CN109701485A - 一种疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料的制备方法，将正硅酸乙酯、三甲基乙氧基硅烷或者三甲基甲氧基硅烷和无水乙醇充分混合为均相溶液，置于冰水混合物中边搅拌边加入水和HNO3，搅拌回流后冷却得到甲基修饰的SiO2溶胶；利用集热式恒温磁力搅拌器将蒸馏水加热至一定温度，缓慢把异丙醇铝加入水中并搅拌，充分水解后用恒压漏斗将HNO3缓慢加入反应后的体系中，充分搅拌回流，得到稳定透明的Al2O3溶胶，将已制备好的Al2O3溶胶逐滴加入甲基修饰的SiO2溶胶，充分搅拌后得疏水性Al2O3/SiO2复合吸附溶胶，将制备好的疏水性Al2O3/SiO2复合吸附溶胶在低温下真空干燥3～6天，焙烧，研磨成粉末后得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料。
Description
技术领域
本发明属于吸附材料技术领域，具体涉及一种疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料的制备方法。
背景技术
随着染料的广泛应用，印染行业排放出的大量废水会对生态环境和人类健康带来严重威胁，印染废水的处理一直是国内外研究的热点。
在染料生产工艺过程中有机化合物将与金属、盐类等物质螯合，使得生产所排出废水中多含盐、含氯化物或溴化物、含金属离子、含硫的高化学需氧量，“三致”毒性的生物难降解有机废水。这些染料废水在不经过处理或处理不达标的情况下，随意的排入河流中，对河流环境会造成很大的影响，研究表明，印染废水中含有低浓度的染料就会改变水体的颜色。着色水体不仅严重影响环境的美观，而且减少了水体透光量，影响水中植物、动物的生活，破坏整个水生生态系统的稳定性。因此，迫切需要科学家研究出具有高效、方法简便，低成本，环境友好型等特点的染料废水处理技术。
物理吸附法因其去除率高、费用低、染料脱色率高和后续处理方便等优点而广泛应用于染料废水的处理中。吸附法要用到吸附剂，吸附剂也称吸收剂。由于二氧化硅材料具有良好的生物兼容性、化学稳定性、胶体稳定性和孔径大等优良性能，二氧化硅吸附材料常用来吸附废水，但是普通的二氧化硅材料吸附容量和吸附效率较低，而且成本较高，所以，开发一种吸附容量大，吸附效率高，成本低，制备方法简单的新型吸附材料显得格外的重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料的制备方法，解决了现有普通Al2O3/SiO2复合材料的吸附效率和吸附容量较低，成本较高，制备方法复杂的问题。
本发明所采用的技术方案是，
一种疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将正硅酸乙酯、三甲基乙氧基硅烷或者三甲基甲氧基硅烷以每秒0.05～0.15毫升的速率加入无水乙醇中，并利用恒温磁力搅拌装置搅拌，得到均相溶液；
步骤2、取一定浓度的HNO3溶液和纯水混合，利用恒压漏斗将混合后的溶液以每秒0.05～0.15毫升的速率滴加入步骤1得到的均相溶液，搅拌回流2～4h后冷却，得到甲基化改性SiO2溶胶；
步骤3，利用加热装置将蒸馏水加热至75～85℃，把异丙醇铝加入水中并搅拌1～3h，充分水解后用恒压漏斗向反应后的体系中以每秒0.05～0.15毫升的速率加入HNO3，在80～90℃温度下搅拌回流7.0～12.0h，得到稳定透明的Al2O3溶胶；
步骤4，按照Al2O3溶胶中Al的摩尔质量与甲基化改性SiO2溶胶中正硅酸乙酯的摩尔质量比为0～2:1的比例，将步骤3得到的Al2O3溶胶以每秒0.05～0.15毫升的速率加入步骤2得到的甲基化改性SiO2溶胶，10～45℃下搅拌0.5～1.0h，得到疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶；
步骤5，将制备好的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶真空干燥3～6天，然后在氮气气氛中，以0.5～5℃/min升温至350～400℃进行焙烧，再以1～10℃/min的速度冷却至室温得到无支撑膜材料，将其研磨成粒径为1～20nm的粉体可得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料。
本发明的其他特征还在于，
步骤1中搅拌时间为0.5～1.5h，搅拌温度为0℃～30℃。
步骤2中正硅酸乙酯、三甲基乙氧基硅烷或者三甲基甲氧基硅烷、无水乙醇、水、HNO3的摩尔比为1：0.29～0.4：6.7～14：4.3～12.0：0.03～0.14。
步骤2中搅拌回流的温度为50℃～75℃。
步骤3中的加热装置为集热式恒温磁力搅拌器，步骤2和步骤3中的HNO3溶液浓度均为1.0～4.0mol/L。
步骤3中异丙醇铝、水、硝酸的摩尔比为:1：80～160：0.15～0.45。
步骤5中真空干燥的温度为30～60℃，焙烧时间为2～5小时。
本发明的有益效果是，本发明疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料的制备方法，通过对普通Al2O3/SiO2复合材料进行甲基化改性，提高了普通Al2O3/SiO2复合材料对废水中染料的吸附容量和吸附效率，该制备方法简单，有很好的实用价值。
附图说明
图1是本发明制备的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料(B和C)和普通Al2O3/SiO2复合材料(A)对染料吸附效率对比图；
图2是本发明制备的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料(B和C)和普通Al2O3/SiO2复合材料(A)对染料的吸附容量对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明
本发明一种新型Al2O3/SiO2复合吸附材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将正硅酸乙酯、三甲基乙氧基硅烷或者三甲基甲氧基硅烷以每秒0.05～0.15毫升的速率加入无水乙醇中，利用恒温磁力搅拌装置在0℃～30℃的条件下，搅拌0.5～1.5h，得到均相溶液，然后取浓度为1.0～4.0mol/L的HNO3溶液和纯水混合，利用恒压漏斗将混合后的溶液以每秒0.05～0.15毫升的速率滴加入均相溶液，在50～75℃下搅拌回流2～4h后冷却，得到甲基化改性SiO2溶胶，正硅酸乙酯(TEOS)、三甲基乙氧基硅烷或者三甲基甲氧基硅烷、无水乙醇(EtOH)、水、HNO3的摩尔比为1：0.29～0.4：6.7～14：4.3～12.0：0.03～0.14；
步骤2，利用集热式恒温磁力搅拌器将蒸馏水加热至75～85℃，把异丙醇铝加入水中并搅拌1～3h，充分水解后用恒压漏斗将浓度为1.0～4.0mol/L的HNO3以每秒0.05～0.15毫升的速率加入反应后的体系中，在80℃～90℃温度下搅拌回流7.0～12.0h，便可得到稳定透明的Al2O3溶胶；其中，异丙醇铝(AIP)、水、硝酸的摩尔比为:1：80～160：0.15～0.45。
步骤3，按照Al2O3溶胶中Al的摩尔质量与甲基化改性SiO2溶胶中正硅酸乙酯的摩尔质量比为0～2:1的比例，将步骤2得到的Al2O3溶胶以每秒0.05～0.15毫升的速率加入步骤1得到的甲基化改性SiO2溶胶，10～45℃下搅拌0.5～1.0h，即得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶。
步骤4，将制备好的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料溶胶在30～60℃的温度下真空干燥3～6天，然后在氮气气氛中，以0.5～5℃/min升温至350～400℃，焙烧2～5小时，再以1～10℃/min的速度冷却至室温无支撑膜材料，将其研磨成粒径为1～20nm的粉体可得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料。
本发明方法制备的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料，提高了普通Al2O3/SiO2复合材料对废水中染料的吸附容量和吸附效率，降低了成本。
图1是本发明制备的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料(B和C)和普通Al2O3/SiO2复合材料(A)对染料的吸附容量对比图。从图1可以看出，普通Al2O3/SiO2复合材料(A)的吸附容量为23.625mg/g，本发明制备的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料(B)和本发明制备的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料(C)的吸附容量分别为35.51mg/g和36.86mg/g，相比之下，本发明制备的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料(B和C)的吸附容量分别提高了11.885mg/g和13.235mg/g。
图2是本发明制备的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料(B和C)和普通Al2O3/SiO2复合材料(A)对染料吸附效率对比图。从图2可以看出，普通Al2O3/SiO2复合材料的吸附效率为63％，本发明制备的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料(B)和本发明制备的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料(C)的吸附效率分别为94.7％和98.3％，相比之下，本发明制备的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料(B和C)的吸附效率提高了31.7％和35.3％。
实施例1
步骤1，将正硅酸乙酯、三甲基乙氧基硅烷以每秒0.10毫升的速率加入无水乙醇中，利用恒温磁力搅拌装置在0℃条件下搅拌0.5h，得到均相溶液，然后取浓度为1.0mol/LHNO3溶液和纯水混合，利用恒压漏斗将混合后的溶液以每秒0.10毫升的速率滴加入均相溶液，在50℃下搅拌回流2h后冷却，得到甲基化改性SiO2溶胶；其中正硅酸乙酯(TEOS)、三甲基乙氧基硅烷、无水乙醇(EtOH)、水、HNO3的摩尔比为1：0.29：7.9：4.3：0.03；
步骤2，利用集热式恒温磁力搅拌器将蒸馏水加热至75℃，把称量好的异丙醇铝加入水中并搅拌1h，充分水解后用恒压漏斗将浓度为1.0mol/L的HNO3以每秒0.10毫升的速率加入反应后的体系中，在80℃温度下搅拌回流7.0h，便可得到稳定透明的Al2O3溶胶；其中，异丙醇铝(AIP)、水、硝酸的摩尔比为:1：80：0.15。
步骤3，按照Al2O3溶胶中Al的摩尔质量与甲基化改性SiO2溶胶中正硅酸乙酯的摩尔质量比为1:1的比例，将步骤2得到的Al2O3溶胶以每秒0.1毫升的速率加入步骤1得到的甲基化改性SiO2溶胶，15℃下搅拌0.5h，即得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶。
步骤4，将制备好的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶在30℃的温度下真空干燥6天，然后在氮气气氛中，以0.5℃/min升温至350℃，焙烧2小时，再以2℃/min的速度冷却至室温无支撑膜材料，将其研磨成粒径为1nm的粉体可得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料。
实施例2
步骤1，将正硅酸乙酯、三甲基乙氧基硅烷以每秒0.10毫升的速率加入无水乙醇中，利用恒温磁力搅拌装置在30℃条件下搅拌1h，得到均相溶液，然后取浓度为2.0mol/LHNO3溶液和纯水混合，利用恒压漏斗将混合后的溶液以每秒0.10毫升的速率滴加入均相溶液，在60℃下搅拌回流2.5h后冷却，得到甲基化改性SiO2溶胶；其中正硅酸乙酯(TEOS)、三甲基乙氧基硅烷、无水乙醇(EtOH)、水、HNO3的摩尔比为1：0.33：8.3：5.2：0.077；
步骤2，利用集热式恒温磁力搅拌器将蒸馏水加热至80℃，把称量好的异丙醇铝加入水中并搅拌1.5h，充分水解后用恒压漏斗将浓度为2mol/L的HNO3以每秒0.10毫升的速率加入反应后的体系中，在85℃温度下搅拌回流8.0h，便可得到稳定透明的Al2O3溶胶；其中，异丙醇铝(AIP)、水、硝酸的摩尔比为:1：100：0.25。
步骤3，按照Al2O3溶胶中Al的摩尔质量与甲基化改性SiO2溶胶中正硅酸乙酯的摩尔质量比为1.5:1的比例，将步骤2得到的Al2O3溶胶以每秒0.10毫升的速率加入步骤1得到的甲基化改性SiO2溶胶，25℃下搅拌45min，即得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶。
步骤4，将制备好的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶在40℃的温度下真空干燥5天，然后在氮气气氛中，以2℃/min升温至350℃，焙烧3小时，再以4℃/min的速度冷却至室温无支撑膜材料，将其研磨成粒径为10nm的粉体可得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料。
实施例3
步骤1，将正硅酸乙酯、三甲基乙氧基硅烷以每秒0.15毫升的速率加入无水乙醇中，利用恒温磁力搅拌装置在15℃条件下搅拌1.5h，得到均相溶液，然后取浓度为3.0mol/L的HNO3溶液和纯水混合，利用恒压漏斗将混合后的溶液以每秒0.15毫升的速率滴加入均相溶液，在70℃下搅拌回流3h后冷却，得到甲基化改性SiO2溶胶；其中正硅酸乙酯(TEOS)、三甲基乙氧基硅烷、无水乙醇(EtOH)、水、HNO3的摩尔比为1：0.37：8.7：7.9：0.081；
步骤2，利用集热式恒温磁力搅拌器将蒸馏水加热至85℃，把称量好的异丙醇铝加入水中并搅拌2h，充分水解后用恒压漏斗将浓度为3.0mol/L的HNO3以每秒0.15毫升的速率加入反应后的体系中，在90℃温度下搅拌回流12.0h，便可得到稳定透明的Al2O3溶胶；其中，异丙醇铝(AIP)、水、硝酸的摩尔比为:1：120：0.25。
步骤3，按照Al2O3溶胶中Al的摩尔质量与甲基化改性SiO2溶胶中正硅酸乙酯的摩尔质量比为2:1的比例，将步骤2得到的Al2O3溶胶以每秒0.15毫升的速率加入步骤1得到的甲基化改性SiO2溶胶，35℃下搅拌1h，即得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶。
步骤4，将制备好的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料溶胶在50℃的温度下真空干燥4天，然后在氮气气氛中，以4℃/min升温至400℃，焙烧4小时，再以8℃/min的速度冷却至室温无支撑膜材料，将其研磨成粒径为10nm的粉体可得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料。
实施例4
步骤1，将正硅酸乙酯、三甲基甲氧基硅烷以每秒0.05毫升的速率加入无水乙醇中，利用恒温磁力搅拌装置在10℃条件下搅拌0.5h，得到均相溶液，然后取浓度为4.0mol/L的HNO3溶液和纯水混合，利用恒压漏斗将混合后的溶液以每秒0.05毫升的速率滴加入均相溶液，在50℃下搅拌回流2h后冷却，得到甲基化改性SiO2溶胶；其中正硅酸乙酯(TEOS)、三甲基甲氧基硅烷、无水乙醇(EtOH)、水、HNO3的摩尔比为1：0.29：7.9：8.6：0.073；
步骤2，利用集热式恒温磁力搅拌器将蒸馏水加热至75℃，把称量好的异丙醇铝加入水中并搅拌1h，充分水解后用恒压漏斗将浓度为4.0mol/L的HNO3以每秒0.05毫升的速率加入反应后的体系中，在80℃温度下搅拌回流7.0h，便可得到稳定透明的Al2O3溶胶；其中，异丙醇铝(AIP)、水、硝酸的摩尔比为:1：100：0.15。
步骤3，按照Al2O3溶胶中Al的摩尔质量与甲基化改性SiO2溶胶中正硅酸乙酯的摩尔质量比为0.2:1的比例，将步骤2得到的Al2O3溶胶以每秒0.05毫升的速率加入步骤1得到的甲基化改性SiO2溶胶，15℃下搅拌0.5h，即得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶。
步骤4，将制备好的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶在30℃的温度下真空干燥6天，然后在氮气气氛中，以0.5℃/min升温至350℃，焙烧2小时，再以2℃/min的速度冷却至室温无支撑膜材料，将其研磨成粒径为15nm的粉体可得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料。
实施例5
步骤1，将正硅酸乙酯、三甲基甲氧基硅烷以每秒0.10毫升的速率加入无水乙醇中，利用恒温磁力搅拌装置在20℃条件下搅拌1h，得到均相溶液，然后取浓度为4.0mol/L的HNO3溶液和纯水混合，利用恒压漏斗将混合后的溶液以每秒0.10毫升的速率滴加入均相溶液，在60℃下搅拌回流2.5h后冷却，得到甲基化改性SiO2溶胶；其中正硅酸乙酯(TEOS)、三甲基甲氧基硅烷、无水乙醇(EtOH)、水、HNO3的摩尔比为1：0.33：8.3：9.1：0.077；
步骤2，利用集热式恒温磁力搅拌器将蒸馏水加热至80℃，把称量好的异丙醇铝加入水中并搅拌1.5h，充分水解后用恒压漏斗将浓度为4.0mol/L的HNO3以每秒0.10毫升的速率加入反应后的体系中，在85℃温度下搅拌回流8.0h，便可得到稳定透明的Al2O3溶胶；其中，异丙醇铝(AIP)、水、硝酸的摩尔比为:1：130：0.25。
步骤3，按照Al2O3溶胶中Al的摩尔质量与甲基化改性SiO2溶胶中正硅酸乙酯的摩尔质量比为1.9:1的比例，将步骤2得到的Al2O3溶胶以每秒0.10毫升的速率加入步骤1得到的甲基化改性SiO2溶胶，25℃下搅拌45min，即得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶。
步骤4，将制备好的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶在40℃的温度下真空干燥5天，然后在氮气气氛中，以2℃/min升温至350℃，焙烧3小时，再以4℃/min的速度冷却至室温无支撑膜材料，将其研磨成粒径为8nm的粉体可得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料。
实施例6
步骤1，将正硅酸乙酯、三甲基甲氧基硅烷以每秒0.10毫升的速率加入无水乙醇中，利用恒温磁力搅拌装置在5℃条件下搅拌1.5h，得到均相溶液，然后取浓度为3.0mol/L的HNO3溶液和纯水混合，利用恒压漏斗将混合后的溶液以每秒0.10毫升的速率滴加入均相溶液，在70℃下搅拌回流3h后冷却，得到甲基化改性SiO2溶胶；其中正硅酸乙酯(TEOS)、三甲基甲氧基硅烷、无水乙醇(EtOH)、水、HNO3的摩尔比为1：0.37：8.7：8.5：0.081；
步骤2，利用集热式恒温磁力搅拌器将蒸馏水加热至85℃，把称量好的异丙醇铝加入水中并搅拌2h，充分水解后用恒压漏斗将浓度为3.0mol/L的HNO3以每秒0.10毫升的速率加入反应后的体系中，在90℃温度下搅拌回流12.0h，便可得到稳定透明的Al2O3溶胶；其中，异丙醇铝(AIP)、水、硝酸的摩尔比为:1：140：0.35。
步骤3，按照Al2O3溶胶中Al的摩尔质量与甲基化改性SiO2溶胶中正硅酸乙酯的摩尔质量比为1.5:1的比例，将步骤2得到的Al2O3溶胶以每秒0.10毫升的速率加入步骤1得到的甲基化改性SiO2溶胶，35℃下搅拌1h，即得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶。
步骤4，将制备好的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料溶胶在50℃的温度下真空干燥4天，然后在氮气气氛中，以4℃/min升温至400℃，焙烧4小时，再以8℃/min的速度冷却至室温无支撑膜材料，将其研磨成粒径为12nm的粉体可得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料。
实施例7
步骤1，将正硅酸乙酯、二甲基二甲氧基硅烷以每秒0.05～0.15毫升的速率加入无水乙醇中，利用恒温磁力搅拌装置在25℃条件下搅拌1h，得到均相溶液，然后取浓度为1.0mol/L的HNO3溶液和纯水混合，利用恒压漏斗将混合后的溶液以每秒0.08毫升的速率滴加入均相溶液，在60℃下搅拌回流2.5h后冷却，得到甲基化改性SiO2溶胶；其中正硅酸乙酯(TEOS)、二甲基二甲氧基硅烷、无水乙醇、水、HNO3的摩尔比为1：0.29：6.7：4.3：0.03；
步骤2，利用集热式恒温磁力搅拌器将蒸馏水加热至80℃，把称量好的异丙醇铝加入水中并搅拌1.5h，充分水解后用恒压漏斗将浓度为1.0mol/L的HNO3以每秒0.08毫升的速率加入反应后的体系中，在85℃温度下搅拌回流8.0h，便可得到稳定透明的Al2O3溶胶；其中，异丙醇铝、水、硝酸的摩尔比为:1：80：0.15。
步骤3，按照Al2O3溶胶中Al的摩尔质量与甲基化改性SiO2溶胶中正硅酸乙酯的摩尔质量比为0.5:1的比例，将步骤2得到的Al2O3溶胶以每秒0.08毫升的速率加入步骤1得到的甲基化改性SiO2溶胶，25℃下搅拌45min，即得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶。
步骤4，将制备好的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶在40℃的温度下真空干燥5天，然后在氮气气氛中，以2℃/min升温至350℃，焙烧2小时，再以4℃/min的速度冷却至室温无支撑膜材料，将其研磨成粒径为13nm的粉体可得疏水性铝掺杂型SiO2合吸附材料。
实施例8
步骤1，将正硅酸乙酯、二甲基二甲氧基硅烷以每秒0.08毫升的速率加入无水乙醇中，利用恒温磁力搅拌装置在17℃条件下搅拌1h，得到均相溶液，然后取浓度为2.0mol/L的HNO3溶液和纯水混合，利用恒压漏斗将混合后的溶液以每秒0.08毫升的速率滴加入均相溶液，在60℃下搅拌回流2.5h后冷却，得到甲基化改性SiO2溶胶；其中正硅酸乙酯(TEOS)、二甲基二甲氧基硅烷、无水乙醇、水、HNO3的摩尔比为1：0.4：14：12.0：0.14；
步骤2，利用集热式恒温磁力搅拌器将蒸馏水加热至80℃，把称量好的异丙醇铝加入水中并搅拌1.5h，充分水解后用恒压漏斗将浓度为2.0mol/L的HNO3以每秒0.08毫升的速率加入反应后的体系中，在85℃温度下搅拌回流8.0h，便可得到稳定透明的Al2O3溶胶；其中，异丙醇铝、水、硝酸的摩尔比为:1：160：0.15。
步骤3，按照Al2O3溶胶中Al的摩尔质量与甲基化改性SiO2溶胶中正硅酸乙酯的摩尔质量比为0.5:1的比例，将步骤2得到的Al2O3溶胶以每秒0.08毫升的速率加入步骤1得到的甲基化改性SiO2溶胶，25℃下搅拌45min，即得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶。
步骤4，将制备好的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶在40℃的温度下真空干燥5天，然后在氮气气氛中，以2℃/min升温至350℃，焙烧2小时，再以4℃/min的速度冷却至室温无支撑膜材料，将其研磨成粒径为9nm的粉体可得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料。
实施例9
步骤1，将正硅酸乙酯、二甲基二甲氧基硅烷以每秒0.08毫升的速率加入无水乙醇中，利用恒温磁力搅拌装置在23℃条件下搅拌1h，得到均相溶液，然后取浓度为2.0mol/L的HNO3溶液和纯水混合，利用恒压漏斗将混合后的溶液以每秒0.08毫升的速率滴加入均相溶液，在60℃下搅拌回流2.5h后冷却，得到甲基化改性SiO2溶胶；其中正硅酸乙酯(TEOS)、二甲基二甲氧基硅烷、无水乙醇、水、HNO3的摩尔比为1：0.35：9.9：10.8：0.12；
步骤2，利用集热式恒温磁力搅拌器将蒸馏水加热至80℃，把称量好的异丙醇铝加入水中并搅拌1.5h，充分水解后用恒压漏斗将浓度为2.0mol/L的HNO3以每秒0.08毫升的速率加入反应后的体系中，在85℃温度下搅拌回流8.0h，便可得到稳定透明的Al2O3溶胶；其中，异丙醇铝、水、硝酸的摩尔比为:1：100：0.15。
步骤3，按照Al2O3溶胶中Al的摩尔质量与甲基化改性SiO2溶胶中正硅酸乙酯的摩尔质量比为0.5:1的比例，将步骤2得到的Al2O3溶胶以每秒0.08毫升的速率加入步骤1得到的甲基化改性SiO2溶胶，25℃下搅拌45min，即得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶。
步骤4，将制备好的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶在40℃的温度下真空干燥5天，然后在氮气气氛中，以2℃/min升温至350℃，焙烧2小时，再以4℃/min的速度冷却至室温无支撑膜材料，将其研磨成粒径为11nm的粉体可得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料。
实施例10
步骤1，将正硅酸乙酯、二甲基二甲氧基硅烷以每秒0.08毫升的速率加入无水乙醇中，利用恒温磁力搅拌装置在8℃条件下搅拌1h，得到均相溶液，然后取浓度为2.0mol/L的HNO3溶液和纯水混合，利用恒压漏斗将混合后的溶液以每秒0.08毫升的速率滴加入均相溶液，在60℃下搅拌回流2.5h后冷却，得到甲基化改性SiO2溶胶；其中正硅酸乙酯(TEOS)、二甲基二甲氧基硅烷、无水乙醇、水、HNO3的摩尔比为1：0.29：9.9：6.9：0.08；
步骤2，利用集热式恒温磁力搅拌器将蒸馏水加热至80℃，以把称量好的异丙醇铝加入水中并搅拌1.5h，充分水解后用恒压漏斗将浓度为2.0mol/L的HNO3以每秒0.08毫升的速率加入反应后的体系中，在85℃温度下搅拌回流8.0h，便可得到稳定透明的Al2O3溶胶；其中，异丙醇铝、水、硝酸的摩尔比为:1：120：0.45。
步骤3，按照Al2O3溶胶中Al的摩尔质量与甲基化改性SiO2溶胶中正硅酸乙酯的摩尔质量比为0.5:1的比例，将步骤2得到的Al2O3溶胶以每秒0.08毫升的速率加入步骤1得到的甲基化改性SiO2溶胶，25℃下搅拌45min，即得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶。
步骤4，将制备好的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶在40℃的温度下真空干燥5天，然后在氮气气氛中，以2℃/min升温至350℃，焙烧2小时，再以4℃/min的速度冷却至室温无支撑膜材料，将其研磨成粒径为4nm的粉体可得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料。
实施例11
步骤1，将正硅酸乙酯、二甲基二甲氧基硅烷以每秒0.08毫升的速率加入无水乙醇中，利用恒温磁力搅拌装置在7℃条件下搅拌1h，得到均相溶液，然后取浓度为2.0mol/L的HNO3溶液和纯水混合，利用恒压漏斗将混合后的溶液以每秒0.08毫升的速率滴加入均相溶液，在60℃下搅拌回流2.5h后冷却，得到甲基化改性SiO2溶胶；其中正硅酸乙酯(TEOS)、二甲基二甲氧基硅烷、无水乙醇、水、HNO3的摩尔比为1：0.4：9.9：11.5：0.10；
步骤2，利用集热式恒温磁力搅拌器将蒸馏水加热至80℃，把称量好的异丙醇铝加入水中并搅拌1.5h，充分水解后用恒压漏斗将浓度为2.0mol/L的HNO3以每秒0.08毫升的速率加入反应后的体系中，在85℃温度下搅拌回流8.0h，便可得到稳定透明的Al2O3溶胶；其中，异丙醇铝、水、硝酸的摩尔比为:1：100：0.3。
步骤3，按照Al2O3溶胶中Al的摩尔质量与甲基化改性SiO2溶胶中正硅酸乙酯的摩尔质量比为0.5:1的比例，将步骤2得到的Al2O3溶胶以每秒0.08毫升的速率加入步骤1得到的甲基化改性SiO2溶胶，25℃下搅拌45min，即得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶。
步骤4，将制备好的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶在40℃的温度下真空干燥5天，然后在氮气气氛中，以2℃/min升温至350℃，焙烧2小时，再以4℃/min的速度冷却至室温无支撑膜材料，将其研磨成粒径为17nm的粉体可得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料。
实施例12
步骤1，将正硅酸乙酯、二甲基二甲氧基硅烷以每秒0.08毫升的速率加入无水乙醇中，利用恒温磁力搅拌装置在24℃条件下搅拌1h，得到均相溶液，然后取浓度为2.0mol/L的HNO3溶液和纯水混合，利用恒压漏斗将混合后的溶液以每秒0.08毫升的速率滴加入均相溶液，在60℃下搅拌回流2.5h后冷却，得到甲基化改性SiO2溶胶；其中正硅酸乙酯(TEOS)、二甲基二甲氧基硅烷、无水乙醇、水、HNO3的摩尔比为1：0.35：6.9：8.4：0.09
步骤2，利用集热式恒温磁力搅拌器将蒸馏水加热至80℃，把称量好的异丙醇铝加入水中并搅拌1.5h，充分水解后用恒压漏斗将浓度为2.0mol/L的HNO3以每秒0.08毫升的速率加入反应后的体系中，在85℃温度下搅拌回流8.0h，便可得到稳定透明的Al2O3溶胶；其中，异丙醇铝、水、硝酸的摩尔比为:1：130：0.45。
步骤3，按照Al2O3溶胶中Al的摩尔质量与甲基化改性SiO2溶胶中正硅酸乙酯的摩尔质量比为0.5:1的比例，将步骤2得到的Al2O3溶胶以每秒0.08毫升的速率加入步骤1得到的甲基化改性SiO2溶胶，25℃下搅拌45min，即得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶。
步骤4，将制备好的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶在40℃的温度下真空干燥5天，然后在氮气气氛中，以2℃/min升温至350℃，焙烧2小时，再以4℃/min的速度冷却至室温无支撑膜材料，将其研磨成粒径为9nm的粉体可得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料。
实施例13
步骤1，将正硅酸乙酯、二甲基二甲氧基硅烷以每秒0.08毫升的速率加入无水乙醇中，利用恒温磁力搅拌装置在7℃条件下搅拌1h，得到均相溶液，然后取浓度为4.0mol/L的HNO3溶液和纯水混合，利用恒压漏斗将混合后的溶液以每秒0.08毫升的速率滴加入均相溶液，在60℃下搅拌回流2.5h后冷却，得到甲基化改性SiO2溶胶；其中正硅酸乙酯(TEOS)、二甲基二甲氧基硅烷、无水乙醇、水、HNO3的摩尔比为1：0.35：10.3：12.0：0.14；
步骤2，利用集热式恒温磁力搅拌器将蒸馏水加热至80℃，把称量好的异丙醇铝加入水中并搅拌1.5h，充分水解后用恒压漏斗将浓度为4.0mol/L的HNO3以每秒0.08毫升的速率加入反应后的体系中，在85℃温度下搅拌回流8.0h，便可得到稳定透明的Al2O3溶胶；其中，异丙醇铝、水、硝酸的摩尔比为:1：160：0.45。
步骤3，按照Al2O3溶胶中Al的摩尔质量与甲基化改性SiO2溶胶中正硅酸乙酯的摩尔质量比为0.5:1的比例，将步骤2得到的Al2O3溶胶以每秒0.08毫升的速率加入步骤1得到的甲基化改性SiO2溶胶，25℃下搅拌45min，即得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶。
步骤4，将制备好的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶在40℃的温度下真空干燥5天，然后在氮气气氛中，以2℃/min升温至350℃，焙烧2小时，再以4℃/min的速度冷却至室温无支撑膜材料，将其研磨成粒径为13nm的粉体可得疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料。
Claims (7)
1.一种疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将正硅酸乙酯、三甲基乙氧基硅烷或者三甲基甲氧基硅烷以每秒0.05～0.15毫升的速率加入无水乙醇中，并利用恒温磁力搅拌装置搅拌，得到均相溶液；
步骤2、取一定浓度的HNO3溶液和纯水混合，利用恒压漏斗将混合后的溶液以每秒0.05～0.15毫升的速率滴加入步骤1得到的均相溶液，搅拌回流2～4h后冷却，得到甲基化改性SiO2溶胶；
步骤3，利用加热装置将蒸馏水加热至75～85℃，把异丙醇铝加入水中并搅拌1～3h，充分水解后用恒压漏斗向反应后的体系中以每秒0.05～0.15毫升的速率加入HNO3，在80～90℃温度下搅拌回流7.0～12.0h，得到稳定透明的Al2O3溶胶；
步骤4，按照Al2O3溶胶中Al的摩尔质量与甲基化改性SiO2溶胶中正硅酸乙酯的摩尔质量比为0～2:1的比例，将步骤3得到的Al2O3溶胶以每秒0.05～0.15毫升的速率加入步骤2得到的甲基化改性SiO2溶胶，10～45℃下搅拌0.5～1.0h，得到疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶；
步骤5，将步骤4得到的疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附溶胶真空干燥3～6天，然后在氮气气氛中，以0.5～5℃/min升温至350～400℃进行焙烧，再以1～10℃/min的速度冷却至室温得到无支撑膜材料，将其研磨成粒径为1～20nm的粉体可得甲基修饰的疏水性Al2O3/SiO2复合吸附材料。
2.如权利要求1所述的一种疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中搅拌时间为0.5～1.5h，搅拌温度为0℃～30℃。
3.如权利要求1所述的一种疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中正硅酸乙酯、三甲基乙氧基硅烷或者三甲基甲氧基硅烷、无水乙醇、水、HNO3的摩尔比为1：0.29～0.4：6.7～14：4.3～12.0：0.03～0.14。
4.如权利要求1所述的一种疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中搅拌回流的温度为50～75℃。
5.如权利要求1所述的一种疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的加热装置为集热式恒温磁力搅拌器，所述步骤2和步骤3中的HNO3溶液的浓度均为1.0～4.0mol/L。
6.如权利要求1所述的一种疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中异丙醇铝、水、硝酸的摩尔比为:1：80～160：0.15～0.45。
7.如权利要求1所述的一种疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中真空干燥的温度为30～60℃，焙烧时间为2～5小时。
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| US20130340614A1 (en) * | 2012-06-22 | 2013-12-26 | Philip Alexander Barrett | Novel adsorbent compositions |
| CN107684895A (zh) * | 2017-08-08 | 2018-02-13 | 西安工程大学 | 一种疏水性二氧化锆‑二氧化硅复合吸附材料的制备方法 |
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