CN109647324B - 一种吸附膜及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种吸附膜，涉及无机复合材料及化工分离领域，基于吸附膜易溶解损耗和回收难的问题而提出的，所述吸附膜由纳米二氧化锰纳米线和纳米吸附材料制成，本发明还提供上述吸附膜的制备方法，包括以下步骤：(1)二氧化锰纳米线分散液的制备；(2)二氧化锰纳米线分散液与纳米吸附材料的混合；(3)将步骤(2)中的混合液进行抽滤后，获得吸附膜；本发明还提供上述吸附膜在吸附分离硒、碲元素中的应用；本发明的有益效果在于：本发明制备的吸附膜将具有高效分离效果的纳米吸附材料固定在膜内，解决吸附膜易溶解损耗和回收难的问题；简化吸附分离过程，提高吸附效率。
Description
技术领域
本发明涉及无机复合材料及化工分离领域，具体涉及一种吸附膜及其制备方法与应用。
背景技术
硒与碲元素被誉为“现代工业国防与尖端技术的维生素”，是一种具有重大前景的战略资源。随着电子工业的快速发展，对于硒与碲元素的需求与日俱增。硒和碲属于稀散元素，在地壳中的丰度较低且富集程度较弱。目前广泛使用的提取方式是从工业电解泥中电解提取，具有工艺复杂、能耗高、污染严重和选择性差等缺点。
吸附作为一种工艺简单、能源消耗低、选择性高的分离技术，可有效克服传统电解工艺的缺点。为达到高的吸附效率，高比表面积的纳米级吸附材料常用于离子吸附。但这类吸附材料易溶解在目标溶液内，造成吸附剂的损耗。同时，吸附剂分散在目标溶液后难以回收。
发明内容
本发明所要解决的问题在于吸附膜易溶解损耗和回收难。
本发明是采用以下技术方案解决上述技术问题的：
本发明提供一种吸附膜，其由纳米二氧化锰纳米线和纳米吸附材料制成。
优选的，所述吸附膜的厚度为0.2-50μm。
本发明还提供一种上述吸附膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化锰纳米线分散于水中，搅拌均匀，制得二氧化锰纳米线分散液；
(2)往步骤(1)中制得的二氧化锰纳米线分散液中加入纳米吸附材料，在超声波作用下混合均匀，得混合液；
(3)将步骤(2)中的混合液进行抽滤后，获得吸附膜。
优选的，所述二氧化锰纳米线的直径为20-200nm，长度为1.5-500μm。
优选的，所述纳米吸附材料铜纳米颗粒、铁纳米颗粒、钴纳米颗粒、锌纳米颗粒、镍纳米颗粒中的一种或多种。
优选的，所述步骤(1)中二氧化锰纳米线的加入量为0.2-10g/L，在40-80℃条件下以900-2500rpm的转速下搅拌10-48h。
优选的，所述每升二氧化锰纳米线分散液中加入0.5-3g纳米吸附材料，超声波功率为200-3000W。
优选的，按每平方厘米吸附膜倒入0.2-20mL混合液，在5-20kPa的压力下进行抽滤后，于50-120℃下热压稳定2-10h。
优选的，所述制得的吸附膜的厚度为0.2-50μm。
本发明还提供上述吸附膜在吸附分离硒、碲元素中的应用。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明制备的吸附膜将具有高效分离效果的纳米吸附材料固定在膜内，解决吸附膜易溶解损耗和回收难的问题；
(2)本发明的吸附膜具有制备简单、操作简便和分离效率高的优势，对硒和碲具有较好的吸附分离作用。
附图说明
图1为本发明实施例1中吸附膜的XRD图像。
具体实施方式
以下将结合说明书附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
吸附膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)每升水加入174g硫酸钾，540g过硫酸钾和151g硫酸锰，混合后在250℃下反应96h，洗涤10次，50℃下干燥10h；
(2)每升水加入27.8g硫酸亚铁和18.9g硼氢化钠，室温下搅拌5h，过滤干燥后，得到铁纳米颗粒；制得的铁纳米颗粒直径为5～20nm；
(3)每升水加入0.2g二氧化锰纳米线，在40℃下以500rpm的转速下搅拌48h，得分散后的二氧化锰纳米线分散液；
(4)往步骤(3)中得到的二氧化锰纳米线分散液加入1g/L铁纳米颗粒，在功率为800W的超声波作用下混合均匀，得混合液；
(5)每平方厘米吸附膜中倒入10mL步骤(4)中获得的混合液，通过抽滤方式获得杂化吸附膜，在5kPa的压力，100℃下热压稳定3h。
需要说明的是本实施例中使用的二氧化锰纳米线及铁纳米颗粒也可通过购买得到。
实验结果：图1为本实施例中叠层组装分离膜的XRD图像，复合膜XRD图像分别显示了二氧化锰纳米线与零价铁的晶体衍射图像，所有衍射峰尖锐，显示了样品材料的高结晶度和纯度，并暗示了二氧化锰纳米线与零价铁的有效复合。
对于硒在0.1bar的压力驱动下，100mL浓度为50mg/L的硒酸钠可实现85％以上的吸附效率；在0.1bar的压力驱动下，100mL浓度为50mg/L的碲酸钠可实现87％以上的吸附效率。
实施例2
吸附膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)每升水加入174g硫酸钾，540g过硫酸钾和151g硫酸锰，混合后在250℃下反应96h，洗涤10次，50℃下干燥10h；
(2)每升水加入27.8g硫酸亚铁和18.9g硼氢化钠计，室温下搅拌5h，过滤干燥后，得到铁纳米颗粒；
(3)每升水加入5g二氧化锰纳米线，在60℃下以1500rpm的转速下搅拌32h，得分散后的二氧化锰纳米线分散液；
(4)往步骤(3)中得到的二氧化锰纳米线分散液加入0.5g/L铁纳米颗粒，在功率为3000W的超声波作用下混合均匀，得混合液；
(5)每平方厘米吸附膜中倒入20mL步骤(4)中获得的混合液，通过抽滤方式获得杂化吸附膜，在10kPa的压力，120℃下热压稳定2h。
需要说明的是本实施例中使用的二氧化锰纳米线及铁纳米颗粒也可通过购买得到。
实施例3
吸附膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)每升水加入174g硫酸钾，540g过硫酸钾和151g硫酸锰，混合后在250℃下反应96h，洗涤10次，50℃下干燥10h；
(2)每升水加入15.9g硫酸亚铁和18.9g硼氢化钠计，室温下搅拌5h，过滤干燥后，得到铁纳米颗粒；
(3)每升水加入10g二氧化锰纳米线，在60℃下以1000rpm的转速下搅拌36h，得分散后的二氧化锰纳米线分散液；
(4)往步骤(3)中得到的二氧化锰纳米线分散液加入3g/L铁纳米颗粒，在功率为2000W的超声波作用下混合均匀，得混合液；
(5)每平方厘米吸附膜中倒入20mL步骤(4)中获得的混合液，通过抽滤方式获得杂化吸附膜，在20kPa的压力，50℃下热压稳定10h。
需要说明的是本实施例中使用的二氧化锰纳米线及铁纳米颗粒也可通过购买得到。
实施例4
吸附膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)每升水加入174g硫酸钾，540g过硫酸钾和151g硫酸锰，混合后在250℃下反应96h，洗涤10次，50℃下干燥10h；
(2)每升水加入26.6g硫酸亚铁和18.9g硼氢化钠计，室温下搅拌5h，过滤干燥后，得到铁纳米颗粒；
(3)每升水加入8g二氧化锰纳米线，在80℃下以900rpm的转速下搅拌48h，得分散后的二氧化锰纳米线分散液；
(4)往步骤(3)中得到的二氧化锰纳米线分散液加入2g/L铁纳米颗粒，在功率为1000W的超声波作用下混合均匀，得混合液；
(5)每平方厘米吸附膜中倒入20mL步骤(4)中获得的混合液，通过抽滤方式获得杂化吸附膜，在5kPa的压力，80℃下热压稳定8h。
需要说明的是本实施例中使用的二氧化锰纳米线及铁纳米颗粒也可通过购买得到。
实施例5
吸附膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)每升水加入174g硫酸钾，540g过硫酸钾和151g硫酸锰，混合后在250℃下反应96h，洗涤10次，50℃下干燥10h；
(2)每升水加入27.8g硫酸亚铁和18.9g硼氢化钠计，室温下搅拌5h，过滤干燥后，得到铁纳米颗粒；
(3)每升水加入0.5g二氧化锰纳米线，在40℃下以1600rpm的转速下搅拌24h，得分散后的二氧化锰纳米线分散液；
(4)往步骤(3)中得到的二氧化锰纳米线分散液加入1g/L铁纳米颗粒，在功率为800W的超声波作用下混合均匀，得混合液；
(5)每平方厘米吸附膜中倒入0.2mL步骤(4)中获得的混合液，通过抽滤方式获得杂化吸附膜，在15kPa的压力，100℃下热压稳定4h。
需要说明的是本实施例中使用的二氧化锰纳米线及铁纳米颗粒也可通过购买得到。
实施例6
吸附膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)每升水加入0.5g二氧化锰纳米线，在40℃下以1600rpm的转速下搅拌24h，得分散后的二氧化锰纳米线分散液；
(2)往步骤(3)中得到的二氧化锰纳米线分散液加入1g/L铜纳米颗粒，在功率为800W的超声波作用下混合均匀，得混合液；
(3)每平方厘米吸附膜中倒入0.2mL步骤(4)中获得的混合液，通过抽滤方式获得杂化吸附膜，在15kPa的压力，100℃下热压稳定4h。
实施例7
吸附膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)每升水加入10g二氧化锰纳米线，在60℃下以1000rpm的转速下搅拌36h，得分散后的二氧化锰纳米线分散液；
(2)往步骤(3)中得到的二氧化锰纳米线分散液加入3g/L镍纳米颗粒，在功率为2000W的超声波作用下混合均匀，得混合液；
(3)每平方厘米吸附膜中倒入20mL步骤(4)中获得的混合液，通过抽滤方式获得杂化吸附膜，在20kPa的压力，50℃下热压稳定10h。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本发明构思无实质性差异的各种工艺方案均在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种吸附膜，其特征在于，其由纳米二氧化锰纳米线和纳米吸附材料制成；
所述吸附膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将二氧化锰纳米线分散于水中，搅拌均匀，制得二氧化锰纳米线分散液；
（2）往步骤（1）中制得的二氧化锰纳米线分散液中加入纳米吸附材料，在超声波作用下混合均匀，得混合液；
（3）将步骤（2）中的混合液进行抽滤后，获得吸附膜；
所述纳米吸附材料为铜纳米颗粒、铁纳米颗粒、钴纳米颗粒、锌纳米颗粒、镍纳米颗粒中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的吸附膜，其特征在于，所述吸附膜的厚度为0.2-50μm。
3.制备如权利要求1-2中任一项所述的吸附膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将二氧化锰纳米线分散于水中，搅拌均匀，制得二氧化锰纳米线分散液；
（2）往步骤（1）中制得的二氧化锰纳米线分散液中加入纳米吸附材料，在超声波作用下混合均匀，得混合液；
（3）将步骤（2）中的混合液进行抽滤后，获得吸附膜。
4.根据权利要求3所述的吸附膜的制备方法，其特征在于，所述二氧化锰纳米线的直径为20-200 nm，长度为1.5-500μm。
5.根据权利要求3所述的吸附膜的制备方法，其特征在于，所述纳米吸附材料为铜纳米颗粒、铁纳米颗粒、钴纳米颗粒、锌纳米颗粒、镍纳米颗粒中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的吸附膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中二氧化锰纳米线的加入量为0.2-10g/L，在40-80℃条件下以900-2500rpm的转速下搅拌10-48 h。
7.根据权利要求3所述的吸附膜的制备方法，其特征在于，所述每升二氧化锰纳米线分散液中加入0.5-3g纳米吸附材料，超声波功率为200-3000W。
8.根据权利要求3所述的吸附膜的制备方法，其特征在于，按每平方厘米吸附膜倒入0.2-20 mL混合液，在5-20kPa的压力下进行抽滤后，于50-120℃下热压稳定2-10 h。
9.根据权利要求3所述的吸附膜的制备方法，其特征在于，所述制得的吸附膜的厚度为0.2-50μm。
10.采用权利要求1-2中任一所述的吸附膜在吸附分离硒、碲元素中的应用。
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