CN108947568A - 一种利用造孔剂制备氧化铝空心球砖的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及耐火材料技术领域，涉及一种利用造孔剂制备氧化铝空心球砖的方法。提出的一种利用造孔剂制备氧化铝空心球砖的方法将Al2O3微粉、粘土细粉、硅微粉三种微粉进行预先混合，作为基质部分；用硅溶胶溶液对50～150um的球状造孔剂进行充分搅拌，使硅溶胶溶液充分润湿并附着于球状造孔剂的表面；然后将作为基质的三种微粉的混合粉与附着有硅溶胶溶液的球状造孔剂进行混合造粒得到由混合粉包裹球状造孔剂的包裹粒；然后将氧化铝空心球与结合剂进行充分混合后加入包裹粒再次进行混合，最后再采用振动加压方式制备各种所需尺寸的定型制品，经过干燥、保温、烧制得到氧化铝空心球砖。本发明具有抗高温蠕变性好，抗热震性能优的特点。

Description

一种利用造孔剂制备氧化铝空心球砖的方法
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，具体来讲涉及一种利用造孔剂制备氧化铝空心球砖的方法。
背景技术
能源日益紧张，环保日趋严格，耐火材料作为高温工业不可缺少的一部分，对其一些关键的性能如热导率低，耐火度高，高温使用体积稳定性好，抗热震性能好等又提出了新的要求，以满足轻质结构高温窑炉的需求：国内市场上通过烧失法或者发泡法制备的轻质高铝砖，轻质莫来石砖，轻质粘土砖，轻质硅砖等等，已经广泛应用于工业窑炉的背衬层和隔热层；但是应用于高温或者超高温工业窑炉的工作面砖主要为氧化铝空心球砖，主要以氧化铝空心球为骨料，通过刚玉相结合和莫来石相结合制备氧化铝空心球砖。这些砖的特点为体积密度相对较高，导热系数相对较大，于降低窑炉重量，节能降耗不利，但是强度较大，工业窑炉的高温结构稳定性较好；氧化铝轻质砖通常采用氧化铝细粉中引入聚轻球、锯末、石墨、石油焦等烧失物或者十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸三乙醇胺等发泡剂，来造孔从而获得低导热率，但是由于产品生产过程中伴随着较大的体积变化，通常用来生产大坯体，再加工成需要的尺寸。
鉴于以上氧化铝空心球作为封闭气孔和烧蚀发泡造的气孔来生产隔热材料的特点，国内技术人员将两种模式组合起来来生产体积密度更小，保温效果更好且具有一定强度的隔热材料。
如某专利公开了利用的一种氧化铝空心球砖的制备方法，利用氧化铝空心球、Al2O3微粉、ρ-Al2O3微粉、硅微粉以及有机聚合物细粉如酒糟、淀粉、葡萄糖、糊精为原料，加入水，搅拌均匀，浇注成型，脱模养护后，1600～1700℃高温烧制；制得的氧化铝空心球制品体积密度在1.1～1.7g/cm3，耐压强度在11～25Mpa。由于该技术采用了浇注成型，成型效率很低，不适合规模化生产，同时由于烧成收缩，不能够近终尺寸成型。
如某专利公开了利用的一种氧化铝空心球砖的制备方法，以氧化铝空心球为骨料，以氧化铝微粉为基质，向氧化铝微粉中加入水、发泡剂，通过混合发泡，在空心球砖基质中引入气孔，得到多孔基质；利用发泡浆料中有机单体和交联剂在引发剂和催化剂作用下发生聚合反应，实现发泡浆料固化，静置脱模后得到多孔基质与空心球骨料组成的坯体，经过干燥烧结，得到轻质氧化铝空心球隔热砖，制得的制品体密0.6～1.0g/cm3，导热系数为0.36～0.83W/m·k。这种制品的缺点浆料固化脱模，成型效率低，同时制品的强度低，烧成过程中尺寸收缩过大，产品成品率低。
如某专利公开了利用的一种氧化铝空心球砖的制备方法，以氧化铝空心球为骨料，基质多孔采用由氧化铝和氧化钙高温制备而成的六铝酸钙。将氧化铝微粉、铝酸钙水泥混合，加入造孔剂聚苯乙烯球、分散剂、水和氧化铝空心球，搅拌混合后得到混合浆料，倒入模具固化后脱模，干燥烧制后制得氧化铝空心球隔热制品。该制品体积密度为0.6～1.16g/cm3，导热系数为0.265～0.464W/m·k，耐压强度为4.83～13.42Mpa。该工艺复杂，料浆固化脱模，成型效率低，不能够近终尺寸成型，强度有限，使用范围受限。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提出一种利用造孔剂制备氧化铝空心球砖的方法。
本发明为完成上述目的采用如下技术方案：
一种利用造孔剂制备氧化铝空心球砖的方法，氧化铝空心球砖的原料组成及质量百分比为：
氧化铝空心球，3～0.2mm，40～55%，Al2O3含量大于99%；
Al2O3微粉，小于325目，20～40%，Al2O3含量大于99%；
硅微粉，小于325目，1～4%，SiO2含量大于96%；
粘土细粉，小于325目，10～25%，粘土细粉灼减后Al2O3含量大于45%；
利用造孔剂制备氧化铝空心球砖的方法为；将Al2O3微粉、粘土细粉、硅微粉三种微粉进行预先混合，作为基质部分；用硅溶胶溶液对50～150um的球状造孔剂进行充分搅拌，使硅溶胶溶液充分润湿并附着于球状造孔剂的表面；然后将作为基质的三种微粉的混合粉与附着有硅溶胶溶液的球状造孔剂进行混合造粒得到由混合粉包裹球状造孔剂的包裹粒；然后将氧化铝空心球与结合剂进行充分混合后加入包裹粒再次进行混合，最后再采用振动加压方式制备各种所需尺寸的定型制品，经过100～120℃干燥，1600～1700℃保温5～8小时烧制得到氧化铝空心球砖。
球状造孔剂的加入量为Al2O3微粉、粘土细粉、硅微粉三种混合粉总重量的6～15%。
硅溶胶的加入量为Al2O3微粉、粘土细粉、硅微粉三种混合粉总重量的5～13 %；
结合剂的加入量为氧化铝空心球重量的2～4%。
所述的球状造孔剂为PS，PMMA中的任意一种，或者两种的任意组合。
所述的球状造孔剂的三种尺寸规格和加入比例为50um 25～35%；100um 35～45%；150um 25～35%。
所述的结合剂为CMC水溶液、PVA水溶液中的任意一种，或者两种的任意组合。
本发明提出的一种利用造孔剂制备氧化铝空心球砖的方法，利用三种不同尺寸的球状造孔剂，在氧化铝空心球砖的基质内造出50um，100um，150um的气孔，一方面与最小粒径0.2mm的氧化铝空心球封闭孔形成了孔径尺寸连续分布的结构，降低了砖的体积密度，增加了砖的隔热性能；最小为50um的造孔剂，还可以避免基质结构出现更小尺寸的孔，使得基质物相的烧结连续结构不会被过多小孔打断；另外形成的气孔多是球状气孔，基质的球状拱形结构也增强了其结合性，从而保证了砖有高的强度；如图1和图2氧化铝空心球砖的微观结构图所示。
本发明利用硅溶胶溶液进行造粒包裹，造粒剂在400℃烧蚀时，硅溶胶浸润的基质粉料在造粒剂烧后的圆形空洞外周形成一个球壳，可以防止坯体的尺寸变形；随着温度继续升高，粘土细粉，硅微粉以及硅溶胶中分解出氧化硅与氧化铝微粉发生反应，生成一定数量的莫来石结合相，莫来石化的反应是一个微膨胀的反应，可以避免制品尺寸出现变化。
采用该方法制备的氧化铝空心球隔热制品与传统的氧化铝空心球隔热制品相比，体积密度可以从原来的1.4～1.7g/cm3降低到0.8～1.0g/cm3，导热系数从原来的0.76～1.13W/m·k降低为0.38～0.54W/m·k，耐压强度为15～27Mpa；由于新制备的氧化铝隔热制品主要晶相为刚玉相和莫来石相，其还有抗高温蠕变性好，抗热震性能优的特点。
该方法工艺简单，使用的造孔剂为市场上已经成熟的产品，便于规模化生产。
附图说明
图1为15倍放大的氧化铝空心球砖的微观结构图；
图2为100倍放大的氧化铝空心球砖的微观结构图。
图中：1、造孔剂留下的气孔，2、刚玉莫来石结合相，3、氧化铝空心球。
具体实施方式
结合具体实施例对本发明进行说明：
实施例一：
一种利用造孔剂制备氧化铝空心球砖的方法：先将36%的Al2O3微粉，10%的粘土细粉，2%硅微粉三种微粉进行预先混合，作为基质混合粉；
造孔剂选用球形PS，三种尺寸规格和加入比例为50um，33%；100um，35%；150um，32%；加入量为混合粉重量的6%的造孔剂和加入量为混合粉重量的7%硅溶胶溶液进行充分混合润湿，再加入混合粉进行包裹造粒；
将52%的氧化铝空心球和加入量为氧化铝空心球重量的3%的CMC：PVA=1:5水溶液进行充分混合，再加入造好的包裹粒进行混合，采用振动加压方式制备各种所需尺寸的定型制品，经过120℃干燥，1650℃保温8小时烧制。
同时在本实施例中也采用了一种对比例，对比例为CN20111036367.6“一种氧化铝空心球隔热耐火材料的制备方法”中的方案：65%的氧化铝空心球，15%的粘土，20%的Al2O3微粉，2%的糊精，8%的水充分混合，加压振动成型，100℃干燥30小时，1650℃保温8小时烧制。
本实施例中所获得的氧化铝空心球砖的体积密度为0.9g/cm3，导热系数为0.42W/m·k，耐压强度为15Mpa，氧化铝空心球砖15倍放大的微观结构图和100倍放大的微观结构图分别如图1和图2所示。而对比例所获得的氧化铝空心球砖的体积密度为1.3～1.5g/cm3，导热系数为0.5～0.6W/m·k，耐压强度为9～10Mpa。
实施例二：
一种利用造孔剂制备氧化铝空心球砖的方法；先将20%的Al2O3微粉，24%的粘土细粉，1%硅微粉三种微粉进行预先混合，作为基质混合粉；
造孔剂选用球形PMMA，三种尺寸规格和加入比例为50um，30%；100um，40%；150um，30%；加入量为混合粉重量的15 %的造孔剂和加入量为混合粉重量的11%硅溶胶溶液进行充分混合润湿，再加入混合粉进行包裹造粒；
将55%的氧化铝空心球和加入量为氧化铝空心球重量的2.5%的CMC：PVA=1:1水溶液进行充分混合，再加入造好的包裹粒进行混合，采用振动加压方式制备各种所需尺寸的定型制品，经过115℃干燥，1700℃保温6小时烧制；
同时在本实施例中也采用了一种对比例，对比例为专利CN 201110023753.0“一种氧化铝空心球轻质隔热砖及其制备方法”中方案：利用45～50%的氧化铝空心球、37～43%的Al2O3微粉、7～12%的ρ-Al2O3微粉、4～5%的硅微粉以及外加混合料10～15%的淀粉、23～27%的水，搅拌均匀，浇注成型，脱模养护后，1650～1700℃高温烧制3～6小时。
本实施例中所获得的氧化铝空心球砖的体积密度为0.85g/cm3，导热系数为0.45W/m·k，耐压强度为25Mpa，模压一次成型，烧成尺寸不变。而对比例所获得的氧化铝空心球砖的体积密度为1.2～1.6g/cm3，导热系数为0.22～0.60W/m·k，耐压强度为15～25Mpa，采用了浇注成型，成型效率很低，不适合规模化生产，同时由于烧成收缩，不能够近终尺寸成型。
实施例三：
一种利用造孔剂制备氧化铝空心球砖的方法；先将31%的Al2O3微粉，18%的粘土细粉，4%硅微粉三种微粉进行预先混合，作为基质混合粉；
造孔剂选用球形PS：PMMA=1:1，三种尺寸规格和加入比例为50um，25%；100um，40%；150um，35%； 加入量为混合粉重量的11 %的造孔剂和加入量为混合粉重量的9%硅溶胶溶液进行充分混合润湿，再加入混合粉进行包裹造粒；
将47%的氧化铝空心球和加入量为氧化铝空心球重量的4%的PVA水溶液进行充分混合，再加入造好的包裹粒进行混合，采用振动加压方式制备各种所需尺寸的定型制品，经过110℃干燥，1680℃保温7小时烧制；
同时在本实施例中也采用了一种对比例，对比例为专利CN201410434384.8“一种轻质氧化铝空心球隔热制品的制备方法”中的方案：5000g氧化铝微粉、750g水、100g六偏磷酸钠、250g丙烯酰胺AM，50g亚甲基双丙烯酰胺MBAM、四甲基乙二胺TEMED球磨混合得到浆料，再加入50g十二烷基硫酸钠，搅拌发泡，得到发泡料浆，再向发泡料浆中加入5000g氧化铝空心球和50g过硫酸铵搅拌注模，静置脱模后得到多孔基质与空心球骨料组成的坯体，经过干燥1600℃保温6小时烧结，得到轻质氧化铝空心球隔热砖。
本实施例中所获得的氧化铝空心球砖的体积密度为1.0g/cm3，导热系数为0.54W/m·k，耐压强度为20Mpa。而对比例所获得的氧化铝空心球砖的体积密度为1.0g/cm3，导热系数为0.83W/m·k，强度较低，工艺复杂，烧结过程中收缩率过大易开裂。
实施例四：
一种利用造孔剂制备氧化铝空心球砖的方法；先将33%的Al2O3微粉，20%的粘土细粉，3%硅微粉三种微粉进行预先混合，作为基质混合粉；
造孔剂选用球形PS：PMMA=1:2，三种尺寸规格和加入比例为50um，35%；100um，35%；150um，30%。 加入量为混合粉重量的13 %的造孔剂和加入量为混合粉重量的5%硅溶胶溶液进行充分混合润湿，再加入混合粉进行包裹造粒；
将44%的氧化铝空心球和加入量为氧化铝空心球重量的2%的CMC：PVA=2:1水溶液进行充分混合，再加入造好的包裹粒进行混合，采用振动加压方式制备各种所需尺寸的定型制品，经过105℃干燥，1630℃保温5小时烧制；
同时在本实施例中也采用了一种对比例，对比例为专利CN201510981871.0“一种轻质高强氧化铝空心球制品的制备方法”中的方案：称量1000g氧化铝微粉、388g铝酸钙水泥、64g聚苯乙烯球、20g聚乙二醇基聚合物FS10和270g水，搅拌混合20分钟，得到浆料。向浆料中加入1388g氧化铝空心球，搅拌混合后得到混合浆料，倒入模具固化后脱模，干燥后1550℃烧制后制得氧化铝空心球隔热制品。
本实施例中所获得的氧化铝空心球砖的体积密度为0.8g/cm3，导热系数为0.38W/m·k，耐压强度为15Mpa，一次模压成型，成型效率高。而对比例所获得的氧化铝空心球砖的体积密度为1.0g/cm3，导热系数为0.43W/m·k，耐压强度为12Mpa，该工艺复杂，料浆固化脱模，成型效率低，不能够近终尺寸成型，强度有限，使用范围受限。
实施例五：
一种利用造孔剂制备氧化铝空心球砖的方法。先将34%的Al2O3微粉，25%的粘土细粉，1%硅微粉三种微粉进行预先混合，作为基质混合粉；
造孔剂选用球形PS：PMMA=3:1，三种尺寸规格和加入比例为50um，30%；100um，45%；150um，25%。 加入量为混合粉重量的8 %的造孔剂和加入量为混合粉重量的13%硅溶胶溶液进行充分混合润湿，再加入混合粉进行包裹造粒。
将40%的氧化铝空心球和加入量为氧化铝空心球重量的3.5%的CMC水溶液进行充分混合，再加入造好的包裹粒进行混合，采用振动加压方式制备各种所需尺寸的定型制品，经过100℃干燥，1600℃保温8小时烧制。
同时在本实施例中也采用了一种对比例，对比例为《耐火材料》1997，31（5）284-285“高抗热震性氧化铝空心球砖的研制”中方案及：氧化铝空心球为骨料，结合剂和部分粘土打制成浆为结合剂，Al2O3微粉，硅线石粉部分粘土粉预混合基质，均匀混合后，振动加压成型，120℃烘干，1620℃8小时烧制。
本实施例中所获得的氧化铝空心球砖的体积密度为1.0g/cm3，导热系数为0.54W/m·k，耐压强度为27Mpa。而对比例所获得的氧化铝空心球砖的体积密度为1.29g/cm3，耐压强度为11.9Mpa。

Claims (7)

1.一种利用造孔剂制备氧化铝空心球砖的方法，其特征在于：氧化铝空心球砖的原料组成及质量百分比为：
氧化铝空心球，3～0.2mm，40～55%，Al2O3含量大于99%；
Al2O3微粉，小于325目，20～40%，Al2O3含量大于99%；
硅微粉，小于325目，1～4%，SiO2含量大于96%；
粘土细粉，小于325目，10～25%，粘土细粉灼减后Al2O3含量大于45%；
利用造孔剂制备氧化铝空心球砖的方法为；将Al2O3微粉、粘土细粉、硅微粉三种微粉进行预先混合，作为基质部分；用硅溶胶溶液对50～150um的球状造孔剂进行充分搅拌，使硅溶胶溶液充分润湿并附着于球状造孔剂的表面；然后将作为基质的三种微粉的混合粉与附着有硅溶胶溶液的球状造孔剂进行混合造粒得到由混合粉包裹球状造孔剂的包裹粒；然后将氧化铝空心球与结合剂进行充分混合后加入包裹粒再次进行混合，最后再采用振动加压方式制备各种所需尺寸的定型制品，经过100～120℃干燥，1600～1700℃保温5～8小时烧制得到氧化铝空心球砖。
2.如权利要求1所述的一种利用造孔剂制备氧化铝空心球砖的方法，其特征在于：球状造孔剂的加入量为Al2O3微粉、粘土细粉、硅微粉三种混合粉总重量的6～15 %。
3.如权利要求1所述的一种利用造孔剂制备氧化铝空心球砖的方法，其特征在于：硅溶胶的加入量为Al2O3微粉、粘土细粉、硅微粉三种混合粉总重量的5～13 %。
4.如权利要求1所述的一种利用造孔剂制备氧化铝空心球砖的方法，其特征在于：结合剂的加入量为氧化铝空心球重量的2～4%。
5.如权利要求1所述的一种利用造孔剂制备氧化铝空心球砖的方法，其特征在于：所述的球状造孔剂为PS，PMMA中的任意一种，或者两种的任意组合。
6.如权利要求1所述的一种利用造孔剂制备氧化铝空心球砖的方法，其特征在于：所述的球状造孔剂的三种尺寸规格和加入比例为50um 25～35%；100um 35～45%；150um 25～35%。
7.如权利要求1所述的一种利用造孔剂制备氧化铝空心球砖的方法，其特征在于：所述的结合剂为CMC水溶液、PVA水溶液中的任意一种，或者两种的任意组合。
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