CN109651861A - 一种石墨烯修饰的超疏水荷叶助剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯修饰的超疏水荷叶助剂其制备方法，按照重量成分包括以下原料，氧化石墨烯20‑30份；有机硅化合物2‑300份；水合肼5‑10份；助剂5‑10份；去离子水25‑35份；包括以下步骤：步骤一：按照上述质量分数的氧化石墨烯中加入上述质量分数的润湿剂和分散剂以及上述质量分数的去离子水，高速搅拌后再超声分散，形成均匀的氧化石墨烯分散液；步骤二：调节PH值；步骤三：在惰性气体保护下，向石墨烯水分散液中加入上述质量分数的有机硅化合物进行改性，离心分离后得到固体物；步骤四：所得固体物再加入上述质量分数的水合肼，加热还原，反应液过滤后，将固体物多次水洗后真空干燥，即得到石墨烯超疏水荷叶助剂。
Description
技术领域
本发明涉及助剂领域，尤其涉及一种石墨烯修饰的超疏水荷叶助剂及其制备方法。
背景技术
随着近些年涂料技术的不断发展，疏水型涂料得到了广泛的应用，解决由于空气中的污染物、水汽、雨水等带来的卫生、污染等困扰。如，在卫浴的玻璃、汽车玻璃、建筑玻璃幕墙上涂敷疏水涂料，避免水汽的附着、污染物的粘附所产生的卫生和清洁问题，在严冬季节减少霜冻的产生，减少视线阻碍。另外，疏水涂料用于管道内壁，可减少液体流动的阻力；涂覆在输电导线、电力杆塔、绝缘子等表面，降低冰、雪在其表面的附着力，减少因线路覆冰而出现事故；在大型飞机的机翼、尾翼、进气口部件、整流帽罩、风挡、舱盖等透明表面以及空速管、温度传感器、天线罩等重点结冰防护部位涂覆疏水涂料，有利于保障飞行安全、减少安全隐患。
现有的超疏水材料主要采用有机硅类助剂达到效果，但是持久性差，随着表面的磨损，3-6个月失效。而通过小分子改性的氧化石墨烯具有超疏水功能，可将其应用于国防、工农业生产和日常生活等许多领域，如抗氧化、自洁净、防污染、防腐蚀等。
发明内容
本发明的目的是提出一种的石墨烯修饰的超疏水荷叶助剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种石墨烯修饰的超疏水荷叶助剂，按照重量成分包括以下原料，氧化石墨烯20-30份；；有机硅化合物2-300份；水合肼5-10份；助剂5-10份；去离子水25-35份；
进一步地，所述有机硅化合物以3-氨丙基三甲氧基硅烷和丙烯酸甲酯为原料，以甲醇为溶剂，在40～60℃下，反应24～36h所得。。
进一步地，所述助剂包括润湿剂和分散剂。
进一步地，所述润湿剂和分散剂的质量比为0.1∶1～10∶1。
一种石墨烯修饰的超疏水荷叶助剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照上述质量分数的氧化石墨烯中加入上述质量分数的润湿剂和分散剂以及上述质量分数的去离子水，高速搅拌后再超声分散，形成均匀的氧化石墨烯分散液；
步骤二：调节PH值；
步骤三：在惰性气体保护下，向石墨烯水分散液中加入上述质量分数的有机硅化合物进行改性，离心分离后得到固体物；
步骤四：所得固体物再加入上述质量分数的水合肼，加热还原，反应液过滤后，将固体物多次水洗后真空干燥，即得到石墨烯超疏水荷叶助剂。
进一步地，所述惰性气体为氮气。
进一步地，所述步骤二调节pH值至3～4。
进一步地，所述步骤三中加入有机硅化合物后，在小于100℃下继续反应12h～48h。
进一步地，所述步骤三中向石墨烯水分散液中加入氧化石墨烯与有机硅化合物的质量比为0.1∶1～10∶1。
进一步地，所述有机硅化合物是以3-氨丙基三甲氧基硅烷和丙烯酸甲酯为原料，以甲醇为溶剂，在40～60℃下，反应24～36h所得。
本发明具有以下有益之处：
本发明简单易行，所得功能助剂在水、无水乙醇、丙酮、甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃(THF)等溶剂中具有良好的分散性；荷叶超疏水主要采用有机硅类助剂达到效果，但是持久性差，随着表面的磨损，3-6个月失效。而通过石墨烯修饰的超疏水助剂有较好的疏水效果。以及持久有效性，使得在长期磨损下仍具有较好的疏水性能。
具体实施方式
所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
一种石墨烯修饰的超疏水荷叶助剂，按照重量成分包括以下原料，氧化石墨烯20份；；有机硅化合物2份；水合肼5份；助剂5份；去离子水25份；所述有机硅化合物包括3-氨丙基三甲氧基硅烷和丙烯酸甲酯。所述助剂包括润湿剂和分散剂。所述润湿剂和分散剂的质量比为1∶1。
一种石墨烯修饰的超疏水荷叶助剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照20份氧化石墨烯中加入2.5份润湿剂和2.5份分散剂以及25份去离子水，高速搅拌后再超声分散，形成均匀的氧化石墨烯分散液；
步骤二：调节PH值；
步骤三：在惰性气体保护下，向石墨烯水分散液中加入2份有机硅化合物进行改性，离心分离后得到固体物；
步骤四：所得固体物再加入5份水合肼，加热还原，反应液过滤后，将固体物多次水洗后真空干燥，即得到荷叶助剂。
所述惰性气体为氮气。所述步骤二调节pH值至3。所述步骤三中加入有机硅化合物后，在小于100℃下继续反应12h。所述步骤三中向石墨烯水分散液中加入氧化石墨烯与有机硅化合物的质量比为10：1，所述有机硅化合物是以3-氨丙基三甲氧基硅烷和丙烯酸甲酯为原料，以甲醇为溶剂，在40℃下，反应24h所得。
在氧化石墨烯中加入润湿分散等助剂以及一定量的去离子水，高速搅拌后再超声分散，形成均匀的氧化石墨烯分散液，之后调节pH值为3，在惰性气体(氮气)保护下，向石墨烯水分散液中加入与氧化石墨烯质量比为10∶1的有机硅低分子化合物进行改性，在小于100℃下继续反应12h后，离心分离，所得固体物再加入水合肼，加热还原，反应液过滤后，将固体物多次水洗后真空干燥，即得到石墨烯超疏水荷叶助剂。本发明简单易行，所得功能助剂在水、无水乙醇、丙酮、甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃(THF)等溶剂中具有良好的分散性。所制备助剂可以用于疏水涂层表面处理，防水涂料纤维防水布。
实施例2：
一种石墨烯修饰的超疏水荷叶助剂，按照重量成分包括以下原料，氧化石墨烯30份；；有机硅化合物300份；水合肼10份；助剂10份；去离子水35份；所述有机硅化合物包括3-氨丙基三甲氧基硅烷和丙烯酸甲酯。所述助剂包括润湿剂和分散剂。所述润湿剂和分散剂的质量比为4∶1。
一种石墨烯修饰的超疏水荷叶助剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照30份氧化石墨烯中加入4份润湿剂和1份分散剂以及35份去离子水，高速搅拌后再超声分散，形成均匀的氧化石墨烯分散液；
步骤二：调节PH值；
步骤三：在惰性气体保护下，向石墨烯水分散液中加入300份有机硅化合物进行改性，离心分离后得到固体物；
步骤四：所得固体物再加入10份水合肼，加热还原，反应液过滤后，将固体物多次水洗后真空干燥，即得到荷叶助剂。
所述惰性气体为氮气。所述步骤二调节pH值至4。所述步骤三中加入有机硅化合物后，在小于100℃下继续反应48h。所述步骤三中向石墨烯水分散液中加入氧化石墨烯与有机硅化合物的质量比为0.1∶1。所述有机硅化合物是以3-氨丙基三甲氧基硅烷和丙烯酸甲酯为原料，以甲醇为溶剂，在60℃下，反应36h所得。
在氧化石墨烯中加入润湿分散等助剂以及一定量的去离子水，高速搅拌后再超声分散，形成均匀的氧化石墨烯分散液，之后调节pH值为3～4，在惰性气体(氮气)保护下，向石墨烯水分散液中加入与氧化石墨烯质量比为0.1∶1的有机硅低分子化合物进行改性，在小于100℃下继续反应48h后，离心分离，所得固体物再加入水合肼，加热还原，反应液过滤后，将固体物多次水洗后真空干燥，即得到石墨烯超疏水荷叶助剂。本发明简单易行，所得功能助剂在水、无水乙醇、丙酮、甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃(THF)等溶剂中具有良好的分散性。所制备助剂可以用于疏水涂层表面处理，防水涂料纤维防水布。
实施例3：
一种石墨烯修饰的超疏水荷叶助剂助剂，按照重量成分包括以下原料，氧化石墨烯25份；；有机硅化合物250份；水合肼8份；助剂8份；去离子水30份；所述有机硅化合物包括3-氨丙基三甲氧基硅烷和丙烯酸甲酯。所述助剂包括润湿剂和分散剂。所述润湿剂和分散剂的质量比为4∶1。
一种石墨烯修饰的超疏水荷叶助剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照25份氧化石墨烯中加入4份润湿剂和1份分散剂以及30份去离子水，高速搅拌后再超声分散，形成均匀的氧化石墨烯分散液；
步骤二：调节PH值；
步骤三：在惰性气体保护下，向石墨烯水分散液中加入250份有机硅化合物进行改性，离心分离后得到固体物；
步骤四：所得固体物再加入8份水合肼，加热还原，反应液过滤后，将固体物多次水洗后真空干燥，即得到荷叶助剂。
所述惰性气体为氮气。所述步骤二调节pH值至3.5。所述步骤三中加入有机硅化合物后，在小于100℃下继续反应30h。所述步骤三中向石墨烯水分散液中加入氧化石墨烯与有机硅化合物的质量比为0.1∶1。所述有机硅化合物是以3-氨丙基三甲氧基硅烷和丙烯酸甲酯为原料，以甲醇为溶剂，在50℃下，反应30h所得。
在氧化石墨烯中加入润湿分散等助剂以及一定量的去离子水，高速搅拌后再超声分散，形成均匀的氧化石墨烯分散液，之后调节pH值为3.5，在惰性气体(氮气)保护下，向石墨烯水分散液中加入与氧化石墨烯质量比为0.1∶1的有机硅低分子化合物进行改性，在小于100℃下继续反应30h后，离心分离，所得固体物再加入水合肼，加热还原，反应液过滤后，将固体物多次水洗后真空干燥，即得到石墨烯超疏水荷叶助剂。本发明简单易行，所得功能助剂在水、无水乙醇、丙酮、甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃(THF)等溶剂中具有良好的分散性。所制备助剂可以用于疏水涂层表面处理，防水涂料纤维防水布。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种石墨烯修饰的超疏水荷叶助剂，其特征在于：按照重量成分包括以下原料，氧化石墨烯20-30份；；有机硅化合物2-300份；水合肼5-10份；助剂5-10份；去离子水25-35份。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯修饰的超疏水荷叶助剂，其特征在于，所述有机硅化合物包括3-氨丙基三甲氧基硅烷和丙烯酸甲酯。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯修饰的超疏水荷叶助剂，其特征在于，所述助剂包括润湿剂和分散剂。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯修饰的超疏水荷叶助剂，其特征在于，所述润湿剂和分散剂的质量比为0.1∶1～10∶1。
5.一种石墨烯修饰的超疏水荷叶助剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照上述质量分数的氧化石墨烯中加入上述质量分数的润湿剂和分散剂以及上述质量分数的去离子水，高速搅拌后再超声分散，形成均匀的氧化石墨烯分散液；
步骤二：调节PH值；
步骤三：在惰性气体保护下，向石墨烯水分散液中加入上述质量分数的有机硅化合物进行改性，离心分离后得到固体物；
步骤四：所得固体物再加入上述质量分数的水合肼，加热还原，反应液过滤后，将固体物多次水洗后真空干燥，即得到石墨烯修饰的超疏水荷叶助剂。
6.根据权利要求5所述的一种石墨烯修饰的超疏水荷叶助剂的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气。
7.根据权利要求5所述的一种石墨烯修饰的超疏水荷叶助剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二调节pH值至3～4。
8.根据权利要求5所述的一种石墨烯修饰的超疏水荷叶助剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中加入有机硅化合物后，在小于100℃下继续反应12h～48h。
9.根据权利要求5所述的一种石墨烯修饰的超疏水荷叶助剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中向石墨烯水分散液中加入氧化石墨烯与有机硅化合物的质量比为0.1∶1～10∶1。
10.根据权利要求5所述的一种石墨烯修饰的超疏水荷叶助剂的制备方法，其特征在于，所述有机硅化合物是以3-氨丙基三甲氧基硅烷和丙烯酸甲酯为原料，以甲醇为溶剂，在40～60℃下，反应24～36h所得。
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