CN109608607B - 一种高性能聚氨酯弹性体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高性能聚氨酯弹性体材料及其制备方法，高性能聚氨酯弹性体材料，其特征在于，由A组分和B组分组成，A组分由甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、扩链剂、催化剂和硅烷改性二硫化钨纳米材料组成，在A组分中，甘油聚醚多元醇为10‑30重量份、增韧聚醚多元醇为30‑50重量份、扩链剂为10‑20重量份、催化剂为0.01‑0.05重量份，硅烷改性二硫化钨纳米材料为0.5‑5重量份，B组分为多异氰酸酯固化剂，多异氰酸酯固化剂的重量份为20‑40份。本发明制备的硅烷改性二硫化钨纳米材料改性聚氨酯弹性体材料在冲击强度、耐磨性和防火阻燃性方面也有了显著的提高。

Description

一种高性能聚氨酯弹性体材料及其制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种聚氨酯弹性体材料，具体来说是一种硅烷改性二硫化钨纳米片改性的高性能聚氨酯弹性体材料及其制备方法。
背景技术
近年来，利用有机或无机填料制备聚氨酯复合材料的研究越来越受到关注。如在聚氨酯中引入纳米SiO2、ZnO等无机填料提高聚氨酯的拉伸强度，引入银纳米线、碳纳米管、有机黏土等提高聚氨酯的介电性能，然而在强度和介电性提高的同时聚氨酯的断裂伸长率呈现下降的趋势。
二硫化钨作为类石墨烯的一类二维层状的纳米材料，它自身有着十分独特的一种结构，并且其带隙可调，具有优异的晶体结构和电子结构的特点，所以在能量存储、催化剂、光电探测和传感器方面有着广泛的应用。纳米WS2在大气中分解温度为510℃，在425℃以下可长期润滑，而真空中分解温度可达1150℃，且其抗压强度达21Mpa，抗辐射性亦强于石墨、MoS2，不仅适用于通常润滑条件，而且可以用于高温、高压、高真空、高负荷、有辐射及有腐蚀性介质等苛刻的工作环境中，因此一直以来作为高性能固体润滑材料被应用在航空、航天、军事等高科技领域。但是到目前为止，二硫化钨与聚合物的纳米复合材料的相关研究仍然十分匮乏。
专利CN107216689A公开了一种多巴胺表面改性二维纳米材料及制备方法，通过一步反应制备了一种聚多巴胺包裹的二硫化钨材料。该发明解决了传统的二维纳米材料二硫化钨在介质(水、有机物)中分散性差的问题。该发明在耐摩擦复合材料、润滑油脂、导热复合材料生产方面存在着巨大的实际应用价值。
专利CN201810073043公开了一种聚丙烯复合材料及其制备方法，该发明将特定含量的二硫化钨纳米棒，在特定含量相容剂的协同分散作用下，添加至聚丙烯基体中，使制得的聚丙烯复合材料中WS2之间相互进行摩擦，产生层状滑动，因此摩擦波动进一步降低，摩擦稳定性增强。由此，该发明得到的聚丙烯复合材料的耐划伤性能和强度得到明显提高。
专利CN107090158A公开了一种耐磨聚醚醚酮材料及其制备方法。该耐磨聚醚醚酮材料是将1～3份的纳米二硫化钨添加到聚醚醚酮中。该发明所提供的聚醚醚酮双螺杆混炼过程中可以有效磨损纤维添加物尖锐的突起，从而保证聚醚醚酮制品在摩擦使用过程中不掉渣。
专利CN106928419A二氧化钨改性酚醛树脂与该树脂、酚醛模塑料以及一种汽车开关盖的制备方法，本发明制备的粉状酚醛模塑料具有导热性好、力学性能优异、后加工简单等特点，可用于汽车开关盖的制备。同时在模塑料的挤出、注塑成型过程中，WS2还可以促进酚醛树脂的固化，实现酚醛树脂的无氨固化。
上述公开的专利是将二硫化钨材料添加到聚合物里面，利用二硫化钨的优异的润滑性能来提高聚合物材料的耐磨性。但没有涉及二硫化钨对聚合物材料的其他性能的影响。
发明内容
本发明的目的是提供过一种高性能聚氨酯弹性体材料及其制备方法，所述的高性能聚氨酯弹性体材料具有较高的冲击强度、耐磨性和防火阻燃性。
为了达到上述目的，本发明提供了一种高性能聚氨酯弹性体材料，其特征在于，由A组分和B组分组成，A组分由甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、扩链剂、催化剂和硅烷改性二硫化钨纳米材料组成，在A组分中，甘油聚醚多元醇为10-30重量份、增韧聚醚多元醇为30-50重量份、扩链剂为10-20重量份、催化剂为0.01-0.05重量份，硅烷改性二硫化钨纳米材料为0.5-5重量份，B组分为多异氰酸酯固化剂，多异氰酸酯固化剂的重量份为20-40份。
优选地，所述的硅烷改性二硫化钨纳米材料的制备方法包括：称取WS2粉末和一水合氢氧化锂溶于分散剂中，WS2粉末与一水合氢氧化锂的重量比为1：4.56，在70℃水浴加热磁力搅拌至均匀后，移至微波炉在240W的功率下加热30-40min，其中每加热10min停歇3min，然后冷却至室温，接着用丙酮离心清洗粉料，然后将洗涤后的黑色产物加入到无水乙醇中，加入硅烷偶联剂KH550，硅烷偶联剂与WS2粉末的重量比为1：0.4，超声分散30min进行剥离，用孔径为0.45μm的多孔聚偏二氟乙烯滤膜进行过滤，最后将过滤后的产物置于60℃真空烘箱中干燥8h得到硅烷改性的二硫化钨纳米材料。
优选地，所述的分散剂为无水乙醇、乙二醇、丙二醇、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种，WS2粉末与分散剂的用量比为1g:250mL。
优选地，所述的增韧聚醚多元醇的官能度是3，羟值是34mg KOH/g。
优选地，所述的A组分与B组分的总的OH/NCO摩尔比为1:1。
优选地，所述的甘油聚醚多元醇的官能度是3、羟值是240mgKOH/g。
优选地，所述的扩链剂为3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷。
优选地，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
进一步地，所述的硅烷改性二硫化钨纳米材料为片状结构。
本发明还提供了上述的高性能聚氨酯弹性体材料的制备方法，其特征在于，包括：先将甘油聚醚多元醇10-30重量份、增韧聚醚多元醇30-50重量份、扩链剂10-20重量份、催化剂0.01-0.05重量份和硅烷改性二硫化钨纳米材料0.5-5重量份加入到一个反应容器中作为A组分，然后在120～130℃下真空脱水干燥1-3小时，将混合物自然降温到20-30℃；然后将A组分与B组分多异氰酸酯固化剂20-40重量份混合，搅拌1-2min后浇注到模具中制备样条。
优选地，所述的多异氰酸酯固化剂为多亚甲基多苯基异氰酸酯。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明将硅烷改性二硫化钨纳米材料添加到聚氨酯弹性体中，二硫化钨纳米材料改性聚氨酯弹性体材料在冲击强度、耐磨性和防火阻燃性方面也有了显著的提高，扩展了聚氨酯弹性体材料的应用领域。而采用微波加热超声剥离制备二硫化钨纳米材料的制备方法简单高效，制备的硅烷改性二硫化钨纳米材料在聚氨酯体系中分散性更好，性能更优。改性后的聚氨酯复合材料的冲击强度、耐磨性和防火阻燃性都明显提高。
本发明的硅烷改性二硫化钨纳米材料为片状结构，具有高表面活性，良好的分散性，将硅烷改性二硫化钨纳米片掺杂在聚氨酯弹性体内，同时因为硅烷改性二硫化钨纳米片具有很好热稳定性，在500-1000℃的高温环境下仍然保持着原有的层状结构；硅烷改性二硫化钨纳米片还具有很好的各向异性、良好的稳定性、催化性能、润滑性能等。进而提高了聚氨酯复合材料的冲击强度、耐磨性和防火阻燃性。本发明方法操作简便，可大规模生产。
附图说明
图1为剥离前的AFM图；
图2为剥离后的AFM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明所用的各种原料均为市售的常用原料。
甘油聚醚多元醇即307为工业级，生产厂家为句容宁武新材料发展有限公司，官能度为3，羟值为240mgKOH/g。
增韧聚醚多元醇即NJ330N为工业级，生产厂家为句容宁武新材料发展有限公司，官能度为3，羟值为34mgKOH/g。
无水乙醇、乙二醇、丙二醇、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺，试剂级，阿拉丁试剂。
3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷，工业级，滨海星光化工有限公司。
聚氨酯复合材料的冲击强度的测定按GB/T 1843-2008标准进行，采用JC-3002型悬臂梁冲击试验机，江都市精诚测试仪器厂。
聚氨酯的磨耗性能测试是按照GB/T 1689-2014标准进行，采用MH-74磨耗试验机，中国江苏江都实验机械厂。
聚氨酯复合材料的拉伸强度、断裂伸长率的测定按GB/T528-1998标准进行，采用意大利CARDANO AL CAMP公司的SUN500型万能材料试验机进行测试。
聚氨酯弹性体的氧指数测定采用HC900-2型氧指数仪，南京上元分析仪器有限公司。
对比例
一种聚氨酯弹性体材料的制备方法，步骤如下：
甘油聚醚多元醇30g、增韧聚醚多元醇50g、3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷10g、催化剂二月桂酸二丁基锡0.01g，分别加入到四口烧瓶中作为A组分，然后在120℃下真空脱水2h。将混合溶液自然降温到25℃。B组分的多异氰酸酯是多亚甲基多苯基异氰酸酯(PAPI)30g，然后将A组分与B组分混合，快速搅拌1-2min然后浇注到模具中制备样条。
实施例1
硅烷改性二硫化钨纳米材料的制备方法是：称取2.0g的WS2粉末，9.12g一水合氢氧化锂溶于500ml分散剂无水乙醇中，70℃水浴加热磁力搅拌至均匀后，移至微波炉在240W的功率下加热30min，其中每加热10min停歇3min，然后随炉冷却至室温，接着用丙酮离心清洗粉料，然后将洗涤后的黑色产物加入到100ml无水乙醇中，加入5g硅烷偶联剂KH550，在40KHz，700W的超声清洗机中超声分散30min进行剥离，用多孔聚偏二氟乙烯滤膜进行过滤(孔径为0.45μm)，最后将过滤后的产物置于60℃真空烘箱中干燥8h得到硅烷改性的二硫化钨纳米材料，剥离前后的AFM图分别如图1和图2所示，所述的硅烷改性的二硫化钨纳米材料为片状结构。
一种高性能聚氨酯弹性体材料，由A组分和B组分组成，A组分由甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、扩链剂、催化剂和所述的硅烷改性二硫化钨纳米材料组成，B组分为多异氰酸酯固化剂。
所述的高性能聚氨酯弹性体材料的制备方法为：先将甘油聚醚多元醇30g、增韧聚醚多元醇50g、3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷10g、催化剂二月桂酸二丁基锡0.01g，硅烷改性二硫化钨纳米材料3g加入到四口烧瓶中作为A组分，然后在120℃下真空脱水2h。将混合溶液自然降温到25℃。B组分为多异氰酸酯固化剂，具体为多亚甲基多苯基异氰酸酯(PAPI)30g，然后将A组分与B组分混合，A组分与B组分的总的OH/NCO摩尔比为1:1，快速搅拌1-2min然后浇注到模具中制备样条。
实施例2
一种高性能聚氨酯弹性体材料，由A组分和B组分组成，A组分由甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、扩链剂、催化剂和实施例1制备的硅烷改性二硫化钨纳米材料组成，B组分为多异氰酸酯固化剂。所述的高性能聚氨酯弹性体材料的制备方法为：先将甘油聚醚多元醇30g、增韧聚醚多元醇50g、3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷20g、硅烷改性二硫化钨纳米材料5g，催化剂二月桂酸二丁基锡0.05g加入到四口烧瓶中作为A组分，然后在120℃下真空脱水干燥2h。将混合溶液自然降温到30℃。B组分为多亚甲基多苯基异氰酸酯(PAPI)40g，然后将A组分与B组分混合，A组分与B组分的总的OH/NCO摩尔比为1:1，快速搅拌1-2min然后浇注到模具中制备样条。
实施例3
一种高性能聚氨酯弹性体材料，由A组分和B组分组成，A组分由甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、扩链剂、催化剂和实施例1制备的硅烷改性二硫化钨纳米材料组成，B组分为多异氰酸酯固化剂。所述的高性能聚氨酯弹性体材料的制备方法为：先将甘油聚醚多元醇20g、增韧聚醚多元醇40g、3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷15g、硅烷改性二硫化钨纳米材料3g，催化剂二月桂酸二丁基锡0.03g加入到四口烧瓶中作为A组分，然后在120℃下真空脱水干燥2h。将混合溶液自然降温到20℃。B组分是多亚甲基多苯基异氰酸酯(PAPI)30g，然后将A组分与B组分混合，A组分与B组分的总的OH/NCO摩尔比为1:1，快速搅拌1-2min然后浇注到模具中制备样条。
实施例4
一种高性能聚氨酯弹性体材料，由A组分和B组分组成，A组分由甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、扩链剂、催化剂和实施例1制备的硅烷改性二硫化钨纳米材料组成，B组分为多异氰酸酯固化剂。所述的高性能聚氨酯弹性体材料的制备方法为：先将甘油聚醚多元醇10g、增韧聚醚多元醇30g、3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷10g、硅烷改性二硫化钨纳米材料0.5g，催化剂二月桂酸二丁基锡0.01g，分别加入到四口烧瓶中作为A组分，然后在120℃下真空脱水干燥2h。将混合溶液自然降温到20℃。B组分为多异氰酸酯是多亚甲基多苯基异氰酸酯(PAPI)20g，然后将A组分与B组分混合，A组分与B组分的总的OH/NCO摩尔比为1:1，快速搅拌1-2min然后浇注到模具中制备样条。
表一为对比例和实施例的性能对比
Figure BDA0001896206340000061

Claims (8)

1.一种高性能聚氨酯弹性体材料，其特征在于，由A组分和B组分组成，A组分由甘油聚醚多元醇、增韧聚醚多元醇、扩链剂、催化剂和硅烷改性二硫化钨纳米材料组成，在A组分中，甘油聚醚多元醇为10-30重量份、增韧聚醚多元醇为30-50重量份、扩链剂为10-20重量份、催化剂为0.01-0.05 重量份，硅烷改性二硫化钨纳米材料为0.5-5重量份，B组分为多异氰酸酯固化剂，多异氰酸酯固化剂的重量份为20-40份；所述的A组分与B组分的总的OH/NCO摩尔比为1:1；所述的硅烷改性二硫化钨纳米材料的制备方法包括：称取WS2粉末和一水合氢氧化锂溶于分散剂中，WS2粉末与一水合氢氧化锂的重量比为1：4.56，WS2粉末与分散剂的用量比为1g:250mL，在70℃水浴加热磁力搅拌至均匀后，移至微波炉在240W的功率下加热30-40 min，其中每加热10 min 停歇3min，然后冷却至室温，接着用丙酮离心清洗粉料，然后将洗涤后的黑色产物加入到无水乙醇中，加入硅烷偶联剂KH550，硅烷偶联剂与WS2粉末的重量比为1：0.4，超声分散30min进行剥离，用孔径为0.45μm的多孔聚偏二氟乙烯滤膜进行过滤，最后将过滤后的产物置于60℃真空烘箱中干燥8 h得到硅烷改性的二硫化钨纳米材料。
2.如权利要求1所述的高性能聚氨酯弹性体材料，其特征在于，所述的分散剂为无水乙醇、乙二醇、丙二醇、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的高性能聚氨酯弹性体材料，其特征在于，所述的增韧聚醚多元醇的官能度是3，羟值是34mg KOH/g。
4.如权利要求1所述的高性能聚氨酯弹性体材料，其特征在于，所述的甘油聚醚多元醇的官能度是3、羟值是240mg KOH/g。
5.如权利要求1所述的高性能聚氨酯弹性体材料，其特征在于，所述的扩链剂为3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷。
6.如权利要求1所述的高性能聚氨酯弹性体材料，其特征在于，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
7.权利要求1-6中任一项所述的高性能聚氨酯弹性体材料的制备方法，其特征在于，包括：先将甘油聚醚多元醇10-30重量份、增韧聚醚多元醇30-50重量份、扩链剂10-20重量份、催化剂0.01-0.05 重量份和硅烷改性二硫化钨纳米材料0.5-5重量份加入到一个反应容器中作为A组分，然后在120~130℃下真空脱水干燥1-3小时，将混合物自然降温到20-30℃；然后将A组分与B组分多异氰酸酯固化剂20-40重量份混合，搅拌1-2min后浇注到模具中制备样条。
8.如权利要求7所述的高性能聚氨酯弹性体材料的制备方法，其特征在于，所述的多异氰酸酯固化剂为多亚甲基多苯基异氰酸酯。
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