CN109411112A - 一种片式电阻用耐酸耐焊型无铅面电极浆料 - Google Patents

一种片式电阻用耐酸耐焊型无铅面电极浆料 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种由包含导电粉末、无铅玻璃粉、无机添加剂和有机载体形成的片式电阻用耐酸耐焊型无铅面电极浆料，其中所述的导电粉末为至少一种选自银、铂、钯以及它们的合金金属粉末，并且所述玻璃粉为Bi‑Ca‑Si‑Li体系，按重量百分含量Bi2O3 30％～50％，CaO 15％～20％，SiO2 18％～25％，Li2O 10％～20％，B2O3 3％～10％，其中所述无机添加剂为Al2O3、ZnO、ZrO2和SiO2中的一种或者几种。本发明的优点是发明了一种无铅玻璃粉，同时兼顾耐酸性和耐焊性，解决了片式电阻用导体浆料耐酸不耐焊，耐焊不耐酸的问题。

Description

一种片式电阻用耐酸耐焊型无铅面电极浆料
技术领域
本发明涉及一种电极浆料，特别是涉及一种片式电阻用耐酸耐焊型无铅面电极浆料。
背景技术
片式电阻器主要应用领域是手机、家电、照相机、通信设备、汽车电子、LED等，目前全球的销售量在每月1500亿只，每年还以10％的速度增长。
目前国内几大厂商的片式电阻面电极产品主要是依赖国外产品，国内没有相对应的电子浆料厂商，这严重制约了片式电阻行业的发展，因此对于片式电阻用面电极浆料的研发就显得格外迫切和必要。
在片式电阻进行电镀的过程中，片式电阻用面电极产品在经过酸性电镀液时，酸液会直接和面电极进行接触，从而破坏电极和基板的结合，因此面电极产品必须具备很好的耐酸性。
在片式电阻上施加焊料的过程中，焊料会对片式电阻造成不利影响，焊锡会和银层形成合金，从而腐蚀银层，导致阻值升高，因此面电极产品必须具备很好的耐焊性。
作为国内传统的片式电阻产品而言，一般在满足耐焊性的同时，耐酸性能很难满足，在满足耐酸性能的同时，耐焊性能很难满足，基本上很难做到耐酸、耐焊性能同时满足。再加上片式电阻行业的小型化发展趋势，传统产品很难在印刷性上满足片式电阻小型化的需要。
美国杜邦专利“片式电阻器正面电极和背面电极”，申请公布号CN 101923929A中对耐酸性的要求已经不能满足片式电阻的发展需要，必须研发更加耐酸的片式电阻用面电极浆料，从30min提高到60min，方可满足片式电阻现有工艺。
发明内容
因此，有必要研发一种同时具有耐酸性和耐焊性，并且能够提供优良的印刷性，适应片式电阻小型化发展趋势的无铅面电极浆料。
本发明提供的片式电阻用面电极浆料，包含导电粉末、无铅玻璃粉、无机添加剂和有机载体；其中所述导电粉末为至少一种选自银、铂、钯以及它们的合金的金属粉末，并且所述玻璃粉为Bi-Ca-Si-Li体系；其中所述无机添加剂为Al2O3、ZnO、ZrO2和SiO2中的一种或者几种；
优选的，按重量百分含量，包括以下组分：导电粉末68％-72％，玻璃粉1％-7％，有机载体15％-21％；
优选的，导电粉末中的银粉，按重量百分含量，包含以下组分：类球形银粉60％-80％，无定形银粉20％-40％；
优选的，所述玻璃粉按重量百分含量，Bi2O3 30％-50％，CaO 15％-20％，SiO218％-25％，Li2O 10％-20％，B2O3 3％-10％；
优选的，所述无机添加剂为Al2O3、ZnO、ZrO2和SiO2中的一种或者几种；无机添加剂的评价粒度为0.1-8微米；
优选的，无机添加剂的评价粒度为0.5-5微米；
优选的，所述无机添加剂的含量按重量百分比为1％-3％
优选的，所述有机载体按重量百分含量，树脂4％-16％，有机添加剂1％-4％，有机溶剂60％-80％；
优选的，所述树脂为松香树脂、乙基纤维素和甲基纤维素中的一种或几种；
优选的，所述有机溶剂为醇类或醚类中的一种或几种。
本发明的电极浆料同时具有耐酸性和耐焊性，并且能够提供优良的印刷性，适应片式电阻小型化发展趋势的无铅面电极浆料。
附图说明
下面通过具体实施方式并参照附图介绍本发明的其它细节和优点，附图如下：
图1为本发明电极浆料的测试图形。
具体实施方式
本发明涉及的片式电阻用面电极浆料，包含导电粉末、无铅玻璃粉、无机添加剂和有机载体形成的片式电阻用耐酸耐焊型无铅面电极浆料。
其中所述导电粉末为至少一种选自银、铂、钯以及它们的合金金属粉末，并且所述玻璃粉为Bi-Ca-Si-Li体系。
其中片式电阻用耐酸耐焊型无铅面电极浆料，按重量百分含量，包括以下组分：导电粉末68％～72％，玻璃粉1％～7％，有机载体15％～21％；
其中导电粉末中的银粉，按重量百分含量，包含以下组分：类球形银粉60％～80％，无定形银粉20％～40％
其中玻璃粉按重量百分含量，Bi2O3 30％～60％，CaO 15％～20％，SiO2 18％～25％，Li2O10％～20％，B2O3 3％～10％；
其中无机添加剂为Al2O3、ZnO、ZrO2和SnO中的一种或者几种；
其中有机载体按重量百分含量，树脂4％～16％，有机添加剂1％～4％，有机溶剂60％～80％；
导电粉末
本发明中使用的导电粉末为至少一种选自银、铂、钯以及它们的合金金属粉末。优选使用具有低电阻率、良好烧结活性的银粉和抑制银迁移的钯粉混合物。其中银粉可以是类球形、无定形两种银粉的混合物。类球形银粉，搭配使用无定形银粉，主要是可以更好的实现低电阻率，从而与电阻搭接时，提高片式电阻的阻值集中度。钯粉主要的作用是抑制银离子的迁移，片式电阻面电极在潮湿的环境下，银会通过水进行迁移，从而导致片式电阻面电极阻值增大，进而影响片式电阻
玻璃粉
用于实现本发明功能的玻璃粉为无机粘结剂，该无机粘结剂有助于提高面电极的耐酸性和耐焊性。其中耐酸性的提高主要是玻璃粉在850℃熔融后，与氧化铝基板紧密的结合，同时玻璃粉在熔融后具有合适的表面张力，使得玻璃熔融后与银层结合较好，从而提高耐酸性。其中耐焊性的提高主要是由于玻璃粉在850℃熔融后，形成的结晶体穿插于银层中，在焊锡侵蚀银层时，对焊锡液起到了增大表面张力的作用，降低焊锡液在银层表面的铺展程度，从而达到保护银层不被焊锡侵蚀的目的。
本发明中的玻璃粉按重量百分含量，Bi2O3 30％～60％，CaO 15％～20％，SiO218％～25％，Li2O 10％～20％，B2O3 3％～10％。其中Bi2O3重量百分含量优选30％～60％，更优选30％～50％，Bi2O3可以降低玻璃粉的熔融温度，使玻璃粉更加适应片式电阻的烧结工艺。其中CaO重量百分含量优选15％～25％，更优选15％～20％，CaO可以形成钙系玻璃，很好的解决耐酸性问题。其中重量百分含量优选10％～25％，更优选10％～20％，Li2O可以在烧结后，形成针状结晶体，很好的解决耐焊性问题。
无机添加剂
本发明中的无机添加剂Al2O3、ZnO、ZrO2和SnO中的一种或者几种，其中金属氧化物主要是和玻璃粉在烧结过程中形成某种特定的玻璃结构，从而提高面电极浆料的各项性能。
这些金属氧化物可以仅添加一种，也可以混合物的形式添加两种或多种。特别优选的使用Al2O3，考虑到可分散性和印刷适应性，金属氧化物的评价粒度优选为0.1至8μm，更优选为0.5至5μm。当粒度超过8μm时，容易丝网印刷过程中引起塞网。金属氧化物的含量不收任何具体限制，只要含量能够达到本发明的目的。然而金属氧化物的含量按导电浆料的重量优选为1至3％。
有机载体
用于实现本发明印刷功能的有机载体，主要是把导电粉末和玻璃粉很好的混合在一起，然后通过丝网印刷工序，覆盖在氧化铝基板上，再通过烧结工序，实现导电粉末、玻璃粉和基板的结合。
本发明中的有机载体按重量百分含量树脂4％～16％，有机添加剂1％～4％，有机溶剂60％～80％；其中树脂为松香树脂、乙基纤维素和甲基纤维素中的一种或几种。本发明中的树脂优选松香树脂、乙基纤维素和甲基纤维素，更优选松香和乙基纤维素。其中有机溶剂为醇类或醚类中的一种或几种。本发明中的有机溶剂优选醇类或醚类中的一种或几种，更优选醇类。
在本发明中，将上述导电粉末、玻璃粉分散在通过混合树脂与溶剂而获得的有机载体中，从而制备具有流体性质浆料。
本发明通过以下实施例进行全面的说明，但是这些实施例并不旨在限制本发明的范围。除非另外指明，否则表示成分比例的数字都代表重量百分比(重量％)。
制备玻璃粉
实施例中使用表1所列的氧化物比例进行玻璃粉的炼制。
表1
评价玻璃粉的方法
玻璃粉、银粉、有机载体通过三辊轧机辊轧之后，进行浆料基本性能测试，其中测试图形参照图1。将浆料通过丝网印刷印到96％的氧化铝基板上(25mm长×25mm宽×1mm厚)，图形为图1。干燥条件为150℃下10分钟，然后在带式烧结炉中以120mm/min的速度进行烧结。耐酸性测试是将得到的基片在5％H2SO4溶液浸泡1小时后，自来水冲洗、干燥，用透明胶带撕拉看有无脱落。耐焊性的测试是将得到的基片在260±5℃的条件下，无铅焊锡浸入30秒，测试阻值，看是否小于10mΩ/□。结果示于表2中。
表2
主要性能 1# 2# 3# 4# 5# 6#
耐酸性 脱落 脱落 脱落 脱落 无脱落 无脱落
耐焊性 20 7 10 7 12 8
其中1#即没有耐酸性，也不具备耐焊性；其中2#具备耐焊性，但不具备耐酸性；3#具备一定的耐焊性，但不具备耐酸性；4#具备耐焊性，但不具备耐酸性；5#具备耐酸性的同时，具备一定的耐焊性；6#具备耐酸性的同时，具备耐焊性。
优选无机添加剂
实施例中使用表3所列的无机添加剂比例进行优选，其重量百分比例为浆料配方中的重量百分比例。
表3
评价无机添加剂的方法
玻璃粉、银粉、无机添加剂和有机载体通过三辊轧机辊轧之后，进行浆料基本性能测试，其中测试图形参照图1。将浆料通过丝网印刷印到96％的氧化铝基板上(25mm长×25mm宽×1mm厚)，图形为图1。干燥条件为150℃下10分钟，然后在带式烧结炉中以120mm/min的速度进行烧结。耐酸性测试是将得到的基片在5％H2SO4溶液浸泡1小时后，自来水冲洗、干燥，用透明胶带撕拉看有无脱落。耐焊性的测试是将得到的基片在260±5℃的条件下，无铅焊锡浸入30秒，测试阻值，看是否小于10mΩ/□。结果示于表4中。
表4
主要性能 7# 8# 9#
耐酸性 脱落 无脱落 脱落
耐焊性 22 8 30
制备有机载体
实施例中使用表5所列的有机物比例进行有机载体的制作。
表5
评价有机载体的方法
玻璃粉、银粉、有机载体通过三辊轧机辊轧之后，进行浆料基本性能测试，其中测试图形参照图1。将浆料通过丝网印刷印到96％的氧化铝基板上(25mm长×25mm宽×1mm厚)，图形为图1。干燥条件为150℃下10分钟，然后在带式烧结炉中以120mm/min的速度进行烧结。将烧结后的照片放在金相显微镜下，放大100倍，看有无锯齿现象，有无溢流现象。结果于表6中。
表6
主要性能 10# 11# 12# 13# 14# 15#
锯齿 严重 严重 无 无 轻微 无
溢流 有 无 有 有 无 无
其中10#既有锯齿又有溢流，主要是由于溶剂太多；11#锯齿严重，无溢流，溶剂减少，树脂增加；12#没有锯齿，有溢流，主要是添加剂太多，造成溢流增加；13#无锯齿，有溢流，主要是树脂过多，造成溢流增加；14#基本接近性能要求，但有轻微锯齿，这是由于树脂含量过高，导致浆料流变性变差；15#很好的达到了印刷性能要求。
制备面电极浆料
实施例中使用表7所列的物料比例进行浆料的配制。
表7
评价面电极浆料的方法
玻璃粉、银粉、有机载体通过三辊轧机辊轧之后，进行浆料基本性能测试，其中测试图形参照图1。将浆料通过丝网印刷印到96％的氧化铝基板上(25mm长×25mm宽×1mm厚)，图形为图1。干燥条件为150℃下10分钟，然后在带式烧结炉中以120mm/min的速度进行烧结。烧结完后，对基片进行全性能测试。其中方阻采用阻值测试仪，测试图1中线条1的长度和宽度分别为60㎜×0.6㎜。其中初始附着力的测试，首先将铜制引线采用焊接的方法，焊接在图1中2㎜×2㎜的方块2上，然后用拉力测试仪进行拉力测试。耐酸性测试是将得到的基片在5％H2SO4溶液浸泡1小时后，自来水冲洗、干燥，用透明胶带撕拉看有无脱落。耐焊性的测试是将得到的基片在260±5℃的条件下，无铅焊锡浸入30秒，测试阻值，看是否小于10mΩ/□。结果于表8中。
表8
其中16#、17#由于导体粉末含量较少，导致方阻偏高；18#由于玻璃粉含量较少，导致耐焊性不佳；19#由于搭配不是很合理，导致耐焊性不良；20#各项指标均好，但导体粉末含量较高，成本较高；21#各项性能指标均合格，导体粉末含量也不高，成本在合理区间内。
以上所述实施例表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
本发明的一种片式电阻用耐酸耐焊型无铅面电极浆料，可以用在片式电阻面电极上。
以上为本发明的最佳实施方式，依据本发明公开的内容，本领域普通技术人员能够显而易见想到一些雷同替代方案，均应落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种片式电阻用耐酸耐焊型无铅面电极浆料，其特征在于：包含导电粉末、无铅玻璃粉、无机添加剂和有机载体；
其中所述导电粉末为至少一种选自银、铂、钯以及它们的合金的金属粉末，并且所述玻璃粉为Bi-Ca-Si-Li体系；
其中所述无机添加剂为Al2O3、ZnO、ZrO2和SiO2中的一种或者几种。
2.如权利要求1所述的片式电阻用耐酸耐焊型无铅面电极浆料，其特征在于：按重量百分含量，包括以下组分：导电粉末68％-72％，玻璃粉1％-7％，有机载体15％-21％。
3.如权利要求2所述的片式电阻用耐酸耐焊型无铅面电极浆料，其特征在于：导电粉末中的银粉，按重量百分含量，包含以下组分：类球形银粉60％-80％，无定形银粉20％-40％。
4.如权利要求2所述的片式电阻用耐酸耐焊型无铅面电极浆料，其特征在于：所述玻璃粉按重量百分含量，Bi2O3 30％-50％，CaO 15％-20％，SiO2 18％-25％，Li2O 10％-20％，B2O3 3％-10％。
5.如权利要求4所述的片式电阻用耐酸耐焊型无铅面电极浆料，其特征在于：所述无机添加剂为Al2O3、ZnO、ZrO2和SiO2中的一种或者几种，无机添加剂的评价粒度为0.1-8微米。
6.如权利要求5所述的片式电阻用耐酸耐焊型无铅面电极浆料，其特征在于：无机添加剂的评价粒度为0.5-5微米。
7.如权利要求6所述的片式电阻用耐酸耐焊型无铅面电极浆料，其特征在于：所述无机添加剂的含量按重量百分比为1％-3％。
8.如权利要求7所述的片式电阻用耐酸耐焊型无铅面电极浆料，其特征在于：所述有机载体按重量百分含量，树脂4％-16％，有机添加剂1％-4％，有机溶剂60％-80％。
9.如权利要求8所述的片式电阻用耐酸耐焊型无铅面电极浆料，其特征在于：所述树脂为松香树脂、乙基纤维素和甲基纤维素中的一种或几种。
10.如权利要求9所述的片式电阻用耐酸耐焊型无铅面电极浆料，其特征在于：所述有机溶剂为醇类或醚类中的一种或几种。
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