CN109666179A - 一种大孔弱碱性丙烯酸系交换树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大孔弱碱性丙烯酸系交换树脂及其制备方法，制备原料中包括以下重量份的组分：丙烯酸甲酯110～120份，二乙烯苯55～65份，甲苯42～46份，己烷35～38份，石油醚16～18份，四氯化碳22～25份，三烯丙基异氰脲酸酯12～16份,去离子水380～420份，无水乙醇75～82份，明胶5～6份，液体石蜡0.8～1.0份，氯化钠38～42份，有机溶剂380～400份，碳酸氢钠20～21.5份，多乙烯多胺207～212份，硫酸50～60份。本发明通过对水相、胺化、交联度、致孔剂用量等条件的综合改进，进而制备出交换容量高、含水量高、孔径分布均匀，同时热稳定性好的丙烯酸系交换树脂。

Description

一种大孔弱碱性丙烯酸系交换树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种大孔弱碱性丙烯酸系交换树脂及其制备方法，属于化工生产技术领域。
背景技术
弱碱性丙烯酸离子交换树脂广泛用于湿法冶金、水处理、医药和化工等领域，其合成步骤简单，反应条件温和，与具有苯乙烯骨架的弱碱性离子交换树脂的合成相比，避免了使用剧毒致癌物质氯甲醚，而且骨架具有一定的亲水性，在使用过程中抗污染能力强，不易发生中毒现象，以及具有交换容量稳定、再生效率高等优点。
目前弱碱性丙烯酸交换树脂的制备仍然存在交换容量、含水量等不能符合要求的问题，而通常都是从改进水相的方向进行研究，研究的方向较单一，因此不能很好地解决问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种大孔弱碱性丙烯酸系交换树脂及其制备方法，通过对水相、胺化、交联度、致孔剂用量等条件的综合改进，进而制备出交换容量高、含水量高、孔径分布均匀，同时热稳定性好的丙烯酸系交换树脂。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
1、一种大孔弱碱性丙烯酸系交换树脂，制备原料中包括以下重量份的组分：丙烯酸甲酯110～120份，二乙烯苯55～65份，甲苯42～46份，己烷35～38份，石油醚16～18份，四氯化碳22～25份，三烯丙基异氰脲酸酯12～16份,去离子水380～420份，无水乙醇75～82份，明胶5～6份，液体石蜡0.8～1.0份，氯化钠38～42份，有机溶剂380～400份，碳酸氢钠20～21.5份，多乙烯多胺207～212份，硫酸50～60份。
作为发明的进一步改进，所述大孔弱碱性丙烯酸系交换树脂的原料中还包括0.8～1.0重量份的硬脂酸。
2、本发明还提供了上述大孔弱碱性丙烯酸系交换树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述丙烯酸甲酯、二乙烯苯、甲苯、己烷、四氯化碳、石油醚、三烯丙基异氰脲酸酯混合均匀，超声振荡20min，使其分散得到悬浮液；按重量份取无水乙醇75～82份、明胶5～6份、液体石蜡0.8～1.0份、氯化钠38～42份、硬脂酸0.8～1.0份与去离子水380～420份混合均匀制备混合水溶液；然后将悬浮液加入到无水乙醇、明胶、液体石蜡、氯化钠的水溶液中，控制温度50℃，磁力搅拌下预反应0.5h；然后将温度升至75～80℃后反应3～4h；继续升温至85～90℃，保温4～6h熟化；
(2)冷却、过滤后，用热水反复清洗3次；然后用无水乙醇在索氏抽提器中抽提6～8h，抽提出致孔剂甲苯、己烷、石油醚和四氯化碳；最后于60℃下真空干燥，再经不锈钢筛网分筛，即得粒度为55～75目的乳白色不透明的丙烯酸甲酯-二乙烯苯白球；
(3)取步骤(2)中制备得到的丙烯酸甲酯-二乙烯苯白球加入到380～400重量份的有机溶剂中，室温下溶胀10h,然后加入20～21.5份碳酸氢钠和207～212份多乙烯多胺，用硫酸调pH为7.0～7.2，水浴升温至70～85℃，反应6～12h；降温后依次采用10％盐酸溶液、10％氢氧化钠溶液洗涤两次，用蒸馏水洗涤三次，用无水乙醇洗涤一次，于60℃下真空干燥，即得丙烯酸交换树脂；
(4)将上述丙烯酸交换树脂加入到8～10份甲醇、150～156份甲酸、25～28份蒸馏水的混合母液中，水浴下磁力搅拌至升温至40～45℃，保温0.5～1h,然后抽干母液，用蒸馏水和无水乙醇分别清洗2次后，于60℃下真空干燥，即最终制得弱碱性丙烯酸交换树脂；
作为发明的进一步改进，所述多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种。
作为发明的进一步改进，所述有机溶剂为甲酰胺溶液、二氧六环和甲醇混合溶液、二氯甲烷中的一种。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过水相的改进，使得溶液的分散性、悬浮性提高；
(2)本发明通过优化胺化条件，使胺化温度和时间控制在合适的范围，使得离子交换树脂的交换容量提高；
(3)本发明通过优化交联度和致孔剂的用量，使离子交换树脂的交换容量和含水率提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施例的限制。
实施例1
一种大孔弱碱性丙烯酸系交换树脂，制备原料中包括以下重量份的组分：丙烯酸甲酯120份，二乙烯苯60份，甲苯46份，己烷38份，石油醚18份，四氯化碳25份，三烯丙基异氰脲酸酯12份,去离子水400份，无水乙醇80份，明胶6份，液体石蜡1.0份，硬脂酸1.0份，氯化钠40份，甲酰胺400份，碳酸氢钠20份，四乙烯五胺210份，硫酸50份。
具体制备方法如下：
(1)将所述丙烯酸甲酯、二乙烯苯、甲苯、己烷、四氯化碳、石油醚、三烯丙基异氰脲酸酯混合均匀，超声振荡20min，使其分散得到悬浮液；按重量份取无水乙醇80份、明胶6份、液体石蜡1.0份、氯化钠40份、硬脂酸1.0份与去离子水400份混合均匀制备混合水溶液；然后将悬浮液加入到无水乙醇、明胶、液体石蜡、氯化钠的水溶液中，控制温度50℃，磁力搅拌下预反应0.5h；然后将温度升至75℃后反应4h；继续升温至85℃，保温6h熟化；
(2)冷却、过滤后，用热水反复清洗3次；然后用无水乙醇在索氏抽提器中抽提8h，抽提出致孔剂甲苯、己烷、石油醚和四氯化碳；最后于60℃下真空干燥，再经不锈钢筛网分筛，即得粒度为55～75目的乳白色不透明的丙烯酸甲酯-二乙烯苯白球；
(3)取步骤(2)中制备得到的丙烯酸甲酯-二乙烯苯白球加入到380～400重量份的甲酰胺溶液中，室温下溶胀10h,然后加入20份碳酸氢钠和210份四乙烯五胺，用硫酸调pH为7.0～7.2，水浴升温至85℃，反应12h；降温后依次采用10％盐酸溶液、10％氢氧化钠溶液洗涤两次，用蒸馏水洗涤三次，用无水乙醇洗涤一次，于60℃下真空干燥，即得丙烯酸交换树脂；
(4)将上述丙烯酸交换树脂加入到10份甲醇、150份甲酸、26份蒸馏水的混合母液中，水浴下磁力搅拌至升温至40～45℃，保温1.0h,然后抽干母液，用蒸馏水和无水乙醇分别清洗2次后，于60℃下真空干燥，即最终制得弱碱性丙烯酸交换树脂。
制备得到的弱碱性丙烯酸交换树脂交换容量为13.2mmol/g，含水量为78.3％，大于2nm的中孔比例为60.2％。
实施例2
一种大孔弱碱性丙烯酸系交换树脂，制备原料中包括以下重量份的组分：丙烯酸甲酯120份，二乙烯苯60份，甲苯46份，己烷38份，石油醚18份，四氯化碳25份，三烯丙基异氰脲酸酯12份,去离子水400份，无水乙醇80份，明胶6份，液体石蜡1.0份，硬脂酸1.0份，氯化钠40份，甲酰胺400份，碳酸氢钠20份，四乙烯五胺210份，硫酸50份。
具体制备方法如下：
(1)将所述丙烯酸甲酯、二乙烯苯、甲苯、己烷、四氯化碳、石油醚、三烯丙基异氰脲酸酯混合均匀，超声振荡20min，使其分散得到悬浮液；按重量份取无水乙醇80份、明胶6份、液体石蜡1.0份、氯化钠40份、硬脂酸1.0份与去离子水400份混合均匀制备混合水溶液；然后将悬浮液加入到无水乙醇、明胶、液体石蜡、氯化钠的水溶液中，控制温度50℃，磁力搅拌下预反应0.5h；然后将温度升至75℃后反应4h；继续升温至85℃，保温6h熟化；
(2)冷却、过滤后，用热水反复清洗3次；然后用无水乙醇在索氏抽提器中抽提8h，抽提出致孔剂甲苯、己烷、石油醚和四氯化碳；最后于60℃下真空干燥，再经不锈钢筛网分筛，即得粒度为55～75目的乳白色不透明的丙烯酸甲酯-二乙烯苯白球；
(3)取步骤(2)中制备得到的丙烯酸甲酯-二乙烯苯白球加入到380～400重量份的甲酰胺溶液中，室温下溶胀10h,然后加入20份碳酸氢钠和210份四乙烯五胺，用硫酸调pH为7.0～7.2，水浴升温至70℃，反应6h；降温后依次采用10％盐酸溶液、10％氢氧化钠溶液洗涤两次，用蒸馏水洗涤三次，用无水乙醇洗涤一次，于60℃下真空干燥，即得丙烯酸交换树脂；
(4)将上述丙烯酸交换树脂加入到10份甲醇、150份甲酸、26份蒸馏水的混合母液中，水浴下磁力搅拌至升温至45℃，保温1.0h,然后抽干母液，用蒸馏水和无水乙醇分别清洗2次后，于60℃下真空干燥，即最终制得弱碱性丙烯酸交换树脂。
制备得到的弱碱性丙烯酸交换树脂交换容量为12.6mmol/g，含水量为77.6％，大于2nm的中孔比例为57.6％。
实施例3
一种大孔弱碱性丙烯酸系交换树脂，制备原料中包括以下重量份的组分：丙烯酸甲酯120份，二乙烯苯60份，甲苯42份，己烷35份，石油醚16份，四氯化碳22份，三烯丙基异氰脲酸酯16份,去离子水400份，无水乙醇80份，明胶6份，液体石蜡1.0份，硬脂酸1.0份，氯化钠40份，甲酰胺400份，碳酸氢钠20份，四乙烯五胺210份，硫酸50份。
具体制备方法如下：
(1)将所述丙烯酸甲酯、二乙烯苯、甲苯、己烷、四氯化碳、石油醚、三烯丙基异氰脲酸酯混合均匀，超声振荡20min，使其分散得到悬浮液；按重量份取无水乙醇80份、明胶6份、液体石蜡1.0份、氯化钠40份、硬脂酸1.0份与去离子水400份混合均匀制备混合水溶液；然后将悬浮液加入到无水乙醇、明胶、液体石蜡、氯化钠的水溶液中，控制温度50℃，磁力搅拌下预反应0.5h；然后将温度升至75℃后反应4h；继续升温至85℃，保温6h熟化；
(2)冷却、过滤后，用热水反复清洗3次；然后用无水乙醇在索氏抽提器中抽提8h，抽提出致孔剂甲苯、己烷、石油醚和四氯化碳；最后于60℃下真空干燥，再经不锈钢筛网分筛，即得粒度为55～75目的乳白色不透明的丙烯酸甲酯-二乙烯苯白球；
(3)取步骤(2)中制备得到的丙烯酸甲酯-二乙烯苯白球加入到380～400重量份的甲酰胺溶液中，室温下溶胀10h,然后加入20份碳酸氢钠和210份四乙烯五胺，用硫酸调pH为7.0～7.2，水浴升温至70℃，反应6h；降温后依次采用10％盐酸溶液、10％氢氧化钠溶液洗涤两次，用蒸馏水洗涤三次，用无水乙醇洗涤一次，于60℃下真空干燥，即得丙烯酸交换树脂；
(4)将上述丙烯酸交换树脂加入到10份甲醇、150份甲酸、26份蒸馏水的混合母液中，水浴下磁力搅拌至升温至45℃，保温1.0h,然后抽干母液，用蒸馏水和无水乙醇分别清洗2次后，于60℃下真空干燥，即最终制得弱碱性丙烯酸交换树脂。
制备得到的弱碱性丙烯酸交换树脂交换容量为12.2mmol/g，含水量为72.2％，大于2nm的中孔比例为53.8％。
实施例4
一种大孔弱碱性丙烯酸系交换树脂，制备原料中包括以下重量份的组分：丙烯酸甲酯120份，二乙烯苯60份，甲苯42份，己烷35份，石油醚16份，四氯化碳22份，三烯丙基异氰脲酸酯16份,去离子水400份，无水乙醇80份，明胶6份，液体石蜡1.0份，氯化钠40份，甲酰胺400份，碳酸氢钠20份，四乙烯五胺210份，硫酸50份。
具体制备方法如下：
(1)将所述丙烯酸甲酯、二乙烯苯、甲苯、己烷、四氯化碳、石油醚、三烯丙基异氰脲酸酯混合均匀，超声振荡20min，使其分散得到悬浮液；按重量份取无水乙醇80份、明胶6份、液体石蜡1.0份、氯化钠40份去离子水400份混合均匀制备混合水溶液；然后将悬浮液加入到无水乙醇、明胶、液体石蜡、氯化钠的水溶液中，控制温度50℃，磁力搅拌下预反应0.5h；然后将温度升至75℃后反应4h；继续升温至85℃，保温6h熟化；
(2)冷却、过滤后，用热水反复清洗3次；然后用无水乙醇在索氏抽提器中抽提8h，抽提出致孔剂甲苯、己烷、石油醚和四氯化碳；最后于60℃下真空干燥，再经不锈钢筛网分筛，即得粒度为55～75目的乳白色不透明的丙烯酸甲酯-二乙烯苯白球；
(3)取步骤(2)中制备得到的丙烯酸甲酯-二乙烯苯白球加入到380～400重量份的甲酰胺溶液中，室温下溶胀10h,然后加入20份碳酸氢钠和210份四乙烯五胺，用硫酸调pH为7.0～7.2，水浴升温至70℃，反应6h；降温后依次采用10％盐酸溶液、10％氢氧化钠溶液洗涤两次，用蒸馏水洗涤三次，用无水乙醇洗涤一次，于60℃下真空干燥，即得丙烯酸交换树脂；
(4)将上述丙烯酸交换树脂加入到10份甲醇、150份甲酸、26份蒸馏水的混合母液中，水浴下磁力搅拌至升温至45℃，保温1.0h,然后抽干母液，用蒸馏水和无水乙醇分别清洗2次后，于60℃下真空干燥，即最终制得弱碱性丙烯酸交换树脂。
制备得到的弱碱性丙烯酸交换树脂交换容量为11.5mmol/g，含水量为71.8％，大于2nm的中孔比例为52％。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神和基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种大孔弱碱性丙烯酸系交换树脂，其特征在于，所述交换树脂的制备原料中包括以下重量份的组分：丙烯酸甲酯110～120份，二乙烯苯55～65份，甲苯42～46份，己烷35～38份，石油醚16～18份，四氯化碳22～25份，三烯丙基异氰脲酸酯12～16份,去离子水380～420份，无水乙醇75～82份，明胶5～6份，液体石蜡0.8～1.0份，氯化钠38～42份，有机溶剂380～400份，碳酸氢钠20～21.5份，多乙烯多胺207～212份，硫酸50～60份。
2.根据权利要求1所述的一种大孔弱碱性丙烯酸系交换树脂，其特征在于，所述制备原料中还包括0.8～1.0重量份的硬脂酸。
3.权利要求1所述大孔弱碱性丙烯酸系交换树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将所述丙烯酸甲酯、二乙烯苯、甲苯、己烷、四氯化碳、石油醚、三烯丙基异氰脲酸酯混合均匀，超声振荡20min，使其分散得到悬浮液；取所述无水乙醇、明胶、液体石蜡、氯化钠加入所述去离子水中混合均匀制备混合水溶液；然后将悬浮液加入到无水乙醇、明胶、液体石蜡、氯化钠的水溶液中，控制温度50℃，磁力搅拌下预反应0.5h；然后将温度升至75～80℃后反应3～4h；继续升温至85～90℃，保温4～6h熟化；
(2)冷却、过滤后，用热水反复清洗3次；然后用无水乙醇在索氏抽提器中抽提6～8h，抽提出致孔剂甲苯、己烷、石油醚和四氯化碳；最后于60℃下真空干燥，再经不锈钢筛网分筛，即得粒度为55～75目的乳白色不透明的丙烯酸甲酯-二乙烯苯白球；
(3)取步骤(2)中制备得到的丙烯酸甲酯-二乙烯苯白球加入到380～400重量份的有机溶剂中，室温下溶胀10h,然后加入20～21.5 份碳酸氢钠和207～212份多乙烯多胺，用硫酸调pH为7.0～7.2，水浴升温至70～85℃，反应6～12h；降温后依次采用10％盐酸溶液、10％氢氧化钠溶液洗涤两次，用蒸馏水洗涤三次，用无水乙醇洗涤一次，于60℃下真空干燥，即得丙烯酸交换树脂；
(4)将上述丙烯酸交换树脂加入到8～10份甲醇、150～156份甲酸、25～28份蒸馏水的混合母液中，水浴下磁力搅拌至升温至40～45℃，保温0.5～1h,然后抽干母液，用蒸馏水和无水乙醇分别清洗2次后，于60℃下真空干燥，即最终制得弱碱性丙烯酸交换树脂。
4.根据权利要求3所述的一种大孔弱碱性丙烯酸系交换树脂的制备方法，其特征在于，所述多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种。
5.根据权利要求3所述的一种大孔弱碱性丙烯酸系交换树脂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲酰胺溶液、二氧六环和甲醇混合溶液、二氯甲烷中的一种。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合水溶液制备方法为：按重量份取无水乙醇75～82份、明胶5～6份、液体石蜡0.8～1.0份、氯化钠38～42份、硬脂酸0.8～1.0份与去离子水380～420份混合制备。
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