CN109650377A - 一种以水热法制备介孔二氧化硅修饰碳点的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以水热法制备介孔二氧化硅修饰碳点的方法。该方法以介孔二氧化硅为载体，使用水热法让柠檬酸、脲在介孔二氧化硅限制的纳米空间内发生碳化反应。该方法使用水热法制备的介孔二氧化硅修饰的碳点粒径均一，分散性好，光稳定性好。

Description

一种以水热法制备介孔二氧化硅修饰碳点的方法
技术领域
本发明属于碳点制备领域，特别涉及一种以水热法制备介孔二氧化硅修饰碳点的方法。
背景技术
介孔材料是指孔径介于2-50nm的一类多孔材料。介孔材料具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等特点，使得它在很多微孔沸石分子筛难以完成的大分子的吸附、分离，尤其是催化反应中发挥作用。而且，这种材料的有序孔道可作为“微型反应器”，在其中组装具有纳米尺度的均匀稳定的“客体”材料后而成为“主客体材料”，由于其主、客体间的主客体效应以及客体材料可能具有的小尺寸效应、量子尺寸效应等将使之有望在电极材料、光电器件、微电子技术、化学传感器、非线性光学材料等领域得到广泛的应用。因此介孔材料从它诞生一开始就吸引了国际上物理、化学、生物、材料及信息等多学科研究领域的广泛兴趣，目前已成为国际上跨多学科的热点前沿领域之一。
碳点(Carbon dots，CDs)自2004年首次发现以来，一直受到科研工作者的青睐。近年来，荧光碳点是继富勒烯、碳纳米管及石墨烯之后最热门的碳纳米材料之一。这种纳米材料克服了传统量子点的某些缺点，不仅具有优良的光学性能与小尺寸特性，而且具有良好的生物相容性，易于实现表面功能化，在生化传感、成像分析、环境检测、光催化技术及药物载体等领域具有很好的应用潜力(CAO L,WANG X,MEZIANI M J,et al.Carbon Dots forMultiphoton Bioimaging[J].J Am Chem Soc,2007,129(37):11318-9.)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种以水热法制备介孔二氧化硅修饰碳点的方法，以克服现有技术中碳点分散不好的缺陷。
本发明的一种以水热法制备介孔二氧化硅修饰碳点的方法，以介孔二氧化硅为载体，使用水热法让柠檬酸、脲在介孔二氧化硅限制的纳米空间内发生碳化反应。
所述介孔二氧化硅的孔径为3.7～4nm。
本发明的一种以水热法制备介孔二氧化硅修饰碳点的方法，步骤包括：
室温条件下，将柠檬酸和脲以质量比为0.7～0.8:0.4～0.6溶于水，超声(超声清洗器功率为120W)分散，加入介孔二氧化硅，继续超声分散，水热反应，冷却，冷冻干燥，得到介孔二氧化硅修饰碳点，其中柠檬酸与水的比例为0.7～0.8g:10～15ml，柠檬酸与介孔二氧化硅的质量比为0.7～0.8:0.035～0.040。
所述超声分散时间为10～20min。
所述继续超声分散时间为20～40min。
所述介孔二氧化硅的制备方法包括：将十六烷基三甲基溴化铵CTAB、氢氧化钠和水以质量比为0.25:0.14:150混合，加热搅拌，加入正硅酸四乙酯继续加热，离心，洗涤，冷冻干燥，煅烧，即得，其中正硅酸四乙酯与CTAB的比例为2～3mL:0.2～0.3g。
所述加热搅拌温度为70～90℃。
所述继续加热时间为1～3h。
所述煅烧过程中水热温度为450℃，水热时间为4-6h。
所述水热反应温度为170～190℃，水热反应时间为1～2h。
本发明提供一种由上述方法制备的介孔二氧化硅修饰碳点。
本发明还提供一种由上述方法制备的介孔二氧化硅修饰碳点的应用。
本发明是以孔道分布有序的介孔二氧化硅为纳米反应器，采用水热法制备碳点/介孔二氧化硅复合粒子。本发明使碳点的分散性得到改善，防止外界污染物对碳点荧光性质产生不利影响，从而荧光得到有效保持。
本发明制备的复合物CDs@MSNs(MSNs代表介孔二氧化硅，CDs代表碳点)应在荧光光谱仪内的检测暗室进行荧光检测，以340nm为激发波长，发射波长范围300-600nm，激发和发射狭缝2nm。
有益效果
(1)本发明使用水热法制备的介孔二氧化硅修饰的碳点粒径均一，分散性好、光稳定性好。
(2)本发明中介孔二氧化硅首次作为碳点合成的纳米反应器，而且原料易得、操作过程简单、反应条件温和，具有良好的应用前景。
(3)本发明制备的CDs@MSNs复合纳米粒子荧光强度较CDs得到有效保持(通过图2和图6对比可以体现出来)。
附图说明
图1为实施例1中CDs@MSNs的透射电镜图；
图2为实施例1中CDs@MSNs在最佳激发波长下的荧光发射谱图；
图3为实施例1中CDs@MSNs的光稳定性图。
图4为对比例1中MSNs的N2吸附-解吸吸附曲线图(A1)和相应的孔径分布图(A2)；
图5为对比例2中CDs的透射电镜图；
图6为对比例2中CDs在最佳激发波长激发下的荧光发射谱图；
图7为对比例2中CDs的光稳定性图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)在三口烧瓶中先加入0.25g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、0.14g NaOH、去离子水150mL。然后将三口烧瓶置于80℃油浴中，搅拌，再加入2.5ml正硅酸四乙酯，继续加热2h；将得到的溶液离心去掉上层清液，收集下层产物，然后用水和乙醇洗涤多次，最后冷冻干燥，得到白色固体粉末；将白色粉末置于马弗炉中煅烧，煅烧过程中水热温度为450℃，水热时间为5h，制得介孔二氧化硅。
(2)室温条件下，取0.75g柠檬酸、0.5g脲溶于10ml去离子水中，超声分散15min。然后向其加入0.035g介孔二氧化硅，超声分散0.5h；将得到的混合溶液转移到高压反应釜中，在180℃下恒温加热1.5h，然后自然冷却。冷冻干燥处理，将反应液置于-40℃，13.33Pa的冻干箱内，关闭冻干箱，通入制冷剂氟利昂，使物料冷冻至完全，打开真空泵，温度保持-60℃，持续干燥36h。得到固体粉末CDs@MSNs。
使用高分辨透射电镜对本实施例得到的CDs@MSNs进行形貌表征，结果如图1所示，由图可以观察到，产物呈良好的球形，分散性良好，粒径约100nm。
将本实施例得到的CDs@MSNs在荧光光谱仪内的检测暗室进行荧光检测，发射波长300～600nm，激发和发射狭缝2nm，得到在最佳激发波长下的荧光发射谱图，如图2所示。分析可知，在最佳激发波长激发下，相比图6所示的CDs荧光发射光谱，产物CDs@MSNs的荧光强度只有些许下降，这表明MSNs对CDs而言，是一种友好型修饰性材料，初步验证了MSNs作为CDs纳米反应器的可行性。
将本实施例得到的CDs@MSNs在氙灯照射下进行荧光稳定性测试，结果如图3所示，分析可知，随着照射时间的增加，CDs@MSNs荧光强度基本不发生变化，没有不发生“光漂白”现象。与产物CDs一样，表现了良好的光稳定性。
使用马尔文粒度仪对本实施例得到的产物CDs@MSNs、对比例1中MSNs和对比例2中CDs进行表征，结果如表1所示。分析可知，这三种粒子都具有相对较高的表面电势，说明稳定性良好。然而，当CDs被MSNs复合后，与MSNs相比，虽然颗粒表面电位(绝对值)降低，但仍具有比CDs颗粒更大的表面电位，从此角度出发，这说明MSNs的存在能改善CDs在水中的稳定性。
表1：表面电势(zeta potentials)
对比例1
在三口烧瓶中先加入0.25g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、0.14g NaOH、去离子水150mL。然后将三口烧瓶置于80℃油浴中，搅拌，再加入2.5ml正硅酸四乙酯，继续加热2h，将得到的溶液离心去掉上层清液，收集下层产物，然后用水和乙醇洗涤多次，最后冷冻干燥，得到白色固体粉末；将白色粉末置于马弗炉中煅烧，煅烧过程中水热温度为450℃，水热时间为5h，制得介孔二氧化硅。
对本对比例得到的介孔二氧化硅进行BET测试。结果如图4所示。图4-A1和图4-A2分别是介孔二氧化硅的N2-吸附-脱附等温曲线和相应的孔径分布图。由图分析可知，MSNs的比表面积、孔体积和平均孔径分别为173.14m2/g、0.18cm3/g、3.82nm。此结果表明MSNs的孔径接近CDs的粒径，因此理论上来说，MSNs可以为CDs提供一个个均匀的纳米级反应空间。
对比例2
室温条件下，取0.75g柠檬酸、0.5g脲溶于10ml去离子水中，超声分散15min。然后转移至高压反应釜中，在180℃下恒温加热1.5h,然后自然冷却。冷冻干燥处理，将反应液置于-40℃，13.33Pa的冻干箱内，关闭冻干箱，通入制冷剂氟利昂，使物料冷冻至完全，打开真空泵，温度保持-60℃，持续干燥24h。得到固体粉末CDs。
采用高分辨透射电镜对本对比例得到的CDs进行表征。结果如图5所示，CDs分散性良好，平均粒径大小为4.5nm。
将本对比例得到的CDs在荧光光谱仪内的检测暗室进行荧光检测，发射波长300～600nm，激发和发射狭缝2nm，得到最佳激发波长下的荧光发射谱图，如图6所示。
将本对比例得到的CDs在氙灯照射下进行荧光稳定性测试，结果如图7所示，可知，随着照射时间的增加，CDs荧光强度下降程度很小，表现了良好的光稳定性。

Claims (9)

1.一种以水热法制备介孔二氧化硅修饰碳点的方法，其特征在于，以介孔二氧化硅为载体，使用水热法让柠檬酸、脲在介孔二氧化硅限制的纳米空间内发生碳化反应。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述介孔二氧化硅的孔径为3.7～4nm。
3.根据权利要求1所述方法，步骤包括：
室温条件下，将柠檬酸和脲以质量比为0.7～0.8:0.4～0.6溶于水，超声分散，加入介孔二氧化硅，继续超声分散，水热反应，冷却，冷冻干燥，得到介孔二氧化硅修饰碳点，其中柠檬酸与水的比例为0.7～0.8g:10～15mL，柠檬酸与介孔二氧化硅的质量比为0.7～0.8:0.035～0.040。
4.根据权利要求3所述方法，其特征在于，所述超声分散时间为10～20min；继续超声分散时间为20～40min。
5.根据权利要求1～3中任一项所述方法，其特征在于，所述介孔二氧化硅的制备方法包括：将十六烷基三甲基溴化铵CTAB、氢氧化钠和水以质量比为0.25:0.14:150混合，加热搅拌，加入正硅酸四乙酯继续加热，离心，洗涤，冷冻干燥，锻烧，即得，其中正硅酸四乙酯与CTAB的比例为2～3mL:0.2～0.3g。
6.根据权利要求5所述方法，其特征在于，所述加热搅拌温度为70～90℃；继续加热时间为1～3h；煅烧过程中水热温度为450℃，水热时间为4-6h。
7.根据权利要求3所述方法，其特征在于，所述水热反应温度为170～190℃，水热反应时间为1～2h。
8.一种如权利要求1所述方法制备的介孔二氧化硅修饰碳点。
9.一种如权利要求1所述方法制备的介孔二氧化硅修饰碳点的应用。
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