CN109633020B - 一种盐酸阿芬太尼中添加剂的检测方法 - Google Patents

一种盐酸阿芬太尼中添加剂的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及盐酸阿芬太尼纯度技术领域，更具体地，本发明涉及一种盐酸阿芬太尼中添加剂的检测方法。本发明提供一种盐酸阿芬太尼工艺液体中邻苯二甲酸二丁酯的检测方法，包括以下步骤：(1)溶液配制；(2)样品测试；(3)性能验证；其中，溶液配制包括线性溶液的配置、样品母液的配置、样品溶液的配置、定量限溶液的配置以及准确度溶液的配置五个步骤。

Description

一种盐酸阿芬太尼中添加剂的检测方法
技术领域
本发明涉及盐酸阿芬太尼纯度技术领域，更具体地，本发明涉及一种盐酸阿芬太尼工艺液体中添加剂的检测方法。
背景技术
邻苯二甲酸酯类(PAEs)是增塑剂的主体。因增大产品的可塑性和柔韧性而广泛地应用于日常生活中。过去一直认为PAEs毒性低，但近年来对动物毒性试验的研究结果表明，PAEs具有生殖毒性、胚胎毒性和遗传毒性等，尤以人体生殖功能异常最为引人注目。由于PAEs在环境中残留期较长，生物对其有富集作用，而邻苯二甲酸二丁酯(DBP)对身体也存在着着一些潜在危害。
目前，国内外对包装等材料中DBP分析比较重视，研究的较多，主要以提高检测效率，其中前处理技术主要有固相萃取(SPE)净化、超临界萃取(SFE)，凝胶色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、净化体积阻滞色谱(SEC)；测试技术主要采用气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱法(LC-MS)等。人们长期服用含有此类含有DBP的药材，可能构成潜在的远期危害，由于药品的服务对象还不同于食品，所以更应该引起重视。
不确定度是表征合理的赋予被测量值的分散性与测量结果相联系的参数。它是被测量客观值在某量值范围内的一个评定。测量不确定度评定，能给出测量结果的置信度和置信区间，不仅对测量结果的评价具有重要作用，还可以通过对每个不确定因素的分析判定，确定影响不确定度的主次，进而提高检测的质量。测量结果的可靠程度是通过分析和评定测量结果不确定度来确定的。因此，对药品工艺液体中DBP不确定度的分析具有重要意义。
发明内容
为了精确检测盐酸阿芬太尼工艺液体中邻苯二甲酸二丁酯的含量，本发明提供一种盐酸阿芬太尼工艺液体中邻苯二甲酸二丁酯的检测方法，包括以下步骤：
(1)溶液配制；
(2)样品测试；
(3)性能验证；
其中，溶液配制包括线性溶液的配置、样品母液的配置、样品溶液的配置、定量限溶液的配置以及准确度溶液的配置五个步骤。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，样品母液的配置过程为先将氯化钠溶解于水中，在搅拌状态下加入盐酸阿芬太尼；溶解后用盐酸调节pH，再加水定容。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，用盐酸调节pH至3～5。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，氯化钠与盐酸阿芬太尼的质量比为(15～17)∶1。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，样品溶液的配置过程为取样品母液于容器中，再加正己烷，摇匀、静置；分离有机相；加入无水硫酸镁，再取上清液。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，定量限溶液的配置过程为取样品母液于容器中，加入DBP对照液，再加正己烷，摇匀、静置；分离有机相；加入无水硫酸镁，取上清液。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，准确度溶液的配置过程为取样品母液于容器中，加入DBP对照液，再加正己烷，摇匀、静置；分离有机相；加入无水硫酸镁，取上清液。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，样品母液与正己烷的体积比为6∶1。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，样品检测过程中色谱的升温程序为150℃以每15～25℃/min升至250℃，保持1～3min；再以20～30℃/min速度升至300℃，保持3～8min。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，样品检测过程中质谱的参数如下：
Figure GDA0001978922460000021
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明提供的测试方法中溶液的制备方法可以有效避免溶液的沉淀、黏壁，提高检测结果的准确，同时可以有效保护检测仪器，且检测过程不会有大量VOC气体产生，避免对检测人员造成危害，保护环境。
附图说明
图1：空白溶液的专属性色谱图；
图2：样品溶液-1的专属性色谱图；
图3：样品溶液-2的专属性色谱图；
图4：准确性溶液的专属性色谱图。
具体实施方式
本发明提供一种盐酸阿芬太尼工艺液体中邻苯二甲酸二丁酯的检测方法，包括以下步骤：
(1)溶液配制；
(2)样品测试；
(3)性能验证；
其中，溶液配制包括线性溶液的配置、样品母液的配置、样品溶液的配置、定量限溶液的配置以及准确度溶液的配置五个步骤。
在一种实施方式中，线性溶液的制备过程为：取DBP对照品母液，并用正己烷定容，按照表1配制线性溶液，各目标物线性浓度参见表2；其中DBP对照品母液的浓度为10mg/L。
表1线性溶液配制
移取溶液 母液移取体积(μL) 定容体积(mL)
DBP对照品母液 10 5
DBP对照品母液 20 5
DBP对照品母液 30 5
DBP对照品母液 40 5
DBP对照品母液 50 5
表2线性溶液浓度
Figure GDA0001978922460000031
Figure GDA0001978922460000041
在一种实施方式中，所述样品母液的配置过程为先将氯化钠溶解于水中，在搅拌状态下加入盐酸阿芬太尼；溶解后用盐酸调节pH，再加水定容；优选地，用盐酸调节pH至3～5；更优选地，用盐酸调节pH至4.7。
在一种实施方式中，所述盐酸的浓度为0.5～1.5mol/L；优选地，所述盐酸的浓度为1mol/L。
在一种实施方式中，所述氯化钠与盐酸阿芬太尼的质量比为(15～17)∶1；优选地，所述氯化钠与盐酸阿芬太尼的质量比为16.5∶1。
优选地，在一种实施方式中，所述样品母液的配置过程为先将氯化钠溶解于400mL水中，在搅拌状态下加入盐酸阿芬太尼；溶解后用1mol/L的盐酸调节pH至4.7，再加水定容至500mL，搅拌10min即可。
在一种实施方式中，所述样品溶液的配置过程为取样品母液于容器中，再加正己烷，摇匀、静置；分离有机相；加入无水硫酸镁，再取上清液。
在一种实施方式中，所述定量限溶液的配置过程为取样品母液于容器中，加入DBP对照液，再加正己烷，摇匀、静置；分离有机相；加入无水硫酸镁，取上清液；优选地，所述DBP加标浓度为20μg/L。
在一种实施方式中，所述准确度溶液的配置过程为取样品母液于容器中，加入DBP对照液，再加正己烷，摇匀、静置；分离有机相；加入无水硫酸镁，取上清液；优选地，所述DBP加标浓度为40μg/L。
在一种实施方式中，所述样品溶液、定量限溶液以及准确度溶液的配置过程中样品母液与正己烷的体积比为6∶1。
通过实验，申请人意外发现在制备母液过程中先添加氯化钠，再加入盐酸阿芬太尼，避免盐酸阿芬太尼在水中的部分团聚，聚沉、分散不均一，降低检测精度；此外，检测过程中，还可能堵塞管子，黏贴管壁等不良现象，不仅检测精度下降，也会污染或损害检测设备等问题，且在测试过程中可以有效且保护盐酸阿芬太尼的药性，不会对其造成伤害；这可能因为盐酸阿芬太尼结构中既包括亲水性基团、有包括亲油相基团，若将其直接添加在正己烷等有机相中，可能发生团聚、聚沉、分散不均一；而先加氯化钠，氯化钠在水溶液中为离子状态，可以促进盐酸阿芬太尼在水相中的分散性，提高体系均一性，可以有效避免团聚、聚沉的现象。
此外，申请人在实验测试过程也意外发现在制备样品溶液、定量限溶液以及准确度溶液过程中，当样品母液与正己烷的比例为6∶1，分析测试结果的精准度较高，这可能是因为当母液与正己烷的比例为6∶1时，在氯化钠以及正己烷的共同作用下，待测液体系的稳定状态被打破，水相与正己烷的界面膜破裂，水相中的待测液体液以乳液颗粒的形态从水相转移到正己烷中；若母液与正己烷的比例不为6∶1，可能由于相平衡的问题，在有机相中引入其非待检测液，或待检测液没有完全从水相中脱离出来，从而影响检测精确度。
在一种实施方式中，所述样品检测过程中色谱的升温程序为150℃以每15～25℃/min升至250℃，保持1～3min；再以20～30℃/min速度升至300℃，保持3～8min。
优选地，在一种实施方式中，所述样品检测过程中色谱的程序如表3：
表3
Figure GDA0001978922460000051
在一种实施方式中所述样品检测过程中质谱的参数如下：
Figure GDA0001978922460000052
Figure GDA0001978922460000061
更优选地，在一种实施方式中所述样品检测过程中质谱的参数如下：
Figure GDA0001978922460000062
在一种实施方式中，所述性能验证包括线性、准确度、专属性、定量限、精密度-重复性检测。
在一种实施方式中，所述线性检测过程为取线性溶液进样分析，以对照品浓度为横坐标，对照品峰面积为纵坐标，仪器自动计算回归方程，其中方程的相关系数(r)可作为参考标准。
在一种实施方式中，所述准确度检测过程为取样品溶液和准确度溶液进样分析，计算回收率和相对误差(RSD)。
在一种实施方式中，所述专属性检测过程为取空白溶液、两份样品溶液和一份准确度溶液分别进样分析。
在一种实施方式中，所述定量限检测过程为取定量限溶液进样分析，计算回收率和相对误差(RSD)。
实施例1
本发明的实施例1提供一种盐酸阿芬太尼工艺液体中邻苯二甲酸二丁酯的检测方法，包括以下步骤：
(1)溶液配制；
(2)样品测试；
(3)性能验证；
所述溶液配制包括线性溶液的配置、样品母液的配置、样品溶液的配置、定量限溶液的配置以及准确度溶液的配置五个步骤；
所述线性溶液的制备过程为：取DBP对照品母液，并用正己烷定容，按照表4配制线性溶液，各目标物线性浓度参见表5；其中DBP对照品母液的浓度为10mg/L；
表4线性溶液配制
移取溶液 母液移取体积(μL) 定容体积(mL)
DBP对照品母液 10 5
DBP对照品母液 20 5
DBP对照品母液 30 5
DBP对照品母液 40 5
DBP对照品母液 50 5
表5线性溶液浓度
Figure GDA0001978922460000071
所述样品母液的配置过程为先将氯化钠溶解于400mL水中，在搅拌状态下加入盐酸阿芬太尼；溶解后用1mol/L的盐酸调节pH至4.7，再加水定容至500mL，搅拌10min即可，所述氯化钠与盐酸阿芬太尼的质量比为16.5∶1；
所述样品溶液的配置过程为取样品母液于容器中，再加正己烷，摇匀、静置；分离有机相；加入无水硫酸镁，再取上清液；优选地，所述样品母液与正己烷的体积比为6∶1；同法平行制备共2份样品溶液；
所述定量限溶液的配置过程为取样品母液于容器中，加入DBP对照液，再加正己烷，摇匀、静置；分离有机相；加入无水硫酸镁，取上清液；优选地，所述DBP加标浓度为20μg/L；所述样品母液与正己烷的体积比为6∶1；同法平行制备共3份LOQ溶液；
所述准确度溶液的配置过程为取样品母液于容器中，加入DBP对照液，再加正己烷，摇匀、静置；分离有机相；加入无水硫酸镁，取上清液；优选地，所述DBP加标浓度为40μg/L；所述样品母液与正己烷的体积比为6∶1；同法平行制备共6份准确度溶液；
所述样品检测过程中色谱的程序如表6：
表6
Figure GDA0001978922460000081
所述样品检测过程中质谱的参数如下：
Figure GDA0001978922460000082
所述性能验证包括线性、准确度、专属性、定量限、精密度-重复性检测；
所述线性检测过程为取线性溶液进样分析，以对照品浓度为横坐标，对照品峰面积为纵坐标，仪器自动计算回归方程，计算得到方程相关系数；
所述准确度检测过程为取样品溶液和准确度溶液进样分析，计算回收率和相对误差；
所述专属性检测过程为取空白溶液、两份样品溶液和一份准确度溶液分别进样分析；
所述定量限检测过程为取定量限溶液进样分析，计算回收率和相对误差(RSD)。
实施例2
本发明实施例2提供一种盐酸阿芬太尼工艺液体中邻苯二甲酸二丁酯的检测方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，样品母液的配置方法为：先将盐酸阿芬太尼溶解于400mL水中，在搅拌状态下加入氯化钠；溶解后用1mol/L的盐酸调节pH至4.7，再加水定容至500mL，搅拌10min即可，所述氯化钠与盐酸阿芬太尼的质量比为16.5∶1。
实施例3
本发明实施例3提供一种盐酸阿芬太尼中邻苯二甲酸二丁酯的检测方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，样品母液的配置方法为：先将盐酸阿芬太尼溶解于400mL水中，溶解后用1mol/L的盐酸调节pH至4.7，再加水定容至500mL，搅拌10min即可。
实施例4
本发明实施例4提供一种盐酸阿芬太尼工艺液体中邻苯二甲酸二丁酯的检测方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，样品母液的配置方法为：所述样品母液的配置过程为先将氯化钠溶解于400mL水中，在搅拌状态下加入盐酸阿芬太尼；溶解后用1mol/L的盐酸调节pH至6，再加水定容至500mL，搅拌10min即可，所述氯化钠与盐酸阿芬太尼的质量比为16.5∶1。
实施例5
本发明实施例5提供一种盐酸阿芬太尼工艺液体中邻苯二甲酸二丁酯的检测方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，样品溶液的配置方法为：取样品母液于容器中，再加正己烷，摇匀、静置；分离有机相；加入无水硫酸镁，再取上清液；优选地，所述样品母液与正己烷的体积比为5∶1，即得样品溶液。
实施例6
本发明实施例6提供一种盐酸阿芬太尼工艺液体中邻苯二甲酸二丁酯的检测方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，样品溶液的配置方法为：取样品母液于容器中，再加正己烷，摇匀、静置；分离有机相；加入无水硫酸镁，再取上清液；优选地，所述样品母液与正己烷的体积比为7∶1，即得样品溶液。
实施例7
本发明实施例7提供一种盐酸阿芬太尼工艺液体中邻苯二甲酸二丁酯的检测方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，定量限溶液的配置方法为：取样品母液于容器中，加入DBP对照液，再加正己烷，摇匀、静置；分离有机相；加入无水硫酸镁，取上清液；优选地，所述DBP加标浓度为20μg/L；所述样品母液与正己烷的体积比为5∶1。
实施例8
本发明实施例8提供一种盐酸阿芬太尼工艺液体中邻苯二甲酸二丁酯的检测方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，定量限溶液的配置方法为：定量限溶液的配置：取样品母液于容器中，加入DBP对照液，再加正己烷，摇匀、静置；分离有机相；加入无水硫酸镁，取上清液；优选地，所述DBP加标浓度为20μg/L；所述样品母液与正己烷的体积比为7∶1。
实施例9
本发明实施例9提供一种盐酸阿芬太尼工艺液体中邻苯二甲酸二丁酯的检测方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述准确度溶液的配置过程方法为：取样品母液于容器中，加入DBP对照液，再加正己烷，摇匀、静置；分离有机相；加入无水硫酸镁，取上清液；优选地，所述DBP加标浓度为40μg/L；所述样品母液与正己烷的体积比为5∶1。
实施例10
本发明实施例10提供一种盐酸阿芬太尼工艺液体中邻苯二甲酸二丁酯的检测方法，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述准确度溶液的配置过程方法为：取样品母液于容器中，加入DBP对照液，再加正己烷，摇匀、静置；分离有机相；加入无水硫酸镁，取上清液；优选地，所述DBP加标浓度为40μg/L；所述样品母液与正己烷的体积比为7∶1。
性能评估：
1.按照本发明提供的性能验证方法，测定实施例1～10检测方法的线性、准确度、专属性、定量限、精密度-重复性检测相关性能，其中实验结果见表7。
表7
Figure GDA0001978922460000101
Figure GDA0001978922460000111
其中，实施例1的专属性测试结果见图1～4，从图中可以看出空白溶液、两份样品溶液和一份准确度溶液的图谱在对照品出峰位置处没有明显的干扰。
2.观察实施例1样品母液、定量限溶液、准确度溶液以及实施例2～10静置5h后是否有沉淀、黏壁现象，实验结果见表8。
表8沉淀、黏壁现象
Figure GDA0001978922460000112
Figure GDA0001978922460000121
通过实验可以知道本发明提供的检测方法可以有效提高检测的准确度，减小检测误差，且该检测方法而当重复性较好，避免因检测人员或外部环境对检测结果造成影响，可以有效提高该检测方法的适用性。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (1)

1.盐酸阿芬太尼工艺液体中邻苯二甲酸二丁酯的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)溶液配制；
(2)样品测试；
(3)性能验证；
其中，溶液配制包括线性溶液的配置、样品母液的配置、样品溶液的配置、定量限溶液的配置以及准确度溶液的配置五个步骤；
样品母液的配置过程为先将氯化钠溶解于水中，在搅拌状态下加入盐酸阿芬太尼；溶解后用盐酸调节pH，再加水定容；
用盐酸调节pH至4.7；
所述氯化钠与盐酸阿芬太尼的质量比为16.5∶1；
样品溶液的配置过程为取样品母液于容器中，再加正己烷，摇匀、静置；分离有机相；加入无水硫酸镁，再取上清液；
定量限溶液的配置过程为取样品母液于容器中，加入DBP对照液，再加正己烷，摇匀、静置；分离有机相；加入无水硫酸镁，取上清液；
准确度溶液的配置过程为取样品母液于容器中，加入DBP对照液，再加正己烷，摇匀、静置；分离有机相；加入无水硫酸镁，取上清液；
样品母液与正己烷的体积比为6:1；
样品检测过程中色谱的升温程序为150℃以每15～25℃/min升至250℃，保持1～3min；再以20～30℃/min速度升至300℃，保持3～8min，色谱柱为HP-5MS，30m*0.25mm*0.25μm；
所述性能验证包括线性、准确度、专属性、定量限、精密度-重复性检测；
所述线性检测过程为取线性溶液进样分析，以对照品浓度为横坐标，对照品峰面积为纵坐标，仪器自动计算回归方程，计算得到方程相关系数；
所述准确度检测过程为取样品溶液和准确度溶液进样分析，计算回收率和相对误差；
所述专属性检测过程为取空白溶液、两份样品溶液和一份准确度溶液分别进样分析；
所述定量限检测过程为取定量限溶液进样分析，计算回收率和相对误差；
所述样品检测过程中质谱的参数如下：
离子源温度220-240℃；四极杆温度为140-160℃，溶剂延迟3-6min，扫描模式SIM，选择离子：104、149、223m/z。
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