CN107610852B - 一种厚膜电阻组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种厚膜电阻组合物及其制备方法，属于厚膜电阻领域。将纳米级银系、钯系以及钌系导电相经表面处理后，制成无溶剂流体，然后将制备得到的金属纳米银系无溶剂流体、钯系无溶剂流体以及钌系无溶剂流体添加到有机物中，经过超声搅拌后均匀分散在有机物中，最后经过三辊轧机制备得到电阻浆料。采用无溶剂纳米流体方法制备得到的厚膜电阻解决了传统厚膜电阻制备中的银、钯以及钌系纳米级导电相在有机物中的分散问题，从而使厚膜电阻温度系数可控，减少阻值离散性，提高电阻的温敏性、尺寸效应，增加了厚膜电阻的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于厚膜电阻领域，尤其涉及一种高性能厚膜电阻组合物及其制备方法。
背景技术
目前厚膜电阻已经普遍应用在厚膜电路及混合集成电路中，制作厚膜浆料是制作厚膜电阻的前提，传统的厚膜电阻浆料的组分可分为导电相(Ag-Pd系，Ru系等)、玻璃相(如硼、铅、铝硅酸盐玻璃、硼硅酸盐玻璃等)、有机粘合剂(含有机树脂与溶剂等)和各种改性剂。
在现有技术中根据导电相种类的不同，制作低阻浆料的方法也有所不同，第一种是纳米级导电相(银、钯)的分散方法，采用银钯的纳米级颗粒直接添加到有机物中，然后利用三辊轧机将其分散，制得厚膜电阻组合物；第二种是针对现有提高钌系导电相的分散方法，先将钌系导电相与玻璃在高温(800-900℃)中进行熔融预混，淬火后进行研磨，制得经过高温处理后的导电相/玻璃共混物，最后将导电相/玻璃的共混物添加到有机物中，接着采用三辊轧机将其分散，制得厚膜电阻组合物；但是上述两种方法，都是将纳米级导电相直接添加到有机物中，而银、钯系导电相利用三辊轧机的剪切力很难将其均匀地分散在有机物中制得电阻浆料，电阻浆料在长期存储过程中导电相会进一步的发生团聚；而钌系导电相在制备成浆料的过程中需要经过热处理，钌系导电相在高温条件下易发生团聚，同时其钌系导电相结构、表面形貌均会发生改变，且钌系导电相在高温下易发生分解，与玻璃发生反应后，会进一步的促进钌系导电相的进一步的分解。从而使得上述方法制备得到的厚膜电阻浆料制成厚膜电阻后，阻值离散性大，TCR不可控，温敏性、尺寸效应均较差，EDS、噪音会比较差。
相对于传统的纳米流体悬浮液来说，纳米粒子的含量一般在5wt％以下。但是随着纳米粒子的进一步增大，由于溶剂与纳米粒子之间只是简单的混合作用，纳米粒子在放置一段时间后很容易团聚而沉淀下来。因此如果可以进一步提高纳米流体中纳米粒子含量，在没有溶剂的情况下，使纳米粒子呈现液体状态，制备纳米无溶剂流体，将不仅能解决纳米粒子的分散问题，而且其热阻会进一步降低。另外，传统意义中，在没有溶剂存在的条件下，纳米粒子只有在熔炉温度以上才能呈现流体状态，一般温度达1000℃以上。而无溶剂纳米流体属于胶体分散颗粒体系，一般在室温或低温(<200℃)，就可以流动，从而提高了纳米粒子的可操作性。同时，纳米粒子在空间分布保持了纳米粒子固有的物理、化学性能。因此，制备无溶剂纳米流体，解决纳米粒子团聚的问题，充分发挥纳米粒子的特殊效应，可以实现许多新的功能化特性(例如电学、磁学、光学、生物特性等)，从而具有广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种厚膜电阻组合物，提供一种厚膜电阻组合物的制备方法。本发明提供的厚膜电阻组合物制备而成的厚膜电阻温度系数可控，减少了阻值离散性，提高了电阻的温敏性、尺寸效应，增加了厚膜电阻的使用寿命。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种厚膜电阻组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用处理剂对纳米导电金属材料进行表面处理，制备得到无溶剂纳米导电金属流体；
(2)将步骤(1)制备得到的无溶剂纳米导电金属流体加入有机物中分散均匀，制备得到导电相/有机物复合体系；
(3)将玻璃添加到步骤(2)制得的导电相/有机物复合体系中，分散均匀，制备得到电阻浆料。
作为本发明所述厚膜电阻组合物的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中的纳米导电金属材料为银系导电材料、钯系导电材料、钌系导电材料中的至少一种。
作为本发明所述厚膜电阻组合物的制备方法的优选实施方式，所述银系导电材料选自银、氧化银中的至少一种；所述钯系导电材料选自钯、氧化钯中的至少一种；所述钌系导电材料选自钌酸铋、二氧化钌、钌酸铅、钌酸钙、钌酸锶、钌酸钡、钌酸镧中的至少一种。
作为本发明所述厚膜电阻组合物的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中的导电金属材料为银系导电材料、钯系导电材料时，采用的处理剂为十八烷基硫醇、十八烷基胺中的至少一种；所述步骤(1)中的导电金属材料为钌系导电材料时，采用的处理剂为磺硫酸。
传统方法将纳米级Ag、Pd直接添加到有机物中，由于银、钯易团聚，利用三辊轧机的剪切力很难将其均匀地分散在有机物中制得电阻浆料，电阻浆料在长期存储过程中导电相会进一步的发生团聚，导致利用该方法制备的厚膜电阻浆料，厚膜电阻浆料使用寿命短，制得厚膜电阻后，阻值离散性大，TCR不可控，温敏性、尺寸效应均较差；而本发明采用将Ag、Pd导电相用处理剂对其进行表面处理，在没有有机溶剂的情况下，使纳米粒子呈现液体状态，将不仅能解决纳米粒子的分散问题，而且其热阻会进一步降低。
作为本发明所述厚膜电阻组合物的制备方法的优选实施方式，所述纳米导电金属材料为银系导电材料、钯系导电材料和钌系导电材料。
作为本发明所述厚膜电阻组合物的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中处理剂与导电金属材料的质量比分别为：处理剂：银系导电材料＝0.1-5:100；处理剂：钯系导电材料＝0.05-2:100；处理剂：钌系导电材料＝0.1-5:100。
作为本发明所述厚膜电阻组合物的制备方法的优选实施方式，所述的厚膜电阻组合物各组分的质量百分比分别为银系导电材料：0-50wt％；钯系导电材料：0-50wt％；钌系导电材料：10-60wt％；玻璃相：40-90wt％；由所述厚膜电阻组合物制成的电阻，电阻值越低的配方，Ag和Pd越高；相反，就是钌系导电材料越高。
作为本发明所述厚膜电阻组合物的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中制备得到的无溶剂纳米导电金属流体中，金属颗粒粒度为5-100nm。
作为本发明所述厚膜电阻组合物的制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中的有机物为乙基纤维素、乙基丙烯酸、丁基丙烯酸、乙基异丁烯酸、丁基-异丁烯酸乙-基纤维素、马来酸树脂、松脂中的至少一种；所述纳米导电金属材料与有机物质量比为0.1-2：1；所述步骤(2)中采用超声方式将无溶剂纳米导电金属流体在有机物中分散均匀，超声搅拌时间1～2h，超声功率2000-2500W，搅拌速率1200-1600r/min。
本发明还提供了一种上述厚膜电阻组合物的制备方法得到的厚膜电阻组合物。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明将纳米级银系，钯系以及钌系导电相经表面处理后，制成无溶剂流体，然后将金属纳米银钯系无溶剂流体以及钌系无溶剂流体，经过超声搅拌后均匀分散在有机物中，然后经过三辊轧机制备得到电阻浆料。采用无溶剂纳米流体方法制备得到的厚膜电阻相解决了传统厚膜电阻制备中导致的银系、钯系以及钌系纳米级导电相在有机物中的分散问题，从而使厚膜电阻温度系数可控，减少阻值离散性，提高电阻的温敏性、尺寸效应，增加了厚膜电阻的使用寿命。
具体实施方式
实施例1：厚膜电阻组合物的制备方法的一种实施例，本实施例所述厚膜电阻组合物采用如下方法制备而成。
(1)纳米Ag、Pd无溶剂流体的制备：利用十八烷基硫醇对纳米Ag、Pd颗粒进行表面处理，其中十八烷基硫醇与纳米导电相的质量比为十八烷基硫醇：纳米Ag＝2.5:100，十八烷基硫醇：纳米Pd＝1:100；经处理剂修饰后制备得到凝胶状纳米级颗粒，纳米Ag、Pd颗粒的直径为50nm。
(2)纳米RuO2导电相无溶剂流体的制备：利用磺硫酸对纳米RuO2进行表面处理，其中，磺硫酸与纳米RuO2导电相的质量比为磺硫酸：纳米RuO2＝2.5:100，经处理剂修饰后制备得到凝胶状纳米级颗粒，纳米RuO2颗粒的直径为50nm。
(3)将步骤(1)和步骤(2)制得的导电相无溶剂流体缓慢地添加到质量分数为8-15wt％乙基纤维素溶液中，其中导电相：乙基纤维素溶液质量比为1：1，经过超声搅拌处理1～2h，超声功率2000-2500W，搅拌速率1200-1600r/min，制得导电相/乙基纤维素复合体系。
(4)将不导电的玻璃添加到将步骤(3)中得到的均匀分散的导电相/乙基纤维素复合体系中，然后利用三辊轧机制备得到性能良好的电阻浆料，其中，玻璃相与导电相的重量百分比为：玻璃含量：45wt％；导电相含量：55wt％。
实施例2：厚膜电阻组合物的制备方法的一种实施例，本实施例所述厚膜电阻组合物采用如下方法制备而成。
(1)纳米AgO、PdO无溶剂流体的制备：利用十八烷基硫醇对纳米AgO、PdO颗粒进行表面处理，其中十八烷基胺与纳米导电相的质量比为十八烷基硫醇：纳米AgO＝0.1:100，十八烷基胺：纳米PdO＝0.05:100；经处理剂修饰后制备得到凝胶状纳米级颗粒，纳米AgO、PdO颗粒的直径为5nm。
(2)纳米Pb2Ru2O6导电相无溶剂流体的制备：利用磺硫酸对纳米Pb2Ru2O6颗粒进行表面处理，其中，磺硫酸与纳米Pb2Ru2O6电相的质量比为磺硫酸：纳米Pb2Ru2O6导电相＝0.1:100，经处理剂修饰后制备得到凝胶状纳米级颗粒，纳米Pb2Ru2O6颗粒的直径为5nm。
(3)将步骤(1)和步骤(2)制得的导电相无溶剂流体缓慢地添加到质量分数为8-15wt％乙基纤维素溶液中，其中导电相：乙基纤维素溶液质量比为0.1：1，经过超声搅拌处理1～2h，超声功率2000-2500W，搅拌速率1200-1600r/min，制得导电相/乙基纤维素复合体系。
(4)将不导电的玻璃添加到将步骤(3)中得到的均匀分散的导电相/乙基纤维素复合体系中，然后利用三辊轧机制备得到性能良好的电阻浆料，其中，玻璃相与导电相的重量百分比为：玻璃含量：20wt％；导电相含量：80wt％。
实施例3：厚膜电阻组合物的制备方法的一种实施例，本实施例所述厚膜电阻组合物采用如下方法制备而成。
(1)纳米Ag、Pd无溶剂流体的制备：利用十八烷基硫醇对纳米Ag、Pd颗粒进行表面处理，其中十八烷基硫醇与纳米导电相的质量比为十八烷基硫醇：纳米Ag＝5:100，十八烷基硫醇：纳米Pd＝2:100；经处理剂修饰后制备得到凝胶状纳米级颗粒，纳米Ag、Pd颗粒的直径为100nm。
(2)纳米Pb2Ru2O6导电相无溶剂流体的制备：利用磺硫酸对纳米Pb2Ru2O6进行表面处理，其中，磺硫酸与纳米Pb2Ru2O6导电相的质量比为磺硫酸：纳米Pb2Ru2O6＝5:100，经处理剂修饰后制备得到凝胶状纳米级颗粒，纳米Pb2Ru2O6颗粒的直径为100nm。
(3)将步骤(1)和步骤(2)制得的导电相无溶剂流体缓慢地添加到质量分数为8-15wt％马来酸树脂溶液中，其中导电相：马来酸树脂溶液质量比为2：1，经过超声搅拌处理1～2h，超声功率2000-2500W，搅拌速率1200-1600r/min，，制得导电相/马来酸树脂复合体系。
(4)将不导电的玻璃添加到将步骤(3)中得到的均匀分散的导电相/马来酸树脂复合体系中，然后利用三辊轧机制备得到性能良好的电阻浆料，其中，玻璃相与导电相的重量百分比为玻璃含量：90wt％；导电相含量：10wt％。
实施例4：厚膜电阻组合物的制备方法的一种实施例，本实施例所述厚膜电阻组合物采用如下方法制备而成。
(1)纳米Ag、Pd无溶剂流体的制备：利用十八烷基硫醇对纳米Ag、Pd颗粒进行表面处理，其中十八烷基硫醇与纳米导电相的质量比为十八烷基硫醇：纳米Ag＝2.5:100，十八烷基硫醇：纳米Pd＝1:100；经处理剂修饰后制备得到凝胶状纳米级颗粒，纳米Ag、Pd颗粒的直径为50nm。
(2)纳米BaRuO3导电相无溶剂流体的制备：利用磺硫酸对纳米BaRuO3进行表面处理，其中，磺硫酸与纳米BaRuO3导电相的质量比为磺硫酸：纳米BaRuO3＝2.5:100，经处理剂修饰后制备得到凝胶状纳米级颗粒，纳米BaRuO3颗粒的直径为50nm。
(3)将步骤(1)和步骤(2)制得的导电相无溶剂流体缓慢地添加到质量分数为8-15wt％乙基异丁烯酸溶液中，其中导电相：乙基异丁烯酸溶液质量比为1：1，经过超声搅拌处理1～2h，超声功率2000-2500W，搅拌速率1200-1600r/min，制得导电相/乙基异丁烯酸复合体系。
(4)将不导电的玻璃添加到将步骤(3)中得到的均匀分散的导电相/乙基异丁烯酸复合体系中，然后利用三辊轧机制备得到性能良好的电阻浆料，其中，玻璃相与导电相的重量百分比为玻璃含量：45wt％；导电相含量：55wt％。
实施例5：厚膜电阻组合物的制备方法的一种实施例，本实施例所述厚膜电阻组合物采用如下方法制备而成。
(1)纳米AgO、PdO无溶剂流体的制备：利用十八烷基硫醇对纳米AgO、PdO颗粒进行表面处理，其中十八烷基胺与纳米导电相的质量比为十八烷基硫醇：纳米AgO＝2.5:100，十八烷基胺：纳米PdO＝1:100；经处理剂修饰后制备得到凝胶状纳米级颗粒，纳米AgO、PdO颗粒的直径为50nm。
(2)纳米Bi2Ru2O7导电相无溶剂流体的制备：利用磺硫酸对纳米Bi2Ru2O7颗粒进行表面处理，其中，磺硫酸与纳米Bi2Ru2O7电相的质量比为磺硫酸：纳米Bi2Ru2O7＝2.5:100，经处理剂修饰后制备得到凝胶状纳米级颗粒，纳米Bi2Ru2O7颗粒的直径为50nm。
(3)将步骤(1)和步骤(2)制得的导电相无溶剂流体缓慢地添加到质量分数为8-15wt％丁基丙烯酸溶液中，其中导电相：丁基丙烯酸溶液质量比为0.1：1，经过超声搅拌处理1～2h，超声功率2000-2500W，搅拌速率1200-1600r/min，制得导电相/丁基丙烯酸复合体系。
(4)将不导电的玻璃添加到将步骤(3)中得到的均匀分散的导电相/丁基丙烯酸复合体系中，然后利用三辊轧机制备得到性能良好的电阻浆料，其中，玻璃相与导电相的重量百分比为：玻璃含量：45wt％；导电相含量：55wt％。
实施例6厚膜电阻组合物中导电相经表面处理后对其制成的厚膜电阻各性能参数的影响。
设置一个对照组和一个试验组，对照组(传统工艺组)为：根据导电相和玻璃相百分含量的不同，分为10组进行试验(编号为1-10)，所述导电相未经过表面处理，测定每个试验组中厚膜电阻组合物制成的厚膜电阻的性能参数如表1所示，包括阻值、电阻温度系数(TCR)、温敏性、尺寸效应、阻值离散数。厚膜电阻制备方法如实施例1所述。
实验组为：根据导电相和玻璃相百分含量的不同，分为10组进行试验(编号为1-10)，所述导电相经过表面处理(将导电相纳米颗粒经表面处理剂处理后制成无溶剂纳米流体)，测定每个试验组中厚膜电阻组合物制成的厚膜电阻的性能参数如表2所示，包括阻值、电阻温度系数(TCR)、温敏性、尺寸效应、阻值离散数。厚膜电阻制备方法如实施例1所述。
表1：导电相(未经表面处理)和玻璃相含量与厚膜电阻性能参数的关系
表2：导电相(经表面处理)和玻璃相含量与厚膜电阻性能参数的关系
由表1可知对照组(传统工艺组)导电相未经过表面处理的厚膜电阻组合物制成的厚膜电阻，其性能参数为：TCR(±86)，温敏性(<±22％)，尺寸效应(＞±20％)，阻值离散性(方差)(＞0.5)。由表2可知实验组经过表面处理的厚膜电阻组合物制成的厚膜电阻，其性能参数为：TCR(±30)，温敏性(<±16％)，尺寸效应(＜±10％)，阻值离散性(方差)(<0.174)。对比表1和表2，发现与传统的工艺相比，本发明的厚膜电阻组合物制成的电阻，具有离散性小、TCR可控，温敏性、尺寸效应小等优点，说明通过将导电相纳米颗粒经表面处理剂处理后制成无溶剂纳米流体，将导电相无溶剂纳米流体添加到有机溶剂中，因为纳米级颗粒表面有机链与有机体系中树脂相互作用，增大纳米级颗粒的在体系中相容性，导致纳米级颗粒可以均匀分散的有机体系中，从而均匀的分散在电阻浆料中，因此本发明的厚膜电阻组合物制成的电阻与传统工艺相比各项性能均明显提高。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种厚膜电阻组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用处理剂对纳米导电金属材料进行表面处理，制备得到无溶剂纳米导电金属流体；
(2)将步骤(1)制备得到的无溶剂纳米导电金属流体加入有机物中分散均匀，制备得到导电相/有机物复合体系；
(3)将玻璃添加到步骤(2)制得的导电相/有机物复合体系中，分散均匀，制备得到电阻浆料；
所述步骤(1)中的纳米导电金属材料选自银系导电材料、钯系导电材料、钌系导电材料中的至少一种；
所述步骤(1)中的导电金属材料为银系导电材料、钯系导电材料时，采用的处理剂为十八烷基硫醇、十八烷基胺中的至少一种；所述步骤(1)中的导电金属材料为钌系导电材料时，采用的处理剂为磺硫酸。
2.如权利要求1所述的厚膜电阻组合物的制备方法，其特征在于，所述银系导电材料选自银、氧化银中的至少一种；所述钯系导电材料选自钯、氧化钯中的至少一种；所述钌系导电材料选自钌酸铋、二氧化钌、钌酸铅、钌酸钙、钌酸锶、钌酸钡、钌酸镧中的至少一种。
3.如权利要求1～2任一项所述的厚膜电阻组合物的制备方法，其特征在于，所述纳米导电金属材料为银系导电材料、钯系导电材料和钌系导电材料。
4.如权利要求3所述的厚膜电阻组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中处理剂与导电金属材料的质量比分别为处理剂：银系导电材料＝0.1-5:100；处理剂：钯系导电材料＝0.05-2:100；处理剂：钌系导电材料＝0.1-5:100。
5.如权利要求3所述的厚膜电阻组合物的制备方法，其特征在于，所述厚膜电阻组合物中各组分的质量百分比分别为银系导电材料：0-50wt％；钯系导电材料：0-50wt％；钌系导电材料：10-60wt％；玻璃相：40-90wt％。
6.如权利要求1所述厚膜电阻组合物 的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中制备得到的无溶剂纳米导电金属流体中，金属颗粒粒度为5-100nm。
7.如权利要求1所述厚膜电阻组合物 的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的有机物为乙基纤维素、乙基丙烯酸、丁基丙烯酸、乙基异丁烯酸、丁基-异丁烯酸乙-基纤维素、马来酸树脂、松脂中的至少一种；所述纳米导电金属材料与有机物质量比为0.1-2：1；所述步骤(2)中采用超声方式将无溶剂纳米导电金属流体在有机物中分散均匀，超声搅拌时间1～2h，超声功率2000-2500W，搅拌速率1200-1600r/min。
8.一种采用如权利要求1～7任一项所述厚膜电阻组合物的制备方法得到的厚膜电阻组合物。
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| GR01 | Patent grant | ||
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