CN109632572B - Pdva油漆聚合终点判定方法 - Google Patents

Pdva油漆聚合终点判定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及油漆技术领域，公开了一种PDVA油漆聚合终点判定方法，包括以下步骤：步骤一：将二乙烯基乙炔与二甲苯的聚合为PDVA油漆；步骤二：对二甲苯回收塔抽真空；步骤三：将二甲苯回收塔内的PDVA油漆依次引流到缓冲槽、再沸器、二甲苯回收塔内，形成PDVA油漆的大循环，且将二甲苯回收塔内的PDVA油漆依次引流到所述再沸器、二甲苯回收塔内，形成PDVA油漆小循环；PDVA油漆大循环、小循环时，对PDVA油漆加热浓缩；步骤四：对循环管道内的PDVA油漆进行密度监测，并通过油漆密度对照表与监测到的PDVA油漆密度进行对照；步骤五：将达标的PDVA油漆排出。本发明通过质量流量计对PDVA油漆的密度进行测量，避免安全事故的发生，同时增加测量的精确性。

Description

PDVA油漆聚合终点判定方法
技术领域
本发明涉及油漆技术领域，具体涉及一种PDVA油漆聚合终点判定方法。
背景技术
氯丁橡胶，是由2-氯丁二烯-1，3聚合而成的合成橡胶，在国内目前采用的生产方法为电石法，2-氯丁二烯-1，3的生产包括乙炔发生、乙烯基乙炔合成和氯丁二烯合成等工序。
在乙烯基乙炔生产过程中，解吸塔底液为二甲苯与二乙烯基乙炔(DVA)，一部分补充二甲苯再经冷凝器降温后回吸收塔顶循环利用，另一部分进入油漆聚合釜进行聚合。聚合的终点判定是根据PDVA油漆浓缩的终点判定。具体过程为：二甲苯和聚二乙烯基乙炔(PDVA)混合液进入二甲苯回收塔，负压精馏回收二甲苯，同时浓缩PDVA油漆。二甲苯由塔顶经冷凝器冷凝后回收，釜底的PDVA油漆的二甲苯溶液经塔底再沸器加热增浓至要求浓度，得到合格的油漆产品送至油漆贮槽。在增加PDVA油漆的浓度的过程中，需要对PDVA油漆的浓度进行测量。
现在是通过声氏测量法来测量PDVA油漆的浓度，即通过安装在二甲苯回收塔塔底再沸器上的超声波探头伸入PDVA油漆内径向测量，由于PDVA油漆比较粘稠容易粘附在探头上，导致PDVA油漆浓度测量不准确。PDVA油漆的浓度要求不得超过50％，过高会导致安全事故，严重时会摧毁整个生产装置，不仅带来经济损失还会污染环境，严重时会造成人员伤害。
发明内容
本发明意在提供一种PDVA油漆聚合终点判定方法，以解决现有的声氏测量法测量PDVA油漆浓度不精准的问题，以避免安全事故的发生。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种PDVA油漆聚合终点判定方法，包括以下步骤：
步骤一：将二乙烯基乙炔与二甲苯的聚合为PDVA油漆；
步骤二：对二甲苯回收塔抽真空，且通过二甲苯回收塔将PDVA油漆和二甲苯的混合物吸入到二甲苯回收塔内；
步骤三：将二甲苯回收塔内的PDVA油漆依次引流到缓冲槽、再沸器、二甲苯回收塔内，形成PDVA油漆的大循环加热浓缩，且将二甲苯回收塔内的PDVA油漆依次引流到所述再沸器、二甲苯回收塔内，形成PDVA油漆小循环加热浓缩；PDVA油漆大循环、小循环时，对PDVA油漆加热浓缩；
步骤四：对循环管道内的PDVA油漆进行密度监测，并通过油漆密度对照表与监测到的PDVA油漆密度进行对照，从而判定PDVA油漆聚合的终点；
步骤五：将达标的PDVA油漆排出。
本发明的原理以及有益效果：
(1)氯丁橡胶在生产过程中会产生大量的副产品：PDVA油漆，而PDVA油漆中存在二甲苯溶剂，本申请通过对PDVA油漆进行加热浓缩，同时对二甲苯溶剂进行回收，以达到PDVA油漆可使用，且二甲苯回收利用的目的。
传统的油漆浓度检测的方式是，通过超声波探针伸入油漆内径向测量，由于对油漆进行加热，并且没有循环，如此造成油漆的浓度比较高而且粘稠，超声波探针一次测量油漆过后，容易粘附在探针上，使得超声波的探针测量的浓度不准确，若测量的浓度与加热釜内的油漆的浓度不符合，容易造成安全事故。
本申请在PDVA油漆的循环过程中对PDVA油漆的密度进行测量，测量的PDVA油漆密度再与油漆密度对照表进行对照，测量出PDVA油漆的实际浓度。如此，避免了超声波探针带来的误差，同时避免了安全事故的产生。尤为重要的是，在PDVA油漆循环加热的过程中，可以使得二甲苯溶剂充分挥发，如此二甲苯回收率高。
(2)由于PDVA油漆会经过管道循环到二甲苯回收塔内，在循环过程中对PDVA油漆进行测量，如此可以实时的测量加热釜内PDVA油漆的浓度。相比于超声波测量，无需多次使用探针进行测量，工序更加简单，更加准确。
(3)对PDVA油漆进行加热浓缩时，PDVA油漆中的二甲苯溶剂会挥发成气体，并且进入到冷凝器内，通过冷凝器将二甲苯气体与水蒸汽分离，从而达到回收二甲苯的目的，相比于传统的方式，节约了PDVA油漆的生产成本。
(4)本方案中，PDVA油漆分为大循环和小循环的加热浓缩，实际生产情况中，小循环PDVA油漆的量时多时少。小循环可以对二甲苯回收塔底部的PDVA油漆进行循环加热浓缩，但是由于小循环对PDVA油漆循环的时间短且量少，若加入到小循环中的PDVA油漆的量过多时，小循环处理不过来，若小循环中的PDVA油漆的量过少时，容易造成再沸器的干烧，如此就会立即关闭整个循环过程，不利于PDVA油漆的循环。而本申请中加入了大循环加热浓缩，大循环加热浓缩可以有效的增大PDVA油漆缓存的量，同时，可以延长PDVA油漆的循环时间，当PDVA油漆的量过少或过多时，更容易调控，不必关闭整个循环过程，从而利于PDVA油漆的循环。与传统的油漆循环系统相比，本方案不仅在循环时间上延长，还在循环的量上有所增加，且循环效果更好。
尤为重要的是，在实际生产中，再沸器内的PDVA油漆既存在液相也存在气相，无法测定PDVA油漆的密度，同时，再沸器内的加热的PDVA油漆靠近出料口和进料口，会有部分的气相PDVA油漆进入到再沸器的入料口内，从而进入管道；同时，会有部分液相的PDVA油漆进入到再沸器的出料口内，从而进入管道，如此在管道内也不容易测定PDVA油漆的密度。而本申请运加入了大循环，在大循环中的PDVA油漆均处于液相，更利于测定PDVA油漆的密度。
进一步，所述步骤一中PDVA油漆在油漆聚合釜内聚合的时间大于8h，温度为100℃～140℃。时间大于8h使得聚合物在油漆聚合釜内有充分停留的时间，并且温度保持在100℃～140℃，以保证聚合物在油漆聚合釜内的安全性，尤其是温度保持在100℃～140℃的范围内，可以使得PDVA油漆在油漆聚合釜内持续的聚合。
进一步，所述步骤一中向聚合釜内通入温度为-10℃～20℃的二甲苯控制油漆聚合釜的温度。通过温度为-10℃～20℃的二甲苯来对油漆聚合釜的温度控制，使得PDVA油漆的温度在安全值内，且二甲苯作为冷却剂，即使冷却管发生泄漏也不会对PDVA产品造成污染。
进一步，所述步骤二中PDVA油漆和二甲苯的混合物加热聚合时产生的二甲苯气体进行冷凝回收。混合物被再沸器加热时会产生二甲苯气体，将二甲苯气体冷凝回收，以降低成本。
进一步，所述步骤四中从二甲苯回收塔流经缓冲槽的PDVA油漆，通过视镜观测PDVA油漆的形态。通过视镜观测PDVA油漆的形态，根据PDVA油漆的形态判断PDVA油漆的聚合工作是否安全。
进一步，所述步骤四中PDVA油漆循环时对PDVA油漆保温。对PDVA油漆进行保温，避免PDVA油漆的温度降低，影响浓缩效果，同时节约能耗。
进一步，所述步骤五中通过质量流量计对PDVA油漆的密度进行监测。通过质量流量计能够实时的对PDVA油漆的质量流量和密度进行监测，便于与油漆密度对照表进行对照，得到PDVA油漆的实时浓度。
进一步，所述步骤一中油漆聚合釜上安装有冷却管，冷却管的中部螺旋布置在油漆聚合釜内，冷却管的两个开口位于油漆聚合釜的外部。冷却管螺旋放置在油漆聚合釜内，向冷却管通入温度为-10℃～20℃的二甲苯可控制油漆聚合釜内的温度，并且稳定在100℃～140℃。冷却管螺旋布置可增大二甲苯与PDVA油漆的接触面积，提高控温效果。
进一步，所述步骤二中的再沸器的上部安装有延伸段，再沸器内的加热列管的上部开口位于延伸段内且与延伸段连通，且延伸段内PDVA油漆的液位位于加热列管上部开口的上方，二甲苯回收塔塔底上部的两侧分别与视镜、再沸器的出料口连通，且视镜和再沸器与二甲苯回收塔塔底上部的连通处位于同一水平面，二甲苯回收塔的底部与再沸器的进料口连通。进入再沸器的PDVA油漆为两部分，一部分是二甲苯回收塔底部的油漆，直接进入到再沸器内，如此使得二甲苯回收塔底部的PDVA油漆能够加热浓缩，另一部分是从二甲苯回收塔塔底的上部进入到缓冲槽内，再从缓冲槽内进入到再沸器内的PDVA油漆，如此二甲苯回收塔内的油漆能够完全循环。通过视镜看到有PDVA油漆流过时，可以人工判断延伸段内存的液位位于加热列管上部开口的上方。通过视镜看不到PDVA油漆流过管道进入到缓冲槽内时，可以判断延伸段内PDVA油漆的液位处于加热列管上部开口的下方。如此可判断在再沸器中的PDVA油漆液位过低，加热列管处于干烧状态，存在一定的危险性，从而需要降低再沸器的蒸汽通量或增大PDVA油漆的流量，使得PDVA油漆淹过加热列管的上部开口。
附图说明
图1为本发明实施例循环装置的结构示意图；
图2为本发明实施例中再沸器的结构示意图；
图3为本发明实施例中油漆聚合釜的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
说明书附图中的附图标记包括：冷凝器1、二甲苯回收塔2、填料层21、管道3、视镜4、缓冲槽5、油漆泵6、质量流量计7、换向阀8、再沸器9、延伸段91、加热列管92、油漆聚合釜10、冷却管101。
实施例：
一种PDVA油漆聚合终点判定方法，使用一种循环装置，基本如附图1～3所示，从左到右依次包括油漆聚合釜10、二甲苯回收塔2和冷凝器1。
结合附图3所示，油漆聚合釜10包括釜体和冷却管101，釜体的右部连通有与二甲苯回收塔2连通的管道3，冷却管101的中部呈螺旋布置在釜体内，且冷却管101的两个开口位于釜体的外部的两侧。二甲苯回收塔2的顶部和底部之间固定有若干填料层21，管道3与二甲苯回收塔2的连通处位于二甲苯回收塔2的顶部。填料层21为瓷环或玻纹填料中的任意一种，本实施例中选用瓷环。在PDVA油漆浓缩的过程中，需要将二甲苯从PDVA油漆中分离出去，二甲苯回收塔2顶部的二甲苯浓度要求高，二甲苯回收塔2底部的PDVA油漆浓度要求高，为了达到PDVA油漆与二甲苯的分离要求，通过填料层21将PDVA油漆与二甲苯分离。
二甲苯回收塔2的上方设置有冷凝器1，冷凝器1为化工用的列管式冷凝器。冷凝器1的上部连通有回收容器，回收容器为储存罐，冷凝器1的下部连通有污水管，污水管与现有的污水系统连通。二甲苯回收塔2也通过管道3与冷凝器1连通且连通处位于填料层21的上方。
二甲苯回收塔2的下方还设置有再沸器9，结合附图2所示，再沸器9包括再沸器本体、上封头、下封头、延伸段91和均布在再沸器本体内的加热列管92，延伸段91位于再沸器本体和上封头之间，延伸段91的两端分别与上封头和再沸器本体固定连接，延伸段91为上部开口且下部封闭的直筒段，延伸段91与上封头连通。加热列管92竖直固定在再沸器本体内，且加热列管92的上部开口位于延伸段91内，延伸段91与加热列管92连通。加热列管92的下部开口位于下封头内，且加热列管92与下封头连通。当PDVA油漆经过加热列管92时，向再沸器本体内通入水蒸汽对加热列管92内的PDVA油漆进行加热。再沸器9上封头也通过管道3与二甲苯回收塔2塔底的上部连通。
二甲苯回收塔2的下方设置有缓冲槽5，缓冲槽5与二甲苯回收塔2之间设置有视镜4，视镜4分别与二甲苯回收塔2和缓冲槽5连通，视镜4与二甲苯回收塔2塔底上部的连通处、二甲苯回收塔2塔底的上部与上封头的连通处齐平且位于二甲苯回收塔2的两侧。缓冲槽5连通有油漆泵6，油漆泵6也通过管道3连通有换向阀8，换向阀8的进口与油漆泵6连通，换向阀8的一个出口与下封头连通，换向阀8的另一个出口连通有油漆贮槽。换向阀8与油漆泵6之间设置有质量流量计7，质量流量计7的型号为：LKY001。管道3的外部均设置有保温层，保温层由石棉隔热板制成。
PDVA油漆聚合终点判定方法，包括以下步骤：
步骤一：将乙烯基乙炔与二甲苯的混合物放入到油漆聚合釜10内聚合为PDVA油漆，并且使得PDVA油漆在油漆聚合釜10内的停留时间大于8h，本实施例中为9h。同时，还需要保证油漆聚合釜10内的温度保持在100℃～140℃，本实施例中的温度为120℃。尤为重要的是，在油漆聚合釜10的温度高于120℃时，需要向冷却管101内通入温度为5℃的二甲苯，以保证油漆聚合釜10的温度稳定在120℃，避免安全事故的发生。其中冷却管101呈螺旋布置，能够有效的增大冷却管101与PDVA油漆的接触面积，提高冷却效果，呈螺旋布置还能延长二甲苯的流动时间，如此能够使得油漆聚合釜10内的温度得到稳定。
步骤二：通过油漆泵6对二甲苯回收塔2进行抽真空，在真空的作用下将PDVA油漆和二甲苯的混合物真空吸入到二甲苯回收塔2内。
步骤三：启动油漆泵6，油漆泵6将PDVA油漆引流到缓冲槽5，进入缓冲槽5的PDVA油漆再进入到再沸器9内，再从再沸器9进入到二甲苯回收塔2内，如此使得PDVA油漆大循环。在PDVA油漆的循环过程中，PDVA油漆中的二甲苯以及水蒸汽会被排出到二甲苯回收塔2的顶部，再通过填料层21分离，PDVA油漆集中在二甲苯回收塔2的底部，如此可以使得二甲苯和水蒸汽与PDVA油漆充分分离，更能使得PDVA油漆得到充分的浓缩。二甲苯在二甲苯回收塔2内受到高温与PDVA油漆分离，从而形成含有水蒸汽的二甲苯气体。含有水蒸汽的二甲苯气体进入到冷凝器1内，水蒸汽在冷凝器1内冷凝，二甲苯气体不会在冷凝器内冷凝，且二甲苯气体会从冷凝器1的上部进入到储存罐内进行储存，冷凝的水蒸汽会从冷凝器1的下部排入到污水系统内。其中尤为重要的是：在油漆泵6的作用下，二甲苯回收塔2底部的PDVA油漆还会通过管道进入到再沸器9内，如此形成PDVA油漆小循环，如此使得二甲苯回收塔2底部的PDVA油漆得到充分的加热浓缩。从缓冲槽5进入到再沸器9的PDVA油漆会在再沸器9内加热，而一部分PDVA油漆会留在延伸段91内且淹过加热列管92的上部的开口，使得延伸段91内存在一定的液位，加热列管对PDVA油漆加热，PDVA油漆会变成气体进入到二甲苯回收塔2内变成液态，此时操作人员可以通过视镜4观测到PDVA油漆在管道3内流动。若通过视镜4不能观测到油漆的流动，则此时延伸段91内的PDVA油漆与二甲苯回收塔2内的PDVA油漆液位基本相同，类似连通器原理，此时二甲苯回收塔2内PDVA油漆的液位较低无法流入经过视镜4的管道，则操作人员可知晓PDVA油漆未淹过加热列管92的上部开口，此时加热列管92处于较危险的干烧状态，则需要提高PDVA油漆进入再沸器9的量或降低再沸器9的蒸汽通量。
步骤四：当管道3内的PDVA油漆经过质量流量计7时，质量流量计7可以对PDVA油漆的密度进行监测，并且通过油漆密度对照表与监测到的PDVA油漆密度进行对照，得到PDVA油漆的实时浓度，从而判定出PDVA油漆聚合的终点密度。
步骤五：若PDVA油漆的密度达到了油漆密度对照表上的标准，即最终的密度，例如910kg/m3，人工对换向阀8换向，使得换向阀8与油漆贮槽连通，PDVA油漆进入到油漆贮槽内储存。
PDVA油漆密度对照表如下：
PDVA油漆密度与浓度对照表(75°)
密度kg/m<sup>3</sup> 910 912 914 916 918 920 922 924 926
浓度％ 44.3 44.8 45.3 45.9 46.5 47.1 47.8 48.5 49.3
以上的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本发明所省略描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (9)

1.一种PDVA油漆聚合终点判定方法，其特征在于：使用一种循环装置,从左到右依次包括油漆聚合釜、二甲苯回收塔和冷凝器,冷凝器位于二甲苯回收塔的上方，二甲苯回收塔的下方设置有缓冲槽，二甲苯回收塔的下方还设置有再沸器，缓冲槽与二甲苯回收塔之间设置有视镜，缓冲槽连通有油漆泵，油漆泵通过管道连通有换向阀，换向阀连通有油漆贮槽，换向阀与油漆泵之间设置有质量流量计；
包括以下步骤：
步骤一：将二乙烯基乙炔与二甲苯的聚合为PDVA油漆；
步骤二：对二甲苯回收塔抽真空，且通过二甲苯回收塔将PDVA油漆和二甲苯的混合物吸入到二甲苯回收塔内；
步骤三：将二甲苯回收塔内的PDVA油漆依次引流到缓冲槽、再沸器、二甲苯回收塔内，形成PDVA油漆的大循环，且将二甲苯回收塔内的PDVA油漆依次引流到所述再沸器、二甲苯回收塔内，形成PDVA油漆小循环；PDVA油漆大循环、小循环时，对PDVA油漆加热浓缩；
步骤四：对循环管道内的PDVA油漆进行密度监测，并通过油漆密度对照表与监测到的PDVA油漆密度进行对照，从而判定PDVA油漆聚合的终点；
步骤五：将达标的PDVA油漆排出。
2.根据权利要求1所述的PDVA油漆聚合终点判定方法，其特征在于：所述步骤一中PDVA油漆在油漆聚合釜内聚合的时间大于8h，温度为100℃~140℃。
3.根据权利要求2所述的PDVA油漆聚合终点判定方法，其特征在于：所述步骤一中向聚合釜通入温度为-10℃~20℃的二甲苯来控制油漆聚合釜的温度。
4.根据权利要求1所述的PDVA油漆聚合终点判定方法，其特征在于：所述步骤三中PDVA油漆大循环、小循环时，对二甲苯气体进行冷凝回收。
5.根据权利要求1所述的PDVA油漆聚合终点判定方法，其特征在于：所述步骤三中从二甲苯回收塔流经缓冲槽的PDVA油漆，通过视镜观测PDVA油漆的形态。
6.根据权利要求1~5任意一项所述的PDVA油漆聚合终点判定方法，其特征在于：所述步骤四中PDVA油漆循环时，对循环管道进行保温。
7.根据权利要求6所述的PDVA油漆聚合终点判定方法，其特征在于：所述步骤四中通过质量流量计对PDVA油漆的密度进行监测。
8.根据权利要求1所述的PDVA油漆聚合终点判定方法，其特征在于：所述步骤一中油漆聚合釜上安装有冷却管，冷却管的中部螺旋布置在油漆聚合釜内，冷却管的两个开口位于油漆聚合釜的外部。
9.根据权利要求5所述的PDVA油漆聚合终点判定方法，其特征在于：所述步骤三中的再沸器的上部安装有延伸段，再沸器内的加热列管的上部开口位于延伸段内且与延伸段连通，且延伸段内PDVA液位位于加热列管上部开口的上方，二甲苯回收塔塔底上部的两侧分别与视镜、再沸器的出料口连通，且视镜和再沸器与二甲苯回收塔塔底上部的连通处位于同一水平面，二甲苯回收塔的底部与再沸器的进料口连通。
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