CN109665861A - 一种高强度泡沫碳及其制备方法 - Google Patents

一种高强度泡沫碳及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高强度泡沫碳及其制备方法，属于泡沫碳制备的技术领域。该高强度泡沫碳的制备方法为：按配比，将丙烯酰胺和N,N`‑亚甲基双丙烯酰胺混合后，溶解于去离子水中，再加入蔗糖搅拌溶解后，加入造孔剂，球磨混合，加入引发剂，滴加催化剂N,N,N`,N`—四甲基乙二胺，连续搅拌固化，将湿坯干燥，在190～210℃预氧化4～6h，在900～1200℃碳化2～4h，冷却至室温，得到高强度泡沫碳。该方法采用水基料浆和凝胶注模技术，使得泡沫碳形状可以设计，对于模具要求低，尺寸保留程度高，可以制备得到复杂形状的泡沫碳部件。

Description

一种高强度泡沫碳及其制备方法
技术领域
本发明涉及泡沫碳制备的技术领域，尤其涉及了一种高强度泡沫碳及其制备方法。
背景技术
进入二十一世纪以来，新型高超声速飞行器由于其高空高超声速的飞行特点，具有良好的快速反应能力，强大的远程突袭能力，以及优异的自身生存能力，是世界各航空航天大国竞相开展的空间技术研究焦点之一。随着高超声速飞行器飞行速度的不断提高，服役环境越来越恶劣，飞行器的热防护问题成为限制飞行器发展的瓶颈。但现有的有机隔热材料使用温度不高，特别是在高温环境下其导热系数相对室温环境大幅增加。因此，寻求一种新型耐高温、轻质、高比强度的隔热材料是是未来表明热防护技术所追求的目标。
目前制备泡沫碳的常见前驱体主要有沥青、有机聚合物、煤等。专利CN105462602A公开了一种利用煤沥青制备泡沫碳的方法，该方法采用沥青灰分低至0.047％的沥青为原料，采用自发泡方法发泡制备出强度达6MPa，导热系数低于0.04W/m﹒K的高性能泡沫。但是沥青基泡沫碳的抗压强度较低，裂纹相对较大较多，由于受发泡过程中中间相沥青的黏弹性、黏度和表面张力的影响，结构调控的范围较小，很难通过工艺提高泡沫碳的强度。
专利CN105731422A公开了一种制备树脂基泡沫碳的简易方法，将苯乙炔基硅烷单体按一定质量比加入发泡剂液体石蜡、聚乙二醇或甘油，溶于甲苯中搅拌混合均匀，将其在氮气气氛中升温制备泡沫碳材料。但是利用酚醛树脂等有机聚合物为原料制备的泡沫碳大多数呈玻璃质结构，韧性差、脆性高、容易掉渣，无法用作结构材料。
二十世纪末，美国率先提出以煤为碳源制备泡沫碳的想法，该方法以煤为原料，经过碳化(450～475℃)制备得到煤基泡沫碳，紧接着在500℃条件下，经活化得到导电性优良的泡沫碳材料。然而由于煤中存在灰分和硫，成型的炭泡沫往往成分不均一，在一定程度上限制炭泡沫的应用范围。
目前的制备的泡沫碳的强度较低，采用沥青、有机聚合物、煤等前驱体制备的泡沫碳材料的压缩强度通常在10MPa以下，甚至更低，如专利CN105462602A采用自发泡方法发泡制备出的泡沫碳的强度为6MPa；专利CN104591131A利用石墨烯和中间相沥青为基体制备泡沫碳的压缩强度最大仅为4MPa；专利CN105462602A利用煤焦油发泡制备泡沫碳的压缩强度最大6.01MPa。同时，目前常规的制备方法只能做出做规则形状的制品，无法制备出异形样品，满足不了生产对制备特殊形状的需求。
发明内容
本发明针对现有技术不足提供了一种高强度泡沫碳及其制备方法，该方法是以蔗糖为原料，采用凝胶注模成型法制备高强度泡沫碳的方法。与现有方法相比，本方法旨在提供一种高强度的泡沫碳材料，并可以制备出制备形状各异多孔碳部件的方法。
本发明的技术方案为：
本发明的一种高强度泡沫碳的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比，将丙烯酰胺和N,N`-亚甲基双丙烯酰胺混合后，溶解于去离子水中，得到单体预混液；其中，丙烯酰胺在单体预混液中的质量浓度为19～21％；按质量比，丙烯酰胺：N,N`-亚甲基双丙烯酰胺＝(3.5～4.5)：1；
(2)将蔗糖加入单体预混液中，搅拌至蔗糖完全溶解后，得到蔗糖单体预混液；其中，蔗糖单体预混液中，蔗糖的质量浓度为40～65wt.％；
(3)将造孔剂加入蔗糖单体预混液中，球磨混合均匀，得到水基浆料；其中，水基浆料中，造孔剂的体积浓度为50～80vol.％；
(4)向水基浆料中，加入引发剂，搅拌至引发剂完全溶解后，将加入引发剂的水基浆料注入模具中，滴加催化剂N,N,N`,N`—四甲基乙二胺，连续搅拌，直到水基浆料固化，得到湿坯；其中，引发剂的质量为水基浆料质量的0.4～0.6wt.％；按体积比，催化剂：水基浆料＝10～20mL：1L；
(5)将湿坯置于40～50℃干燥，干燥至湿坯不再收缩，得到素坯；
(6)将素坯在空气氛围中，在190～210℃预氧化4～6h，得到预氧化后的素坯；
(7)将预氧化后的素坯置于惰性气氛中，在900～1200℃碳化2～4h，冷却至室温，得到高强度泡沫碳。
所述的步骤(1)中，所述的丙烯酰胺作为有机单体；
所述的步骤(1)中，所述的N,N`-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂。
所述的步骤(2)中，搅拌至蔗糖完全溶解的时间优选为30～60min。
所述的步骤(3)中，所述的球磨混合均匀，时间为30～60min。
所述的步骤(3)中，所述的造孔剂为微胶囊。
所述的步骤(3)中，所述的微胶囊粒径尺寸在20～40μm。
所述的步骤(3)中，所述的微胶囊为壳聚糖类微胶囊或树脂类微胶囊中的一种或两种。
所述的步骤(4)中，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过氧化氢中的一种或几种。
所述的步骤(4)中，引发剂完全溶解的时间优选为5～10min。
所述的步骤(4)中，所述的固化，固化时间为2～10min。
所述的步骤(4)中，所述的连续搅拌，搅拌速率为5～10r/min，目的是防止水基浆料固化过程中出现气泡。
所述的步骤(5)中，所述的干燥，干燥时间为40～60h。
本发明的高强度泡沫碳，采用上述方法制备得到。
本发明的高强度泡沫碳，其体积密度为0.36～0.42g/cm3，压缩强度为15～25MPa，比压缩强度为45～50MPa cm3/g，导热系数为0.08～0.12W·m-1·K-1。
一种高强度泡沫碳可以作为隔热材料应用，具体可以应用于高超声速飞行器的热防护系统，控制进入高超声速飞行器的热流，使飞行器机身及其内部控制系统在允许的温度范围内正常工作。
水基浆料体系中加入引发剂过硫酸铵和催化剂N，N，N/，N/—四甲基乙二胺以引发丙烯酰胺和N,N`-亚甲基双丙烯酰胺的聚合和交联。当过硫酸铵被N，N，N/，N/—四甲基乙二胺催化时，丙烯酰胺中的单个双键断裂，并且在SO4-的引发下发生聚合反应，形成聚合物长链。随后，具有两个双键的交联剂N,N`-亚甲基双丙烯酰胺与聚合物长链反应以形成三维网状结构。获得高强度的蔗糖/聚丙烯酰胺水凝胶前驱体。
预氧化过程中，当温度升高到160℃时，蔗糖获得缩合产物(C24H36O18和C36H50O25)葡萄糖和果糖酐。然后这些缩合产物与具有更高退火温度的聚丙烯酰胺水凝胶的三维网状结构相交联。预氧化过程中形成的高交联度前驱体具备良好的热稳定性，进而提高泡沫碳强度。
本发明的一种高强度泡沫碳及其制备方法，其技术优势为：
(1)以蔗糖为前驱体，采用凝胶注模技术，可以明显提高分子间交联聚合程度，进而提高材料的压缩强度，本发明的泡沫碳最优条件下其强度可达25MPa，比压缩强度为50MPa cm3/g，远远超过目前报道泡沫碳材料的10MPa的压缩强度值。
(2)采用水基料浆和凝胶注模技术，使得泡沫碳形状可以设计，对于模具要求低，尺寸保留程度高，可以制备得到复杂形状的泡沫碳部件。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
一种高强度泡沫碳的制备方法，包括以下步骤：
本实施例中，有机单体为丙烯酰胺，交联剂为N，N/—亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸铵引发剂，催化剂为N，N，N/，N/—四甲基乙二胺；碳基前驱体为蔗糖，造孔剂为微胶囊。
(1)首先，按有机单体：交联剂＝3.5:1的质量比例将两者混合后，溶解于去离子水中，得到单体预混液，在单体预混液中，有机单体的质量浓度为19％；
(2)将碳基前驱体溶解在单体预混液中，配置成碳基前驱体的质量浓度为50wt.％的碳基单体预混液，其中，碳基前驱体的溶解时间为40min；
(3)将造孔剂加入到碳基单体预混液中，继续球磨40min，配置成造孔剂体积百分比为50％的水基浆料；
所述的造孔剂为粒径20μm的壳聚糖类微胶囊；
(4)将水基浆料，缓慢加入引发剂过硫酸铵，引发剂为水基浆料质量的0.6wt％，搅拌10min(搅拌至引发剂刚好完全溶解)，立即注入到模具中，以1L水基浆料加入20mL催化剂的比例，滴入催化剂，并采用10r/min的低速连续搅拌2min后，直到水基浆料固化，从而形成湿坯；
(5)将湿坯连同模具共同于40℃下干燥60h(干燥至湿坯不再收缩)，得到素坯；
(6)将上述步骤中所得的素坯在空气氛围中190℃预氧化6h，得到预氧化后的素坯；
(7)将上述步骤中所得的预氧化后的素坯将在惰性气氛(氩气)中1200℃碳化2h。冷却至室温，即得到高强度泡沫碳。
本实施例所制得高强度泡沫碳的体积密度为0.418g/cm3，压缩强度为20MPa，比压缩强度为47.85MPa cm3/g，导热系数0.11650W·m-1·K-1。
实施例2
一种高强度泡沫碳的制备方法，包括以下步骤：
本实施例中，有机单体为丙烯酰胺，交联剂为N，N’—亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸铵引发剂，催化剂为N，N，N’，N’—四甲基乙二胺；碳基前驱体为蔗糖，造孔剂为微胶囊。
(1)首先，按有机单体：交联剂＝4:1的质量比例混合后，溶解于去离子水中，得到单体预混液，在单体预混液中，有机单体质量浓度为20％；
(2)将碳基前驱体溶解在单体预混液中，配置成碳基前驱体的质量浓度为65wt.％的碳基单体预混液，其中，碳基前驱体的溶解时间为60min；
(3)将造孔剂加入到碳基单体预混液中，继续球磨60min，配置成造孔剂体积百分比为80％的水基浆料；
所述的造孔剂为粒径40μm的树脂类微胶囊；
(4)将水基浆料，缓慢加入引发剂过硫酸钾，引发剂为水基浆料质量的0.5wt％，搅拌8min(搅拌至引发剂刚好完全溶解)，立即注入到模具中，以1L水基浆料加入15mL催化剂的比例，并采用10r/min的低速连续搅拌5min后，直到水基浆料固化，从而形成湿坯；
(5)将湿坯连同模具共同于50℃下干燥50h(干燥至湿坯不再收缩)，得到素坯；
(6)将上述步骤中所得的素坯在空气氛围中200℃预氧化5h，得到预氧化后的素坯；
(7)将上述步骤中所得的预氧化后的素坯将在惰性气氛(氩气)中1100℃碳化3h。冷却至室温，即得到高强度泡沫碳。
本实施例所制得高强度泡沫碳的体积密度为0.402g/cm3，压缩强度为25MPa，比压缩强度为62.19MPa cm3/g，导热系数为0.08278W·m-1·K-1，
实施例3
一种高强度泡沫碳的制备方法，包括以下步骤：
本实施例中，有机单体为丙烯酰胺，交联剂为N，N’—亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸铵引发剂，催化剂为N，N，N’，N’—四甲基乙二胺；碳基前驱体为蔗糖，造孔剂为微胶囊。
(1)首先，按有机单体：交联剂＝4.5:1的质量比例将两者混合后，溶解于去离子水中，得到单体预混液，在单体预混液中，有机单体质量浓度为21％；
(2)将碳基前驱体溶解在单体预混液中，配置成碳基前驱体的质量浓度为40wt.％的碳基单体预混液，其中，碳基前驱体的溶解时间为30min；
(3)将造孔剂加入到碳基单体预混液中，继续球磨30min，配置成造孔剂体积百分比为60％的水基浆料；
所述的造孔剂为粒径30μm的壳聚糖类微胶囊和树脂类微胶囊的混合物，按质量比，壳聚糖类微胶囊：树脂类微胶囊＝1:1；
(4)将水基浆料，缓慢加入引发剂过氧化氢和过硫酸铵的混合物(按质量比1:1)，引发剂为水基浆料质量的0.4wt％，搅拌5min(搅拌至引发剂刚好完全溶解)，立即注入到模具中，以1L水基浆料加入10mL催化剂的比例，滴入催化剂，并采用5r/min的低速连续搅拌10min，直到水基浆料固化，从而形成湿坯；
(5)将湿坯连同模具共同于55℃下干燥40h(干燥至湿坯不再收缩)，得到素坯；
(6)将上述步骤中所得的素坯在空气氛围中210℃预氧化4h，得到预氧化后的素坯；
(7)将上述步骤中所得的预氧化后的素坯将在惰性气氛(氩气)中900℃碳化4h。冷却至室温，即得到高强度泡沫碳。
本实施例中，所制得高强度泡沫碳的体积密度为0.368g/cm3，压缩强度为16MPa，比压缩强度为43.48MPa cm3/g，导热系数为0.08690W·m-1·K-1
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高强度泡沫碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按配比，将丙烯酰胺和N,N`-亚甲基双丙烯酰胺混合后，溶解于去离子水中，得到单体预混液；其中，丙烯酰胺在单体预混液中的质量浓度为19～21％；按质量比，丙烯酰胺：N,N`-亚甲基双丙烯酰胺＝(3.5～4.5)：1；
(2)将蔗糖加入单体预混液中，搅拌至蔗糖完全溶解后，得到蔗糖单体预混液；其中，蔗糖单体预混液中，蔗糖的质量浓度为40～65wt.％；
(3)将造孔剂加入蔗糖单体预混液中，球磨混合均匀，得到水基浆料；其中，水基浆料中，造孔剂的体积浓度为50～80vol.％；
(4)向水基浆料中，加入引发剂，搅拌至引发剂完全溶解后，将加入引发剂的水基浆料注入模具中，滴加催化剂N,N,N`,N`—四甲基乙二胺，连续搅拌，直到水基浆料固化，得到湿坯；其中，引发剂的质量为水基浆料质量的0.4～0.6wt.％；按体积比，催化剂：水基浆料＝10～20mL：1L；
(5)将湿坯置于40～50℃干燥，干燥至湿坯不再收缩，得到素坯；
(6)将素坯在空气氛围中，在190～210℃预氧化4～6h，得到预氧化后的素坯；
(7)将预氧化后的素坯置于惰性气氛中，在900～1200℃碳化2～4h，冷却至室温，得到高强度泡沫碳。
2.如权利要求1所述的高强度泡沫碳的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，搅拌至蔗糖完全溶解的时间为30～60min。
3.如权利要求1所述的高强度泡沫碳的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，所述的球磨混合均匀，时间为30～60min。
4.如权利要求1所述的高强度泡沫碳的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，所述的造孔剂为微胶囊，微胶囊粒径尺寸为20～40μm。
5.如权利要求4所述的高强度泡沫碳的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，所述的微胶囊为壳聚糖类微胶囊或树脂类微胶囊中的一种或两种。
6.如权利要求1所述的高强度泡沫碳的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过氧化氢中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的高强度泡沫碳的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，引发剂完全溶解的时间为5～10min；所述的固化，固化时间为2～10min；所述的连续搅拌，搅拌速率为5～10r/min。
8.如权利要求1所述的高强度泡沫碳的制备方法，其特征在于，所述的步骤(5)中，所述的干燥，干燥时间为40～60h。
9.一种高强度泡沫碳，其特征在于，采用权利要求1～8任意一项所述的方法制备得到。
10.如权利要求9所述的高强度泡沫碳，其特征在于，该高强度泡沫碳的体积密度为0.36～0.42g/cm3，压缩强度为15～25MPa，比压缩强度为45～50MPacm3/g，导热系数为0.08～0.12W·m-1·K-1。
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