CN109675515A - 一种硫代盐氧化釜及脱硫液提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工技术领域，提出了一种硫代盐氧化釜及脱硫液提纯工艺，包括外壳，外壳内从上到下依次设置有氧化槽、脱色槽、闪蒸槽和结晶槽，外壳外部的上方设置有喷射器，喷射器出口端穿过外壳后插入氧化槽内，喷射器出口端设置有旋流喷头，氧化槽外周向设置有熔硫夹套，氧化槽上方设置有气体净化器，解决了现有提盐工艺存在的使用设备多，耗能高的技术问题。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种硫代盐氧化釜及脱硫液提纯工艺。
背景技术
喷射器，又名：引射器、射流真空泵、射流真空喷射器、喷射泵、水喷射器、真空喷射器，是利用流体来传递能量和质量的真空获得装置，采用有一定压力的水流通过对称均布成一定侧斜度的喷嘴喷出，聚合在一个焦点上。由于喷射水流速特别高，将压力能转变为速度能，使吸气区压力降低产生真空。数条高速水流将被抽吸的气体攫走，经过文氏管收缩段与喉径充分混合压缩，进行分子扩散能量交换，速度均衡。在经扩张段速度降低压力增高，大于大气压力从出口喷入蓄水罐(池)中，不凝性气体析出。水经离心泵循环使用，完成吸气工艺。
旋流器是工作时利用出风的旋转，将空气以螺旋状送出，产生相当高的诱导比，使送风与周围室内空气迅速混合。与传统的散流器不同，出风槽呈径向排列，风道中的送风经风口出风槽的导向，形成沿切线方向的射流，整个风口的送风在多股射流的作用下，产生一团如台风状的涡流。涡流的中心区域形成一个负压区，诱导周围流体迅速地与送风混合，整个送风气流呈稳定的水平扩散流态。
熔硫釜原理就是硫泡沫进入熔硫釜后，由内分离件进行分离，通过夹套加热到70-90℃时使其两相物质分离，硫沉淀下来通过熔硫管放硫，清液由分离器导管排除。
闪蒸槽原理是不同温度与分压下气相溶质在液相溶剂中溶解度不同。当溶剂压力降低时，溶剂中的溶质就会迅速地解吸而自动放出，形成闪蒸。闪蒸的能量由溶剂本身提供，故闪蒸过程中溶剂温度有所下降。从较高的一定压力到较低的一定压力，达到解吸平衡时解吸的溶质量是一定的，对应溶剂中剩余的溶质量也是一定的。所以闪蒸的控制目标只有一个，那就是闪蒸的压力。
湿法脱硫产生的脱硫液中含有硫代盐，时间一长，硫代盐含量过大，影响脱硫效果，现有提硫代盐工艺主要有：一是经过脱色蒸发浓缩的溶液冷却结晶后析出硫代盐、硫酸盐和硫氰酸盐的混盐，这种不能当做产品售卖；二是采用多个槽间断氧化硫代盐，使用空压机和鼓风机将空气与脱硫剂混合氧化，配合使用各种独立的处理设备分别进行脱色氧化蒸发结晶等步骤，导致设备使用量大，成本高；三是使用氧化剂氧化硫代盐，这种难以达到规定的工业品级，氧化剂价格不菲，提盐成本高。
发明内容
本发明提出了一种硫代盐氧化釜及脱硫液提纯工艺，解决了上述提盐工艺存在的使用设备多，耗能高的技术问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种硫代盐氧化釜，包括：
外壳，所述外壳内从上到下依次设置有氧化槽、脱色槽、闪蒸槽和结晶槽，所述外壳外部的上方设置有喷射器，所述喷射器出口端穿过所述外壳后插入所述氧化槽内，所述喷射器出口端设置有旋流喷头，
所述氧化槽外周向设置有熔硫夹套，所述氧化槽上方设置有气体净化器。
作为进一步的技术方案，所述脱色槽与所述闪蒸槽之间设置有分布器，所述脱色槽通过阀门与所述分布器进口连通，所述分布器包括底板，所述底板上设置有若干均匀分布的水道。
作为进一步的技术方案，所述闪蒸槽的液体出口通过泵与所述氧化槽的液体进口连通。
作为进一步的技术方案，所述氧化槽外周向设置有氧化加热夹套，所述脱色槽外周向设置有蒸汽夹套，所述闪蒸槽外周向设置有余热回收夹套，所述余热回收夹套与所述闪蒸槽外壁之间设置有预热空气夹套，所述结晶槽外周向设置有冷却夹套，
所述氧化加热夹套的出口与所述冷却夹套的入口连通；
所述预热空气夹套的出口与所述喷射器的气体入口相连通；
所述余热回收夹套的液体入口与所述闪蒸槽连通，液体出口与所述冷却夹套的入口连通。
作为进一步的技术方案，所述结晶槽上方设置有收液槽，所述收液槽与所述闪蒸槽液体出口连通，所述结晶槽侧壁从上至下依次设置有气体循环出口、第一液体循环出口和第二液体循环出口，所述气体循环出口与所述闪蒸槽的气体进口连通，所述第一液体循环出口和所述第二液体循环出口均与所述脱色槽的液体进口连通。
作为进一步的技术方案，所述氧化槽上方设置有冷凝机构，所述壳体顶壁设置有气体排出口，混合气体穿过所述冷凝机构后经过所述气体净化器并从所述气体排出口排出。
作为进一步的技术方案，所述冷凝机构包括两个相互平行的冷凝板，两个所述冷凝板之间设置有间隙，所述冷凝板上设置有若干气孔，所述冷凝板内为空腔，所述空腔内充入冷水，位于两个所述冷凝板上的任意两个所述气孔的连线均不与所述冷凝板垂直。
脱硫液提纯工艺，包括以下步骤：
S1.预热空气，并与温度为85℃-95℃的含有硫代盐脱硫剂混合溶液在喷射器中混合，喷射入氧化槽；
S2.利用步骤S1中的空气中含有的氧气与步骤S1中的混合溶液氧化反应，生成初步净化溶液和硫渣；
S3.将步骤S2中的初步净化溶液过滤，得到二次净化溶液；将步骤S2中的硫渣在140℃-150℃温度下熔融后排出；
S4.对步骤S3中的二次净化溶液在75℃-85℃温度下使其脱色，获得三次净化溶液；
S5.对步骤S4中的三次净化溶液匀布后加热负压蒸发，获得四次净化溶液和混合气体；
S6.对步骤S4中的四次净化溶液通入氧化槽，循环步骤S2-S5，直至氧化完成，获得硫酸盐溶液；步骤S5中的混合气体过滤净化后排放；
S7.步骤S6中的硫酸盐溶液降温，得到未达到析出浓度的溶液、达到析出浓度的溶液和混合气体；
S8.对步骤S7中的未达到析出浓度的溶液和混合气体通入脱色槽，循环步骤S5-S7；步骤S7中达到析出浓度的溶液析出硫酸盐结晶出釜，收集剩余的硫氰酸盐。
作为进一步的技术方案，使用步骤S5中的蒸发余热对步骤S1中的空气预热。
作为进一步的技术方案，使用步骤S4中的高温冷凝水为步骤S6中的硫酸盐溶液降温。
与现有技术相比，本发明工作原理和有益效果为：
1、本发明中，本设备用于净化含有硫代盐的硫酸盐脱硫剂(下称脱硫剂)，该脱硫剂中也含有硫氰酸盐，硫氰酸盐需要较高纯度，因此需要将硫代盐氧化排出，硫酸盐结晶析出可作为肥料，分离硫代盐、硫酸盐后收集硫氰酸盐并结晶析出。氧化釜外设置有喷射器，氧化釜内从上到下依次设置有气体净化器、脱色槽、闪蒸槽和结晶槽，结晶槽与氧化釜的产品出口连通。喷射器的喉管插入外壳内，端部位于氧化槽内，喷管端部设置有旋流喷头。
将脱色、蒸发、氧化、除硫、结晶析出多种功能集成到一个釜中，能够大大减少整个脱硫剂除硫过程的设备使用量和占地面积，同时也节省了人工看管设备的成本，提高生产效率。另外，使用旋流器和喷射器代替传统的搅拌器和鼓风机，能够节省动力能源，降低生产成本。再一方面，由于多种处理步骤集成到一个氧化釜，通过多次的循环实现氧化、蒸发、除硫、浓缩以及产品的提纯，在脱硫剂循环处理时能够节省很多的溶液管路，使循环时间缩短，因此提纯硫酸盐的时间缩短。而且在处理过程中产生的热量能够利用到本设备的处理工艺中，节省了能源。
2、本发明中，工作时，将脱硫剂混合后通过喷射器喷入氧化槽中，喷射器在高流速进料液时带入空气，放出时在氧化槽内充分振荡，将溶液振成细小的水珠，能够使空气与溶液接触均匀；申请号为CN200880013341.5的发明专利公开了旋流器，旋流喷头用于使流经的流体转向通过，旋流喷头呈弧形喷出气液混合物，能起到搅拌氧化槽内液体的作用。氧化槽内加压，高压环境一方面能够提高氧化速度，改善氧化效果，另一方面能够在高压释放时提高蒸能效果；脱硫剂氧化会产生硫渣，氧化槽外设置有熔硫夹套，熔硫夹套对硫渣加热到达110-120℃时硫渣熔融并排出熔硫夹套外，然后将初步除硫的脱硫剂通入脱色槽中脱色，能够保证最终产品外观洁净，初次脱色之后的脱硫剂通入闪蒸槽中，与闪蒸槽中的蒸汽接触，迅速蒸发出水蒸气、脱硫剂本身携带的可溶气体以及前面处理过程中带入的可溶气体，这些混合气通入氧化釜顶部进行气体净化和气液分离；通过人工观察以及取出检测的方法分析经过闪蒸后的脱硫剂，若此时脱硫剂的含硫量仍然较大，或者带有的颜色不达标，则将该溶液继续通入氧化槽中，重复循环氧化-脱色-闪蒸的步骤，直至脱硫剂中硫代盐的含量达到规定标准，然后将达标的脱硫剂通入结晶槽中降温结晶，使硫酸盐浓缩析出，并从釜底部的出口排出，硫酸盐析出之后剩余液体中具有较高纯度的硫氰酸盐，再进行后续的提纯处理提取出硫氰酸盐。
3、本发明中，脱色之后的溶液通过阀门进入分布器中，经过分布器通入闪蒸槽中。分布器的底板为一个圆盘，圆盘表面设置有若干均匀分布的用于均布脱硫剂的小孔，若干小孔呈相互垂直的排和列分布，圆盘内沿厚度方向设置有水道，进入分布器中的溶液经过水道流入闪蒸器内。
4、本发明中，脱色槽与分布器之间、闪蒸槽与结晶槽之间均设置有阀门，来控制相互连通与否，循环回路由管道和阀门共同构成。闪蒸槽中经过蒸发之后的液体如果没有氧化到需要的溶液浓度，就会从液体出口排出，用泵泵入氧化槽中进行循环。
5、本发明中，闪蒸槽内部与抽气管道连通，抽气管道伸出外壳外后与抽气装置连接，用于在闪蒸槽内形成负压，负压能够降低水蒸发的临界温度，提高蒸发效率。氧化槽外的氧化加热夹套内通入高温蒸汽，蒸汽温度为145℃左右，热量损失后蒸汽夹套给氧化过程提供的温度在110℃-120℃左右，能够保证氧化反应的进行。脱色槽外的蒸汽夹套内通入蒸汽，能够加快脱色，蒸汽夹套提供的温度在80℃左右。闪蒸槽外的余热回收夹套用于利用闪蒸槽的余热，闪蒸槽内与脱硫剂接触后的蒸汽通入余热回收夹套中，余热回收夹套与闪蒸槽壁之间设置有预热空气夹套，空气进入预热空气夹套中，通过余热回收夹套和闪蒸槽壁对低温空气加热，然后将预热的空气通入喷射器内与脱硫剂混合，经过热交换的蒸汽降温冷凝为水，并通入结晶槽外的冷却夹套中。
6、本发明中，结晶槽通过上方的收液槽与闪蒸槽连通，闪蒸槽底部有若干阀门，分别控制氧化好之后的硫酸盐溶液通入结晶槽、未氧化好的溶液通入氧化槽等。结晶槽上设置有三个出口，均与闪蒸槽连通，分别输送浓度较大但未达到析出浓度的硫酸盐液体、浓度较小的硫酸盐液体返回脱色槽进行再次脱色-蒸发增稠，以及结晶槽中带入的混合气体返回闪蒸槽蒸发，并将气体过滤排出。
7、本发明中，壳体内氧化槽上方设置有冷凝机构，从氧化槽、闪蒸槽中加热逸出的混合气体中含有水蒸气，冷凝机构用于冷凝水蒸气，并将气体中含有的有害气体通过净化器净化，然后从釜顶的气体排出口排出。净化器中包含水，可以吸收可溶于水的气体，如氨气，根据处理的硫酸盐种类不同，更换净化器中的净化层材料。
8、本发明中，冷凝机构包括存在一定间距的两个相互平行的冷凝板，冷凝板上贯穿设置有气孔，冷凝板为中空结构，冷凝板内通入循环的冷水，两个冷凝板上的气孔交错设置，也就是说，混合气体穿过两个冷凝板的路径不是直线，需要弯折穿过，延长了在冷凝板上之间的停留时间，提高冷凝效率。
9、本发明中，经过多次循环处理后产出的硫氰酸盐产品中含有的硫代盐量，相较循环次数少而产出的硫代盐含量要小，即硫氰酸盐产品的纯度更高，且使用搅拌机和空压机的方式将空气与脱硫剂混合溶液混合的方式得到的产品纯度相较于使用喷射器和旋流喷头的方式更低；使用若干独立的处理设备得到的产品纯度相较于实施例1纯度基本一致。由上述分析可知本发明的处理工艺提高了硫氰酸盐产品的纯度。
10、本发明中，处理相同重量的脱硫剂混合溶液，循环次数越少，使用的蒸汽量和耗电量均减少，但是产出的硫酸盐和硫氰酸盐数量也减小，造成了极大的浪费；循环次数的增加使耗电量和蒸汽使用量增加，但是产出的硫酸盐和硫氰酸盐数量未见明显增加，提高了单位成本；本设备中的热能回收节省了蒸汽消耗，降低了生产成本；使用多台独立设备进行整个生产处理工艺，增加了蒸汽消耗量、耗电量、人力成本以及设备成本和设备运行成本，产出的产品量未见明显增加。由上述分析可知，本发明使用的硫代盐氧化处理工艺具有节能、节省人力成本和产出产品纯度高的优点。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明结构示意图；
图2为本发明中分布器底板结构示意图；
图3为本发明中冷凝机构结构示意图；
图中：1-外壳，2-氧化槽，3-脱色槽，4-闪蒸槽，5-结晶槽，6-喷射器，61-气体循环出口，62-第一液体循环出口，63-第二液体循环出口，7-旋流喷头，8-熔硫夹套，9-分布器，91-底板，92-水道，921-主通道，922-支通道，10-气体净化器，11-氧化加热夹套，12-蒸汽夹套，13-余热回收夹套，14-预热空气夹套，15-冷却夹套，16-收液槽，17-冷凝机构，171-冷凝板，172-间隙，173-气孔，174-空腔，18-气体排出口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-图3所示，本发明提出一种硫代盐氧化釜及脱硫液提纯工艺，包括：
外壳1，外壳1内从上到下依次设置有氧化槽2、脱色槽3、闪蒸槽4和结晶槽5，外壳1外部的上方设置有喷射器6，喷射器6出口端穿过外壳1后插入氧化槽2内，喷射器6出口端设置有旋流喷头7，
氧化槽2外周向设置有熔硫夹套8，氧化槽2上方设置有气体净化器10。
本实施例中，本设备用于净化含有硫代盐的硫酸盐脱硫剂(下称脱硫剂)，该脱硫剂中也含有硫氰酸盐，硫氰酸盐需要较高纯度，因此需要将硫代盐氧化排出，硫酸盐结晶析出可作为肥料，分离硫代盐、硫酸盐后收集硫氰酸盐并结晶析出。氧化釜外设置有喷射器6，氧化釜内从上到下依次设置有气体净化器10、脱色槽3、闪蒸槽4和结晶槽5，结晶槽5与氧化釜的产品出口连通。喷射器6的喉管插入外壳1内，端部位于氧化槽2内，喷管端部设置有旋流喷头7。
本实施例中，工作时，将脱硫剂混合后通过喷射器6喷入氧化槽2中，喷射器6在高流速进料液时带入空气，放出时在氧化槽2内充分振荡，将溶液振成细小的水珠，能够使空气与溶液接触均匀；申请号为CN200880013341.5的发明专利公开了旋流器，旋流喷头7用于使流经的流体转向通过，旋流喷头7呈弧形喷出气液混合物，能起到搅拌氧化槽2内液体的作用。氧化槽2内加压，高压环境一方面能够提高氧化速度，改善氧化效果，另一方面能够在高压释放时提高蒸能效果；脱硫剂氧化会产生硫渣，氧化槽2外设置有熔硫夹套8，熔硫夹套8对硫渣加热到达110-120℃时硫渣熔融并排出熔硫夹套8外，然后将初步除硫的脱硫剂通入脱色槽3中脱色，能够保证最终产品外观洁净，初次脱色之后的脱硫剂通入闪蒸槽4中，与闪蒸槽4中的蒸汽接触，迅速蒸发出水蒸气、脱硫剂本身携带的可溶气体以及前面处理过程中带入的可溶气体，这些混合气通入氧化釜顶部进行气体净化和气液分离；通过人工观察以及取出检测的方法分析经过闪蒸后的脱硫剂，若此时脱硫剂的含硫量仍然较大，或者带有的颜色不达标，则将该溶液继续通入氧化槽2中，重复循环氧化-脱色-闪蒸的步骤，直至脱硫剂中硫代盐的含量达到规定标准，然后将达标的脱硫剂通入结晶槽5中降温结晶，使硫酸盐浓缩析出，并从釜底部的出口排出，硫酸盐析出之后剩余液体中具有较高纯度的硫氰酸盐，再进行后续的提纯处理提取出硫氰酸盐。
本实施例中，将脱色、蒸发、氧化、除硫、结晶析出多种功能集成到一个釜中，能够大大减少整个脱硫剂除硫过程的设备使用量和占地面积，同时也节省了人工看管设备的成本，提高生产效率。另外，使用旋流器和喷射器6代替传统的搅拌器和鼓风机，能够节省动力能源，降低生产成本。再一方面，由于多种处理步骤集成到一个氧化釜，在脱硫剂循环处理时能够节省很多的溶液管路，使循环时间缩短，因此提纯硫酸盐的时间缩短。
进一步，脱色槽3与闪蒸槽4之间设置有分布器9，脱色槽3通过阀门与分布器9进口连通，
分布器9包括底板91，底板91上设置有若干均匀分布的水道92。
本实施例中，脱色之后的溶液通过阀门进入分布器9中，经过分布器9通入闪蒸槽4中。分布器9的底板91为一个圆盘，圆盘表面设置有若干均匀分布的用于均布脱硫剂的小孔，若干小孔呈相互垂直的排和列分布，圆盘内沿厚度方向设置有水道92，分布器9中的溶液从水道92流进闪蒸槽4中。
进一步，水道92包括主通道921，主通道921朝向闪蒸槽4的一端沿周向对称设置有四个支通道922，四个支通道922的自由端与分布器9外部连通，支通道922与底板91端面之间的夹角为45°-60°，支通道922与主通道921均设置在底板91内。
本实施例中，水道92分为两部分，一部分是靠近上表面的主通道921，主通道921的长度为底板91厚度的一半，主通道921端部与四个支通道922连通，四个支通道922呈圆形对称分布在主通道921端部，支通道922的一端通到底板91的下表面，支通道922相对于主通道921是倾斜的，支通道922与底板91下表面的锐角夹角为30°-60°。
本实施例中，脱硫剂从底板91的上表面依次通过主通道921和支通道922喷淋到闪蒸槽4中，水流一分为四，且具有倾角，相邻两排或者两列的两个水道92喷出的水能够相互交叉，产生碰撞，从而使水流分散为更细小的小水珠，从而使得脱硫剂与闪蒸槽4中的蒸汽接触面积成倍变大，闪蒸效果成倍提升，因此而节省了使用的蒸汽的量以及闪蒸的时间。支通道922与底板91的夹角过大会导致两股水流产生交叉碰撞的行程变短，降低了闪蒸小水珠的时间，因此夹角越小越好，再结合考虑底板91制作便捷，将夹角设置为30°-60°最佳。
进一步，闪蒸槽4的液体出口通过泵与氧化槽2的液体进口连通。
本实施例中，本实施例中，脱色槽3与分布器9之间、闪蒸槽4与结晶槽5之间均设置有阀门，来控制相互连通与否，循环回路由管道和阀门共同构成。闪蒸槽4中经过蒸发之后的液体如果没有氧化到需要的溶液浓度，就会从液体出口排出，用泵泵入氧化槽2中进行循环。
进一步，氧化槽2外周向设置有氧化加热夹套11，脱色槽3外周向设置有蒸汽夹套12，闪蒸槽4外周向设置有余热回收夹套13，余热回收夹套13与闪蒸槽4外壁之间设置有预热空气夹套14，结晶槽5外周向设置有冷却夹套15，氧化加热夹套11的出口与冷却夹套15的入口连通；
预热空气夹套14的出口与喷射器6的气体入口相连通；
余热回收夹套13的液体入口与闪蒸槽4连通，液体出口与冷却夹套15的入口连通。
本实施例中，闪蒸槽4内部与抽气管道连通，抽气管道伸出外壳1外后与抽气装置连接，用于在闪蒸槽4内形成负压，负压能够降低水蒸发的临界温度，提高蒸发效率。
本实施例中，氧化槽2外的氧化加热夹套11内通入高温蒸汽，蒸汽温度为145℃左右，热量损失后蒸汽夹套12给氧化过程提供的温度在110℃-120℃左右，能够保证氧化反应的进行。脱色槽3外的蒸汽夹套12内通入蒸汽，能够加快脱色，蒸汽夹套12提供的温度在80℃左右。闪蒸槽4外的余热回收夹套13用于利用闪蒸槽4的余热，闪蒸槽4内与脱硫剂接触后的蒸汽通入余热回收夹套13中，余热回收夹套13与闪蒸槽4壁之间设置有预热空气夹套14，空气进入预热空气夹套14中，通过余热回收夹套13和闪蒸槽4壁对低温空气加热，然后将预热的空气通入喷射器6内与脱硫剂混合，经过热交换的蒸汽降温冷凝为水，并通入结晶槽5外的冷却夹套15中。
进一步，脱色槽3内设置有活性炭。
本实施例中，脱色使用活性炭，成本较低，脱色效果也比较好。
进一步，结晶槽5上方设置有收液槽16，收液槽16与闪蒸槽4液体出口连通，结晶槽6侧壁从上至下依次设置有气体循环出口61、第一液体循环出口62和第二液体循环出口63，气体循环出口61与闪蒸槽4的气体进口连通，第一液体循环出口62和第二液体循环出口63均与脱色槽3的液体进口连通。
本实施例中，结晶槽5通过上方的收液槽16与闪蒸槽4连通，闪蒸槽4底部有若干阀门，分别控制氧化好之后的硫酸盐溶液通入结晶槽5、未氧化好的溶液通入氧化槽2等。结晶槽5上设置有三个出口，均与闪蒸槽4连通，分别输送浓度较大但未达到析出浓度的硫酸盐液体、浓度较小的硫酸盐液体返回脱色槽3进行再次脱色-蒸发增稠，以及结晶槽5中带入的混合气体返回闪蒸槽4蒸发，并将气体过滤排出。
进一步，氧化槽2上方设置有冷凝机构17，壳体1顶壁设置有气体排出口18，混合气体穿过冷凝机构17后经过气体净化器10并从气体排出口18排出。
本实施例中，壳体内氧化槽2上方设置有冷凝机构17，从氧化槽2、闪蒸槽4中加热逸出的混合气体中含有水蒸气，冷凝机构17用于冷凝水蒸气，并将气体中含有的有害气体通过净化器净化，然后从釜顶的气体排出口18排出。
本实施例中，净化器中包含水，可以吸收可溶于水的气体，如氨气，根据处理的硫酸盐种类不同，更换净化器中的净化层材料。
进一步，冷凝机构17包括两个相互平行的冷凝板171，两个冷凝板171之间设置有间隙172，冷凝板171上设置有若干气孔173，冷凝板171内为空腔174，空腔174内充入冷水，位于两个冷凝板171上的任意两个气孔173的连线均不与冷凝板171垂直。
本实施例中，冷凝机构17包括存在一定间距的两个相互平行的冷凝板171，冷凝板171上贯穿设置有气孔173，冷凝板171为中空结构，冷凝板171内通入循环的冷水，两个冷凝板171上的气孔173交错设置，也就是说，混合气体穿过两个冷凝板171的路径不是直线，需要弯折穿过，延长了在冷凝板171上之间的停留时间，提高冷凝效率。
脱硫液提纯工艺，包括以下步骤：
S1.预热空气，并与温度为85℃-95℃的含有硫代盐脱硫剂混合溶液在喷射器中混合，喷射入氧化槽；
S2.利用步骤S1中的空气中含有的氧气与步骤S1中的混合溶液氧化反应，生成初步净化溶液和硫渣；
S3.将步骤S2中的初步净化溶液过滤，得到二次净化溶液；将步骤S2中的硫渣在140℃-150℃温度下熔融后排出；
S4.对步骤S3中的二次净化溶液在75℃-85℃温度下使其脱色，获得三次净化溶液；
S5.对步骤S4中的三次净化溶液匀布后加热负压蒸发，获得四次净化溶液和混合气体；
S6.对步骤S4中的四次净化溶液通入氧化槽，循环步骤S2-S5，直至氧化完成，获得硫酸盐溶液；步骤S5中的混合气体过滤净化后排放；
S7.步骤S6中的硫酸盐溶液降温，得到未达到析出浓度的溶液、达到析出浓度的溶液和混合气体；
S8.对步骤S7中的未达到析出浓度的溶液和混合气体通入脱色槽，循环步骤S5-S7；步骤S7中达到析出浓度的溶液析出硫酸盐结晶出釜，收集剩余的硫氰酸盐。
进一步，使用步骤S5中的蒸发余热对步骤S1中的空气预热。
进一步，使用步骤S4中的高温冷凝水为步骤S6中的硫酸盐溶液降温。
实施例1
脱硫液提纯工艺，包括以下步骤：
S1.预热空气，并与温度为85℃-95℃的含有硫代盐脱硫剂混合溶液在喷射器中混合，喷射入氧化槽；
S2.利用步骤S1中的空气含有的氧气与步骤S1中的混合溶液氧化反应，生成初步净化溶液和硫渣；
S3.将步骤S2中的初步净化溶液过滤，得到二次净化溶液；将步骤S2中的硫渣在140℃-150℃温度下熔融后排出；
S4.对步骤S3中的二次净化溶液在75℃-85℃温度下使其脱色，获得三次净化溶液；
S5.对步骤S4中的三次净化溶液匀布后加热负压蒸发，获得四次净化溶液和混合气体；使用蒸发余热对步骤S1中的空气预热；
S6.对步骤S4中的四次净化溶液通入氧化槽，循环步骤S2-S5共5次，直至氧化完成，获得硫酸盐溶液；步骤S5中的混合气体过滤净化后排放；
S7.使用步骤S4中的高温冷凝水为步骤S6中的硫酸盐溶液降温，得到未达到析出浓度的溶液、达到析出浓度的溶液和混合气体；
S8.对步骤S7中的未达到析出浓度的溶液和混合气体通入脱色槽，循环步骤S5-S7；步骤S7中达到析出浓度的溶液析出硫酸盐结晶出釜，收集剩余的硫氰酸盐。
实施例2
脱硫液提纯工艺，步骤S1-S5，步骤S7-S8同实施例1，步骤S6：对步骤S4中的四次净化溶液通入氧化槽，循环步骤S2-S5共2次，直至氧化完成，获得硫酸盐溶液；步骤S5中的混合气体过滤净化后排放。
实施例3
脱硫液提纯工艺，步骤S1-S5，步骤S7-S8同实施例1，步骤S6：对步骤S4中的四次净化溶液通入氧化槽，循环步骤S2-S5共7次，直至氧化完成，获得硫酸盐溶液；步骤S5中的混合气体过滤净化后排放。
对比例1
脱硫液提纯工艺，步骤S1-S4，步骤S6-S8同实施例1，步骤S5：对步骤S4中的三次净化溶液匀布后加热负压蒸发，获得四次净化溶液和混合气体。
对比例2
脱硫液提纯工艺，步骤S1-S6，步骤S7-S8同实施例1，步骤S7：硫酸盐溶液降温，得到未达到析出浓度的溶液、达到析出浓度的溶液和混合气体。
对比例3
脱硫液提纯工艺，步骤S2-S8同实施例1，步骤S1：预热空气，并使用空压机通入氧化槽中，与温度为85℃-95℃的含有硫代盐脱硫剂混合溶液混合，使用搅拌器搅拌。
对比例4
脱硫液提纯工艺，步骤S2-S8同实施例1，但是分别使用独立的氧化釜、脱色釜、闪蒸器、结晶釜等设备进行氧化、脱色、闪蒸和结晶。
实施例1-3及对比例1-4提纯的硫氰酸盐中硫代盐含量如下表所示：
表1实施例1-3及对比例1-4硫氰酸盐中硫代盐含量
初始混合溶液中的硫代盐浓度为150g/L，通过表1的数据可以得出，经过多次循环处理后产出的硫氰酸盐产品中含有的硫代盐量，相较循环次数少而产出的硫代盐含量要小，即硫氰酸盐产品的纯度更高，且使用搅拌机和空压机的方式将空气与脱硫剂混合溶液混合的方式得到的产品纯度相较于使用喷射器和旋流喷头的方式更低；使用若干独立的处理设备得到的产品纯度相较于实施例1纯度基本一致。由上述分析可知本发明的处理工艺提高了硫氰酸盐产品的纯度。
实施例1-3及对比例1-4处理相同重量(20000t)的脱硫剂混合液所耗费的成本如下表所示：
表2实施例1-3及对比例1-4耗费的成本对比
通过表2数据分析得知，处理相同重量的脱硫剂混合溶液，循环次数越少，使用的蒸汽量和耗电量均减少，但是产出的硫酸盐和硫氰酸盐数量也减小，造成了极大的浪费；循环次数的增加使耗电量和蒸汽使用量增加，但是产出的硫酸盐和硫氰酸盐数量未见明显增加，提高了单位成本；本设备中的热能回收节省了蒸汽消耗，降低了生产成本；使用多台独立设备进行整个生产处理工艺，增加了蒸汽消耗量、耗电量、人力成本以及设备成本和设备运行成本，产出的产品量未见明显增加。由上述分析可知，本发明使用的硫代盐氧化处理工艺具有节能、节省人力成本和产出产品纯度高的优点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种硫代盐氧化釜，其特征在于，包括外壳(1)，所述外壳(1)内从上到下依次设置有氧化槽(2)、脱色槽(3)、闪蒸槽(4)和结晶槽(5)，所述外壳(1)外部的上方设置有喷射器(6)，所述喷射器(6)出口端穿过所述外壳(1)后插入所述氧化槽(2)内，所述喷射器(6)出口端设置有旋流喷头(7)，
所述氧化槽(2)外周向设置有熔硫夹套(8)，所述氧化槽(2)上方设置有气体净化器(10)。
2.根据权利要求1所述的一种硫代盐氧化釜，其特征在于，所述脱色槽(3)与所述闪蒸槽(4)之间设置有分布器(9)，所述脱色槽(3)通过阀门与所述分布器(9)进口连通，
所述分布器(9)包括底板(91)，所述底板(91)上设置有若干均匀分布的水道(92)。
3.根据权利要求1所述的一种硫代盐氧化釜，其特征在于，所述闪蒸槽(4)的液体出口通过泵与所述氧化槽(2)的液体进口连通。
4.根据权利要求1所述的一种硫代盐氧化釜，其特征在于，所述氧化槽(2)外周向设置有氧化加热夹套(11)，所述脱色槽(3)外周向设置有蒸汽夹套(12)，所述闪蒸槽(4)外周向设置有余热回收夹套(13)，所述余热回收夹套(13)与所述闪蒸槽(4)外壁之间设置有预热空气夹套(14)，所述结晶槽(5)外周向设置有冷却夹套(15)，
所述氧化加热夹套(11)的出口与所述冷却夹套(15)的入口连通；
所述预热空气夹套(14)的出口与所述喷射器(6)的气体入口相连通；
所述余热回收夹套(13)的液体入口与所述闪蒸槽(4)连通，液体出口与所述冷却夹套(15)的入口连通。
5.根据权利要求1所述的一种硫代盐氧化釜，其特征在于，所述结晶槽(5)上方设置有收液槽(16)，所述收液槽(16)与所述闪蒸槽(4)液体出口连通，所述结晶槽(6)侧壁从上至下依次设置有气体循环出口(61)、第一液体循环出口(62)和第二液体循环出口(63)，所述气体循环出口(61)与所述闪蒸槽(4)的气体进口连通，所述第一液体循环出口(62)和所述第二液体循环出口(63)均与所述脱色槽(3)的液体进口连通。
6.根据权利要求1所述的一种硫代盐氧化釜，其特征在于，所述氧化槽(2)上方设置有冷凝机构(17)，所述壳体(1)顶壁设置有气体排出口(18)，混合气体穿过所述冷凝机构(17)后经过所述气体净化器(10)并从所述气体排出口(18)排出。
7.根据权利要求6所述的一种硫代盐氧化釜，其特征在于，所述冷凝机构(17)包括两个相互平行的冷凝板(171)，两个所述冷凝板(171)之间设置有间隙(172)，所述冷凝板(171)上设置有若干气孔(173)，所述冷凝板(171)内为空腔(174)，所述空腔(174)内充入冷水，位于两个所述冷凝板(171)上的任意两个所述气孔(173)的连线均不与所述冷凝板(171)垂直。
8.脱硫液提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.预热空气，并与温度为85℃-95℃的含有硫代盐脱硫剂混合溶液在喷射器中混合，喷射入氧化槽；
S2.利用步骤S1中的空气中含有的氧气与步骤S1中的混合溶液氧化反应，生成初步净化溶液和硫渣；
S3.将步骤S2中的初步净化溶液过滤，得到二次净化溶液；将步骤S2中的硫渣在140℃-150℃温度下熔融后排出；
S4.对步骤S3中的二次净化溶液在75℃-85℃温度下使其脱色，获得三次净化溶液；
S5.对步骤S4中的三次净化溶液匀布后加热负压蒸发，获得四次净化溶液和混合气体；
S6.对步骤S4中的四次净化溶液通入氧化槽，循环步骤S2-S5，直至氧化完成，获得硫酸盐溶液；步骤S5中的混合气体过滤净化后排放；
S7.步骤S6中的硫酸盐溶液降温，得到未达到析出浓度的溶液、达到析出浓度的溶液和混合气体；
S8.对步骤S7中的未达到析出浓度的溶液和混合气体通入脱色槽，循环步骤S5-S7；步骤S7中达到析出浓度的溶液析出硫酸盐结晶出釜，收集剩余的硫氰酸盐。
9.根据权利要求8所述的脱硫液提纯工艺，其特征在于，使用步骤S5中的蒸发余热对步骤S1中的空气预热。
10.根据权利要求8所述的脱硫液提纯工艺，其特征在于，使用步骤S4中的高温冷凝水为步骤S6中的硫酸盐溶液降温。
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