CN102807684B - 一种高浓度绢云母母料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高浓度绢云母母料及其制备和应用,高浓度绢云母母料包括绢云母粉80~150份,树脂酸1~10份,分散剂5~20份,抗氧剂1010为0.1~0.01份,回收HDPE10~30份,通过在高速混合机中加入绢云母粉后升温到105~110℃,预热10分钟后,加入树脂酸和抗氧剂1010,高速搅拌混合约5~10分钟,再加入氧化PE蜡和回收HDPE,搅拌约10~30分钟出料;将混合料喂入双螺杆挤出机造粒,获得绢云母母料再中空缠绕管材。利用本发明回收HDPE的刚性得到了明显的提高,制备出的中空缠绕管的环刚性明显提高,同时制备绢云母母料可方便与回收HDPE搅拌混合后可直接用于挤出生产中空缠绕管,既节省生产成本,又节约能源。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有增强作用绢云母粉的母料,特别涉及一种高浓度绢云母母料及其制备和应用,利用云母的片状各向异性特点来增强回收HDPE,生产出低成本高强度的城市排水用大口径中空缠绕管。
背景技术
塑料制品已广泛应用于包括工农业生产、建筑、市政建设、国防建设、交通运输、能源输送、包装工业、日常生活等所有领域,而我国每年废弃塑料已超过300万吨,加上塑料很难在短时间内降解,对我国生态环境造成巨大的压力。回收再利用废弃塑料具有巨大的经济效益和社会效益,废弃塑料回收产业的发展,一方面可减少废弃塑料对环境的污染,另一方面可以取得良好的经济效益,是解决废弃塑料问题的最有效途径。废弃塑料回收再加工已成为循环经济的重要组成部分。
高密度聚乙烯(HDPE)作为通用塑料的重要品种,具有较高硬度、力学强度,无毒,具有较好的耐化学药品性,广泛用于日常生活用品的包装容器,如牛奶瓶、洗涤剂瓶等。由于其在土壤中和水中都十分稳定,很难降解,导致每年有大量的HDPE塑料废弃物产生,造成严重的环境污染。
近年来,废弃的HDPE塑料被用来生产市政排污管网用波纹管或中空缠绕管,实现资源回收再利用。但由于废弃的HDPE物理性能有明显下降,直接生产管材的环刚性、缝拉强度等不能完全满足使用要求,在使用过程中管材容易塌陷,造成管路的堵塞。为了降低生产成本,国内很多厂家采用HDPE新料添加一定量的回收HDPE方法,在满足国家质量标准的前提条件下尽可能的多添加回收HDPE料。由于只能掺用少量的回收HDPE,导致大量回收HDPE不能完全利用或低值利用,管材生产成本仍然相对较高,管材的质量则相对不高。这样,一方面造成HDPE大口径管材的品质下降,另一方面大量回收HDPE资源不能充分利用。同时绢云母为天然的片状无机矿物,具有径厚比大,硬度高,弹性模量高,拉伸强度大,耐磨性好、热膨胀系数稳定等特点,我国储存丰富、价格低廉。
采用绢云母粉作为回收HDPE的增强改性剂,特别是湿法生产的云母粉的径厚比大,利用自身特有平面增强的优势,提高树脂材料的刚性、硬度、耐热性能和尺寸稳定性等,但绢云母粉为强极性材料,直接与回收HDPE树脂中共混,绢云母粉分散困难,产生严重团聚和结块现象,对回收HDPE的加工流动性和制品的韧性带来不良影响。一般采用偶联剂对绢云母表面处理,改善表面极性。但由于绢云母粉表面吸附有大量的游离水,采用偶联剂进行表面处理时效果不理想。这样,要求对绢云母粉进行充分干燥,需要增加生产工艺环节,降低生产效率和提高生产成本。
发明内容
发明要解决的技术问题
针对利用回收HDPE直接生产大型中空缠绕管材的环刚性、韧性等不能完全满足使用要求,提供一种高浓度绢云母母料及其制备和应用,主要利用树脂酸改性绢云母粉制备高浓度母料方法,并用于增强改性回收HDPE来生产高强度的大型中空缠绕管材。
技术方案
一种高浓度绢云母母料,其包括绢云母粉、树脂酸、分散剂、抗氧剂1010和回收HDPE,各组分质量配比为:
绢云母粉 80 ~ 150份,
树脂酸 1 ~ 10份,
分散剂 5 ~ 20份,
抗氧剂1010 0.1 ~ 0.01份,
回收HDPE 10 ~ 30 份。
所述的绢云母粉为湿法制备所得,所述树脂酸为松香提取树脂酸,即为C19H29COOH的同分异构体的有机羧酸的混合物。分散剂为氧化PE蜡、硬脂酰胺或硬脂酸锌分散剂。
高浓度绢云母母料的制备方法步骤为:在高速混合机中加入80 ~ 150份绢云母粉后升温到105~110℃,预热10~20分钟后,加入1 ~ 10份树脂酸和0.1 ~ 0.01份抗氧剂1010高速搅拌混合5~10分钟,再加入5 ~ 20份分散剂和10 ~ 30 份回收HDPE,搅拌约10~30分钟,出料;将上述混合料喂入双螺杆挤出机水下造粒,冷却循环水温度40~50℃,挤出机区段温度设置:一区150℃,二区190℃,三区190℃,四区190℃,五区190℃,六区180℃,七区170℃,机头190℃,获得高浓度绢云母母料。
高浓度绢云母母料的制备方法中,使用的分散剂为氧化PE蜡、硬脂酰胺或硬脂酸锌分散剂,树脂酸为松香提取树脂酸,为C19H29COOH的同分异构体的有机羧酸的混合物。
其次,用绢云母母料增强改性回收HDPE来制备大口径中空缠绕管材,管材配方如下:
回收HDPE 100份
绢云母母料 10~30份
调色色母 0.1~0.5份
管材制备工艺:在常温下将回收HDPE、色母和绢云母母料用均化机搅拌约20分钟,将混均后粒料再用真空输送机将混合粒料输至单螺杆挤出机,中空周向缠绕成型。单螺杆挤出机各区间温度位于160℃~195℃之间,中空管被牵引经水槽冷却至65℃~75℃左右在周向滚动的转轮上缠绕成型,加工成中空缠绕管。
有益效果
本发明的优点在于:采用天然、廉价的绢云母粉作为回收HDPE的增强改性剂,利用特有的平面增强优势,提高回收HDPE的刚性、硬度等,同时改善制品的耐热性能、尺寸稳定性等,大幅度降低HDPE中空缠绕管的生产成本。
但绢云母粉表面有很多OH基等极性基团,为强极性材料,直接加入到非极性的回收HDPE树脂中共混,绢云母粉与回收HDPE基材结合差(见图1),且分散困难,有团聚和结块现象,对回收HDPE制品的韧性和加工流动性带来不良影响。
松香提取所得树脂酸为三环骨架结构的有机酸物质,含有两个双键和一个羧基。在双螺杆挤出机高剪切与高温下,树脂酸的羧基可与绢云母表面羟基反应,树脂酸分子钉在绢云母片表面,极性弱的碳环结构铺在云母片表面,将其包裹起来,变成非极性或弱极性,从而提高与回收HDPE树脂的相容性,使得绢云母片能够均匀的分散在回收HDPE基体中(见图2),同时不影响材料的加工流动性(见表1)。
本发明的优点还在于:制备绢云母粉质量百分比占70%左右的高浓度绢云母母料,可减少母粒中助剂如树脂酸、氧化PE蜡等对回收HDPE性能的不利影响;添加绢云母母料可删减回收HDPE与绢云母粉共混制备用于挤出成型的回收HDPE/绢云母复合材料,缩短加工成型工艺路线,且绢云母粉在回收HDPE中的分散均匀性不受影响。从而,可将母料加入到回收HDPE中混和即可直接挤出成型,生产中空缠绕管,既可节省生产成本,又节约能源。
附图说明
图1为未经树脂酸处理的云母片与回收HDPE共混物冲击断面SEM微观结构图;
图2为经树脂酸处理的云母片与回收HDPE共混物冲击断面SEM微观结构图。
具体实施方式:
实施例1
材料:
(1)高浓度绢云母母料中各组分质量配比为:绢云母粉(湿法绢云母粉,粒度200目,安徽滁州市文龙绢云母有限公司生产,下同) 80份;树脂酸(一级,广西兴安县松香厂,下同 )1份,其中树脂酸为松香提取树脂酸,为C19H29COOH的同分异构体的有机羧酸的混合物;分散剂为氧化PE蜡分散剂(PEWO-0503,南京天诗微粉有限公司生产,下同)5份;抗氧剂1010(金海雅宝公司生产,下同)0.01份;回收HDPE (牛奶瓶粉碎回收料,江苏圣通环境工程公司提供,下同)20 份。
高浓度绢云母母料的制备方法:
在高速混合机中加入绢云母粉后升温到110℃,预热10分钟后,加入树脂酸和抗氧剂1010高速搅拌混合10分钟,再加入氧化PE蜡和回收HDPE,搅拌约30分钟,出料;将混合料喂入双螺杆挤出机水下造粒,冷却循环水温度40~50℃,挤出机区段温度设置:一区150℃,二区190℃,三区190℃,四区190℃,五区190℃,六区180℃,七区170℃,机头190℃,获得高浓度绢云母母料。
(2)中空管材各组分质量配比为:高浓度绢云母母料(由本发明上述方法制备所得,下同)10份,回收HDPE 100份,色母(LDPE基黑色母,浙江诸暨市红枫塑化有限公司生产,下同) 0.1份。
中空缠绕管材制备方法:
在常温下将回收HDPE、色母和高浓度绢云母母料用均化机搅拌约20分钟,混均后再用真空输送机将混合粒料输至单螺杆挤出机,中空周向缠绕成型。各区间温度位于160℃~195℃之间,中空管被牵引经水槽冷却至65℃~75℃左右在周向滚动的转轮上缠绕成型,加工成中空缠绕管。
对实施例1所制备的中空缠绕管材,按GB/T14152-2004进行环刚度等性能测试。测试结果:见表1。
实施例2
材料:
(1)高浓度绢云母母料中各组分质量配比为:绢云母粉150份,树脂酸10份,氧化PE蜡 20份,抗氧剂1010为0.1份,回收HDPE为30份,其中树脂酸为松香提取树脂酸,为C19H29COOH的同分异构体的有机羧酸的混合物。高浓度绢云母母料制备方法同实施例1
(2)中空缠绕管材各组分质量配比为:高浓度绢云母母料15份,回收HDPE 100份,黑色母0.2份。
中空缠绕管材制备方法:同实施例1。
对实施例2所制备的中空缠绕管材,按GB/T14152-2004进行环刚度等性能测试。测试结果:见表1。
实施例3
材料:
(1)高浓度绢云母母料中各组分质量配比为:绢云母粉120份,树脂酸7份,硬脂酸锌(工业级,江苏南通慧智化工有限公司生产,下同) 15份,抗氧剂1010 0.06份,回收HDPE 30份。
(2)中空管材各组分质量配比为:高浓度绢云母母料20份,回收HDPE 100份,黑色母0.5份。
高浓度绢云母母料的制备方法:同实施例1,不同之处为在高速混合机中加入绢云母粉后升温到108℃,预热15分钟后,加入树脂酸和抗氧剂1010高速搅拌混合8分钟,再加入硬脂酸锌和回收HDPE,搅拌约20分钟,出料。
中空缠绕管材制备方法:同实施例1。
对实施例3所制备的中空缠绕管材,按GB/T14152-2004进行环刚度等性能测试。测试结果:见表1。
实施例4
材料:
(1)高浓度绢云母母料中各组分质量配比为:绢云母粉100份,树脂酸4份,硬脂酸锌 15份,抗氧剂1010 0.02份,回收HDPE 10份。
(2)中空管材各组分质量配比为:高浓度绢云母母料30份,回收HDPE 100份,黑色母0.1份。
高浓度绢云母母料的制备方法:同实施例3,不同之处为在高速混合机中加入绢云母粉后升温到105℃,预热20分钟后,加入树脂酸和抗氧剂1010高速搅拌混合5分钟,再加入硬脂酸锌和回收HDPE,搅拌约10分钟,出料。
中空缠绕管材制备方法:同实施例1。
对实施例4所制备的中空缠绕管材,按GB/T14152-2004进行环刚度等性能测试。测试结果:见表1。
实施例5
材料:
(1)高浓度绢云母母料中各组分质量配比为:绢云母粉100份,树脂酸1份,硬脂酰胺(98%,上海新兴化工有限公司,下同) 5份,抗氧剂1010 0.01份,回收HDPE 20份。
(2)中空管材各组分质量配比为:高浓度绢云母母料15份,回收HDPE 100份,黑色母0.5份。
高浓度绢云母母料的制备方法:同实施例1。
中空缠绕管材制备方法:同实施例1。
对实施例5所制备的中空缠绕管材,按GB/T14152-2004进行环刚度等性能测试。测试结果:见表1。
实施例6
材料:
(1)高浓度绢云母母料中各组分质量配比为:绢云母粉100份,树脂酸3份,硬脂酰胺(98%,上海新兴化工有限公司,下同) 15份,抗氧剂1010 0.01份,回收HDPE 20份。
(2)中空管材各组分质量配比为:高浓度绢云母母料15份,回收HDPE 100份,黑色母0.5份。
高浓度绢云母母料的制备方法:同实施例1。
中空缠绕管材制备方法:同实施例1。
对实施例6所制备的中空缠绕管材,按GB/T14152-2004进行环刚度等性能测试。测试结果:见表1。
实施例7
材料:
(1)高浓度绢云母母料中各组分质量配比为:绢云母粉120份,树脂酸7份,硬脂酰胺 10份,抗氧剂1010 0.06份,回收HDPE 30份。
(2)中空管材各组分质量配比为:高浓度绢云母母料20份,回收HDPE 100份,黑色母0.2份。
高浓度绢云母母料的制备方法:同实施例1。
中空缠绕管材制备方法:同实施例1。
对实施例7所制备的中空缠绕管材,按GB/T14152-2004进行环刚度等性能测试。
测试结果:见表1。
表1:Φ-400mm 中空缠绕管材力学性能和熔体流动速率
Claims (10)
1.一种高浓度绢云母母料,其特征在于,包括绢云母粉、树脂酸、分散剂、抗氧剂1010和回收HDPE,所述高浓度绢云母母料中各组分质量配比为:
绢云母粉 80 ~ 150份,
树脂酸 1 ~ 10份,
分散剂 5 ~ 20份,
抗氧剂1010 0.1 ~ 0.01份,
回收HDPE 10 ~ 30 份。
2.根据权利要求1所述高浓度绢云母母料,其特征在于,所述的绢云母粉为湿法制备所得。
3.根据权利要求1所述高浓度绢云母母料,其特征在于,所述树脂酸为松香提取树脂酸,所述松香提取树脂酸为C19H29COOH的同分异构体的有机羧酸的混合物。
4.根据权利要求1所述高浓度绢云母母料,其特征在于,所述分散剂为氧化PE蜡、硬脂酰胺或硬脂酸锌分散剂。
5.根据权利要求4所述高浓度绢云母母料,其特征在于,所述高浓度绢云母母料中各组分质量配比为:绢云母粉80份,树脂酸1份,氧化PE蜡分散剂5份;抗氧剂1010 0.01份;回收HDPE 20 份。
6.根据权利要求1所述高浓度绢云母母料制备方法,其步骤为:
(1)在高速混合机中加入80 ~ 150份绢云母粉后升温到105~110℃,预热10~20分钟后,加入1 ~ 10份树脂酸和0.1 ~ 0.01份抗氧剂1010,高速搅拌混合5~10分钟,再加入5 ~ 20份分散剂和10 ~ 30 份回收HDPE,搅拌10~30分钟,出料;
(2)将步骤(1)中混合料喂入双螺杆挤出机水下造粒,冷却循环水温度40~50℃,挤出机区段温度设置:一区150℃,二区190℃,三区190℃,四区190℃,五区190℃,六区180℃,七区170℃,机头190℃,获得高浓度绢云母母料。
7.根据权利要求6所述高浓度绢云母母料制备方法,其特征在于,所述分散剂为氧化PE蜡、硬脂酰胺或硬脂酸锌分散剂,所述树脂酸为松香提取树脂酸,松香提取树脂酸为C19H29COOH的同分异构体的有机羧酸的混合物。
8.根据权利要求1所述高浓度绢云母母料应用于制备大口径中空缠绕管材,其步骤为:
在常温下将组成质量配比为:回收HDPE 100份、高浓度绢云母母料10~30份和黑色母0.1~0.5份,用均化机搅拌20分钟,混均后再用真空输送机将混合粒料输至单螺杆挤出机,中空周向缠绕成型。
9.根据权利要求8所述高浓度绢云母母料应用于制备大口径中空缠绕管材,其特征在于,所述单螺杆挤出机的各区间温度位于160℃~195℃之间,中空管被牵引经水槽冷却至65℃~75℃在周向滚动的转轮上缠绕成型,加工成中空缠绕管。
10.根据权利要求8所述方法制备得到的大口径中空缠绕管材,由100份回收HDPE、10~30份高浓度绢云母母料和0.1~0.5份黑色母组成。
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