CN109705171A - 一种二茂铁快速提纯方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于二茂铁的生产技术领域，公开了一种二茂铁快速提纯方法及装置。本发明的提纯二茂铁的方法，将粗品二茂铁输入提纯器进行高效升华分离，得到的气相混合物经冷却，进入固液分离器中进行分离，经烘干后，可以得到纯度大于99％的二茂铁，避免了传统提纯方法温度高、能耗高、易堵料、安全风险高的缺点。本发明所提供的提纯二茂铁的装置包含由提纯器、水喷淋冷却器、固液分离器、储水槽、低温循环冷却器等组成，该提纯装置结构合理紧凑、设备投资小、成本低，适用于二茂铁在工业化提纯领域的应用。

Description

一种二茂铁快速提纯方法及装置

技术领域

本发明属于二茂铁的生产技术领域，特别涉及一种二茂铁快速提纯方法及装置。

背景技术

二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物，其作为重要的有机化工原料和中间体，在工业、农业、医药、航天、节能、环保等行业具有广泛的应用。其产品纯度的高低直接对产品的应用及后续合成产品的质量有较大的影响，从合成反应分离出来的二茂铁固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化，而二茂铁目前工业上常采用重结晶法、水蒸气蒸馏法和升华分离方法。

重结晶法提纯二茂铁所用有机溶剂大多为易燃溶剂，热过滤时有一定量有机溶剂的挥发，安全性能低，且由于工艺复杂，操作要求严格，污染较严重，已逐渐被淘汰。

另一种方法为升华法，其优点在于提纯过程中无需使用任何化学溶剂，不产生废液，但对设备性能要求高，升华过程中温度高，物料容易形成结块，冷凝的过程中很容易造成设备堵塞，整个升华过程需要在密闭体系中进行，操作中要严格注意防止着火，安全风险高，很大程度上抑制了在工业化连续生产上的推广应用。

水蒸气法提纯二茂铁为目前工业上多采用的方法，此种提纯方式，通过大量的水蒸汽使混合物中的二茂铁升华,冷凝后经液固分离和干燥得到固体产品，但该方法还存在冷凝器内物料易堵塞，热效率较低、能耗高、三废多等诸多问题。

发明内容

为解决现有的上述技术问题，本发明提供一种结合升华法和水蒸气法的二茂铁快速的方法，以克服二茂铁在提纯中工艺复杂和安全风险高等诸多问题。

本发明同时还提供该种方法的专用装置应用于二茂铁工业化的提纯。

本发明的技术方案：

一种二茂铁快速提纯方法，步骤如下：

(1)将粗品二茂铁输入提纯器进行分离，生成二茂铁与水的气体混合物；粗品二茂铁在提纯器中加热保温温度为100～180℃，水蒸气进气压力为0.4Mpa～0.8Mpa，搅拌速度为0～100r/min；

(2)将步骤(1)得到的气体混合物通过水喷淋冷却器进行水冷却，气体混合物分别液化和凝华，得二茂铁和水的固液混合物；控制水喷淋冷却罐中的温度为0～60℃；

(3)将步骤(2)得到的固液混合物通入至固液分离器，得固体产品和水，其中固体产品为高纯度的二茂铁固体，水通入储水槽；通入储水槽的水，传送经冷却器降温后，继续通入水喷淋冷却器中使用循环使用；控制固液分离器的固液分离速度大于进料速度。

经冷却器降温的水的温度0～30℃。

上述的二茂铁提纯方法中，一定纯度的二茂铁粗品经过搅拌打散、外加热和高压水蒸气的冲击，使二茂铁充分迅速升华，升华后的二茂铁蒸汽伴随着高温水蒸气，通入水喷淋冷却装置，而其他杂质由于沸点较高，仍保持液相或者固相状态存于提纯器中，上述得到的混合蒸汽进入水喷淋冷却装置，经过水喷淋充分迅速换热，形成固体二茂铁和水的固液混合液发生沉降，并随着冷却水汇集直接进入固液分离装置中，水经固液分离装置流出后进入储水槽中，经冷却作为冷却水循环使用，提纯后的二茂铁由固液分离装置自动卸出，经烘干后得到成品。

相对于现有技术而言，本发明二茂铁快速提纯方法，通过高压蒸汽喷射器和搅拌桨以及外加热的配合使用，提高了二茂铁的受热面积和换热效率，可使二茂铁快速并且充分升华，可避免升华法中物料容易形成结块，热交换面积小的问题，同时，水蒸气和气相二茂铁的混合可以起到惰性气体保护的作用，提高安全性能，相比传统的水蒸气蒸馏法，提高了热交换效率低，降低了蒸汽使用量，能耗高的问题。通过水喷淋冷却降温的形式，不仅可以使冷却水直接和物料接触提高换热效率，而且可以为凝华后的固体二茂铁提供动力，直接进入固液分离工序，水蒸气冷却后的水可以作为循环冷却水回收利用，避免了冷凝过程中二茂铁迅速凝华易附着在冷凝器中造成堵塞和挂壁的问题，以及大量水蒸汽使用后的排污处理问题。本发明的提纯二茂铁的方法，具有工艺简单，能耗低的特点，有效提高了操作便利性及效率，尤其适用于二茂铁的工业化提纯。本发明的实施方式所提供的提纯二茂铁的方法中，用以清除二茂铁生产过程中所残留的原材料及其它杂质时，均普遍适用本发明所提供的方法，举例来说，铁粉、三氯化铁、机械性杂质等。

一种二茂铁快速提纯装置，包括提纯器4、水喷淋冷却器11、固液分离器7、储水槽9和低温循环冷却器10；

所述的提纯器4的顶部设有固体进料口3，用于输入粗品二茂铁，底部设有出料口，供粗品二茂铁釜残输出；所述的提纯器4的顶部还设有水蒸气进口2，通过水蒸气喷射器5向提纯器4底部喷射水蒸气；所述的提纯器4的出气口与所述的水喷淋冷却器11内部相通，供气相降温；所述的提纯器4中设有搅拌器1和温度计套管12；所述的提纯器4外部设有夹套6；

所述水喷淋冷却器11底部设有固液分离器7，供固液分离；

所述的固液分离器7底部设有固体出料口，供提纯后的二茂铁成品输出，直接落入接料槽8；所述的有固液分离器7底部设排液管与储水槽9相通，供水相收集；

所述的储水槽9底部与低温循环冷却器10进水口相通，供水相输出和降温使用；

所述的低温循环冷却器10出水口与水喷淋冷却器11相通，供水相作为冷却水循环使用。

所述的固液分离器7内置全自动离心机，为耐腐蚀材质。

低温循环冷却器10内置低温冷却机，为耐腐蚀材质。

当粗品二茂铁经设于提纯器顶部的进料口进入提纯器进行提纯时，先经搅拌和夹套加热，均匀受热，由于二茂铁升华点较低，经高温高压水蒸汽冲击，二茂铁快速升华为气体，而其他杂质由于沸点较高在提纯器内难以蒸发，气相二茂铁随着水蒸气经过提纯器顶部的出气口流出，进入下一级水喷淋冷却器的输入口，由水喷淋冷却凝华形成固体二茂铁和水的混合液，混合液中的固体二茂铁作为产品经固液分离器收集，得到高纯度固体二茂铁，而液相则由固液分离器的底部流出，收集在储水槽中，经低温循环器冷却后，由循环管路输送至水喷淋冷却器中，作为冷却水进行循环使用，提纯器中残留的作为残渣排出，固体二茂铁经过烘干，得到二茂铁成品。

所述的提纯器为立式釜体，其搅拌位于釜的底部，高压蒸汽喷射器位于搅拌偏上，喷射口冲釜底，外部配有夹套，确保了粗品二茂铁充分被打散，受热面积大，热交换效率高。

所述的喷淋冷却器为立式罐体，其输入口设于罐的中部，喷淋口位于罐体顶部，确保了气相充分冷却，得到的液固两相混合物直接进入固液分离器内部，高纯产品从罐体底部放出。

本发明的有益效果：本发明的实施方式所提供的二茂铁提纯装置结构合理紧凑、设备投资小，有利于降低二茂铁提纯操作的成本，适合于二茂铁提纯工业领域的应用。

现有技术中提纯二茂铁所用的提纯器热交换效率低，能耗大，对于二茂铁的工业化大批量提纯，难以实现快速有效提纯。本发明的实施方式所提供的提纯设备与现有技术区别于，提纯器外部配有夹套进行加热，内部设有高压蒸汽喷射器和搅拌装置，可以将二茂铁粗品充分打散，提高了二茂铁的受热面积和热交换效率，现有技术中所用的冷凝器多为低温介质循环式冷却器，冷凝过程中二茂铁迅速凝华易附着在冷凝器中造成堵塞和挂壁的问题，本发明的实施方式所提供的冷凝设备，以水喷淋的方式降温，不仅热交换效率高，而且可以为凝华后的二茂铁提供动力，直接进入分离工序，避免了在冷凝器中堵塞和挂壁的问题，同时分离出来的水可以继续循环利用。

附图说明

图1是本发明的实施方式所提供的二茂铁提纯的装置的结构示意及物料流向图。

图2是本发明的实施方式所提供的二茂铁提纯的方法的工艺流程图。

图中：1搅拌器；2水蒸气进口；3固体加料口；4提纯器；5水蒸气喷射器；6夹套；7固液分离器；8接料槽；9储水槽；10低温循环器；11水喷淋冷却器；12温度计套管。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的各实施方式进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本发明各实施方式中，为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本申请各权利要求所要求保护的技术方案

实施例1

纯度为70％的二茂铁粗品360kg经提纯器的进料口输入，在夹套温度为155～160℃，蒸汽压力为0.6～0.8MPa，搅拌速度为0～65转/分条件下进行提纯；所得的气相混合物经提纯器的出气口流出，输入到水喷淋冷却器，进行降温冷凝，冷却水的温度为0～30℃，水喷淋冷却器内部平均温度为40～50℃，提纯时间3小时；固液分离器分离所得二茂铁经烘干后得214kg，纯度为99.3％，收率为85％。

实施例2

纯度为80％的二茂铁粗品360kg经提纯器的进料口输入，在夹套温度为155～160℃，蒸汽压力为0.6～0.8MPa，搅拌速度为0～65转/分条件下进行提纯；所得的气相混合物经提纯器的出气口流出，输入到水喷淋冷却器，进行降温冷凝，冷却水的温度为0～30℃，水喷淋冷却器内部平均温度为40～50℃，提纯时间3小时；固液分离器分离所得二茂铁经烘干后得260kg，纯度为99.5％，收率为90％。

实施例3

纯度为90％的二茂铁粗品360kg经提纯器的进料口输入，在夹套温度为155～160℃，蒸汽压力为0.6～0.8MPa，搅拌速度为0～65转/分条件下进行提纯，所得的气相混合物经提纯器的出气口流出，输入到水喷淋冷却罐，进行降温冷凝，冷却水的温度为0～30℃，水喷淋冷却罐内部平均温度为40～50℃，提纯时间3小时；固液分离器分离所得二茂铁经烘干后得308kg，纯度为99.7％，收率为95％。

本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。

Claims (5)

1.一种二茂铁快速提纯方法，其特征在于，步骤如下：

(1)将粗品二茂铁输入提纯器进行分离，生成二茂铁与水的气体混合物；粗品二茂铁在提纯器中加热保温温度为100～180℃，水蒸气进气压力为0.4Mpa～0.8Mpa，搅拌速度为0～100r/min；

(2)将步骤(1)得到的气体混合物通过水喷淋冷却器进行水冷却，气体混合物分别液化和凝华，得二茂铁和水的固液混合物；控制水喷淋冷却罐中的温度为0～60℃；

(3)将步骤(2)得到的固液混合物通入至固液分离器，得固体产品和水，其中固体产品为高纯度的二茂铁固体，水通入储水槽；通入储水槽的水，传送经冷却器降温后，继续通入水喷淋冷却器中使用循环使用；控制固液分离器的固液分离速度大于进料速度。

2.根据权利要求1所述的二茂铁快速提纯方法，其特征在于，经冷却器降温的水的温度0～30℃。

3.一种二茂铁快速提纯装置，其特征在于，所述的二茂铁快速提纯装置包括提纯器(4)、水喷淋冷却器(11)、固液分离器(7)、储水槽(9)和低温循环冷却器(10)；

所述的提纯器(4)的顶部设有固体进料口(3)，用于输入粗品二茂铁，底部设有出料口，供粗品二茂铁釜残输出；所述的提纯器(4)的顶部还设有水蒸气进口(2)，通过水蒸气喷射器(5)向提纯器(4)底部喷射水蒸气；所述的提纯器(4)的出气口与所述的水喷淋冷却器(11)内部相通，供气相降温；所述的提纯器(4)中设有搅拌器(1)和温度计套管(12)；所述的提纯器(4)外部设有夹套(6)；

所述水喷淋冷却器(11)底部设有固液分离器(7)，供固液分离；

所述的固液分离器(7)底部设有固体出料口，供提纯后的二茂铁成品输出，直接落入接料槽(8)；所述的有固液分离器(7)底部设排液管与储水槽(9)相通，供水相收集；

所述的储水槽(9)底部与低温循环冷却器(10)进水口相通，供水相输出和降温使用；

所述的低温循环冷却器(10)出水口与水喷淋冷却器(11)相通，供水相作为冷却水循环使用。

4.根据权利要求3所述的二茂铁快速提纯装置，其特征在于，所述的固液分离器(7)内置全自动离心机，为耐腐蚀材质。

5.根据权利要求3或4所述的二茂铁快速提纯装置，其特征在于，低温循环冷却器(10)内置低温冷却机，为耐腐蚀材质。