CN102807684A - 一种高浓度绢云母母料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高浓度绢云母母料及其制备和应用，高浓度绢云母母料包括绢云母粉80～150份，树脂酸1～10份，分散剂5～20份，抗氧剂1010为0.1～0.01份，回收HDPE10～30份，通过在高速混合机中加入绢云母粉后升温到105～110℃，预热10分钟后，加入树脂酸和抗氧剂1010，高速搅拌混合约5～10分钟，再加入氧化PE蜡和回收HDPE，搅拌约10～30分钟出料；将混合料喂入双螺杆挤出机造粒，获得绢云母母料再中空缠绕管材。利用本发明回收HDPE的刚性得到了明显的提高，制备出的中空缠绕管的环刚性明显提高，同时制备绢云母母料可方便与回收HDPE搅拌混合后可直接用于挤出生产中空缠绕管，既节省生产成本，又节约能源。

Description

一种高浓度绢云母母料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种具有增强作用绢云母粉的母料，特别涉及一种高浓度绢云母母料及其制备和应用，利用云母的片状各向异性特点来增强回收HDPE，生产出低成本高强度的城市排水用大口径中空缠绕管。
背景技术
塑料制品已广泛应用于包括工农业生产、建筑、市政建设、国防建设、交通运输、能源输送、包装工业、日常生活等所有领域，而我国每年废弃塑料已超过300万吨，加上塑料很难在短时间内降解，对我国生态环境造成巨大的压力。回收再利用废弃塑料具有巨大的经济效益和社会效益，废弃塑料回收产业的发展，一方面可减少废弃塑料对环境的污染，另一方面可以取得良好的经济效益，是解决废弃塑料问题的最有效途径。废弃塑料回收再加工已成为循环经济的重要组成部分。
高密度聚乙烯（HDPE）作为通用塑料的重要品种，具有较高硬度、力学强度，无毒，具有较好的耐化学药品性，广泛用于日常生活用品的包装容器，如牛奶瓶、洗涤剂瓶等。由于其在土壤中和水中都十分稳定，很难降解，导致每年有大量的HDPE塑料废弃物产生，造成严重的环境污染。
近年来，废弃的HDPE塑料被用来生产市政排污管网用波纹管或中空缠绕管，实现资源回收再利用。但由于废弃的HDPE物理性能有明显下降，直接生产管材的环刚性、缝拉强度等不能完全满足使用要求，在使用过程中管材容易塌陷，造成管路的堵塞。为了降低生产成本，国内很多厂家采用HDPE新料添加一定量的回收HDPE方法，在满足国家质量标准的前提条件下尽可能的多添加回收HDPE料。由于只能掺用少量的回收HDPE，导致大量回收HDPE不能完全利用或低值利用，管材生产成本仍然相对较高，管材的质量则相对不高。这样，一方面造成HDPE大口径管材的品质下降，另一方面大量回收HDPE资源不能充分利用。同时绢云母为天然的片状无机矿物，具有径厚比大，硬度高，弹性模量高，拉伸强度大，耐磨性好、热膨胀系数稳定等特点，我国储存丰富、价格低廉。
采用绢云母粉作为回收HDPE的增强改性剂，特别是湿法生产的云母粉的径厚比大，利用自身特有平面增强的优势，提高树脂材料的刚性、硬度、耐热性能和尺寸稳定性等，但绢云母粉为强极性材料，直接与回收HDPE树脂中共混，绢云母粉分散困难，产生严重团聚和结块现象，对回收HDPE的加工流动性和制品的韧性带来不良影响。一般采用偶联剂对绢云母表面处理，改善表面极性。但由于绢云母粉表面吸附有大量的游离水，采用偶联剂进行表面处理时效果不理想。这样，要求对绢云母粉进行充分干燥，需要增加生产工艺环节，降低生产效率和提高生产成本。
发明内容
发明要解决的技术问题
针对利用回收HDPE直接生产大型中空缠绕管材的环刚性、韧性等不能完全满足使用要求，提供一种高浓度绢云母母料及其制备和应用，主要利用树脂酸改性绢云母粉制备高浓度母料方法，并用于增强改性回收HDPE来生产高强度的大型中空缠绕管材。
技术方案
一种高浓度绢云母母料，其包括绢云母粉、树脂酸、分散剂、抗氧剂1010和回收HDPE，各组分质量配比为：
绢云母粉                      80 ~ 150份，
树脂酸                        1 ~ 10份，
分散剂                        5 ~ 20份，
抗氧剂1010                   0.1 ~ 0.01份，
回收HDPE                    10 ~ 30 份。
所述的绢云母粉为湿法制备所得，所述树脂酸为松香提取树脂酸，即为C19H29COOH的同分异构体的有机羧酸的混合物。分散剂为氧化PE蜡、硬脂酰胺或硬脂酸锌分散剂。
高浓度绢云母母料的制备方法步骤为：在高速混合机中加入80 ~ 150份绢云母粉后升温到105~110℃，预热10~20分钟后，加入1 ~ 10份树脂酸和0.1 ~ 0.01份抗氧剂1010高速搅拌混合5~10分钟，再加入5 ~ 20份分散剂和10 ~ 30 份回收HDPE，搅拌约10~30分钟，出料；将上述混合料喂入双螺杆挤出机水下造粒，冷却循环水温度40~50℃，挤出机区段温度设置：一区150℃，二区190℃，三区190℃，四区190℃，五区190℃，六区180℃，七区170℃，机头190℃，获得高浓度绢云母母料。
高浓度绢云母母料的制备方法中，使用的分散剂为氧化PE蜡、硬脂酰胺或硬脂酸锌分散剂，树脂酸为松香提取树脂酸，为C19H29COOH的同分异构体的有机羧酸的混合物。
其次，用绢云母母料增强改性回收HDPE来制备大口径中空缠绕管材，管材配方如下：
回收HDPE      100份
绢云母母料      10～30份
调色色母        0.1~0.5份
管材制备工艺：在常温下将回收HDPE、色母和绢云母母料用均化机搅拌约20分钟，将混均后粒料再用真空输送机将混合粒料输至单螺杆挤出机，中空周向缠绕成型。单螺杆挤出机各区间温度位于160℃~195℃之间，中空管被牵引经水槽冷却至65℃~75℃左右在周向滚动的转轮上缠绕成型，加工成中空缠绕管。
有益效果
本发明的优点在于：采用天然、廉价的绢云母粉作为回收HDPE的增强改性剂，利用特有的平面增强优势，提高回收HDPE的刚性、硬度等，同时改善制品的耐热性能、尺寸稳定性等，大幅度降低HDPE中空缠绕管的生产成本。
但绢云母粉表面有很多OH基等极性基团，为强极性材料，直接加入到非极性的回收HDPE树脂中共混，绢云母粉与回收HDPE基材结合差（见图1），且分散困难，有团聚和结块现象，对回收HDPE制品的韧性和加工流动性带来不良影响。
松香提取所得树脂酸为三环骨架结构的有机酸物质，含有两个双键和一个羧基。在双螺杆挤出机高剪切与高温下，树脂酸的羧基可与绢云母表面羟基反应，树脂酸分子钉在绢云母片表面，极性弱的碳环结构铺在云母片表面，将其包裹起来，变成非极性或弱极性，从而提高与回收HDPE树脂的相容性，使得绢云母片能够均匀的分散在回收HDPE基体中（见图2），同时不影响材料的加工流动性（见表1）。
本发明的优点还在于：制备绢云母粉质量百分比占70%左右的高浓度绢云母母料，可减少母粒中助剂如树脂酸、氧化PE蜡等对回收HDPE性能的不利影响；添加绢云母母料可删减回收HDPE与绢云母粉共混制备用于挤出成型的回收HDPE/绢云母复合材料，缩短加工成型工艺路线，且绢云母粉在回收HDPE中的分散均匀性不受影响。从而，可将母料加入到回收HDPE中混和即可直接挤出成型，生产中空缠绕管，既可节省生产成本，又节约能源。
附图说明
图1为未经树脂酸处理的云母片与回收HDPE共混物冲击断面SEM微观结构图；
图2为经树脂酸处理的云母片与回收HDPE共混物冲击断面SEM微观结构图。
具体实施方式：
实施例1
材料：
（1）高浓度绢云母母料中各组分质量配比为：绢云母粉（湿法绢云母粉，粒度200目，安徽滁州市文龙绢云母有限公司生产，下同） 80份；树脂酸（一级，广西兴安县松香厂，下同 ）1份，其中树脂酸为松香提取树脂酸，为C19H29COOH的同分异构体的有机羧酸的混合物；分散剂为氧化PE蜡分散剂（PEWO-0503，南京天诗微粉有限公司生产，下同）5份；抗氧剂1010（金海雅宝公司生产，下同）0.01份；回收HDPE （牛奶瓶粉碎回收料，江苏圣通环境工程公司提供，下同）20 份。
高浓度绢云母母料的制备方法：
在高速混合机中加入绢云母粉后升温到110℃，预热10分钟后，加入树脂酸和抗氧剂1010高速搅拌混合10分钟，再加入氧化PE蜡和回收HDPE，搅拌约30分钟，出料；将混合料喂入双螺杆挤出机水下造粒，冷却循环水温度40~50℃，挤出机区段温度设置：一区150℃，二区190℃，三区190℃，四区190℃，五区190℃，六区180℃，七区170℃，机头190℃，获得高浓度绢云母母料。
（2）中空管材各组分质量配比为：高浓度绢云母母料（由本发明上述方法制备所得，下同）10份，回收HDPE 100份，色母（LDPE基黑色母，浙江诸暨市红枫塑化有限公司生产，下同） 0.1份。
中空缠绕管材制备方法：
在常温下将回收HDPE、色母和高浓度绢云母母料用均化机搅拌约20分钟，混均后再用真空输送机将混合粒料输至单螺杆挤出机，中空周向缠绕成型。各区间温度位于160℃~195℃之间，中空管被牵引经水槽冷却至65℃~75℃左右在周向滚动的转轮上缠绕成型，加工成中空缠绕管。
对实施例1所制备的中空缠绕管材，按GB/T14152-2004进行环刚度等性能测试。测试结果：见表1。
实施例2
材料：
（1）高浓度绢云母母料中各组分质量配比为：绢云母粉150份，树脂酸10份，氧化PE蜡 20份，抗氧剂1010为0.1份，回收HDPE为30份，其中树脂酸为松香提取树脂酸，为C19H29COOH的同分异构体的有机羧酸的混合物。高浓度绢云母母料制备方法同实施例1
（2）中空缠绕管材各组分质量配比为：高浓度绢云母母料15份，回收HDPE 100份，黑色母0.2份。
中空缠绕管材制备方法：同实施例1。
对实施例2所制备的中空缠绕管材，按GB/T14152-2004进行环刚度等性能测试。测试结果：见表1。
实施例3
材料：
（1）高浓度绢云母母料中各组分质量配比为：绢云母粉120份，树脂酸7份，硬脂酸锌（工业级，江苏南通慧智化工有限公司生产，下同） 15份，抗氧剂1010  0.06份，回收HDPE  30份。
（2）中空管材各组分质量配比为：高浓度绢云母母料20份，回收HDPE 100份，黑色母0.5份。
高浓度绢云母母料的制备方法：同实施例1，不同之处为在高速混合机中加入绢云母粉后升温到108℃，预热15分钟后，加入树脂酸和抗氧剂1010高速搅拌混合8分钟，再加入硬脂酸锌和回收HDPE，搅拌约20分钟，出料。
中空缠绕管材制备方法：同实施例1。
对实施例3所制备的中空缠绕管材，按GB/T14152-2004进行环刚度等性能测试。测试结果：见表1。
实施例4
材料：
（1）高浓度绢云母母料中各组分质量配比为：绢云母粉100份，树脂酸4份，硬脂酸锌 15份，抗氧剂1010  0.02份，回收HDPE  10份。
（2）中空管材各组分质量配比为：高浓度绢云母母料30份，回收HDPE 100份，黑色母0.1份。
高浓度绢云母母料的制备方法：同实施例3，不同之处为在高速混合机中加入绢云母粉后升温到105℃，预热20分钟后，加入树脂酸和抗氧剂1010高速搅拌混合5分钟，再加入硬脂酸锌和回收HDPE，搅拌约10分钟，出料。
中空缠绕管材制备方法：同实施例1。
对实施例4所制备的中空缠绕管材，按GB/T14152-2004进行环刚度等性能测试。测试结果：见表1。
实施例5
材料：
（1）高浓度绢云母母料中各组分质量配比为：绢云母粉100份，树脂酸1份，硬脂酰胺（98%，上海新兴化工有限公司，下同） 5份，抗氧剂1010  0.01份，回收HDPE  20份。
（2）中空管材各组分质量配比为：高浓度绢云母母料15份，回收HDPE 100份，黑色母0.5份。
高浓度绢云母母料的制备方法：同实施例1。
中空缠绕管材制备方法：同实施例1。
对实施例5所制备的中空缠绕管材，按GB/T14152-2004进行环刚度等性能测试。测试结果：见表1。
实施例6
材料：
（1）高浓度绢云母母料中各组分质量配比为：绢云母粉100份，树脂酸3份，硬脂酰胺（98%，上海新兴化工有限公司，下同） 15份，抗氧剂1010  0.01份，回收HDPE  20份。
（2）中空管材各组分质量配比为：高浓度绢云母母料15份，回收HDPE 100份，黑色母0.5份。
高浓度绢云母母料的制备方法：同实施例1。
中空缠绕管材制备方法：同实施例1。
对实施例6所制备的中空缠绕管材，按GB/T14152-2004进行环刚度等性能测试。测试结果：见表1。
实施例7
材料：
（1）高浓度绢云母母料中各组分质量配比为：绢云母粉120份，树脂酸7份，硬脂酰胺 10份，抗氧剂1010  0.06份，回收HDPE  30份。
（2）中空管材各组分质量配比为：高浓度绢云母母料20份，回收HDPE 100份，黑色母0.2份。
高浓度绢云母母料的制备方法：同实施例1。
中空缠绕管材制备方法：同实施例1。
对实施例7所制备的中空缠绕管材，按GB/T14152-2004进行环刚度等性能测试。
测试结果：见表1。
 
          表1：Φ-400mm 中空缠绕管材力学性能和熔体流动速率
Figure 482113DEST_PATH_IMAGE001

Claims (10)

1.一种高浓度绢云母母料，其特征在于，包括绢云母粉、树脂酸、分散剂、抗氧剂1010和回收HDPE，所述高浓度绢云母母料中各组分质量配比为：
绢云母粉                     80 ~ 150份，
树脂酸                         1 ~ 10份，
分散剂                         5 ~ 20份，
抗氧剂1010                 0.1 ~ 0.01份，
回收HDPE                  10 ~ 30 份。
2.根据权利要求1所述高浓度绢云母母料，其特征在于，所述的绢云母粉为湿法制备所得。
3.根据权利要求1所述高浓度绢云母母料，其特征在于，所述树脂酸为松香提取树脂酸，所述松香提取树脂酸为C19H29COOH的同分异构体的有机羧酸的混合物。
4.根据权利要求1所述高浓度绢云母母料，其特征在于，所述分散剂为氧化PE蜡、硬脂酰胺或硬脂酸锌分散剂。
5.根据权利要求4所述高浓度绢云母母料，其特征在于，所述高浓度绢云母母料中各组分质量配比为：绢云母粉80份，树脂酸1份，氧化PE蜡分散剂5份；抗氧剂1010  0.01份；回收HDPE  20 份。
6.根据权利要求1所述高浓度绢云母母料，其制备方法步骤为：
（1）在高速混合机中加入80 ~ 150份绢云母粉后升温到105~110℃，预热10~20分钟后，加入1 ~ 10份树脂酸和0.1 ~ 0.01份抗氧剂1010，高速搅拌混合约5~10分钟，再加入5 ~ 20份分散剂和10 ~ 30 份回收HDPE，搅拌约10~30分钟，出料；
（2）将步骤（1）中混合料喂入双螺杆挤出机水下造粒，冷却循环水温度40~50℃，挤出机区段温度设置：一区150℃，二区190℃，三区190℃，四区190℃，五区190℃，六区180℃，七区170℃，机头190℃，获得高浓度绢云母母料。
7.根据权利要求6所述高浓度绢云母母料制备方法，其特征在于，所述分散剂为氧化PE蜡、硬脂酰胺或硬脂酸锌分散剂，所述树脂酸为松香提取树脂酸，松香提取树脂酸为C19H29COOH的同分异构体的有机羧酸的混合物。
8.一种高浓度绢云母母料应用于制备大口径中空缠绕管材，其制备方法步骤为：
在常温下将组成质量配比为：回收HDPE 100份、高浓度绢云母母料10～30份和黑色母0.1~0.5份，用均化机搅拌约20分钟，混均后再用真空输送机将混合粒料输至单螺杆挤出机，中空周向缠绕成型。
9.根据权利要求8所述高浓度绢云母母料应用于制备中空缠绕管材，其特征在于，所述单螺杆挤出机的各区间温度位于160℃~195℃之间，中空管被牵引经水槽冷却至65℃~75℃在周向滚动的转轮上缠绕成型，加工成中空缠绕管。
10.根据权利要求8所述方法制备得到的中空缠绕管材，由100份回收HDPE、10～30份高浓度绢云母母料和0.1~0.5份黑色母组成。
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