CN109627413B - 一种高耐磨聚氨酯材料及其制备方法 - Google Patents

一种高耐磨聚氨酯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高耐磨聚氨酯材料及其制备方法，所述的高耐磨聚氨酯材料由A组分和B组分组成，A组分由甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、扩链剂、催化剂、二硫化钼纳米材料组成，按照重量分数计，在A组分中，甘油聚醚多元醇为30‑50重量份、增韧聚醚多元醇为10‑30重量份、扩链剂为10‑20重量份、催化剂为0.01‑0.05重量份，二硫化钼纳米材料为0.5‑5重量份，B组分为多异氰酸酯固化剂，多异氰酸酯固化剂的重量份为30‑50份。本发明还公开了一种高耐磨聚氨酯材料及其制备方法。本发明制备的二硫化钼纳米材料改性聚氨酯材料在硬度、柔韧性和耐磨性方面也有了显著的提高。

Description

一种高耐磨聚氨酯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工领域，涉及一种聚氨酯弹性体材料，具体来说是一种高耐磨聚氨酯材料及其制备方法。
背景技术
近年来，利用有机或无机填料制备聚氨酯复合材料的研究越来越受到关注。如在聚氨酯中引入SiO2、ZnO等无机填料提高聚氨酯的拉伸强度，引入银纳米线、碳纳米管、有机黏土等提高聚氨酯的介电性能，然而在强度和介电性提高的同时聚氨酯的断裂伸长率呈现下降的趋势。
二硫化钼作为类石墨烯的一类二维层状的纳米材料，它自身有着十分独特的一种结构，具有比表面积大，热稳定性优秀，化学稳定性良好等一系列的优势。这些结构特征使二硫化钼具有吸附能力强、导电性好、催化活性高等特点。这些优异性能，决定了这MoS2在润滑方面、催化方面、能量存储方面以及材料的复合等领域表现出优异的性能。但是到目前为止，MoS2基与聚合物的纳米复合材料的相关研究仍然十分匮乏。
专利CN104559326A公开了一种聚乳酸改性二硫化钼纳米材料层的制备方法，首先通过锂插入剥离法制备单片层状二硫化钼，然后对单片层二硫化钼进行官能团修饰，最后将丙交酯与修饰了官能团的单片层二硫化钼进行原位聚合反应得到聚乳酸接枝二硫化钼复合材料。本发明方法制得的聚乳酸接枝二硫化钼纳米材料层改善了二硫化钼在聚合物中的分散情况，提高了二硫化钼的生物相容性以及其与聚合物的相容性。
专利CN1978517A公开了一种金属银二硫化钼插层复合材料的制备方法。先将聚合物与含有金属离子的水溶液混合形成均匀的溶胶体系，然后将溶胶插入到单层二硫化钼层间，最后对金属离子进行还原处理即得到含高分子和金属单质的二硫化钼插层复合材料。该方法开辟了合成插层复合材料的新途径，该方法是一种基于高分子保护条件下的金属单质的插层方法简单实用，有广阔的应用前景。上述两个文献只是涉及用聚合物对二硫化钼进行改性，没有涉及到二硫化钼对聚合物材料性能的影响研究。
聚氨酯材料在实际使用中通常是通过更换原料或加入抗磨助剂或填料来改善耐磨性能。专利CN103254387A公开了一种高耐磨聚氨酯弹性体及其制备方法，该发明通过加入超高分子量的聚乙烯粉，提高了弹性体的耐磨性和拉伸强度，拉伸强度最大27.9MPa，磨耗大于100mm3/1000m。
发明内容
本发明的目的是提供一种高耐磨聚氨酯材料及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种高耐磨聚氨酯材料，其特征在于：由A组分和B组分组成，A组分由甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、扩链剂、催化剂和二硫化钼纳米材料组成，在A组分中，甘油聚醚多元醇为30-50重量份、增韧聚醚多元醇为10-30重量份、扩链剂为10-20重量份、催化剂为0.01-0.05重量份，二硫化钼纳米材料为0.5-5重量份，B组分为多异氰酸酯固化剂，多异氰酸酯固化剂的重量份为20-60份。
优选地，所述的二硫化钼纳米材料的制备方法包括：称取MoS2粉末和一水合氢氧化锂溶于分散剂中，MoS2粉末与一水合氢氧化锂的重量比为1：5.7，在70℃水浴加热磁力搅拌至均匀后，移至微波炉在240W的功率下加热30-40min，其中，每加热10min停歇3min，然后冷却至室温，接着用丙酮离心清洗粉料，然后将洗涤后的黑色产物分散在去离子水中超声分散进行剥离，用孔径为0.45μm的多孔聚偏二氟乙烯滤膜进行过滤，最后将过滤后的产物置于60℃真空烘箱中干燥8h得到产物。
进一步地，所得的二硫化钼纳米材料为片状结构。
优选地，所述的增韧聚醚多元醇的官能度是3，羟值是34mgKOH/g。
优选地，所述的分散剂为无水乙醇、乙二醇、丙二醇、N-甲基吡咯烷酮及N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种，MoS2粉末与分散剂的用量比为1g:300mL。
优选地，所述的A组分与B组分的总的OH/NCO摩尔比为1:1。
优选地，所述的甘油聚醚多元醇的官能度是3、羟值是240mgKOH/g。
优选地，所述的扩链剂为3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷。
优选地，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
本发明还提供了上述的高耐磨聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1)：按照重量份数称取甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、扩链剂、催化剂、二硫化钼纳米材料和多异氰酸酯固化剂；
步骤2：先将甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、扩链剂、催化剂、二硫化钼纳米材料加入到一个反应容器中作为A组分，然后在120～130℃下真空脱水干燥，将混合物自然降温到20-30℃；
步骤3)：然后将A组分与B组分混合，搅拌1-2min后浇注到模具中制备样条。
优选地，所述的多异氰酸酯固化剂为多亚甲基多苯基异氰酸酯(PAPI)。
优选地，所述的高耐磨聚氨酯材料的磨耗为11.9-17.3mm3。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过采用二硫化钼纳米材料添加到聚氨酯材料中，进一步提高了聚氨酯材料的耐磨性、硬度和断裂伸长率等性能，扩展了聚氨酯材料的应用领域。而采用微波加热超声剥离制备二硫化钼纳米材料的制备方法简单高效，制备的二硫化钼纳米材料在聚氨酯体系中有分散性更好，性能更优。改性后的聚氨酯复合材料其耐磨性、硬度，断裂伸长率都明显提高。
本发明的二硫化钼纳米材料具有片状结构，具有高表面活性，良好的分散性，将二硫化钼纳米片掺杂在聚氨酯体内，同时因为二硫化钼纳米片具有很好热稳定性，在1000℃的高温环境下仍然保持着原有的层状结构；二硫化钼还具有很好的各向异性、良好的稳定性、催化性能、润滑性能等。进而提高了聚氨酯复合材料的耐磨性、硬度，断裂伸长率。本发明方法操作简便，可大规模生产。
附图说明
图1为剥离前二硫化钼纳米材料电镜图；
图2为剥离后二硫化钼纳米材料电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例中所用的甘油聚醚多元醇即307为工业级的，生产厂家为句容宁武新材料发展有限公司，官能度为3，羟值为240mgKOH/g。
以下实施例中所用的增韧聚醚多元醇即NJ330N为工业级，生产厂家为句容宁武新材料发展有限公司，官能度为3，羟值为34mgKOH/g。
无水乙醇、乙二醇、丙二醇、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺，试剂级，阿拉丁试剂。
3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷，工业级，滨海星光化工有限公司。
聚氨酯复合材料的拉伸强度、断裂伸长率的测定按GB/T528-1998标准进行，采用意大利CARDANO AL CAMP公司的SUN500型万能材料试验机进行测试。
聚氨酯复合材料的硬度测定按照GB/T3398.2-2008进行，采用LD-J硬度计，温州市海宝仪器有限公司。
聚氨酯的磨耗性能测试是按照GB/T 1689-2014标准进行，采用MH-74磨耗试验机，中国江苏江都实验机械厂。
对比例
一种聚氨酯材料的制备方法，步骤如下：
甘油聚醚多元醇50g、增韧聚醚多元醇30g、3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷10g、催化剂二月桂酸二丁基锡0.01g，分别加入到四口烧瓶中作为A组分，然后在120℃下真空脱水2h。将混合溶液自然降温到25℃。B组分的多异氰酸酯是多亚甲基多苯基异氰酸酯(PAPI)40g，然后将A组分与B组分混合，快速搅拌1-2min然后浇注到模具中制备样条。
实施例1
二硫化钼纳米材料的制备方法是：称取0.4g的MoS2粉末，2.28g一水合氢氧化锂溶于120ml乙二醇中，70℃水浴加热磁力搅拌至均匀后，移至微波炉在240W的功率下加热30min，其中每加热10min停歇3min，然后冷却至室温，接着用丙酮离心清洗粉料，然后将洗涤后的黑色产物分散在去离子水中超声分散进行剥离，用多孔聚偏二氟乙烯滤膜进行过滤(孔径为0.45μm)，最后将过滤后的产物置于60℃真空烘箱中干燥8h得到产物，所得产物为片层状结构，剥离前后产物对比如图1所示。
一种高耐磨聚氨酯材料，由A组分和B组分组成，A组分由甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、扩链剂、催化剂和二硫化钼纳米材料组成，B组分为多异氰酸酯固化剂，具体为多亚甲基多苯基异氰酸酯。其制备方法为：分别称取甘油聚醚多元醇30g、增韧聚醚多元醇30g、3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷20g、催化剂二月桂酸二丁基锡0.01g、二硫化钼纳米材料0.5g和多亚甲基多苯基异氰酸酯30g；先将甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷、二硫化钼纳米材料、催化剂二月桂酸二丁基锡加入到四口烧瓶中作为A组分，然后在120℃下真空脱水干燥2h。将混合溶液自然降温到30℃。将所得的A组分与B组分多亚甲基多苯基异氰酸酯30g混合，所述的A组分与B组分的总的OH/NCO摩尔比为1:1，快速搅拌1-2min然后浇注到模具中制备样条。
实施例2
一种高耐磨聚氨酯材料，由A组分和B组分组成，A组分由甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、扩链剂、催化剂和实施例1制备的二硫化钼纳米材料组成，B组分为多异氰酸酯固化剂。其制备方法为：分别称取甘油聚醚多元醇40g、增韧聚醚多元醇20g、3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷15g、催化剂二月桂酸二丁基锡0.03g、二硫化钼纳米材料3g和多亚甲基多苯基异氰酸酯40g；先将甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷、二硫化钼纳米材料、催化剂二月桂酸二丁基锡加入到四口烧瓶中作为A组分，然后在120℃下真空脱水干燥2h。将混合溶液自然降温到20℃。将A组分与B组分多亚甲基多苯基异氰酸酯40g混合，所述的A组分与B组分的总的OH/NCO摩尔比为1:1，快速搅拌1-2min然后浇注到模具中制备样条。
实施例3
一种高耐磨聚氨酯材料，由A组分和B组分组成，A组分由甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、扩链剂、催化剂和实施例1制备的二硫化钼纳米材料组成，B组分为多异氰酸酯固化剂。其制备方法为：分别称取甘油聚醚多元醇50g、增韧聚醚多元醇30g、3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷10g、催化剂二月桂酸二丁基锡0.05g、二硫化钼纳米材料5g和多亚甲基多苯基异氰酸酯50g；先将甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷、二硫化钼纳米材料、催化剂二月桂酸二丁基锡加入到四口烧瓶中作为A组分，然后在120℃下真空脱水干燥2h。将混合溶液自然降温到20℃。将A组分与B组分多亚甲基多苯基异氰酸酯50g混合，所述的A组分与B组分的总的OH/NCO摩尔比为1:1，快速搅拌1-2min然后浇注到模具中制备样条。
表一为对比例和实施例的性能对比
Figure BDA0001896206540000061

Claims (8)

1.一种高耐磨聚氨酯材料，其特征在于：由A组分和B组分组成，A组分由甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、扩链剂、催化剂和二硫化钼纳米材料组成，在A组分中，甘油聚醚多元醇为30-50重量份、增韧聚醚多元醇为10-30重量份、扩链剂为10-20重量份、催化剂为0.01-0.05重量份，二硫化钼纳米材料为0.5-5重量份，B组分为多异氰酸酯固化剂，多异氰酸酯固化剂的重量份为20-60份；所述的A组分与B组分的总的OH/NCO摩尔比为1:1；所述的二硫化钼纳米材料的制备方法包括：称取MoS2粉末和一水合氢氧化锂溶于分散剂中，MoS2粉末与一水合氢氧化锂的重量比为1：5.7，在70℃水浴加热磁力搅拌至均匀后，移至微波炉在240W的功率下加热30-40min，其中，每加热10min停歇3min，然后冷却至室温，接着用丙酮离心清洗粉料，然后将洗涤后的黑色产物分散在去离子水中超声分散进行剥离，用孔径为0.45μm的多孔聚偏二氟乙烯滤膜进行过滤，最后将过滤后的产物置于60℃真空烘箱中干燥8h得到产物。
2.如权利要求1所述的高耐磨聚氨酯材料，其特征在于：所述的增韧聚醚多元醇的官能度是3，羟值是34mgKOH/g。
3.如权利要求1所述的高耐磨聚氨酯材料，其特征在于：所述的分散剂为无水乙醇、乙二醇、丙二醇、N-甲基吡咯烷酮及N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种，MoS2粉末与分散剂的用量比为1g:300mL。
4.如权利要求1所述的高耐磨聚氨酯材料，其特征在于：所述的甘油聚醚多元醇的官能度是3、羟值是240mgKOH/g。
5.如权利要求1所述的高耐磨聚氨酯材料，其特征在于：所述的扩链剂为3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷。
6.如权利要求1所述的高耐磨聚氨酯材料，其特征在于：所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
7.权利要求1-6中任一项所述的高耐磨聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1)：按照重量份数称取甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、扩链剂、催化剂、二硫化钼纳米材料和多异氰酸酯固化剂；
步骤2)：先将甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、扩链剂、催化剂、二硫化钼纳米材料加入到一个反应容器中作为A组分，然后在120～130℃下真空脱水干燥，将混合物自然降温到20-30℃；
步骤3)：然后将A组分与B组分混合，搅拌1-2min后浇注到模具中制备样条。
8.如权利要求7所述的高耐磨聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，所述的多异氰酸酯固化剂为多亚甲基多苯基异氰酸酯。
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