CN107090158A - 一种耐磨聚醚醚酮材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料技术领域,具体涉及一种耐磨聚醚醚酮材料及其制备方法。该耐磨聚醚醚酮材料至少包括以下重量份的各组分:1~3份的纳米二硫化钨,97~99份的聚醚醚酮。该磨聚醚醚酮材料的制备方法至少包括以下步骤:将纳米二硫化钨与聚醚醚酮混炼,得到耐磨聚醚醚酮材料。本发明所提供的聚醚醚酮双螺杆混炼过程中可以有效磨损纤维添加物尖锐的突起,从而保证聚醚醚酮制品在摩擦使用过程中不掉渣。现有技术中,碳纤填充用于饮料机械的塑料轴承在连续工作240小时后发现金属轴套有黑色的粉渣。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域,具体涉及一种耐磨聚醚醚酮材料及其制备方法。
背景技术
聚醚醚酮(PEEK)树脂是一种性能优异的特种工程塑料,与其他特种工程塑料相比具有更多显著优势,耐高温260度、机械性能优异、自润滑性好、耐化学品腐蚀、阻燃、耐剥离性、耐磨性、不耐强硝酸、浓硫酸、抗辐射、超强的机械性能可用于高端的机械、核工程和航空等高科技领域。PEEK树脂是理想的电绝缘体,在高温、高压和高湿度等恶劣的工作条件下,仍能保持良好的电绝缘性能,因此电子信息领域逐渐成为PEEK树脂第二大应用领域,制造输送超纯水的管道和阀门等。在半导体工业中,常用来制造晶圆承载器、电子绝缘膜片以及各种连接器件。
目前已开发的聚醚醚酮耐磨系列产品普遍存在的问题:摩擦过程中容易掉粉渣,造成与其接触摩擦金属部件表面污染。为达到高耐磨目的一般添加碳纤维或玻璃纤维,这些纤维添加物会漂浮在制品表面,形成尖锐的突起,在摩擦过程很容易折断而形成粉渣。聚醚醚酮材料的纳米改性方法较多,采用的方法和成分也不尽相同,近年来,随着对高分子材料使用温度、负载能力以及耐磨性要求的提高,传统的高分子耐磨擦材料,例如尼龙、聚四氟乙烯等,越来越难以满足使用要求。聚醚醚酮具有自润滑性,是一种良好的耐磨擦材料,然而仍然存在热变形温度低,摩擦系数偏高等问题,摩擦生热的积累会导致聚醚醚酮树脂变软,发生塑性形变而导致较大的磨损率,因此,国内外很多研究人员采用添加玻璃纤维、碳化硅、石墨等耐磨减磨填料的方法对其进行改性,但是都有其局限性,效果并不十分理想。例如固体润滑剂可以明显降低磨损率。但是往往需要比较高的填充量,而高填充量又会带来其它性能,特别是力学性能的急剧下降。无机粒子和纤维类填料往往可以减小磨损量,但是对降低摩擦系数效果有限,而且价格比较高。除了耐磨性能本身,尺寸稳定性也对零部件的加工制造有非常重要的意义,精密零部件的加工就要求材料具有非常高的尺寸稳定性。
过渡金属硫化物,由于其独特的结构和优异的性能被广泛应用于润滑、锂电、超级电容器及吸附等领域。二硫化钼和二硫化钨作为典型代表,收到广泛的关注。它们具有类似石墨片层的层状结构,层内是很强的共价键,层间则是很弱的范德华尔斯力,层与层很容易剥离,具有良好的各向异性及较低的摩擦系数。
合成二硫化钼的方法很多,特别是低温的水热合成更是研究的重点,能有效控制产物的形貌。而今用于制备纳米WS2的方法主要有高温热反应,如气固反应、固相烧结等。现有技术采用高温热反应方法制备了WS2纳米管、纳米片、纳米花等,中国专利公布了一种利用溶剂诱导作用制备WS2纳米棒的方法,该方法采用行星式高能球磨机,将普通微米级层状结构的WS2粉末和微米级S粉混合球磨,获得纳米片层形态前驱体,然后在反应釜中,添加分散剂聚乙二醇,控制温度在200℃~260℃保温10~30小时后冷却至室温,合成了WS2纳米棒。专利CN102701283A公布了一种二硫化钨纳米棒的制备方法,采用水热合成法实现了WS2形貌的有效控制。在此基础上,本发明采用混合表面活性剂辅助水热合成法,简化了工艺步骤,使WS2纳米粉体的粒径和形貌可以控制,并且具有高的比表面积与摩擦性能。然而,目前暂无对聚醚醚酮进行WS2改性的相关专利。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明提供了一种耐磨聚醚醚酮材料及其制备方法。本发明基于粉渣形成原理,对聚醚醚酮进行改性,解决了聚醚醚酮在摩擦过程中掉粉渣的问题。
本发明所提供的技术方案如下:
一种耐磨聚醚醚酮材料,至少包括以下重量份的各组分:1~3份的纳米二硫化钨,97~99份的聚醚醚酮。
在上述技术方案中,适当添加1~3%二硫化钨纳米级微粉。由于二硫化钨耐高温(熔点:1250℃~1260℃)可以确保在制备中的融化造粒过程中不融化和分解。同时二硫化钨非常坚硬及自身耐磨性能很好,在聚醚醚酮双螺杆混炼过程中可以有效磨损纤维添加物尖锐的突起,从而保证聚醚醚酮制品在摩擦使用过程中不掉渣。
进一步的,耐磨聚醚醚酮材料包括以下重量份的各组分:1~3份的纳米二硫化钨,97~99份的聚醚醚酮,0.2~0.5份的高温偶联剂,10~15份的玻璃纤维,15~25份的纳米粉末。
具体的,所述高温偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
具体的,所述纳米粉末为纳米氮化硅粉末、纳米三氧化二铝粉末、纳米氮化钛粉末或纳米氮化钛粉末中的任意一种或多种的混合。
上述技术方案可以进一步的增加耐磨聚醚醚酮材料的拉伸强度和弯曲强度。
本发明还提供了一种耐磨聚醚醚酮材料的制备方法,至少包括以下步骤:将纳米二硫化钨与聚醚醚酮混炼,得到耐磨聚醚醚酮材料。
通过上述技术方案,在聚醚醚酮材料的制备过程中,适当添加1~3%二硫化钨纳米级微粉。由于二硫化钨耐高温(熔点:1250℃~1260℃)可以确保在制备中的融化造粒过程中不融化和分解。同时二硫化钨非常坚硬及自身耐磨性能很好,在聚醚醚酮双螺杆混炼过程中可以有效磨损纤维添加物尖锐的突起,从而保证聚醚醚酮制品在摩擦使用过程中不掉渣。另外,二硫化钨具有类似石墨片层的层状结构,层内是很强的共价键,层间则是很弱的范德华尔斯力,层与层很容易剥离,具有良好的各向异性及较低的摩擦系数。
进一步的,耐磨聚醚醚酮材料的制备方法包括以下步骤:将纳米二硫化钨、聚醚醚酮、高温偶联剂、玻璃纤维和纳米粉末混炼,得到耐磨聚醚醚酮材料。
具体的,耐磨聚醚醚酮材料的制备方法包括以下步骤:
1)在N2保护下,按1g∶30~50mL的比例将高温偶联剂溶于有机溶剂中,然后加入纳米二硫化钨、玻璃纤维和纳米粉末,搅拌,加热至回流温度,按有机溶剂与水的体积比为60∶1~80∶1的比例加入水,继续加热回流2~4小时,抽滤后得到复合粉体;
2)将步骤1)得到的复合粉体用有机溶剂洗涤后在真空烘箱中于100~120℃温度下烘干除去有机溶剂;
3)将烘干后的复合粉体和聚醚醚酮的粉末混合,在高速搅拌机中预混均匀,经加料漏斗加入到双螺杆挤出机,经双螺杆挤出机挤出、造粒,得到耐磨聚醚醚酮材料;
其中,各组分按照重量份数计为:纳米二硫化钨1~3份,聚醚醚酮97~99份,高温偶联剂0.2~0.5份,玻璃纤维10~15份,纳米粉末15~25份。
步骤1)中,所述有机溶剂为DMF、DMAc或者氯仿。
具体的,纳米二硫化钨的制备方法包括以下步骤:
a)将表面活性剂溶于水中,再加入Na2S、NH2OH·HCl和Na2WO4,搅拌,调节溶液pH值至6~8;
b)将步骤a)所得溶液移入反应釜,密封,恒温反应后,冷却至室温,得到反应产物;
c)将步骤b)所得反应产物分离,洗涤、干燥、粉碎,得到纳米二硫化钨纳。
具体的:
步骤a)中Na2S、NH2OH·HCl和Na2WO4的摩尔比为0.6~1.6:2.0~4.5:1.2~2.2。
步骤a)中,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、普兰尼克F-127、十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇中的任意一种;
步骤a)中表面活性剂与Na2WO4的摩尔比为1:3~6。
步骤b)中恒温条件为180℃~260℃。
步骤b)中恒温反应时间为36~96h。
通过上述技术方案,可以进一步的制备增加了耐磨聚醚醚酮材料的拉伸强度和弯曲强度的耐磨聚醚醚酮材料。
总体上,本发明所提供的聚醚醚酮双螺杆混炼过程中可以有效磨损纤维添加物尖锐的突起,从而保证聚醚醚酮制品在摩擦使用过程中不掉渣。现有技术中,碳纤填充用于饮料机械的塑料轴承在连续工作240小时后发现金属轴套有黑色的粉渣;使用本发明所提供的耐磨聚醚醚酮材料同样条件经过720小时仍没有发现掉落粉渣,充分满足轴承使用要求。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实施例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1。
将1~3wt%的纳米二硫化钨与97~99wt%的聚醚醚酮混炼,得到耐磨聚醚醚酮材料1。
以耐磨聚醚醚酮材料1制作轴承,超过720小时工作无掉落粉渣。
实施例2。
将1~3wt%的纳米二硫化钨与97~99wt%的聚醚醚酮混炼,得到耐磨聚醚醚酮材料2。
以耐磨聚醚醚酮材料2制作轴承,超过720小时工作无掉落粉渣。
实施例3。
将1~3wt%的纳米二硫化钨与97~99wt%的聚醚醚酮混炼,得到耐磨聚醚醚酮材料3。
以耐磨聚醚醚酮材料2制作轴承,超过720小时工作无掉落粉渣。
实施例4
1)将表面活性剂溶于水中,再加入Na2S、NH2OH·HCl和Na2WO4,搅拌,调节溶液pH值至8,Na2S、NH2OH·HCl和Na2WO4的摩尔比为0.6:4.5:1.2,表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵,表面活性剂与Na2WO4的摩尔比为1~6;
2)将步骤1)所得溶液移入反应釜,密封,恒温反应后,冷却至室温,得到反应产物,恒温条件为180℃,恒温反应时间为96h;
3)将步骤2)所得反应产物分离,洗涤、干燥、粉碎,得到纳米二硫化钨纳;
4)在N2保护下,按1g∶30mL的比例将高温偶联剂溶于有机溶剂中,有机溶剂为DMF,然后加入纳米二硫化钨、玻璃纤维和纳米粉末,搅拌,加热至回流温度,按有机溶剂与水的体积比为80∶1的比例加入水,继续加热回流2小时,抽滤后得到复合粉体,;
5)将步骤1)得到的复合粉体用有机溶剂洗涤后在真空烘箱中于120℃温度下烘干除去有机溶剂;
6)将烘干后的复合粉体和聚醚醚酮的粉末混合,在高速搅拌机中预混均匀,经加料漏斗加入到双螺杆挤出机,经双螺杆挤出机挤出、造粒,得到耐磨聚醚醚酮材料4。其中,各组分按照重量份数计为:纳米二硫化钨1份,聚醚醚酮99份,高温偶联剂0.2份,玻璃纤维15份,纳米粉末15份。
耐磨聚醚醚酮材料4拉伸强度为276MPa,耐磨聚醚醚酮材料4的弯曲强度为318MPa,制作轴承,超过720小时工作无掉落粉渣。
实施例5
1)将表面活性剂溶于水中,再加入Na2S、NH2OH·HCl和Na2WO4,搅拌,调节溶液pH值至6,Na2S、NH2OH·HCl和Na2WO4的摩尔比为1.6:4.5:2.2,表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠,表面活性剂与Na2WO4的摩尔比为1:3;
2)将步骤1)所得溶液移入反应釜,密封,恒温反应后,冷却至室温,得到反应产物,恒温条件为260℃,恒温反应时间为36;
3)将步骤2)所得反应产物分离,洗涤、干燥、粉碎,得到纳米二硫化钨纳;
4)在N2保护下,按1g∶50mL的比例将高温偶联剂溶于有机溶剂中,有机溶剂为DMAc,然后加入纳米二硫化钨、玻璃纤维和纳米粉末,搅拌,加热至回流温度,按有机溶剂与水的体积比为60∶1的比例加入水,继续加热回流4小时,抽滤后得到复合粉体;
5)将步骤1)得到的复合粉体用有机溶剂洗涤后在真空烘箱中于100℃温度下烘干除去有机溶剂;
6)将烘干后的复合粉体和聚醚醚酮的粉末混合,在高速搅拌机中预混均匀,经加料漏斗加入到双螺杆挤出机,经双螺杆挤出机挤出、造粒,得到耐磨聚醚醚酮材料4。其中,各组分按照重量份数计为:纳米二硫化钨3份,聚醚醚酮97份,高温偶联剂0.5份,玻璃纤维10份,纳米粉末25份。
耐磨聚醚醚酮材料5拉伸强度为285MPa,耐磨聚醚醚酮材料4的弯曲强度为320MPa,制作轴承,超过720小时工作无掉落粉渣。
实施例6
1)将表面活性剂溶于水中,再加入Na2S、NH2OH·HCl和Na2WO4,搅拌,调节溶液pH值至7,Na2S、NH2OH·HCl和Na2WO4的摩尔比为1.0:3.2:1.6,表面活性剂为聚乙二醇中,表面活性剂与Na2WO4的摩尔比为1:4;
2)将步骤1)所得溶液移入反应釜,密封,恒温反应后,冷却至室温,得到反应产物,恒温条件为220℃,恒温反应时间为64h;
3)将步骤2)所得反应产物分离,洗涤、干燥、粉碎,得到纳米二硫化钨纳;
4)在N2保护下,按1g∶40mL的比例将高温偶联剂溶于有机溶剂中,有机溶剂为氯仿,然后加入纳米二硫化钨、玻璃纤维和纳米粉末,搅拌,加热至回流温度,按有机溶剂与水的体积比为70∶1的比例加入水,继续加热回流3小时,抽滤后得到复合粉体,;
5)将步骤1)得到的复合粉体用有机溶剂洗涤后在真空烘箱中于110℃温度下烘干除去有机溶剂;
6)将烘干后的复合粉体和聚醚醚酮的粉末混合,在高速搅拌机中预混均匀,经加料漏斗加入到双螺杆挤出机,经双螺杆挤出机挤出、造粒,得到耐磨聚醚醚酮材料4。其中,各组分按照重量份数计为:纳米二硫化钨2份,聚醚醚酮98份,高温偶联剂0.4份,玻璃纤维12份,纳米粉末15~25份。
耐磨聚醚醚酮材料6拉伸强度为270MPa,耐磨聚醚醚酮材料4的弯曲强度为315MPa,制作轴承,超过720小时工作无掉落粉渣。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种耐磨聚醚醚酮材料,其特征在于,至少包括以下重量份的各组分:1~3份的纳米二硫化钨,97~99份的聚醚醚酮。
2.根据权利要求1所述的耐磨聚醚醚酮材料,其特征在于,包括以下重量份的各组分:1~3份的纳米二硫化钨,97~99份的聚醚醚酮,0.2~0.5份的高温偶联剂,10~15份的玻璃纤维,15~25份的纳米粉末。
3.根据权利要求2所述的耐磨聚醚醚酮材料,其特征在于:所述高温偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
4.根据权利要求2所述的耐磨聚醚醚酮材料,其特征在于:所述纳米粉末为纳米氮化硅粉末、纳米三氧化二铝粉末、纳米氮化钛粉末或纳米氮化钛粉末中的任意一种或多种的混合。
5.一种耐磨聚醚醚酮材料的制备方法,其特征在于,至少包括以下步骤:将纳米二硫化钨与聚醚醚酮混炼,得到耐磨聚醚醚酮材料。
6.根据权利要求5所述的耐磨聚醚醚酮材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将纳米二硫化钨、聚醚醚酮、高温偶联剂、玻璃纤维和纳米粉末混炼,得到耐磨聚醚醚酮材料。
7.根据权利要求6所述的耐磨聚醚醚酮材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在N2保护下,按1g∶30~50mL的比例将高温偶联剂溶于有机溶剂中,然后加入纳米二硫化钨、玻璃纤维和纳米粉末,搅拌,加热至回流温度,按有机溶剂与水的体积比为60∶1~80∶1的比例加入水,继续加热回流2~4小时,抽滤后得到复合粉体;
2)将步骤1)得到的复合粉体用有机溶剂洗涤后在真空烘箱中于100~120℃温度下烘干除去有机溶剂;
3)将烘干后的复合粉体和聚醚醚酮的粉末混合,在高速搅拌机中预混均匀,经加料漏斗加入到双螺杆挤出机,经双螺杆挤出机挤出、造粒,得到耐磨聚醚醚酮材料;
其中,各组分按照重量份数计为:纳米二硫化钨1~3份,聚醚醚酮97~99份,高温偶联剂0.2~0.5份,玻璃纤维10~15份,纳米粉末15~25份。
8.根据权利要求5至7任一所述的耐磨聚醚醚酮材料的制备方法,其特征在于,纳米二硫化钨的制备方法包括以下步骤:
a)将表面活性剂溶于水中,再加入Na2S、NH2OH·HCl和Na2WO4,搅拌,调节溶液pH值至6~8;
b)将步骤a)所得溶液移入反应釜,密封,恒温反应后,冷却至室温,得到反应产物;
c)将步骤b)所得反应产物分离,洗涤、干燥、粉碎,得到纳米二硫化钨纳。
9.根据权利要求8所述的耐磨聚醚醚酮材料的制备方法,其特征在于:
步骤1)中,所述有机溶剂为DMF、DMAc或者氯仿;
步骤a)中,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、普兰尼克F-127、十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇中两种的混合物。
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