CN109686470A - 一种环形压敏电阻器用电子银浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种环形压敏电阻器用电子银浆。本发明所述的环形压敏电阻器用电子银浆，由以下组分组成：超细银粉30％‑50％、球形银粉20‑40％、有机载体10‑30％、金属氧化物5.0‑15％、稀释剂2‑10％。本发明还提供一种环形压敏电阻器用电子银浆的制备方法，取有机载体和稀释剂混合于搅拌机内，然后加入金属氧化物粉末，最后再向搅拌机内缓慢加入超细银粉和球形银粉，得均匀浆体；本发明的一种环形压敏电阻器用电子银浆，不含玻璃粉粘结相并添加球形银粉，使得银浆具有可焊性能好、耐焊性能高。且不含玻璃粉粘结相，成分相对简单，成本较低。

Description

一种环形压敏电阻器用电子银浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，特别是涉及一种环形压敏电阻器用电子银浆及其制备方法。
背景技术
压敏电阻是一种具有非线性伏安特性的电阻器件，主要用于在电路承受过压时进行电压钳位，吸收多余的电流以保护敏感器件。压敏电阻器的电阻体材料是半导体，所以它是半导体电阻器的一个品种。现在大量使用的“氧化锌”(ZnO)压敏电阻器，它的主体材料有二价元素锌(Zn)和六价元素氧(O)所构成。
环形压敏电阻器是一种伏安特性呈非线性的敏感元件，同时具有压敏和电容的复合功能。由于环形压敏电阻器具有焊接后电压变化率小，耐脉冲性能好，可靠性，稳定性好等多种优良性能，因此被广泛应用于小型马达的火花消除和噪音吸收以及各种电器中微型直流电机的保护。
目前环形压敏电阻器行业使用的电子银浆大部分由类球形超细银粉生产，如图1所示，银粉的平均粒径普遍在0.1～1.0μm，震实密度1.5～3.5g/cm3，比表面积4.0～9.0m2/g。由于银粉的平均粒径较小，只有0.1～1.0μm，在不增加银含量和印刷银层厚度的前提下，银浆还原后，银面耐受的焊接温度低(目前行业普遍使用220-230℃进行点焊)，当温度超出230℃，时长超过2秒时，焊接极易出现蚀银的情况，直接导致产品不合格，银浆产品的耐焊性能差，增加生产成本。
使用类球形超细银粉生产的环形压敏电阻器用的电子浆料由于银粉的比表面积较大，使得浆料的流动性降低，印刷性能欠佳，不利于产品应用。者，行业目前使用的环形压敏电阻器银浆都含有玻璃粉作为粘结相，玻璃粉的生产加工直接增加银浆产品的成本核算，银浆产品的售价偏高，转嫁增加厂家的生产成本。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种环形压敏电阻器用电子银浆。以有效解决现有技术中的不足。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种环形压敏电阻器用电子银浆，由以下组分组成：超细银粉30％-50％、球形银粉20-40％、有机载体10-30％、金属氧化物5.0-15％、稀释剂2-10％。
进一步地，所述超细银粉的比表面积为4.0m2/g，粒径为0.2-2.0μm，振实密度为1.5-3.5g/mL；所述球形银粉的比表面积为0.30m2/g，粒径为1.8-2.8μm，振实密度大于等于6.0g/mL。
进一步地，所述有机载体由以下重量百分比的组分组成：乙基纤维素10-20％、二乙二醇乙醚10-30％、二乙二醇丁醚醋酸酯10-20％、松油醇10-15％、流平剂2-10％、丁基卡必醇15-50％。
进一步地，所述金属氧化物由以下重量百分比的组分组成：氧化锌10-40％、氧化铋30-60％、氧化铝10-20％、氧化铁5-15％、氧化镍5-15％。
进一步地，所述稀释剂由以下重量百分比的组分组成，乙醇20-70％，丁基卡必醇醋酸酯30-80％。
与现有技术相比，本发明所述的环形压敏电阻器用电子银浆，具有以下优点：
1、本发明在配方中增加了一定比例的球形银粉，直接提高耐焊性能，由以往的焊接温度230℃提高到250℃，耐焊时长增加1-3秒，有效地防止了焊接蚀银的现象，降低不合格率。
2、由于球型银粉的比表面积小，振实密度高，在高含银量银浆配置中，有利于浆料粘度的调整。
3、本发明所述的环形压敏电阻器用电子银浆，不含玻璃粉，但是不但不影响产品的附着能力，还有利于提高产品的电性能。并且，免去玻璃粉的生产需要的高温烧结、淬火、球磨等工序，所以，可以节省设备、电费、人工等支出，大大降低银浆的生产成本，有利于提高产品的市场竞争力和利润空间。
本发明的另一目的在于提供环形压敏电阻器用电子银浆的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
1)、按所述重量百分比取有机载体和稀释剂混合于搅拌机内，调节搅拌机转速至200-500r/min，沿着有机旋涡边沿加入金属氧化物粉末，继续搅拌30分钟；
2)、再向搅拌机内缓慢加入超细银粉和球形银粉，继续搅拌3个小时以上，使搅拌机内温度小于等于40度，得均匀浆体；
3)最后将步骤2)制得的均匀浆体在三辊轧浆机上轧浆，检验合格即得本发明银浆。
进一步地，所述步骤3)中，制得的均匀浆体在三辊轧浆机上轧浆，轧浆后进行斜光检测，斜光检测合格后进行搅拌，搅拌后取样进行成品检测，最后使得银浆细度小于9μm，粘度为300-550dpa.s。
与现有技术相比，本发明所述的环形压敏电阻器用电子银浆的制备方法，不含玻璃粉，能免去玻璃粉的生产需要的高温烧结、淬火、球磨等工序,但是制得的电子银浆依然能达到附着力(≥15N)、粘度(300-550dpa.s)等标准。所以，本发明可以节省设备、电费、人工等支出，大大降低银浆的生产成本，有利于提高产品的市场竞争力和利润空间。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为现有技术中环形压敏银浆使用的银粉；
图2为本发明实施例1增加使用的球形银粉电镜图；
图3为本发明的环形压敏电阻器用电子银浆的制备工艺流程图；
图4为本发明实施例1成品检测放大500倍电镜图；
图5为本发明实施例1成品检测放大1000电镜图；
图6为本发明实施例1斜光检测合格图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述
本发明提供一种不含玻璃粉粘结相、添加球形银粉、具有可焊性能好、耐焊性能高的氧化锌环形压敏电阻器用电子银浆及其制备方法。
实施例1
在本实施例中，一种环形压敏电阻器用电子银浆，所述电子银浆由以下组分组成：超细银粉40％、球形银粉30％、有机载体15％、金属氧化物10％、稀释剂5％。其中
所述超细银粉的比表面积为5.0m2/g，粒径为1.0μm，振实密度为3.0g/mL；所述球形银粉的比表面积为0.30m2/g，粒径为2.0μm，振实密度为7.0g/mL。如图2所示，图2为本发明所使用的球形银粉电镜图；
所述有机载体由如下重量百分比的组分组成：乙基纤维素10％、二乙二醇乙醚30％、二乙二醇丁醚醋酸酯20％、松油醇15％、流平剂10％、丁基卡必醇15％。
所述金属氧化物由如下重量百分比的组分组成：氧化锌10％、氧化铋50％、氧化铝20％、氧化铁5％、氧化镍15％。
所述稀释剂由如下重量百分比的组分组成，乙醇50％，丁基卡必醇醋酸酯50％。
本实施例中一种环形压敏电阻器用电子银浆的制备方法包括如下步骤：
1)、按上述百分比称取有机载体和稀释剂混合于搅拌机内，调节搅拌机转速至500r/min，沿着有机旋涡边沿加入金属氧化物粉末，继续搅拌30分钟；
2)、再向搅拌机内缓慢加入超细银粉和球形银粉，继续搅拌3个小时以上，使搅拌机内温度小于等于40度，若超过温度，水循环冷却，得均匀浆体；
3)最后将步骤2)制得的均匀浆体在三辊轧浆机上轧浆，轧浆后先进行斜光检测，斜斜光检测合格后进行搅拌，斜光检测不合格返工再进行轧浆，直到合格为止，光检测主要检测银浆的细度和平整度，如图6所示，图6为本发明斜光检测合格的图片。搅拌后再取样进行成品检测，成品检测再一次进行检验细度、平整度、固体含量的烧结等检测项目，该次检测合格后进行包装、入库。检测不合格，则报废。最后使得银浆细度小于9μm，粘度为300-550dpa.s。如图3为本发明的环形压敏电阻器用电子银浆的制备工艺流程图。
本发明的一种环形压敏电阻器用电子银浆耐焊性能高，由以往的焊接温度230℃提高到250℃，耐焊时长增加1-3秒，且能有效的防止焊接蚀银的现象，降低不合格率，如图3和图4所示，图3和图4分别为本实施例成品检测合格500倍和1000倍的电镜图，由图可以看出，银浆烧结后银层的晶体界面清晰，孔洞率少，银层排列规则。
实施例2
在本实施例中，一种环形压敏电阻器用电子银浆，所述电子银浆由以下组分组成：超细银粉50％、球形银粉25％、有机载体12％、金属氧化物7％、稀释剂6％。其中
所述超细银粉的比表面积为8.0m2/g，粒径为0.8μm，振实密度为2.0g/mL；所述球形银粉的比表面积为0.40m2/g，粒径为2.5μm，振实密度为6.0g/mL
所述有机载体由如下重量百分比的组分组成：乙基纤维素15％、二乙二醇乙醚20％、二乙二醇丁醚醋酸酯15％、松油醇12％、流平剂8％、丁基卡必醇30％。
所述金属氧化物由如下重量百分比的组分组成：氧化锌20％、氧化铋40％、氧化铝15％、氧化铁10％、氧化镍15％。
所述稀释剂由如下重量百分比的组分组成，乙醇60％，丁基卡必醇醋酸酯40％。
本实施例中一种环形压敏电阻器用电子银浆的制备方法包括如下步骤：
1)、按上述百分比称取有机载体和稀释剂混合于搅拌机内，调节搅拌机转速至300r/min，沿着有机旋涡边沿加入金属氧化物粉末，继续搅拌30分钟；
2)、再向搅拌机内缓慢加入超细银粉和球形银粉，继续搅拌3个小时以上，使搅拌机内温度小于等于40度，若超过温度，水循环冷却，得均匀浆体；
3)最后将步骤2)制得的均匀浆体在三辊轧浆机上轧浆，轧浆后先进行斜光检测，斜斜光检测合格后进行搅拌，斜光检测不合格返工再进行轧浆，直到合格为止，光检测主要检测银浆的细度和平整度。搅拌后再取样进行成品检测，成品检测再一次进行检验细度、平整度、固体含量的烧结等检测项目，该次检测合格后进行包装、入库。检测不合格，则报废。最后使得银浆细度小于9μm，粘度为300-550dpa.s。
通过本实施例制得的电子银浆，耐焊温度达到250度，耐焊时长也增加1-3秒，粘度和附着力也都达到标准。
实施例3
在本实施例中，一种环形压敏电阻器用电子银浆，所述电子银浆由以下组分组成：超细银粉45％、球形银粉30％、有机载体10％、金属氧化物8％、稀释剂7％。其中
所述超细银粉的比表面积为8.0m2/g，粒径为1.5μm，振实密度为2.8g/mL；所述球形银粉的比表面积为0.45m2/g，粒径为2.3μm，振实密度为7.0g/mL
所述有机载体由如下重量百分比的组分组成：乙基纤维素12％、二乙二醇乙醚18％、二乙二醇丁醚醋酸酯18％、松油醇12％、流平剂5％、丁基卡必醇35％。
所述金属氧化物由如下重量百分比的组分组成：氧化锌25％、氧化铋45％、氧化铝12％、氧化铁8％、氧化镍10％。
优选的，所述稀释剂由如下重量百分比的组分组成，乙醇70％，丁基卡必醇醋酸酯30％。
本实施例中一种环形压敏电阻器用电子银浆的制备方法包括如下步骤：
1)、按上述百分比称取有机载体和稀释剂混合于搅拌机内，调节搅拌机转速至400r/min，沿着有机旋涡边沿加入金属氧化物粉末，继续搅拌30分钟；
2)、再向搅拌机内缓慢加入超细银粉和球形银粉，继续搅拌3个小时以上，使搅拌机内温度小于等于40度，若超过温度，水循环冷却，得均匀浆体；
3)最后将步骤2)制得的均匀浆体在三辊轧浆机上轧浆，轧浆后先进行斜光检测，斜斜光检测合格后进行搅拌，斜光检测不合格返工再进行轧浆，直到合格为止，光检测主要检测银浆的细度和平整度。搅拌后再取样进行成品检测，成品检测再一次进行检验细度、平整度、固体含量的烧结等检测项目，该次检测合格后进行包装、入库。检测不合格，则报废。最后使得银浆细度小于9μm，粘度为300-550dpa.s。
通过本实施例制得的电子银浆，耐焊温度也能达到250度，耐焊时长增加1-3秒，粘度和附着力也都达到标准。
综上，本发明通过合理的成分配比，将球形银粉添加到超细银粉中以增加耐焊性，并有利于浆料粘度的调整，金属氧化物成分的合理配比保证了在没有玻璃粉的情况下也能使得银浆达到附着力要求。本发明克服了银浆中不添加玻璃粉的缺陷，可以降低生产成本，增强产品的竞争力和利润空间。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种环形压敏电阻器用电子银浆，其特征在于：由以下组分组成：超细银粉30％-50％、球形银粉20-40％、有机载体10-30％、金属氧化物5.0-15％、稀释剂2-10％。
2.根据权利要求1所述的一种环形压敏电阻器用电子银浆，其特征在于：所述超细银粉的比表面积为4.0m2/g，粒径为0.2-2.0μm，振实密度为1.5-3.5g/mL；所述球形银粉的比表面积为0.30m2/g，粒径为1.8-2.8μm，振实密度大于等于6.0g/mL。
3.根据权利要求1所述的一种环形压敏电阻器用电子银浆，其特征在于：所述有机载体由以下重量百分比的组分组成：乙基纤维素10-20％、二乙二醇乙醚10-30％、二乙二醇丁醚醋酸酯10-20％、松油醇10-15％、流平剂2-10％、丁基卡必醇15-50％。
4.根据权利要求1所述的一种环形压敏电阻器用电子银浆，其特征在于：所述金属氧化物由以下重量百分比的组分组成：氧化锌10-40％、氧化铋30-60％、氧化铝10-20％、氧化铁5-15％、氧化镍5-15％。
5.根据权利要求1所述的一种环形压敏电阻器用电子银浆，其特征在于：所述稀释剂由以下重量百分比的组分组成，乙醇20-70％，丁基卡必醇醋酸酯30-80％。
6.根据权利要求1所述的一种环形压敏电阻器用电子银浆的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)、按所述重量百分比取有机载体和稀释剂混合于搅拌机内，调节搅拌机转速至200-500r/min，沿着有机旋涡边沿加入金属氧化物粉末，继续搅拌30分钟；
2)、再向搅拌机内缓慢加入超细银粉和球形银粉，继续搅拌3个小时以上，使搅拌机内温度小于等于40度，得均匀浆体；
3)最后将步骤2)制得的均匀浆体在三辊轧浆机上轧浆，检验合格即得本发明银浆。
7.根据权利要求6所述的一种环形压敏电阻器用电子银浆的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，制得的均匀浆体在三辊轧浆机上轧浆，轧浆后进行斜光检测，斜光检测合格后进行搅拌，搅拌后取样进行成品检测，最后使得银浆细度小于9μm，粘度为300-550dpa.s。
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