CN109651854A - 一种用于银合金防护的复合型纳米膜层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及合金产品防护领域，旨在提供一种用于银合金防护的复合型纳米膜层的制备方法。包括：按设定质量百分比称取各原料组分后，与分散剂混合并搅拌均匀，形成稳定的溶胶态；对银合金样品表面进行粗磨处理后再进行精细抛光处理，使表面达到呈镜面态；冲洗、吹干后，采用提拉镀膜工艺将配制好的复合型纳米溶胶均匀涂覆在样品表面。本发明采用纳米溶胶粒子作为改性组元，在制备防护膜层的过程中，能够利用纳米活性效应，充分提升镀膜与基体层之间的自润湿结合强度；不引入成膜助剂即可有效地在银合金表面形成一层高致密度、高外观透明度的膜层；可实现银合金产品的宏量制备；而且制备工艺条件简易，降低制造成本。

Description

一种用于银合金防护的复合型纳米膜层的制备方法
技术领域
本发明涉及合金产品防护领域，涉及一种用于银合金防护的复合型纳米膜层的制备方法。
背景技术
银在元素周期表中位于铜与金之间，化学性能相对稳定，在空气中即使加热也不易氧化。但是银合金容易氧化变色，尤其在腐蚀介质和水、硫及硫化物、氧气、光照等条件下都会导致银合金的发生严重的表面腐蚀现象，严重影响到银合金产品的品质特征。
目前众多研究学者从配方角度出发向银合金体系中引入新组元，形成固溶体或者新化合物，以改善银合金的抗氧化、抗硫化等特性。硅是合金体系中常见的微量添加剂，银合金中加入微量的硅组元，因其与氧有很好的亲合力，有助于形成稳定的氧化物，以有效降低银合金与氧气的反应倾向。但有时会因加入硅组元后出现透明度下降、易脆断等不良现象，进而影响银合金产品的使用性能与长期的防护能力。
为此，本发明从纳米溶胶结合表面改性涂层技术层面出发，以具有环境友好的金属/无机复合型纳米溶胶为配方体系，采用提拉镀膜工艺将纳米溶胶涂覆于银合金表面获得一层高致密度、抗氧化硫化、高透明度的溶胶防护膜层。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种用于银合金防护的复合型纳米膜层的制备方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种用于银合金防护的复合型纳米膜层的制备方法，包括以下步骤：
(1)按下述质量百分比称取各原料组分：
所述纳米二氧化硅溶胶的固含量为20％，纳米银溶胶的固含量为5％；
(2)配制复合型纳米溶胶
将各原料组分与分散剂混合并搅拌均匀，形成稳定的溶胶态；分散剂的用量为原料总量的0.5～3wt.％；
(3)制备复合型纳米膜层
对银合金样品表面进行粗磨处理后再进行精细抛光处理，使表面达到呈镜面态；用去离子水冲洗2-3次，以吹风机吹干；然后采用提拉镀膜工艺将配制好的复合型纳米溶胶均匀涂覆在样品表面。
本发明中，所述步骤(1)中，纳米二氧化硅溶胶中的纳米二氧化硅粒径为1～10nm。
本发明中，所述步骤(1)中，纳米氧化铝粉的粒径为20～50nm。
本发明中，所述步骤(1)中，纳米钯粉的粒径为10～50nm。
本发明中，所述步骤(1)中，纳米银溶胶中的纳米银粒径为5～20nm。
本发明中，所述步骤(2)中，搅拌时控制转速800～2500rmp，搅拌时间2～6h。
本发明中，步骤(2)中所述的分散剂是聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮或十二烷基溴化胺中的一种。
本发明中，步骤(3)中所述的粗磨是指以2000目细砂进行处理，所述精细抛光是指以金刚石抛光剂进行表面处理。
本发明中，步骤(3)中所述的提拉镀膜工艺的控制参数如下：上提速度3～7mm/s，下移速度1～5mm/s，浸涂时间0.2～2min，固化温度25℃～80℃，固化时间1d～3d。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用纳米溶胶粒子作为改性组元，在制备防护膜层的过程中，能够利用纳米活性效应，充分提升镀膜与基体层之间的自润湿结合强度；在不引入成膜助剂的条件下即可有效地在银合金表面形成一层高致密度、高外观透明度的膜层；
(2)采用本发明所述溶胶并结合提拉镀膜技术，可实现银合金产品的宏量制备；而且制备工艺条件简易，降低制造成本。
具体实施方式
下面结合具体实例，对本发明的实现方式进行详细描述。
本发明所述纳米二氧化硅溶胶、纳米氧化铝粉、纳米钯粉、纳米银溶胶均可按现有技术公开的方式制备获得。
实施例1
(1)复合型纳米溶胶的配制
根据配方用电子天平按质量百分比称取各组份，并将称得的各原料组分与分散剂混合，搅拌均均。分散剂为聚乙二醇(PEG2000)，用量3wt.％。搅拌转速800rmp，搅拌时间6h，待混合均匀形成均一的溶胶态后取出备用。配方具体含量如下：
(2)纳米溶胶防护膜层的制备
首先，将银合金产品样板的表面采用2000目细砂进行粗磨处理，然后采用金刚石抛光剂进行表面精细抛光处理，达到表面呈镜面态，并用去离子水冲洗2-3次，然后采用吹风机吹干。然后，采用提拉镀膜工艺将上述配制好的纳米溶胶均匀地涂覆于待涂的银合金产品样板表面。提拉镀膜工艺参数如下：上提速度为3mm/s，下移速度1mm/s，浸涂时间0.2min，固化温度为常温25℃，固化时间为1d。在设定好的工艺参数条件下进行提拉镀膜试验，并对其镀膜效果包括镀膜的外观透明度、镀膜的硬度、镀膜与基体的结合力等性能进行测试。
实施例2
(1)复合型纳米溶胶的配制
根据配方用电子天平按质量百分比称取各组份，并将称得的各原料组分与分散剂混合，搅拌均均。分散剂为聚乙烯吡络烷酮(K24)，用量0.5wt.％。搅拌转速2500rmp，搅拌时间2h，待混合均匀形成均一的溶胶态后取出备用。配方具体含量如下：
(2)纳米溶胶防护膜层的制备
首先，将银合金产品样板的表面采用2000目细砂进行粗磨处理，然后采用金刚石抛光剂进行表面精细抛光处理，达到表面呈镜面态，并用去离子水冲洗2-3次，然后采用吹风机吹干。然后，采用提拉镀膜工艺将上述配制好的纳米溶胶均匀地涂覆于待涂的银合金产品样板表面。提拉镀膜工艺参数如下：上提速度为7mm/s，下移速度5mm/s，浸涂时间2min，固化温度为常温80℃，固化时间为3d。在设定好的工艺参数条件下进行提拉镀膜试验，并对其镀膜效果包括镀膜的外观透明度、镀膜的硬度、镀膜与基体的结合力等性能进行测试。
实施例3
(1)复合型纳米溶胶的配制
根据配方用电子天平按质量百分比称取各组份，并将称得的各原料组分与分散剂混合，搅拌均均。分散剂为十二烷基溴化胺(TAB)，用量为原料总量的2wt.％。搅拌转速1200rmp，搅拌时间4h，待混合均匀形成均一的溶胶态后取出备用。配方具体含量如下：
(2)纳米溶胶防护膜层的制备
首先，将银合金产品样板的表面采用2000目细砂进行粗磨处理，然后采用金刚石抛光剂进行表面精细抛光处理，达到表面呈镜面态，并用去离子水冲洗2-3次，然后采用吹风机吹干。然后，采用提拉镀膜工艺将上述配制好的纳米溶胶均匀地涂覆于待涂的银合金产品样板表面。提拉镀膜工艺参数如下：上提速度为5mm/s，下移速度3mm/s，浸涂时间1min，固化温度为常温50℃，固化时间为2d。在设定好的工艺参数条件下进行提拉镀膜试验，并对其镀膜效果包括镀膜的外观透明度、镀膜的硬度、镀膜与基体的结合力等性能进行测试。
对照实施例4
(1)单一型纳米溶胶的配制
根据配方用电子天平按质量百分比称取各组份，并将称得的各原料组分与分散剂混合，搅拌均均。分散剂为十二烷基溴化胺(CTAB)，用量为原料总量的1.5wt.％。搅拌转速1100rmp，搅拌时间3h，待混合形成均一的溶胶态后取出备用。配方具体含量如下：
纳米银溶胶(粒径为5～20nm))， 质量百分比为96.5％
纳米氧化铝粉(粒径为20～50nm)， 质量百分比为2％
纳米钯粉(粒径为10～50nm)， 质量百分比为1.5％
(2)纳米溶胶防护膜层的制备
首先，将银合金产品样板的表面采用2000目细砂进行粗磨处理，然后采用金刚石抛光剂进行表面精细抛光处理，达到表面呈镜面态，并用去离子水冲洗2-3次，然后采用吹风机吹干。然后，采用提拉镀膜工艺将上述配制好的纳米溶胶均匀地涂覆于待涂的银合金产品样板表面。提拉镀膜工艺参数如下：上提速度为5mm/s，下移速度3mm/s，浸涂时间1min，固化温度为常温50℃，固化时间为2d。在设定好的工艺参数条件下进行提拉镀膜试验，并对其镀膜效果包括镀膜的外观透明度、镀膜的硬度、镀膜与基体的结合力等性能进行测试。
各实施例的镀膜效果测试结果如下表所示：
表1各实施例的镀膜性能测试结果
本发明利用纳米活性效应，充分提升镀膜与基体层之间的自润湿结合强度，有效地在银合金表面形成一层高致密度、高透明度的膜层。对比于对照实施例4的单一型纳米溶胶体系而言，本发明的复合型纳米溶胶实施例所制得的提拉镀膜膜层在透光度和基膜结合力上均表现出较优异的性能，有效地提升了镀膜与基体之间的界面结合效果及其物理性能。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。

Claims (9)

1.一种用于银合金防护的复合型纳米膜层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按下述质量百分比称取各原料组分：
所述纳米二氧化硅溶胶的固含量为20％，纳米银溶胶的固含量为5％；
(2)配制复合型纳米溶胶
将各原料组分与分散剂混合并搅拌均匀，形成稳定的溶胶态；分散剂的用量为原料总量的0.5～3wt.％；
(3)制备复合型纳米膜层
对银合金样品表面进行粗磨处理后再进行精细抛光处理，使表面达到呈镜面态；用去离子水冲洗2-3次，以吹风机吹干；然后采用提拉镀膜工艺将配制好的复合型纳米溶胶均匀涂覆在样品表面。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，纳米二氧化硅溶胶中的纳米二氧化硅粒径为1～10nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，纳米氧化铝粉的粒径为20～50nm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，纳米钯粉的粒径为10～50nm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，纳米银溶胶中的纳米银粒径为5～20nm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，搅拌时控制转速800～2500rmp，搅拌时间2～6h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的分散剂是聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮或十二烷基溴化胺中的一种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的粗磨是指以2000目细砂进行处理，所述精细抛光是指以金刚石抛光剂进行表面处理。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的提拉镀膜工艺的控制参数如下：上提速度3～7mm/s，下移速度1～5mm/s，浸涂时间0.2～2min，固化温度25℃～80℃，固化时间1d～3d。
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