CN109696433A - Pmma间隔的金纳米立方体与金膜复合结构低浓度检测sers基底 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PMMA间隔的金纳米立方体与金膜复合结构低浓度检测SERS基底，依次包括玻璃衬底、钛薄膜、金薄膜、PMMA薄膜、金纳米立方体、吸附在PMMA薄膜和金纳米立方体表面的待测物。TM偏振光正入射PMMA间隔的金纳米立方体与金膜复合结构表面时，将激发局域表面等离子体和传播表面等离子体，且两种表面等离子之间会发生强共振耦合，导致很强的电场增强，进而产生很强的表面增强拉曼散射(SERS)光谱，用于低浓度SERS检测。本发明具有易操作、低成本、高灵敏的优势，可广泛用于低浓度检测。
Description
技术领域
本发明属于表面增强拉曼散射基底领域，涉及利用PMMA间隔的金纳米立方体与金膜复合结构的表面增强拉曼散射(SERS)光谱，利用SERS进行低浓度测量的技术领域，特别涉及PMMA间隔的金纳米立方体与金膜复合结构的表面增强拉曼散射基底。
背景技术
表面增强拉曼散射克服了普通拉曼光谱灵敏度低的缺点，可以获得常规拉曼光谱所无法得到的信息。SERS源于表面等离子体共振引起的局域电磁场，因此微纳结构的电场增强在SERS领域得到了广泛的应用。目前，SERS基底主要包括由不同形状及尺寸的金属纳米颗粒形成的单一结构SERS基底，如三角形、圆饼状、圆环状、纳米线、纳米棒、纳米孔以及纳米团簇，组装在不同的固体基底上的金属纳米颗粒形成的复合结构SERS基底。研究人员虽然已经设计出了许多的微纳结构，并实现了较高的电场增强和SERS测量。但是这些结构仍然存在一定的不足，主要表现在以下几个方面：
(1)单一结构的SERS基底：结构单一、电场增强较小，利用金属微纳结构激发的表面等离子体来增强电场，仅能激发局域表面等离子体，SERS强度有限，不能进行更低浓度的待测物检测。
(2)复合结构的SERS基底：制备工艺复杂、成本高。
发明内容
本发明的目的是提供PMMA间隔的金纳米立方体与金膜复合结构低浓度检测SERS基底，对上述SERS基底改进，从而实现低浓度待测物检测，同时实现易操作、低成本、高灵敏的SERS检测。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
PMMA间隔的金纳米立方体与金膜复合结构低浓度检测SERS基底，所述的基底依次包括玻璃衬底，钛薄膜，金薄膜，PMMA薄膜、金纳米立方体、吸附在PMMA薄膜和金纳米立方体表面的待测物；当TM偏振光正入射PMMA间隔的金纳米立方体与金膜复合结构表面时，将激发金纳米立方体周围的局域表面等离子体，局域表面等离子体散射到金薄膜上，从而激发PMMA薄膜和金薄膜界面的传播表面等离子体，传播表面等离子与局域表面等离子体相互作用，产生很强的共振耦合，从而使得复合结构有更高的电场增强，这种强电场将激发吸附在复合结构中的待测物的拉曼光谱，因此，复合结构可以产生很强的SERS信号。
进一步地，所述的钛薄膜和金薄膜，通过磁控溅射法制备，所述的PMMA薄膜通过旋涂法制备。
进一步地，通过化学方法制备得到金纳米立方体水溶液，与待测物水溶液混合后，得到金纳米立方体和待测物的混合水溶液。
进一步地，将金纳米立方体和待测物的混合水溶液，滴涂在PMMA薄膜表面，自然晾干，得到吸附了待测物的PMMA间隔的金纳米立方体与金膜复合结构，用于SERS检测。
本发明的原理在于：当TM偏振光正入射PMMA间隔的金纳米立方体与金膜复合结构低浓度检测SERS基底的表面时，入射光与金纳米立方体中的自由电子发生共振，从而形成局域表面等离子体，局域表面等离子体散射到金薄膜上，从而激发PMMA和金薄膜界面的传播表面等离子体，传播表面等离子与局域表面等离子体相互作用，产生很强的共振耦合，从而使得复合结构有更高的电场增强，这种电场将激发吸附在复合结构上的待测物的拉曼光谱，且产生很强的SERS信号。
本发明PMMA间隔的金纳米立方体与金膜复合结构低浓度检测SERS基底，优点如下：
(1)易操作、低成本：PMMA间隔的金纳米立方体与金膜复合结构低浓度检测SERS基底，钛薄膜、金薄膜，通过磁控溅射法制备，PMMA通过旋涂法制备，金纳米立方体通过化学方法制备，这些制备技术已经成熟且成本也相对较低。
(2)高灵敏：PMMA间隔的金纳米立方体与金膜复合结构低浓度检测SERS基底，由于局域表面等离子体和传播表面等离子体的激发和强共振耦合，导致了很高的电场增强，可以用于低浓度的高灵敏检测。
附图说明
图1是本发明PMMA间隔的金纳米立方体与金膜复合结构低浓度检测SERS基底示意图。
图2是10-4M的R6G、5.625μg/mL金纳米立方体混合水溶液条件下，PMMA薄膜厚度30nm时，复合结构的SERS光谱。
图3是10-12M的R6G、5.625μg/mL金纳米立方体混合水溶液条件下，PMMA薄膜厚度30nm时，复合结构的SERS光谱。
图1中：1为玻璃衬底，2为钛薄膜，3为金薄膜，4为PMMA薄膜，5为金纳米立方体，6为待测物。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细描叙，附图中相同的标号始终表示相同的部件。
PMMA间隔的金纳米立方体与金膜复合结构低浓度检测SERS基底，所述的基底依次包括玻璃衬底，钛薄膜，金薄膜，PMMA薄膜，金纳米立方体、吸附在PMMA薄膜和金纳米立方体表面的待测物；当TM偏振光正入射PMMA间隔的金纳米立方体与金膜复合结构表面时，将激发金纳米立方体周围的局域表面等离子体，局域表面等离子体散射到金薄膜上，从而激发PMMA和金薄膜界面的传播表面等离子体，传播表面等离子又与局域表面等离子体相互作用，产生很强的共振耦合，从而使得复合结构有更高的电场增强，这导致了复合结构可以产生很强的SERS信号。
其中，所述的钛薄膜，通过磁控溅射法制备到玻璃衬底上，用于增加金薄膜和玻璃衬底的粘附力，防止金薄膜脱落。
其中，所述的金薄膜，通过磁控溅射法制备到钛薄膜上，用于传播表面等离子体的激发。
其中，所述的PMMA薄膜通过旋涂法制备，用做金薄膜和金纳米立方体的间隔层，且其厚度可以通过PMMA苯甲醚溶液的浓度以及匀胶机的转速控制。
其中，所述的金纳米立方体，通过化学方法制备得到金纳米立方体水溶液。
其中，所述的待测物，首先溶解于去离子水中，再与金纳米立方体水溶液混合，得到混合水溶液。
其中，将金纳米立方体和待测物的混合水溶液滴涂在制备好的PMMA薄膜上，自然晾干，得到PMMA间隔的金纳米立方体与金膜复合结构低浓度检测SERS基底。
实施例1
参照图1所示的PMMA间隔的金纳米立方体与金膜复合结构低浓度检测SERS基底，包括玻璃衬底1，钛薄膜2，金薄膜3，PMMA薄膜4，金纳米立方体5和待测物6。
玻璃衬底1，采用二氧化硅熔融石英材料，厚度约为1mm。
钛薄膜2，厚度为5nm，通过磁控溅射法制备在玻璃衬底1上。
金薄膜3，厚度为50nm，通过磁控溅射法制备在钛薄膜2上。
PMMA薄膜4，厚度为30nm，在1％的PMMA苯甲醚溶液，转速2000rpm，旋转60s的条件下制备在金薄膜3上。
金纳米立方体5，通过化学方法合成制备在水溶液中，金纳米立方体的平均尺寸为170nm，浓度为50μg/mL，通过去离子水稀释至6.25μg/mL。
待测物6，为罗丹明6G(R6G)，首先制备成浓度为10-3M的水溶液，取30μL的10-3M的R6G水溶液，加入到270μL浓度为6.25μg/mL的金纳米立方体水溶液中，得到10-4M的R6G、5.625μg/mL的金纳米立方体混合水溶液。
取5μL的10-4M的R6G、5.625μg/mL金纳米立方体混合水溶液，滴涂到PMMA薄膜4上。自然晾干，得到吸附了待测物6的PMMA间隔的金纳米立方体与金膜复合结构。
用633nm的激光，辐照上述复合结构，测量得到的SERS光谱，见图2所示。
实施例2
制备浓度为10-11M的R6G水溶液，并取30μL，加入到270μL浓度为6.25μg/mL的金纳米立方体水溶液中，得到10-12M的R6G、5.625μg/mL金纳米立方体混合水溶液。自然晾干，得到吸附了待测物6的PMMA间隔的金纳米立方体与金膜复合结构。测量得到的SERS光谱见图3所示。其它同实施例1。
本发明未详细阐述的部分属于本领域公知技术。
Claims (4)
1.PMMA间隔的金纳米立方体与金膜复合结构低浓度检测SERS基底，其特征在于，所述的基底依次包括玻璃衬底(1)，钛薄膜(2)，金薄膜(3)，PMMA薄膜(4)、金纳米立方体(5)、吸附在PMMA薄膜(4)和金纳米立方体(5)表面的待测物(6)；当TM偏振光正入射PMMA间隔的金纳米立方体与金膜复合结构表面时，将激发金纳米立方体(5)周围的局域表面等离子体，局域表面等离子体散射到金薄膜(3)上，从而激发PMMA薄膜(4)和金薄膜(3)界面的传播表面等离子体，传播表面等离子与局域表面等离子体相互作用，产生很强的共振耦合，从而使得复合结构有更高的电场增强，这种强电场将激发吸附在复合结构中的待测物(6)的拉曼光谱，因此，复合结构可以产生很强的SERS信号。
2.根据权利要求1所述的PMMA间隔的金纳米立方体与金膜复合结构低浓度检测SERS基底，其特征在于，所述的钛薄膜(2)和金薄膜(3)，通过磁控溅射法制备，所述的PMMA薄膜(4)通过旋涂法制备。
3.根据权利要求1所述的PMMA间隔的金纳米立方体与金膜复合结构低浓度检测SERS基底，其特征在于，通过化学方法制备得到金纳米立方体(5)水溶液，与待测物(6)水溶液混合后，得到金纳米立方体(5)和待测物(6)的混合水溶液。
4.根据权利要求1所述的PMMA间隔的金纳米立方体与金膜复合结构低浓度检测SERS基底，其特征在于，将金纳米立方体(5)和待测物(6)的混合水溶液，滴涂在PMMA薄膜(4)表面，自然晾干，得到吸附了待测物(6)的PMMA间隔的金纳米立方体与金膜复合结构，用于SERS检测。
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