CN109665568A - 一种亚铁的提取提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚铁的提取提纯方法,所述方法包括如下步骤:(1)在含铁废液中加入稀硫酸,调节pH为2~3,在60~90℃条件下搅拌反应20~40min;(2)对反应溶液进行过滤,收集滤液,之后向滤液中加入还原剂,并在45~60℃条件下还原1~5h;(3)对步骤(1)所得的经过还原反应的溶液进行过滤,收集滤液,向滤液中加入有机溶剂,在‑2~3℃条件下重结晶,制得硫酸亚铁晶体,之后冷冻干燥,制得所述亚铁。本发明对含铁废水进行处理,制备硫酸亚铁,做到了资源的回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及含铁废水的回收利用,尤其是涉及一种通过氧化还原及重结晶反应制备硫酸亚铁的方法。
背景技术
随着世界大环境的污染情况,人们对环境保护越来越重视,减少工业废水的排放或对工业废水进行二次利用,以解决化学工业对环境的污染。
铁元素主要是以氧化产物的形式作为废料排除,每年用于氧化铁的原料使用很多,这样造成大量资源的浪费;同时如果将铁元素采用就地掩埋或者堆放的处理方式,这样就会占用土地或污染地下水资源,这样更不利于环境保护。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题,本发明申请人提供了一种亚铁的提取提纯方法。本发明对含铁废水进行处理,制备硫酸亚铁,做到了资源的回收利用。
本发明的技术方案如下:
一种亚铁的提取提纯方法,所述方法包括如下步骤:
(1)在含铁废液中加入稀硫酸,调节pH为2~3,在60~90℃条件下搅拌反应20~40min;
(2)对反应溶液进行过滤,收集滤液,之后向滤液中加入还原剂,并在45~60℃条件下还原1~5h;
(3)对步骤(1)所得的经过还原反应的溶液进行过滤,收集滤液,向滤液中加入有机溶剂,在-2~3℃条件下重结晶,制得硫酸亚铁晶体,之后冷冻干燥,制得所述亚铁。
所述含铁废液中铁以三氧化二铁、一氧化铁、单质铁中的一种或多种形式存在。
所述含铁废液中铁元素与稀硫酸的用量比为:n(Fe):n(H)=1:2~3.5。所述还原剂为铁屑。
所述有机溶剂为甲醇、乙醇、环己烷、乙酸乙酯中的一种或多种。所述冷冻干燥的条件为:-10~-5℃,干燥2~8h。
本发明有益的技术效果在于:
本发明采用废水的处理工艺,制备硫酸亚铁,回收方法工艺简单,有利于资源的再利用。本发明方法采用有机溶剂重结晶方法,产品的结晶率高。回收产品纯度高,杂质少,而且此方法无污染,成本低。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明进行具体描述。
实施例1
一种亚铁的提取提纯方法,所述方法包括如下步骤:
(1)在含铁废液(含三氧化二铁、一氧化铁和单质铁)中加入稀硫酸,调节pH为2,在80℃条件下搅拌反应30min;含铁废液中铁元素与稀硫酸的用量比为:n(Fe):n(H)=1:2;
(2)对反应溶液进行过滤,收集滤液,之后向滤液中加入铁屑(0.25n(H)),并在45℃条件下还原5h;
(3)对步骤(1)所得的经过还原反应的溶液进行过滤,收集滤液,向滤液中加入乙醇和环己烷的混合溶剂(体积比1:2),在-2℃条件下重结晶,制得硫酸亚铁晶体,之后-5℃,冷冻干燥6h,制得所述亚铁。铁元素的回收率为90%;亚铁的纯度为98%。
实施例2
一种亚铁的提取提纯方法,所述方法包括如下步骤:
(1)在含铁废液(含三氧化二铁、一氧化铁和单质铁)中加入稀硫酸,调节pH为3,在90℃条件下搅拌反应20min;含铁废液中铁元素与稀硫酸的用量比为:n(Fe):n(H)=1:3.5;
(2)对反应溶液进行过滤,收集滤液,之后向滤液中加入铁屑(0.5n(H),并在50℃条件下还原3h;
(3)对步骤(1)所得的经过还原反应的溶液进行过滤,收集滤液,向滤液中加入环己烷和乙酸乙酯的混合溶剂(体积比1:3),在0℃条件下重结晶,制得硫酸亚铁晶体,之后-5℃,冷冻干燥8h,制得所述亚铁。铁元素的回收率为87%;亚铁的纯度为96%。
实施例3
一种亚铁的提取提纯方法,所述方法包括如下步骤:
(1)在含铁废液(含三氧化二铁、一氧化铁和单质铁)中加入稀硫酸,调节pH为2,在60℃条件下搅拌反应40min;含铁废液中铁元素与稀硫酸的用量比为:n(Fe):n(H)=1:3;
(2)对反应溶液进行过滤,收集滤液,之后向滤液中加入铁屑(0.1n(H),并在50℃条件下还原3h;
(3)对步骤(1)所得的经过还原反应的溶液进行过滤,收集滤液,向滤液中加入甲醇,在-2℃条件下重结晶,制得硫酸亚铁晶体,之后-10℃,冷冻干燥2h,制得所述亚铁。铁元素的回收率为92%;亚铁的纯度为98%。
Claims (6)
1.一种亚铁的提取提纯方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)在含铁废液中加入稀硫酸,调节pH为2~3,在60~90℃条件下搅拌反应20~40min;
(2)对反应溶液进行过滤,收集滤液,之后向滤液中加入还原剂,并在45~60℃条件下还原1~5h;
(3)对步骤(1)所得的经过还原反应的溶液进行过滤,收集滤液,向滤液中加入有机溶剂,在-2~3℃条件下重结晶,制得硫酸亚铁晶体,之后冷冻干燥,制得所述亚铁。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含铁废液中铁以三氧化二铁、一氧化铁、单质铁中的一种或多种形式存在。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含铁废液中铁元素与稀硫酸的用量比为:n(Fe):n(H)=1:2~3.5。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述还原剂为铁屑。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、环己烷、乙酸乙酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述冷冻干燥的条件为:-10~-5℃,干燥2~8h。
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