CN109665553A - 一种立方体轻质碳酸钙填料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种立方体轻质碳酸钙填料的制备方法，包括如下步骤：取氢氧化钙精浆，充分碳化从而获得熟浆作为母液；将晶型控制剂加入氢氧化钙精浆中配成混合液；将所述混合液缓慢滴加入所述母液中，同时进行碳化，上部滴加的同时反应器底部以相同流速同时出料，碳化至终点后得到所述立方体轻质碳酸钙填料。本发明制得的立方体轻质碳酸钙填料，其比表面积为2.0‑4.5m2/g，由于填料比表面积的降低，可以降低填料对AKD的吸附，提高施胶效果，从而提高抄造纸样的抗张强度、内结合强度，同时节约AKD的用量，从而降低造纸成本。

Description

一种立方体轻质碳酸钙填料的制备方法
技术领域
本发明涉及造纸填料制备领域，具体涉及一种立方体轻质碳酸钙填料的制备方法。
背景技术
轻质碳酸钙是造纸工业中最常用的填料之一，用填料替代造纸纤维，可以降低生产成本，另外可以改善纸张的光学性能、印刷性能和外观。轻质碳酸钙作为一种重要的无机化工原料，用普通碳化法生产出的轻质碳酸钙，多为纺锤型或针棒状，粒径分布范围宽，比表面积较大；另外，通过添加助剂及控制反应条件可以制得的纳米级轻质碳酸钙晶型多为立方体，一般小于100nm，具有很高的比表面积，容易团聚，通常不能直接用于造纸加填。
填料的比表面积与其粒径、粒径分布和粒子形状有关。大多数填料的粒径和比表面积之间存在着相反的关系。一般来说，粒径越小，比表面积越大。较高比表面积的填料较难留着。相对于纤维，填料有更高的比表面积，单位质量填料比纤维具有更大的吸附湿部添加剂的能力，所以高比表面积填料要求更多的助留剂以达到一定的留着程度。填料的比表面积还影响光散射，也影响纸页强度和印刷特性。一般来说，较高比表面积的填料可以提高纸张印刷性能(如油墨吸收等)，但同时也会影响填料的留着，造成添加剂的选择性吸附，损害施胶和纸页强度(在相同添加量时，填料比表面积较高，纸页强度较弱)。用作造纸填料的沉淀碳酸钙主要是偏三角面体方解石(玫瑰花状)，比表面积通常在6.0-8.0m2/g左右，这种普通PCC的显著缺点是大比表面积对AKD的亲和力损害施胶效果，对强度的负面影响较大。
CN1361063A公开了一种一步碳化制备尺寸为80-100nm立方体碳酸钙的方法，在重量浓度为10-12％，温度为20-25℃之间的氢氧化钙乳浆中，加入一定量的复合晶型控制剂充分搅拌，然后引入鼓泡碳化塔中，以50-80升/分钟·公斤氢氧化钙的速度通入二氧化碳气体，通冷水控制碳化温度不超过60℃，碳化50-70分钟后，碳化乳液的pH值降低到7-8之间时停止碳化，从而一步碳化合成出粒径在80-100nm的立方体碳酸钙。
CN1559908A公开了一种亚纳米级立方体碳酸钙的水热合成方法，将间歇鼓泡法反应制得的纳米级碳酸钙，加入耐压不锈钢反应釜中，密闭容器中碳酸钙固含量占含水总反应质量的10-20％(w/w)，控制反应温度在120-180℃，反应时间36-144小时，冷却、过滤、干燥，从而最终制得高分散、均匀，平均粒径为300nm的亚纳米级立方碳酸钙。
上述制备方法得到的立方体碳酸钙比表面积较大，对AKD的亲和力损害施胶效果，影响纸张强度。
发明内容
本发明的目的是提供一种立方体轻质碳酸钙填料的制备方法，以解决背景技术存在的上述缺陷。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种立方体轻质碳酸钙填料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，取氢氧化钙精浆，充分碳化从而获得熟浆作为母液；
步骤二，将晶型控制剂加入氢氧化钙精浆中配成混合液；
步骤三，将所述混合液缓慢滴加入所述母液中，同时进行碳化，上部滴加的同时反应器底部以相同流速同时出料，碳化至终点后得到所述立方体轻质碳酸钙填料。
作为优选的技术方案，所述晶型控制剂为碳酸盐或碳酸氢盐的一种或两种以上，包括但不限于碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾。
作为优选的技术方案，所述氢氧化钙精浆中氢氧化钙的粒径小于80目。
作为优选的技术方案，步骤三中，通过在线测定体系的电导率和pH值控制滴加速度和出料速度。电导率控制在0.5-2.5ms/cm，pH值控制在8-11之间，滴加速度控制在60-140ml/min。
作为优选的技术方案，各步骤中各组分的体积用量如下：
步骤一中的氢氧化钙精浆2-20份，固含量10-15％；
步骤二中的氢氧化钙精浆1-10份，固含量10-15％；
晶型控制剂配成固含量1-5％的水溶液，晶型控制剂溶液与步骤二中的氢氧化钙精浆的体积比为0.05-0.5：1。
作为优选的技术方案，步骤一中碳化条件为：气量40-80L/H、窑气浓度20-30％、搅拌转速500-700rpm；步骤三中的碳化条件为：气量40-80L/H、窑气浓度10-20％、搅拌转速500-700rpm。
作为优选的技术方案，步骤三获得的所述立方体轻质碳酸钙填料的粒径D90为5.0-7.5μm，D50为3.0-4.5μm，单个立方体晶体达到0.5μm-1.0μm，比表面积SSA为2.0-4.5m2/g。
本发明以碳酸盐或碳酸氢盐的多种组合物做晶型控制剂，采用往轻钙母液中一边滴加晶型控制剂和氢氧化钙混合液一边出料并同时进行碳化的方式进行立方体填料轻钙的连续制备，根据电导率仪和pH计控制滴加速度和出料速度，使电导率和pH值稳定在规定的范围内。
本发明制得的立方体轻质碳酸钙填料，其显著特征是单个立方体晶体达到0.5μm-1.0μm，比表面积SSA为2.0-4.5㎡/g，由于填料比表面积的降低，可以降低填料对AKD的吸附，提高施胶效果，从而提高抄造纸样的抗张强度、内结合强度，同时节约AKD的用量，从而降低造纸成本。
附图说明
图1为本发明实施例1立方体轻质碳酸钙填料的电镜照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行阐述，但并不限制本发明。
实施例1
取20L氢氧化钙精浆过80目尼龙网，调整到固含量为12％。将调整好的氢氧化钙精浆加入到自制反应釜中，水浴加热到45℃，按设定的碳化参数(气量70L/H、窑气浓度30％、搅拌转速500rpm。)通气直接进行碳化，碳化至终点后，以此熟浆作为母液。量取一定质量的碳酸钠及碳酸钾(质量比2：1)，加水溶解配制成2％浓度的溶液。取10L氢氧化钙精浆过80目尼龙网，调整到到固含量为12％。取1L晶型控制剂溶液加入调整好固含量的10L氢氧化钙精浆中，混合均匀(体积比为0.1)。将混合液滴加入反应釜中的20L熟浆中，按设定的碳化参数(气量70L/H、窑气浓度10％、搅拌转速500rpm)，边滴加边通气进行碳化，上部滴加的同时反应釜底部以相同流速同时出料，根据电导率仪和pH计控制滴加速度(120ml/min)和出料速度，使电导率和pH值稳定在规定的范围内。每滴加10L的混合液，碳化至终点后取出适量浆料，留样过325目标准筛，检测样品为立方体轻质碳酸钙(如图1所示)，固含量为15.5％，pH为8.0，美国粒径D90为6.23μm，D50为3.76μm，比表面积为3.79㎡/g。
实施例2
取20L氢氧化钙精浆过80目尼龙网，调整到固含量为12％。将调整好的氢氧化钙精浆加入到自制反应釜中，水浴加热到45℃，按设定的碳化参数(气量70L/H、窑气浓度30％、搅拌转速700rpm。)通气直接进行碳化，碳化至终点后，以此熟浆作为母液。量取一定质量的碳酸钠及碳酸钾(质量比2：1)，加水溶解配制成2％浓度的溶液。取10L氢氧化钙精浆过80目尼龙网，调整到到固含量为12％。取1.5L晶型控制剂溶液加入调整好固含量的10L氢氧化钙精浆中，混合均匀(体积比为0.15)。将混合液滴加入反应釜中的20L熟浆中，按设定的碳化参数(气量80L/H、窑气浓度10％、搅拌转速700rpm)，边滴加边通气进行碳化，上部滴加的同时反应釜底部以相同流速同时出料，根据电导率仪和pH计控制滴加速度(140ml/min)和出料速度，使电导率和pH值稳定在规定的范围内。每滴加10L的混合液，碳化至终点后取出适量浆料，留样过325目标准筛，检测样品固含量为15.3％，pH为8.3，美国粒径D90为4.98μm，D50为3.12μm，比表面积为4.37㎡/g。
实施例3
取20L氢氧化钙精浆过80目尼龙网，调整到固含量为12％。将调整好的氢氧化钙精浆加入到自制反应釜中，水浴加热到45℃，按设定的碳化参数(气量70L/H、窑气浓度30％、搅拌转速500rpm。)通气直接进行碳化，碳化至终点后，以此熟浆作为母液。量取一定质量的碳酸氢钠及碳酸氢钾(质量比2：1)，加水溶解配制成2％浓度的溶液。取10L氢氧化钙精浆过80目尼龙网，调整到到固含量为12％。取1L晶型控制剂溶液加入调整好固含量的10L氢氧化钙精浆中，混合均匀(体积比为0.1)。将混合液滴加入反应釜中的20L熟浆中，按设定的碳化参数(气量70L/H、窑气浓度10％、搅拌转速500rpm)，边滴加边通气进行碳化，上部滴加的同时反应釜底部以相同流速同时出料，根据电导率仪和pH计控制滴加速度(120ml/min)和出料速度，使电导率和pH值稳定在规定的范围内。每滴加10L的混合液，碳化至终点后取出适量浆料，留样过325目标准筛，检测样品固含量为15.4％，pH为7.8，美国粒径D90为7.56μm，D50为4.50μm，比表面积为3.66㎡/g。
实施例4
取20L氢氧化钙精浆过80目尼龙网，调整到固含量为12％。将调整好的氢氧化钙精浆加入到自制反应釜中，水浴加热到45℃，按设定的碳化参数(气量70L/H、窑气浓度30％、搅拌转速700rpm。)通气直接进行碳化，碳化至终点后，以此熟浆作为母液。量取一定质量的碳酸氢钠及碳酸氢钾(质量比2：1)，加水溶解配制成2％浓度的溶液。取10L氢氧化钙精浆过80目尼龙网，调整到到固含量为12％。取1.5L晶型控制剂溶液加入调整好固含量的10L氢氧化钙精浆中，混合均匀(体积比为0.15)。将混合液滴加入反应釜中的20L熟浆中，按设定的碳化参数(气量80L/H、窑气浓度10％、搅拌转速700rpm)，边滴加边通气进行碳化，上部滴加的同时反应釜底部以相同流速同时出料，根据电导率仪和pH计控制滴加速度(140ml/min)和出料速度，使电导率和pH值稳定在规定的范围内。每滴加10L的混合液，碳化至终点后取出适量浆料，留样过325目标准筛，检测样品固含量为15.4％，pH为8.1，美国粒径D90为5.50μm，D50为4.0μm，比表面积为3.98㎡/g。
本发明以碳酸盐或碳酸氢盐的多种组合物做晶型控制剂，采用往轻钙母液中一边滴加晶型控制剂和氢氧化钙混合液一边出料并同时进行碳化的方式进行立方体填料轻钙的连续制备，根据电导率仪和pH计控制滴加速度和出料速度，使电导率和pH值稳定在规定的范围内。制得的立方体轻质碳酸钙填料，其中粒径D90为5.0-7.5μm，D50为3.0-4.5μm，单个立方体晶体达到0.5μm-1.0μm，比表面积SSA为2.0-4.5㎡/g，而普通填料轻钙比表面积通常在6.0-8.0㎡/g左右，由于填料比表面积的降低，可以降低填料对AKD的吸附，提高施胶效果，从而提高抄造纸样的抗张强度、内结合强度，同时节约AKD的用量，从而降低造纸成本。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种立方体轻质碳酸钙填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，取氢氧化钙精浆，充分碳化从而获得熟浆作为母液；
步骤二，将晶型控制剂加入氢氧化钙精浆中配成混合液；
步骤三，将所述混合液缓慢滴加入所述母液中，同时进行碳化，上部滴加的同时反应器底部以相同流速同时出料，碳化至终点后得到所述立方体轻质碳酸钙填料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述晶型控制剂为碳酸盐或碳酸氢盐的一种或两种以上。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述晶型控制剂选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钙精浆中氢氧化钙的粒径小于80目。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中，通过在线测定体系的电导率和pH值控制滴加速度和出料速度。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述电导率控制在0.5-2.5ms/cm，pH值控制在8-11之间，滴加速度控制在60-140ml/min。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，各步骤中各组分的体积用量如下：
步骤一中的氢氧化钙精浆2-20份，固含量10-15％；
步骤二中的氢氧化钙精浆1-10份，固含量10-15％；
晶型控制剂配成固含量1-5％的水溶液，晶型控制剂溶液与步骤二中的氢氧化钙精浆的体积比为0.05-0.5：1。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中碳化条件为：气量40-80L/H、窑气浓度20-30％、搅拌转速500-700rpm；步骤三中的碳化条件为：气量40-80L/H、窑气浓度10-20％、搅拌转速500-700rpm。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三获得的所述立方体轻质碳酸钙填料的粒径D90为5.0-7.5μm，D50为3.0-4.5μm，单个立方体晶体达到0.5μm-1.0μm，比表面积SSA为2.0-4.5m2/g。
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