CN109696514B - 一种测定新鲜烟叶中12种多酚类化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定新鲜烟叶中12种多酚类化合物的方法，包括如下步骤：配制12种多酚类标准物质的标准溶液、样品处理、样品UPLC‑MS‑MS分析和计算。本发明方法测定的12种多酚的回收率介于84.7%~102%，相对标准偏差1.9%~5.7%，定量限介于0.5~8.0μg/g之间，该方法灵敏、准确，适用于新鲜烟叶中12种多酚的含量分析。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定多酚类化合物的方法，尤其是一种测定新鲜烟叶中12种多酚类化合物的方法。
背景技术
多酚类化合物是烟草中含量较丰富的一类物质，在烟草的生长发育、烟叶外观色泽、调制特性、香吃味及烟气生理强度等方面均起着重要作用，是衡量烟草品质的一个重要因素。烟草多酚的含量和氧化程度不仅影响到烟叶的外观质量，也影响烟叶的内在质量。多酚在烟草燃吸时产生微酸性产物，可中和部分烟气碱性，醇和烟气。一些多酚本身具有令人愉快的香气，且在燃吸时裂解产生多种芳香物质，因此多酚类被认为是产生烟草香气的主要成分之一，是烟草中重要的香气前体物。
以往研究认为绿原酸、芸香苷和莨菪亭是烟草中的主要多酚，行业标准YC/T202—2006只测定这3种多酚。随着色谱分析方法的发展，分析的多酚种类由3种到更多。采用液相色谱分析时，一般分析含量相对较高的6种多酚，也有分析8种多酚的报道。
液相色谱-串联质谱的运用，使得更多种类的多酚鉴定和分析变得容易，现有技术分析了烟草中18种多酚，但该方法仅进行了添加回收验证，并未实测样品，事实上其中一些多酚在烟叶不能检出，因此该方法不具有实际意义。还有的现有技术利用液相色谱定量分析烟草中11种多酚，并利用飞行时间质谱定性分析了14种多酚。由于植物多酚种类繁多，有些不易得到标准物质，有些在烟草中不能稳定检测。如何有效、准确的测定烟叶中的多酚类化合物，是急需解决的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出一种测定新鲜烟叶中12种多酚类化合物的方法，该方法建立了超高效液相色谱-串联质谱检测方法，以期为烟草品质评价和代谢研究提供技术支持。本发明的技术方案具体如下：
一种测定新鲜烟叶中12种多酚类化合物的方法，包括如下步骤：
步骤（1）、配制12种多酚类标准物质的标准溶液
步骤（2）、样品处理
准确称取一定量冻干烟叶粉末，加入甲醇，超声后离心，取上清液经滤膜过滤后上机分析；
步骤（3）、样品UPLC-MS-MS分析
分析条件如下：
色谱柱：Acquity HSS T3柱，2.1×100 mm，1.7µm；流动相：A为含0.1%甲酸的水，B为甲醇；洗脱程序：0 min 10% B，10 min 25% B，13 min 100% B，13.5 min 100% B，14 min10% B，16 min 10% B；流速：0.4 mL/min；柱温：30℃；进样量：5μL；
质谱电离方式：电喷雾电离模式；监测方式：多反应监测；喷雾电压：3000 V；雾化气流速：750 L/h；辅助气流速：50 L/h；离子源温度：120 ℃；
步骤（4）、计算
根据步骤（1）配制的12种多酚化合物不同浓度的混合标准溶液，采用加权回归法，得出各种多酚的工作曲线及其相关系数；对提取后的样品待测液进行测定，测得多酚化合物的定量离子对峰面积，代入标准曲线求得样品中的多酚化合物的含量。
进一步地，步骤（1）中，12种多酚类标准物质为咖啡酸、阿魏酸、莨菪亭、香豆素、新绿原酸、莨菪苷、山奈酚、山奈酚苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、绿原酸、隐绿原酸和芸香苷，分别称取12种多酚类标准物质0.1 g至100 mL容量瓶中，精确至0.0001g，用甲醇定容，配制成浓度为1000μg/mL的单一标准储备液。
进一步地，步骤（1）中，移取咖啡酸、阿魏酸、莨菪亭、香豆素4种单一标准储备液各1 mL至20 mL容量瓶中，用50%体积浓度的甲醇定容，得到浓度为50 μg/mL 的4种低含量多酚的混合储备液。
进一步地，步骤（1）中，移取新绿原酸、莨菪苷、山奈酚、山奈酚苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷5种单一标准储备液各5 mL至50 mL容量瓶中，用50%体积浓度的甲醇定容，得到浓度为100 μg/mL 的5种中等含量多酚的混合储备液。
进一步地，步骤（1）中，移取绿原酸、隐绿原酸、芸香苷3种单一标准储备液各10 mL至50 mL容量瓶中，用50%体积浓度的甲醇定容，得到浓度为200 μg/mL的3种高含量多酚混合储备液。
进一步地，步骤（2）中，准确称取25mg冻干烟叶粉末，加入5mL 50%体积浓度的甲醇，超声20min，12000r/min离心5min，取上清液经0.22μm滤膜过滤后上机分析。
进一步地，步骤（3）中，12种多酚化合物的检测参数如表1所示：
表1测定的多酚种类及检测参数
我们发现甲醇浓度高于50%时，极性较大的组分绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、莨菪苷等产生较强的溶剂效应，表现为色谱峰前伸扩展，80%甲醇提取时尤其严重。因此本实验采用50%甲醇提取新鲜烟叶中的多酚。
我们还发现，甲醇为有机相时，多酚类的质谱响应强于以乙腈为有机相。水相中添加0.1%甲酸时多酚响应最大，添加0.1%甲酸-10mmol/L乙酸铵响应次之，仅添加10mmol/L乙酸铵响应较差。因此本实验采用甲醇为有机相，0.1%甲酸水溶液为水相。
Waters HSS T3色谱柱的分离效果较好，莨菪苷、绿原酸和隐绿原酸分离较好，此3个组分分子量相同，尤其绿原酸和隐绿原酸不仅母离子相同，产生的子离子也相同，因此必须完全色谱分离才不会相互干扰。莨菪苷与绿原酸的保留时间接近，且两者的分子量相等，在正离子模式和负离子模式下，两者均能优化得到相同的离子对，但在正离子模式下，绿原酸的响应远小于莨菪苷；在负离子模式下，莨菪苷的响应远小于绿原酸，因此绿原酸在负离子模式下定量分析，莨菪苷在正离子模式下分析，二者不会相互干扰。
我们根据相对响应值法，采用基质匹配标准曲线斜率和溶剂标准曲线斜率之比来评价基质效应，ME =基质标准曲线斜率/溶剂标准曲线斜率。分别利用纯溶剂和基质溶剂配制相同质量浓度的多酚混合标准溶液考察各组分的基质效应。结果表明纯溶剂配制的混合标准溶液中各组分的响应均强于其在基质溶液中的响应。
咖啡酸、阿魏酸、莨菪亭、香豆素等4种多酚样品中含量较低，分别使用基质和溶剂配制0.10、0.25、0.5、1.0、1.5、2.5、5.0 μg/mL两组浓度梯度；新绿原酸、莨菪苷、山奈酚、山奈酚苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷5种中等含量多酚分别使用基质和溶剂配制0.5、1.0、2.5、5.0、10.0、20.0、40.0μg/mL两组浓度梯度；绿原酸、隐绿原酸、芸香苷3种多酚样品中含量较高，分别使用基质和溶剂配制5、10、20、50、100、150、200 μg/mL两组浓度梯度。计算各组分基质校准曲线斜率与溶剂校准曲线斜率之比评价基质效应，结果表明12种多酚的基质抑制效应均小于10%，可直接使用溶剂标准曲线进行定量。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）本发明对样品处理方法进行优化，使用50%甲醇提取，能够表现出较强的溶剂效应。
（2）本发明对分析条件进行优化，莨菪苷与绿原酸的保留时间接近，且两者的分子量相等，在正离子模式和负离子模式下，两者均能优化得到相同的离子对，但在正离子模式下，绿原酸的响应远小于莨菪苷；在负离子模式下，莨菪苷的响应远小于绿原酸，因此绿原酸在负离子模式下定量分析，莨菪苷在正离子模式下分析，二者不会相互干扰。
（3）本发明对12种多酚有较好的回收率和精密度，能满足新鲜烟叶中12多酚的定量分析要求。本发明采用加权回归法，得出各种多酚的工作曲线及其相关系数。4种低含量多酚化合物在0.05~5 μg/mL范围内线性良好，5种中等含量多酚化合物在0.2~40 μg/mL范围内线性良好，3种高含量多酚在5~200 μg /mL范围内线性良好。12种多酚的回收率介于84.7%~102%，相对标准偏差1.9%~5.7%，12种多酚的定量限在0.5~8.0μg/g之间。
（4）本发明建立了新鲜烟叶中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、莨菪亭、莨菪苷、芸香苷、咖啡酸、阿魏酸、香豆素、山奈酚、山奈苷、山萘酚`-3-O-芸香糖苷等12种多酚含量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法，该方法可用于新鲜烟叶中12种多酚类物质的代谢研究。12种多酚中绿原酸、隐绿原酸、芸香苷含量较高，其它多酚含量相对较低。
附图说明
图1为6种多酚化合物选择离子色谱图；
图2为另外6中多酚化合物选择离子色谱图；
其中，1-新绿原酸、2-莨菪苷、3-绿原酸、4-咖啡酸、5-隐绿原酸、6-莨菪亭、7-阿魏酸、8-香豆素、9-芸香苷、10-山奈苷-3-O-芸香糖苷、11-山奈苷、12-山奈酚。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
仪器与试剂
Waters Acquity超高效液相色谱仪（美国Waters公司），Waters Quattro Premier串联质谱仪（美国Waters公司）；JP-080超声波清洗机（40kHz，深圳洁盟清洗设备有限公司）；Talboys多管旋涡混合仪（美国Troemner公司）；Millipore超纯水机（德国MerckMillipore公司）；Eppendorf 5804台式离心机（德国Eppendorf公司）。
甲醇、乙腈、甲酸、乙酸铵（色谱纯，美国fisher公司）； 标准品绿原酸（chlorogenic acid，CAS：327-97-9）、新绿原酸（neochlorgenic acid，CAS：906-33-2）、隐绿原酸（cyptochlorgenic acid，CAS：905-99-7）、咖啡酸（caffeic acid，CAS：331-39-5）、芸香苷（rutin，CAS：153-18-4）、阿魏酸（ferulic acid，CAS：1135-24-6）、莨菪亭（scopoletin，CAS：92-61-5）、莨菪苷（scopolin，CAS：531-44-2）、香豆素（coumarin，CAS：91-64-5）、山奈酚（kaempferol，CAS：520-18-3）、山奈酚苷（kaempferitrin，CAS：482-38-2）、山奈酚-3-芸香糖苷（Kaempferol-3-O-rutinoside，CAS：17650-84-9）均购自Sigma-Aldrich公司，纯度均大于99.0%。
实施例1
本实施例的测定新鲜烟叶中12种多酚类化合物的方法，包括如下步骤：
步骤（1）、配制12种多酚类标准物质的标准溶液
分别称取12种多酚类标准物质0.1 g至100 mL容量瓶中，精确至0.0001 g，用甲醇定容，配制成浓度为1000 μg/mL的单一标准储备液。
移取咖啡酸、阿魏酸、莨菪亭、香豆素4种单一标准储备液各1 mL至20 mL容量瓶中，用50%体积浓度的甲醇定容，得到浓度为50 μg/mL 的4种低含量多酚的混合储备液。
移取新绿原酸、莨菪苷、山奈酚、山奈酚苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷5种单一标准储备液各5 mL至50 mL容量瓶中，用50%体积浓度的甲醇定容，得到浓度为100 μg/mL 的5种中等含量多酚的混合储备液。
移取绿原酸、隐绿原酸、芸香苷3种单一标准储备液各10 mL至50 mL容量瓶中，用50%体积浓度的甲醇定容，得到浓度为200 μg/mL的3种高含量多酚混合储备液。
步骤（2）、样品处理
准确称取25mg冻干烟叶粉末，加入5mL 50%体积浓度的甲醇，超声20min，12000r/min离心5min，取上清液经0.22μm滤膜过滤后上机分析。
步骤（3）、样品UPLC-MS-MS分析
色谱柱：Acquity HSS T3柱（2.1×100 mm，1.7µm）；流动相：A为含0.1%甲酸的水，B为甲醇；洗脱程序：0 min 10% B，10 min 25% B，13 min 100% B，13.5 min 100% B，14 min10% B，16 min 10% B；流速：0.4 mL/min；柱温：30℃；进样量：5μL。
质谱电离方式：电喷雾电离模式；监测方式：多反应监测；喷雾电压：3000 V；雾化气流速：750 L/h；辅助气流速：50 L/h；离子源温度：120 ℃。12种多酚化合物的检测参数如表1所示：
表1测定的多酚种类及检测参数
步骤（4）、计算
根据步骤（1）配制的12种多酚化合物不同浓度的混合标准溶液，采用加权回归法，得出各种多酚的工作曲线及其相关系数；对提取后的样品待测液进行测定，测得多酚化合物的定量离子对峰面积，代入标准曲线求得样品中的多酚化合物的含量，结果如表2所示：
表2方法的回收率、精密度与检测限
4种低含量多酚化合物在0.05~5 μg/mL范围内线性良好，5种中等含量多酚化合物在0.2~40 μg/mL范围内线性良好，3种高含量多酚在5~200 μg /mL范围内线性良好。
在3个水平上添加多酚标准溶液进行回收试验，重复进行6次平行。结果见表2，12种多酚的回收率介于84.7%~102%，相对标准偏差1.9%~5.7%，12种多酚的定量限在0.5~8.0μg/g之间。说明本方法对12种多酚有较好的回收率和精密度，能满足新鲜烟叶中12多酚的定量分析要求。
基于上述方法，本实施例检测了50份新鲜烟叶样品，绿原酸含量范围在1.64~38.69 mg/g，隐绿原酸含量范围在1.04~6.65 mg/g，新绿原酸含量范围在0.39~2.38 mg/g，芸香苷含量范围在2.09~16.99 mg/g，山萘酚-3-O-芸香糖苷含量范围在0.32~2.19 mg/g，山奈酚含量范围在0.15~6.21 mg/g，山奈酚苷含量范围在0.61~3.46 mg/g，莨菪苷含量范围在0.11~0.94 mg/g，莨菪亭含量范围在0.11~0.19 mg/g，咖啡酸含量范围在0.14~0.38mg/g，阿魏酸含量范围在0~0.20 mg/g，香豆素含量范围在0~0.12 mg/g。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种测定新鲜烟叶中12种多酚类化合物的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤（1）、配制12种多酚类标准物质的标准溶液
步骤（2）、样品处理
准确称取一定量冻干烟叶粉末，加入50%甲醇，超声后离心，取上清液经滤膜过滤后上机分析；
步骤（3）、样品UPLC-MS-MS分析
分析条件如下：
色谱柱：Acquity HSS T3柱，2.1×100 mm，1.7µm；流动相：A为含0.1%甲酸的水，B为甲醇；洗脱程序：0 min 10% B，10 min 25% B，13 min 100% B，13.5 min 100% B，14 min 10%B，16 min 10% B；流速：0.4 mL/min；柱温：30℃；进样量：5μL；
质谱电离方式：电喷雾电离模式；监测方式：多反应监测；喷雾电压：3000 V；雾化气流速：750 L/h；辅助气流速：50 L/h；离子源温度：120 ℃；12种多酚化合物的检测参数如表1所示：
表1测定的多酚种类及检测参数
步骤（4）、计算
根据步骤（1）配制的12种多酚化合物不同浓度的混合标准溶液，采用加权回归法，得出各种多酚的工作曲线及其相关系数；对提取后的样品待测液进行测定，测得多酚化合物的定量离子对峰面积，代入标准曲线求得样品中的多酚化合物的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，12种多酚类标准物质为咖啡酸、阿魏酸、莨菪亭、香豆素、新绿原酸、莨菪苷、山奈酚、山奈酚苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、绿原酸、隐绿原酸和芸香苷，分别称取12种多酚类标准物质0.1 g至100 mL容量瓶中，精确至0.0001g，用甲醇定容，配制成浓度为1000μg/mL的单一标准储备液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，移取咖啡酸、阿魏酸、莨菪亭、香豆素4种单一标准储备液各1 mL至20 mL容量瓶中，用50%体积浓度的甲醇定容，得到浓度为50 μg/mL 的4种低含量多酚的混合储备液。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，移取新绿原酸、莨菪苷、山奈酚、山奈酚苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷5种单一标准储备液各5 mL至50 mL容量瓶中，用50%体积浓度的甲醇定容，得到浓度为100 μg/mL 的5种中等含量多酚的混合储备液。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，移取绿原酸、隐绿原酸、芸香苷3种单一标准储备液各10mL至50mL容量瓶中，用50%体积浓度的甲醇定容，得到浓度为200 μg/mL的3种高含量多酚混合储备液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，准确称取25mg冻干烟叶粉末，加入5mL 50%体积浓度的甲醇，超声20min，12000r/min离心5min，取上清液经0.22μm滤膜过滤后上机分析。
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