CN109651482A - 将植物体内呋喃甾体皂苷转变成螺旋甾体皂苷元的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了将植物体内呋喃甾体皂苷转变成螺旋甾体皂苷元的方法，通过将植物经过湿法粉碎，分离，得到的混悬液中的水溶性F环开环的呋喃甾体皂苷，通过加无机酸水解关闭F环转化成螺旋甾体皂苷；药渣再加水（或者含硫酸铵或者含硫酸镁的水）发酵，使植物组织疏松进而有利于水不溶性的螺旋甾体皂苷的释放；然后常规酸水解，得到理论收率的皂素；或者用含有苦杏仁酶或者蜗牛酶的水对植物组织进行常规酶解，关闭F环转化成螺旋甾体皂苷，然后再常规酸水解，得到理论收率的相应皂素。
Description
技术领域
本发明涉及化学原料药领域，具体来说是将植物体内呋喃甾体皂苷转变成螺旋甾体皂苷的方法。
背景技术
多年来，由于呋喃甾体皂苷极性大，不易结晶，难以分离纯化，故不易确定结构；另一方面，未认识到植物体内的酶对原皂苷的水解作用（天然产物化学，徐任生主编，科学出版社1993年一版，561页）。所以在我国60年的薯蓣皂素的生产中一致采用发酵-水解的工艺来产生皂素。近年来由于环境保护的原因，采用了一些新工艺比如酶法、微生物法、直接分离、膜分离、超声波法、微波法、加表面活性剂法、水解原位萃取法来生产皂素，但均未能实施工业化生产。（赵国强：黄姜皂素提取工艺改进和皂苷转化菌株的筛选。2018，湖北工业大学硕士研究生论文）它们均未涉及对呋喃甾体皂苷转化成螺旋甾体皂苷元的方法研究。而当呋喃甾体皂苷转化成螺旋甾体皂苷后再水解就得到了理论收率的皂素。不进行此转化就有约30%的假薯蓣皂素苷元产生，既降低了薯蓣皂素的熔点又不利于后续的双烯生产。
金明等人的研究表明，盾叶薯蓣（黄姜）中存在大量的呋喃甾体皂苷（金明等：盾叶薯蓣中甾体皂苷的分离与结构鉴定， 西北药学杂志，2017年，32（4）395-399）。而长期以来我国采用盾叶薯蓣（黄姜）来生产皂素的工艺，其中一个问题是收率低。其原因就是未能将体内的呋喃甾体皂苷彻底转化成螺旋甾体皂苷。尽管荣先冬等人用硫酸浸泡法提取薯蓣皂苷元进行了研究（安徽理工大学学报，2007年，27（1）；47-50），但时间长达8天，不具备实用性；收率提高了15%但未达到理论值30~40%，而且未提到转化问题；未进行温浸发酵处理，不利于水不溶性皂苷的释放同时还未提到酶解关闭F环的转化。本发明就是针对这一问题进行了研究，解决了困扰皂素领域中将植物体内呋喃甾体皂苷转变成螺旋甾体皂苷的这一大难题。
发明内容
本发明的目的就是针对上述缺陷提供一种将植物体内呋喃甾体皂苷转变成螺旋甾体皂苷的方法。
一种将植物体内呋喃甾体皂苷转变成螺旋甾体皂苷的方法，所述植物是指含有呋喃甾体皂苷的植物，包括以下步骤：
S1、将植物粉碎后进行初次水解，初次水解为酸水解或酶水解；
S2、然后将初次水解的产物再进行二次水解，二次水解为酸水解；
S3、二次水解得到的产物经脱酸，烘干，再加有机溶剂索氏提取，浓缩后结晶，烘干，即得到所述螺旋甾体皂苷元。
S1中初次水解中酸水解步骤具体为：
T1、将植物湿法粉碎，分离得到混悬液与药渣，湿法粉碎的介质为水；
T2、对所述混悬液进行酸水解，得到混悬水解液，酸的加入量为0.1~4mol/L；
T3、对所述药渣用40~62℃温度的水进行温浸24~74 h，得到药渣温浸液；
T4、将所述混悬水解液和药渣温浸液合并后即为初次水解的产物。
T3中对所述药渣进行温浸的水中还可加入硫酸铵或硫酸镁，硫酸铵或硫酸镁的用量为5~10 nmol/L。
S1中初次水解中酶水解步骤具体为：将植物湿法粉碎，湿法粉碎的介质为含苦杏仁酶的水或含蜗牛酶的水，酶的加入量为4-6mg/Kg，然后于28~35℃温浸24~72 h，即得到初次水解的产物。
S2中二次水解的具体步骤为：调节初次水解的产物中酸含量，使酸浓度达到1.5mol/L，然后常压下水解4~6 h或加压水解1~3 h，即完成所述二次水解。
S3中所述有机溶剂为120号汽油。
本发明的优点：
1）将植物通过湿法粉碎，分离，得到的混悬液中的水溶性F环开环的呋喃甾体皂苷，通过加无机酸水解关闭F环转化成螺旋甾体皂苷；药渣再加水发酵，使植物组织疏松进而有利于水不溶性螺旋甾体皂苷的释放；然后常规酸水解，得到理论收率的皂素；
2）或者用含有苦杏仁酶或者蜗牛酶的水常规酶解，关闭F环转化成螺旋甾体皂苷，然后常规酸水解，得到理论收率的皂素。
具体实施方式
以下具体实施案例是对本发明的进一步说明，而不是对它的限制。
植物是指含有呋喃甾体皂苷的植物。比如百合科、菝葜科，薯蓣科，闭鞘姜科，延年草科的植物。部位可以是根、根茎、种子、叶等组织。
一种将植物体内呋喃甾体皂苷转变成螺旋甾体皂苷元的方法，所述植物是指含有呋喃甾体皂苷的植物，包括以下步骤：
S1、将植物粉碎后进行初次水解，初次水解为酸水解或酶水解；
S2、然后将初次水解的产物再进行二次水解，二次水解为酸水解；
S3、二次水解得到的产物经脱酸，烘干，再加有机溶剂索氏提取，浓缩后结晶，烘干，即得到所述螺旋甾体皂苷元。
S1中初次水解中酸水解步骤具体为：
T1、将植物湿法粉碎，分离得到混悬液与药渣，湿法粉碎的介质为水；
T2、对所述混悬液进行酸水解，得到混悬水解液，酸的加入量为0.1~4mol/L；
T3、对所述药渣用40~62℃温度的水进行温浸24~74 h，得到药渣温浸液；
T4、将所述混悬水解液和药渣温浸液合并后即为初次水解的产物。
T3中对所述药渣进行温浸的水中还可加入硫酸铵或硫酸镁，硫酸铵或硫酸镁的用量为5~10 nmol/L。
S1中初次水解中酶水解步骤具体为：将植物湿法粉碎，湿法粉碎的介质为含苦杏仁酶的水或含蜗牛酶的水，酶的加入量为4-6mg/Kg，然后于28~35℃温浸24~72 h，即得到初次水解的产物。
S2中二次水解的具体步骤为：调节初次水解的产物中酸含量，使酸浓度达到1.5mol/L，然后常压下水解4~6 h或加压水解1~3 h，即完成所述二次水解。
S3中所述有机溶剂为120号汽油。
具体实施例1
将净选的盾叶薯蓣150克，加250ml水粉碎，四层纱布压滤。混悬液加硫酸使成2mol/L，室温放置72小时；将药渣加水200ml,于58℃温浸72小时，然后与混悬液合并，调节酸使最终浓度成1.5 mol/L，常压下水解5小时（或加压水解2小时），脱酸，烘干，用120号汽油索氏提取4小时，浓缩，结晶2小时，100℃烘干1小时，得到螺旋甾体皂苷元1.5克。
具体实施例2
将净选的盾叶薯蓣150克，加250ml水粉碎，四层纱布压滤。混悬液加盐酸使成2mol/L，室温放置72小时；将药渣加水200ml,与50℃温浸72小时，然后与混悬液合并，调节酸使最终浓度成1.5 mol/L，常压下水解5小时（或加压水解2小时），脱酸，烘干，用120号汽油索氏提取4小时，浓缩，结晶2小时，100℃烘干1小时，得到螺旋甾体皂苷元1.506克。
具体实施例3
将净选的盾叶薯蓣150克，加250ml水粉碎，此水内含苦杏仁酶5毫克，于35℃温浸72小时，调节酸使最终浓度成1.5 mol/L，常压下水解5小时（或加压水解2小时），脱酸，烘干，用120号汽油索氏提取4小时，浓缩，结晶2小时，100℃烘干1小时，得到螺旋甾体皂苷元1.51克。
具体实施例4
将净选的盾叶薯蓣150克，加250ml水粉碎，60目筛过滤。混悬液加硫酸使成2mol/L，室温放置72小时；将药渣加含硫酸铵0.3克的水200毫升于62℃48小时温浸，调节酸使成1.5mol/L，常压下水解5小时（或加压水解2小时），脱酸，烘干，用120号汽油索氏提取4小时，浓缩，结晶2小时，100℃烘干1小时，得到螺旋甾体皂苷元1.502克。
具体实施例5
将净选的盾叶薯蓣150克，加内含蜗牛酶5毫克的水250毫升于28℃温浸72小时，加酸使最终浓度成1.5 mol/L，常压下水解5小时（或加压水解2小时），脱酸，烘干，用120号汽油索氏提取4小时，浓缩，结晶2小时，100℃烘干1小时，得到螺旋甾体皂苷元1.507克。
具体实施例6
将净选的盾叶薯蓣150克，加250ml水粉碎，60目筛过滤。混悬液加硫酸使成2mol/L，室温放置72小时；将药渣加含硫酸镁0.5克的水200毫升于62℃48小时温浸，调节酸使最终浓度成1.5 mol/L，常压下水解5小时（或加压水解2小时），脱酸，烘干，用120号汽油索氏提取4小时，浓缩，结晶2小时，100℃烘干1小时，得到螺旋甾体皂苷元1.51克。
具体实施例7
将净选的穿山龙150克，加250ml水粉碎，四层纱布压滤。混悬液加硫酸使成2mol/L，室温放置72小时；将药渣加水200ml,于58℃温浸72小时，然后与混悬液合并，调节酸使最终浓度成1.5 mol/L，常压下水解5小时（或加压水解2小时），脱酸，烘干，用120号汽油索氏提取4小时，浓缩，结晶2小时，100℃烘干1小时，得到螺旋甾体皂苷元0.9克。
具体实施例8
将净选的菊叶薯蓣150克，加250ml水粉碎，四层纱布压滤。混悬液加硫酸使成2mol/L，室温放置72小时；将药渣加水200ml,于58℃温浸72小时，然后与混悬液合并，调节酸使最终浓度成1.5 mol/L，常压下水解5小时（或加压水解2小时），脱酸，烘干，用120号汽油索氏提取4小时，浓缩，结晶2小时，100℃烘干1小时，得到螺旋甾体皂苷元1.2克。
具体实施例9
将净选的天门冬150克，加250ml水粉碎，60目筛过滤。混悬液加硫酸使成2mol/L，室温放置72小时；将药渣加水200ml,于58℃温浸72小时，然后与混悬液合并，调节酸使最终浓度成1.5 mol/L，常压下水解5小时（或加压水解2小时），脱酸，烘干，用120号汽油索氏提取4小时，浓缩，结晶2小时，100℃烘干1小时，得到菝葜皂素1.2克。
具体实施例10
将净选的麦门冬150克，加250ml水粉碎，四层纱布压滤。混悬液加硫酸使成2mol/L，室温放置72小时；将药渣加水200ml,于58℃温浸72小时，然后与混悬液合并，调节酸使最终浓度成1.5 mol/L，常压下水解5小时（或加压水解2小时），脱酸，烘干，用120号汽油索氏提取4小时，浓缩，结晶2小时，100℃烘干1小时，得到2-羟基薯蓣皂素1.0克。
苦杏仁酶的制法：参照相关文献进行。（孙文基：天然药物成分提取分离与制备；中国医药科技出版社，1994年：128页）
蜗牛酶、硫酸铵、硫酸镁 ：直接商购。
Claims (6)
1.将植物体内呋喃甾体皂苷转变成螺旋甾体皂苷元的方法，所述植物为含有呋喃甾体皂苷的植物，其特征在于包括以下步骤：
S1、将植物粉碎后进行初次水解，初次水解为酸水解或酶水解；
S2、然后将初次水解的产物再进行二次水解，二次水解为酸水解；
S3、二次水解得到的产物经脱酸，烘干，再加有机溶剂索氏提取，浓缩后结晶，烘干，即得到所述螺旋甾体皂苷元。
2.根据权利要求1所述的将植物体内呋喃甾体皂苷转变成螺旋甾体皂苷元的方法，其特征在于S1中初次水解中酸水解步骤具体为：
T1、将植物湿法粉碎，分离得到混悬液与药渣，湿法粉碎的介质为水；
T2、对所述混悬液进行酸水解，得到混悬水解液，酸的加入量为0.1~4mol/L；
T3、对所述药渣用40~62℃温度的水进行温浸24~74 h，得到药渣温浸液；
T4、将所述混悬水解液和药渣温浸液合并后即为初次水解的产物。
3.根据权利要求2所述的将植物体内呋喃甾体皂苷转变成螺旋甾体皂苷元的方法，其特征在于T3中对所述药渣进行温浸的水中还可加入硫酸铵或硫酸镁，硫酸铵或硫酸镁的用量为5~10 nmol/L。
4.根据权利要求1所述的将植物体内呋喃甾体皂苷转变成螺旋甾体皂苷元的方法，其特征在于S1中初次水解中酶水解步骤具体为：将植物湿法粉碎，湿法粉碎的介质为含苦杏仁酶的水或含蜗牛酶的水，酶的加入量为4-6mg/Kg，然后于28~35℃温浸24~72 h，即得到初次水解的产物。
5.根据权利要求1所述的将植物体内呋喃甾体皂苷转变成螺旋甾体皂苷元的方法，其特征在于S2中二次水解的具体步骤为：调节初次水解的产物中酸含量，使酸浓度达到1.5mol/L，然后常压下水解4~6 h或加压水解1~3 h，即完成所述二次水解。
6.根据权利要求1所述的将植物体内呋喃甾体皂苷转变成螺旋甾体皂苷元的方法，其特征在于S3中所述有机溶剂为120号汽油。
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