物。柠檬酸的电离常数为:pK1=3.13,pK2=4.76,pK3=6.40。
所述草酸又名乙二酸,是无色的柱状晶体。草酸的水溶液含有以下离子:C2O4 2-(草酸根离子),H+(氢离子),HC2O4 -(草酸氢根离子)。草酸在100℃开始升华,125℃时迅速升华,157℃时大量升华,并开始分解。
所述酒石酸分子中具有两个羧基和两个羟基。所述酒石酸分子中有两个不对称碳原子,故有3种光学异构体,即右旋酒石酸、左旋酒石酸、内消旋酒石酸。等量的左旋酒石酸与右旋酒石酸混合得外消旋酒石酸。
作为一种优选的实施方式,所述有机酸为酒石酸。
所述有机酸安全无毒且具有杀菌和螯合作用。
无机酸
作为一种优选的实施方式,所述无机酸选自氢氟酸、盐酸、硫酸、磷酸、硝酸中的至少一种。
优选地,所述无机酸选自氢氟酸、盐酸、硝酸中的至少一种。
优选地,所述无机酸为氢氟酸和硝酸。
进一步地,所述无机酸由重量百分比为50%的氢氟酸和50%的硝酸组成。
作为一种优选的实施方式,所述有机酸和无机酸的重量份比为:1:(4~10)。
优选地,所述有机酸和无机酸的重量份比为:1:(4~6)。
本发明通过有机酸和无机酸的相互协同作用,提高了地砖的摩擦系数。氢氟酸初期在地砖表面形成大小不一的孔洞结构、通过其他无机酸不断的提供氢离子以及有机酸的螯合作用,加速孔洞腐蚀作用,使地砖表面形成有一定深度的孔洞结构,从而使鞋底与地砖表面接触时产生吸盘效应,增大摩擦系数。
氟盐
作为一种优选的实施方式,所述氟盐选自氟化氢铵、氟化铵、氟化氢钠、氟化钾中的至少一种。
作为一种优选的实施方式,所述氟盐为氟化氢铵和/或氟化铵。
作为一种优选的实施方式,所述氟盐为氟化氢铵和氟化铵。
优选地,所述氟盐由重量百分比为50%的氟化氢铵和50%的氟化铵组成。
本发明中采用氟盐取代部分氢氟酸,大大增加了运输和使用中的安全性,同时氟离子在铵离子的作用下,可以和地砖中的硅酸盐发生反应,腐蚀地砖。
助剂
作为一种优选的实施方式,所述助剂为三乙醇胺和/或硅油。
优选地,所述助剂为三乙醇胺和/或改性硅油。
更优选地,所述助剂由三乙醇胺和改性硅油组成。
作为一种优选的实施方式,所述改性硅油为硅烷偶联剂改性硅油。
进一步地,所述硅烷偶联剂改性硅油中硅油为甲基含氢硅油。
所述甲基含氢硅油的结构式为:(CH3)3SiO[(CH3)(H)SiO]nSi(CH3)3。
作为一种优选的实施方式,所述甲基含氢硅油的含氢量为0.1~3%。
优选地,所述甲基含氢硅油的含氢量为0.5~1.56%。
更优选地,所述甲基含氢硅油的含氢量为1%。
所述甲基含氢硅油购买于莱阳圣邦有机硅科技有限公司。
所述甲基含氢硅油中含氢量的测定是利用Si-H键与溴在酸性条件下反应生成溴化氢,过量的溴再与碘化钾反应,析出的碘以硫代硫酸钠滴定进行测定。反应式如下:Si-H+Br2→Si-Br+HBr,Br2+2KI→2KBr+2I,I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6。所述含氢量的计算公式为:
其中,N为Na2S2O3的摩尔浓度,单位为mol·L-1;
V1为样品消耗Na2S2O3标准溶液的体积,单位mL;
V2为空白消耗Na2S2O3标准溶液的体积,单位mL;
m为样品质量,单位g。
作为一种优选的实施方式,所述硅烷偶联剂选自2-羟基-3-{[3-(三乙氧基硅烷基)丙基]氨基}丙基丙烯酸酯、4-甲基-2-氧代-2H-苯并吡喃-7-基[3-(三乙氧基硅烷基)丙基]氨基甲酸酯、2-甲基-2-丙基[3-(三乙氧基硅烷基)丙基]氨基甲酸酯、4-乙烯氧基丁基N-(3-三乙氧基硅烷基丙基)氨基甲酸酯、3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷、N-(3-(三甲氧硅)丙基)-2-丙烯-1-胺、N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
作为一种优选的实施方式,所述硅烷偶联剂为N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺。
所述硅烷偶联剂改性硅油的制备方法,按重量份计,包括以下步骤:
(l)在三口烧瓶内通氮气5~10分钟,排除三口烧瓶内原有的空气,然后称取一定量的甲基含氢硅油和硅烷偶联剂;
(2)将硅烷偶联剂和甲基含氢硅油分别溶于溶剂中。加上氮气保护,打开搅拌,使用一次性滴管在甲基含氢硅油溶液中加入铂催化剂5滴,加热到50℃后开始向甲基含氢硅油溶液中滴加硅烷偶联剂。
(3)通上冷凝水,温度升到100℃后反应24小时,旋蒸,过滤即得。
其中,所述溶剂选自环己酮、二氧六环、甲苯中的至少一种。
本申请中,通过硅烷偶联剂上的碳碳双键和甲基含氢硅油上的Si-H键发生加成发生,制备得到硅烷偶联剂改性硅油。
本申请中,在防滑剂中加入硅油后,有机硅分子连接在地砖表面并紧密结合在一起,形成有机硅氧烷憎水膜,憎水膜呈定向的排列结构,能够提高地砖的防水性以及提高地面光泽度和光亮度。但是硅油与地砖的结合力较差,使用一段时间后,很容易被磨掉而影响地砖的外观,通过硅烷偶联剂改性硅油,一方面促进硅油渗透到地砖表面及深层,但不会堵塞地砖的孔洞,在地砖表层及深层形成保护膜,从而达到防污、防水的目的;另一方面氧基硅烷水解生成Si(OH)3,与地砖表面的无机粒子发生相互作用,增强了硅油与地砖的结合力,延长了防滑剂的使用寿命。本申请人还发现,加入硅烷偶联剂改性硅油后,有利于地砖表面摩擦系数的改善。可能的原因是:在地砖上涂抹防滑剂后,硅烷偶联剂促进硅油在地砖表面迅速形成保护膜,硅烷偶联剂上的N含有孤对电子,能够与防滑剂中的酸相互作用,实现定点腐蚀;另外,随着防滑剂中的酸逐渐被消耗,平衡被打破,为了保持平衡,改性硅油会不断释放出结合的酸,继续腐蚀地砖。
作为一种优选的实施方式,所述硅烷偶联剂与甲基含氢硅油的重量份比为1:(1~3)。
优选地,所述硅烷偶联剂与甲基含氢硅油的重量份比为1:2。
当硅烷偶联剂与甲基含氢硅油的摩尔比大于1:1或小于1:3时,防滑剂的防滑、光亮效果会下降,可能的原因是:一方面硅烷偶联剂含量过多,上面的活性基团相互作用,导致链缠结,影响膜的平整性;另一方面硅烷偶联剂含量较少不能有效提高硅油与地砖的结合力。
作为一种优选的实施方式,所述助剂中三乙醇胺和改性硅油的重量份比为:(1~4):1。
优选地,所述助剂中三乙醇胺和改性硅油的重量份比为2:1。
受限于改性硅油保护膜的固定性,本发明的防滑剂中还需加入具有流动性的三乙醇胺和改性硅油配合共同调节酸对地砖的腐蚀,同时还可以缓冲氟盐与硅酸盐之间的反应,控制腐蚀速度,在地砖表面形成纳米级孔洞结构,实现腐蚀后孔洞结构的均一化以及孔洞深度的均一化,达到较佳的防滑效果。
本发明的第二方面提供了所述防滑剂的制备方法,包括以下步骤:
S1.将氟盐加入到水中,常温下搅拌至氟盐完全溶解;
S2.向S1步骤得到的混合溶液中加入无机酸,继续搅拌至完全溶解;
S3.向S2步骤得到的混合溶液中加入有机酸,继续搅拌至完全溶解;
S4.向S3步骤得到的混合溶液中加入助剂,继续搅拌混合均匀后,即得。
作为一种优选的实施方式,所述防滑剂的制备方法,包括以下步骤:
S1.将氟盐加入到水中,常温下900~1000rpm下搅拌至氟盐完全溶解;
S2.向S1步骤得到的混合溶液中加入无机酸,继续搅拌至完全溶解;
S3.向S2步骤得到的混合溶液中加入有机酸,继续搅拌至完全溶解;
S4.向S3步骤得到的混合溶液中加入助剂,继续搅拌混合均匀后,即得。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
一种安全环保耐污防滑剂,按重量份计,包括以下组分:
所述有机酸为酒石酸;
所述无机酸由5份硝酸和5份氢氟酸组成;
所述氟盐为氟化铵;
所述助剂由2.5份三乙醇胺和2.5份硅油组成;所述硅油为硅烷偶联剂改性硅油。
所述硅烷偶联剂改性硅油的制备方法,按重量份计,包括以下步骤:
(l)在三口烧瓶内通氮气5~10分钟,排除三口烧瓶内原有的空气,然后称取33.8份甲基含氢硅油和33.8份的N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺;
(2)将N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺和甲基含氢硅油分别溶于环己酮中。加上氮气保护,打开搅拌,使用一次性滴管在甲基含氢硅油溶液中加入铂催化剂5滴,加热到50℃后开始向甲基含氢硅油溶液中滴加N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺。
(3)通上冷凝水,温度升到100℃后反应24小时,旋蒸,过滤,即得。
所述甲基含氢硅油的含氢量为1%。
一种防滑剂的制备方法,包括以下步骤:
S1.将氟盐加入到水中,常温下900rpm下搅拌至氟盐完全溶解;
S2.向S1步骤得到的混合溶液中加入无机酸,继续搅拌至完全溶解;
S3.向S2步骤得到的混合溶液中加入有机酸,继续搅拌至完全溶解;
S4.向S3步骤得到的混合溶液中加入助剂,继续搅拌混合均匀后,即得。
实施例2
一种安全环保耐污防滑剂,按重量份计,包括以下组分:
所述有机酸为酒石酸;
所述无机酸由20份硝酸和20份氢氟酸组成;
所述氟盐为氟化铵;
所述助剂由10份三乙醇胺和10份硅油组成;所述硅油为硅烷偶联剂改性硅油。
所述硅烷偶联剂改性硅油的制备方法,按重量份计,包括以下步骤:
(l)在三口烧瓶内通氮气5~10分钟,排除三口烧瓶内原有的空气,然后称取33.8份甲基含氢硅油和33.8份的N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺;
(2)将N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺和甲基含氢硅油分别溶于环己酮中。加上氮气保护,打开搅拌,使用一次性滴管在甲基含氢硅油溶液中加入铂催化剂5滴,加热到50℃后开始向甲基含氢硅油溶液中滴加N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺。
(3)通上冷凝水,温度升到100℃后反应24小时,旋蒸,过滤,即得。
所述甲基含氢硅油的含氢量为1%。
一种防滑剂的制备方法,具体制备步骤同实施例1。
实施例3
一种安全环保耐污防滑剂,按重量份计,包括以下组分:
所述有机酸为酒石酸;
所述无机酸由17.5份硝酸和17.5份氢氟酸组成;
所述氟盐为氟化铵;
所述助剂由7.5份三乙醇胺和7.5份硅油组成;所述硅油为硅烷偶联剂改性硅油。
所述硅烷偶联剂改性硅油的制备方法,按重量份计,包括以下步骤:
(l)在三口烧瓶内通氮气5~10分钟,排除三口烧瓶内原有的空气,然后称取33.8份甲基含氢硅油和33.8份的N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺;
(2)将N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺和甲基含氢硅油分别溶于环己酮中。加上氮气保护,打开搅拌,使用一次性滴管在甲基含氢硅油溶液中加入铂催化剂5滴,加热到50℃后开始向甲基含氢硅油溶液中滴加N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺。
(3)通上冷凝水,温度升到100℃后反应24小时,旋蒸,过滤,即得。
所述甲基含氢硅油的含氢量为1%。
一种防滑剂的制备方法,具体制备步骤同实施例1。
实施例4
一种安全环保耐污防滑剂,按重量份计,包括以下组分:
所述有机酸为酒石酸;
所述无机酸由15份硝酸和15份氢氟酸组成;
所述氟盐为氟化铵;
所述助剂由7.5份三乙醇胺和7.5份硅油组成;所述硅油为硅烷偶联剂改性硅油。
所述硅烷偶联剂改性硅油的制备方法,按重量份计,包括以下步骤:
(l)在三口烧瓶内通氮气5~10分钟,排除三口烧瓶内原有的空气,然后称取33.8份甲基含氢硅油和33.8份的N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺;
(2)将N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺和甲基含氢硅油分别溶于环己酮中。加上氮气保护,打开搅拌,使用一次性滴管在甲基含氢硅油溶液中加入铂催化剂5滴,加热到50℃后开始向甲基含氢硅油溶液中滴加N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺。
(3)通上冷凝水,温度升到100℃后反应24小时,旋蒸,过滤,即得。
所述甲基含氢硅油的含氢量为1%。
一种防滑剂的制备方法,具体制备步骤同实施例1。
实施例5
一种安全环保耐污防滑剂,按重量份计,包括以下组分:
所述有机酸为酒石酸;
所述无机酸由14份硝酸和14份氢氟酸组成;
所述氟盐为氟化铵;
所述助剂由7.5份三乙醇胺和7.5份硅油组成;所述硅油为硅烷偶联剂改性硅油。
所述硅烷偶联剂改性硅油的制备方法,按重量份计,包括以下步骤:
(l)在三口烧瓶内通氮气5~10分钟,排除三口烧瓶内原有的空气,然后称取33.8份甲基含氢硅油和33.8份的N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺;
(2)将N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺和甲基含氢硅油分别溶于环己酮中。加上氮气保护,打开搅拌,使用一次性滴管在甲基含氢硅油溶液中加入铂催化剂5滴,加热到50℃后开始向甲基含氢硅油溶液中滴加N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺。
(3)通上冷凝水,温度升到100℃后反应24小时,旋蒸,过滤,即得。
所述甲基含氢硅油的含氢量为1%。
一种防滑剂的制备方法,具体制备步骤同实施例1。
实施例6
一种安全环保耐污防滑剂,按重量份计,包括以下组分:
所述有机酸为酒石酸;
所述无机酸由14份硝酸和14份氢氟酸组成;
所述氟盐由7.5份氟化铵和7.5份氟化氢铵组成;
所述助剂由7.5份三乙醇胺和7.5份硅油组成;所述硅油为硅烷偶联剂改性硅油。
所述硅烷偶联剂改性硅油的制备方法,按重量份计,包括以下步骤:
(l)在三口烧瓶内通氮气5~10分钟,排除三口烧瓶内原有的空气,然后称取33.8份甲基含氢硅油和33.8份的N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺;
(2)将N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺和甲基含氢硅油分别溶于环己酮中。加上氮气保护,打开搅拌,使用一次性滴管在甲基含氢硅油溶液中加入铂催化剂5滴,加热到50℃后开始向甲基含氢硅油溶液中滴加N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺。
(3)通上冷凝水,温度升到100℃后反应24小时,旋蒸,过滤,即得。
所述甲基含氢硅油的含氢量为1%。
一种防滑剂的制备方法,具体步骤同实施例1。
实施例7
一种安全环保耐污防滑剂,按重量份计,包括以下组分:
所述有机酸为酒石酸;
所述无机酸由14份硝酸和14份氢氟酸组成;
所述氟盐由7.5份氟化铵和7.5份氟化氢铵组成;
所述助剂由7.5份三乙醇胺和7.5份硅油组成;所述硅油为硅烷偶联剂改性硅油。
所述硅烷偶联剂改性硅油的制备方法,按重量份计,包括以下步骤:
(l)在三口烧瓶内通氮气5~10分钟,排除三口烧瓶内原有的空气,然后称取101.4份甲基含氢硅油和33.8份的N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺;
(2)将N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺和甲基含氢硅油分别溶于环己酮中。加上氮气保护,打开搅拌,使用一次性滴管在甲基含氢硅油溶液中加入铂催化剂5滴,加热到50℃后开始向甲基含氢硅油溶液中滴加N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺。
(3)通上冷凝水,温度升到100℃后反应24小时,旋蒸,过滤,即得。
所述甲基含氢硅油的含氢量为1%。
一种防滑剂的制备方法,具体步骤同实施例1。
实施例8
一种安全环保耐污防滑剂,按重量份计,包括以下组分:
所述有机酸为酒石酸;
所述无机酸由14份硝酸和14份氢氟酸组成;
所述氟盐由7.5份氟化铵和7.5份氟化氢铵组成;
所述助剂由7.5份三乙醇胺和7.5份硅油组成;所述硅油为硅烷偶联剂改性硅油。
所述硅烷偶联剂改性硅油的制备方法,按重量份计,包括以下步骤:
(l)在三口烧瓶内通氮气5~10分钟,排除三口烧瓶内原有的空气,然后称取67.6份甲基含氢硅油和33.8份的N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺;
(2)将N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺和甲基含氢硅油分别溶于环己酮中。加上氮气保护,打开搅拌,使用一次性滴管在甲基含氢硅油溶液中加入铂催化剂5滴,加热到50℃后开始向甲基含氢硅油溶液中滴加N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺。
(3)通上冷凝水,温度升到100℃后反应24小时,旋蒸,过滤,即得。
所述甲基含氢硅油的含氢量为1%。
一种防滑剂的制备方法,具体步骤同实施例1。
实施例9
一种安全环保耐污防滑剂,按重量份计,包括以下组分:
所述有机酸为酒石酸;
所述无机酸由14份硝酸和14份氢氟酸组成;
所述氟盐由7.5份氟化铵和7.5份氟化氢铵组成;
所述助剂由12份三乙醇胺和3份硅油组成;所述硅油为硅烷偶联剂改性硅油。
所述硅烷偶联剂改性硅油的制备方法,按重量份计,包括以下步骤:
(l)在三口烧瓶内通氮气5~10分钟,排除三口烧瓶内原有的空气,然后称取67.6份甲基含氢硅油和33.8份的N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺;
(2)将N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺和甲基含氢硅油分别溶于环己酮中。加上氮气保护,打开搅拌,使用一次性滴管在甲基含氢硅油溶液中加入铂催化剂5滴,加热到50℃后开始向甲基含氢硅油溶液中滴加N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺。
(3)通上冷凝水,温度升到100℃后反应24小时,旋蒸,过滤,即得。
所述甲基含氢硅油的含氢量为1%。
一种防滑剂的制备方法,具体步骤同实施例1。
实施例10
一种安全环保耐污防滑剂,按重量份计,包括以下组分:
所述有机酸为酒石酸;
所述无机酸由14份硝酸和14份氢氟酸组成;
所述氟盐由7.5份氟化铵和7.5份氟化氢铵组成;
所述助剂由10份三乙醇胺和5份硅油组成;所述硅油为硅烷偶联剂改性硅油。
所述硅烷偶联剂改性硅油的制备方法,按重量份计,包括以下步骤:
(l)在三口烧瓶内通氮气5~10分钟,排除三口烧瓶内原有的空气,然后称取67.6份甲基含氢硅油和33.8份的N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺;
(2)将N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺和甲基含氢硅油分别溶于环己酮中。加上氮气保护,打开搅拌,使用一次性滴管在甲基含氢硅油溶液中加入铂催化剂5滴,加热到50℃后开始向甲基含氢硅油溶液中滴加N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺。
(3)通上冷凝水,温度升到100℃后反应24小时,旋蒸,过滤,即得。
所述甲基含氢硅油的含氢量为1%。
一种防滑剂的制备方法,具体步骤同实施例1。
对比例1
一种安全环保耐污防滑剂,按重量份计,包括以下组分:
所述有机酸为酒石酸;
所述无机酸由14份硝酸和14份氢氟酸组成;
所述氟盐由7.5份氟化铵和7.5份氟化氢铵组成;
所述助剂为三乙醇胺。
一种防滑剂的制备方法,具体步骤同实施例1。
对比例2
一种安全环保耐污防滑剂,按重量份计,包括以下组分:
所述有机酸为酒石酸;
所述无机酸由14份硝酸和14份氢氟酸组成;
所述氟盐由7.5份氟化铵和7.5份氟化氢铵组成;
所述助剂为硅烷偶联剂改性硅油。
所述硅烷偶联剂改性硅油的制备方法,按重量份计,包括以下步骤:
(l)在三口烧瓶内通氮气5~10分钟,排除三口烧瓶内原有的空气,然后称取67.6份甲基含氢硅油和33.8份的N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺;
(2)将N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺和甲基含氢硅油分别溶于环己酮中。加上氮气保护,打开搅拌,使用一次性滴管在甲基含氢硅油溶液中加入铂催化剂5滴,加热到50℃后开始向甲基含氢硅油溶液中滴加N'-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-N-[(乙烯基苯基)甲基]乙二胺。
(3)通上冷凝水,温度升到100℃后反应24小时,旋蒸,过滤,即得。
所述甲基含氢硅油的含氢量为1%。
一种防滑剂的制备方法,具体步骤同实施例1。
对比例3
一种安全环保耐污防滑剂,按重量份计,包括以下组分:
所述有机酸为酒石酸;
所述无机酸由14份硝酸和14份氢氟酸组成;
所述氟盐由7.5份氟化铵和7.5份氟化氢铵组成;
所述助剂由10份三乙醇胺和5份甲基含氢硅油组成;
所述甲基含氢硅油的含氢量为1%。
一种防滑剂的制备方法,具体步骤同实施例1。
对比例4
一种安全环保耐污防滑剂,按重量份计,包括以下组分:
所述有机酸为酒石酸;
所述无机酸由14份硝酸和14份氢氟酸组成;
所述氟盐由7.5份氟化铵和7.5份氟化氢铵组成;
所述助剂由10份三乙醇胺和5份硅油组成;所述硅油为硅烷偶联剂改性硅油。
所述硅烷偶联剂改性硅油的制备方法,按重量份计,包括以下步骤:
(l)在三口烧瓶内通氮气5~10分钟,排除三口烧瓶内原有的空气,然后称取50.4份甲基含氢硅油和25.2份的苯乙烯乙基三甲氧基硅烷;
(2)将苯乙烯乙基三甲氧基硅烷和甲基含氢硅油分别溶于环己酮中。加上氮气保护,打开搅拌,使用一次性滴管在甲基含氢硅油溶液中加入铂催化剂5滴,加热到50℃后开始向甲基含氢硅油溶液中滴加苯乙烯乙基三甲氧基硅烷。
(3)通上冷凝水,温度升到100℃后反应24小时,旋蒸,过滤,即得。
所述甲基含氢硅油的含氢量为1%。
一种防滑剂的制备方法,具体步骤同实施例1。
性能测试
对实施例1-10及对比例1-4所述的防滑剂进行性能检测。
摩擦系数测试:根据JC/T 1050-2007的标准测试涂了防滑剂的地砖的摩擦系数。
其中,地砖的尺寸为150mm×150mm×5mm。
光泽度测试:采用型号为WGG60-E4光泽度仪来测试防滑剂处理后的地砖的光泽度及12个月后的光泽度。
表1实施例1-10及对比例1-4的防滑剂性能测试结果
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对发明作其他形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例,但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改,等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种安全环保耐污防滑剂,其特征在于,按重量份计,包括以下组分:
2.如权利要求1所述的防滑剂,其特征在于,按重量份计,包括以下组分:
3.如权利要求1所述的防滑剂,其特征在于,所述有机酸选自柠檬酸、草酸、酒石酸中的至少一种。
4.如权利要求1所述的防滑剂,其特征在于,所述无机酸选自氢氟酸、盐酸、硫酸、磷酸、硝酸中的至少一种。
5.如权利要求4所述的防滑剂,其特征在于,所述有机酸和无机酸的重量份比为:1:(4~10)。
6.如权利要求5所述的防滑剂,其特征在于,所述有机酸和无机酸的重量份比为:1:(4~6)。
7.如权利要求1所述的防滑剂,其特征在于,所述氟盐选自氟化氢铵、氟化铵、氟化氢钠、氟化钾中的至少一种。
8.如权利要求7所述的防滑剂,其特征在于,所述氟盐为氟化氢铵和/或氟化铵。
9.如权利要求1所述的防滑剂,其特征在于,所述助剂为三乙醇胺和/或硅油。
10.一种如权利要求1~9任一项所述的防滑剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将氟盐加入到水中,常温下搅拌至氟盐完全溶解;
S2.向S1步骤得到的混合溶液中加入无机酸,继续搅拌至完全溶解;
S3.向S2步骤得到的混合溶液中加入有机酸,继续搅拌至完全溶解;
S4.向S3步骤得到的混合溶液中加入助剂,继续搅拌混合均匀后,即得。
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