CN109626856A - 一种嵌段分散型混凝土外加剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于建筑外加剂技术领域，具体涉及一种嵌段分散型混凝土外加剂的制备方法，包括如下步骤：在反应釜中加入不饱和聚醚单体A，不饱和聚醚单体B，不饱和氟化合物，丙烯酸，链转移剂，复合还原剂和去离子水，并进行搅拌，当物料完全溶解后，加入过氧化氢，继续搅拌，待4‑6h后，再次进行搅拌，并加入不饱和聚醚单体C，不饱和羧酸羟基酯，甲基丙烯磺酸钠和去离子水，加热升温，开始滴加混合溶液Ⅰ，待15min后，再同时滴加混合溶液Ⅱ和混合溶液Ⅲ，待混合溶液Ⅰ、混合溶液Ⅱ以及混合溶液Ⅲ滴加完成后再往反应釜中加入过硫酸铵和磷酸钠，然后保温1h后冷却降温，即可得到分散型混凝土外加剂。本发明能改善混凝土多相体系中颗粒的润滑效果和亲水状态。

Description

一种嵌段分散型混凝土外加剂的制备方法
技术领域
本发明属于建筑外加剂技术领域，具体涉及一种嵌段分散型混凝土外加剂的制备方法。
背景技术
混凝土是现代建筑工程的重要材料，其对于整体建筑安全质量、施工周期、成本等具有重要影响，而混凝土外加剂的使用，可以使混凝土拌合物的流动度大大提高，或者在保持相同流动性的情况下大幅度减少混凝土拌合物的用去离子水量，同时可以使混凝土具有高耐久性，因而可以制得高流动性混凝土，泵送混凝土、高强度性能混凝土和高密实性混凝土等等，并能满足许多特殊情况的下的应用需求，是实现混凝土行业“环保、低碳、生态”发展的核心，也是现代混凝土不可或缺的重要组分，具有非常大的发展潜力和发展空间。
混凝土外加剂具有优异的分散性能，可在较低的掺量下使混凝土达到较好的流动性，在制备过程中，可以按照分子设计原则通过自由基共聚合反应将可聚合结构单元合成预定结构与性能的混凝土外加剂，通常由含羧酸基、磺酸基、酯基和聚氧化乙烯基等一些具有不饱和基团的单体通过自由基共聚反应合成。在混凝土外加剂的聚合制备过程中，不同单体以随机或有规律地聚合在一起，使分子具有具有一定分子空间构型，其特殊的结构决定了它优越性能。但是现有的混凝土外加剂的润滑效果和亲水状态并不太好，而且对混凝土的流动性提供高也不太大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种嵌段分散型混凝土外加剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
按重量份计：
在带有控温器、搅拌装置、滴加装置和氮气管的反应釜中加入20-30份不饱和聚醚单体A，20-30份不饱和聚醚单体B，0.5-2份不饱和氟化合物， 5-10份丙烯酸，0.8-1份链转移剂，0.6-1份复合还原剂和50份去离子水；
启动搅拌装置进行搅拌，控温器控制温度为35-45℃，当物料完全溶解后，加入0.5-2份过氧化氢，继续搅拌20min，然后停止搅拌；
待4-6h后，再次启动所述搅拌装置进行搅拌，并往反应釜中加入120-160 份不饱和聚醚单体C，3-6份不饱和羧酸羟基酯，2-8份甲基丙烯磺酸钠和 80-130份去离子水；
然后加热升温至50-65℃时，开始用滴加装置滴加由3-6份不饱和氨基化合物和20份去离子水配置成的混合溶液Ⅰ，待15min后，开始同时滴加混合溶液Ⅱ和混合溶液Ⅲ，其中混合溶液Ⅱ由0.2-0.5份复合还原剂、0.2-0.5份链转移剂和20份去离子水配置而成，混合溶液Ⅲ由1-3份氧化剂和20份去离子水配置而成，混合溶液Ⅰ、混合溶液Ⅱ和混合溶液Ⅲ应在1-2小时内同时滴加完毕，待混合溶液Ⅰ、混合溶液Ⅱ和混合溶液Ⅲ滴加完成后再往反应釜中加入0.5-1份过硫酸铵和0.2-0.5份磷酸钠，然后保温1h后冷却降温，即可得到分散型混凝土外加剂。
进一步的，不饱和聚醚单体A包含如下结构(a)：
CH3O(CH2CH2O)m(CH2CH2CH2O)nCH2CH2OOCH2CR1＝CH2 (a)
其中，m为整数，且40≤m≤50；n为整数，且1≤n≤3；R1为H或CH3。
进一步的，不饱和聚醚单体B包含如下结构(b)：
CH3O(CH2CH2O)P(CH2CH2CH2O)qCH2CH2OOCH2CR2＝CH2 (b)
其中，p为整数，且50≤p≤60；q为整数，且6≤q≤8；R2为H或CH3。
进一步的，不饱和氟化合物为2-氟丙烯酸、2-氟丙烯酸甲酯、2-氟代丙烯酸乙酯中的一种。
进一步的，链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的一种。
进一步的，复合还原剂按重量份计，具有下列的组成：
2-羟基-2-亚磺酸基乙酸锌：20-40％；
2-羟基-2-磺酸基乙酸锌：15-35％；
L-抗坏血酸：10-20％；
甲醛次硫酸氢钠：10-30％；
碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中一种：5-15％。
进一步的，不饱和聚醚单体C包含如下结构(c)：
H(OCH2CH2)x(OCH2CH2CH2)yOCH2CH2CR3＝CH2 (c)
其中，x为整数，且60≤x≤75；y为整数，且1≤y≤3；R3为H或CH3。
进一步的，不饱和羧酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种。
进一步的，不饱和氨基化合物为D-炔丙基甘氨酸、DL-炔丙基甘氨酸、氨基甲酸2-丙炔基酯、(2S)-2-氨基丁-3-炔酸、(2S)-2-氨基-4-戊炔酸、(2R)-2- 氨基-5-己炔。
进一步的，氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
本发明的有益效果是：利用水溶液自由基共聚合反应，采用不饱和单体、引发剂、链转移剂等通过两步法合成制备嵌段聚合物，具有可操作性强，反应过程容易控制，对反应条件敏感性低，易于工业化生产等特点。通过在分子侧链中引入不同类型及长度的聚醚侧链，能调控混凝土外加剂在混凝土多相体系中空间构型及舒展程度；通过在分子主链中引入羧基、羧酸羟基酯、磺酸基等基团，能改善混凝土多相体系中颗粒的润滑效果和亲水状态，降低表面张力，提高混凝土和易性，有助于提高混凝土流动性。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
其中，实施例1-4中，所用到的复合还原剂的成分及比例如表1所列。
表1复合还原剂成分及比例
实施例1
按重量份计，在带有控温器、搅拌装置、滴加装置和氮气管的反应釜中加入20份CH3O(CH2CH2O)40CH2CH2CH2OCH2CH2OOCH2CH＝CH2，22份 CH3O(CH2CH2O)50(CH2CH2CH2O)7CH2CH2OOCH2CH＝CH2，0.5份2-氟丙烯酸，10份丙烯酸，0.8份巯基乙醇，0.6份复合还原剂和50份去离子水，启动搅拌装置进行搅拌，控温器控制温度为35℃，当物料完全溶解后，加入2份过氧化氢，继续搅拌20min，然后停止搅拌，待4h后，再次启动搅拌装置进行搅拌，并往反应釜中加入120份 H(OCH2CH2)60OCH2CH2CH2OCH2CH2CH＝CH2，3份丙烯酸羟乙酯，8份甲基丙烯磺酸钠和80份去离子水，然后加热升温至65℃时，开始用滴加装置滴加由5份(2R)-2-氨基-5-己炔和20份去离子水配置成的混合溶液Ⅰ，待15min 后，开始同时滴加混合溶液Ⅱ和混合溶液Ⅲ，其中混合溶液Ⅱ由0.2份复合还原剂、0.5份巯基乙酸和20份去离子水配置而成，混合溶液Ⅲ由1份过氧化氢和20份去离子水配置而成，混合溶液Ⅰ、混合溶液Ⅱ和混合溶液Ⅲ应在 1小时内同时滴加完毕，待混合溶液Ⅰ、混合溶液Ⅱ以及混合溶液Ⅲ滴加完成后再往反应釜中加入1份过硫酸铵和0.2份磷酸钠，保温1h后冷却降温，即可得到分散型混凝土外加剂。
实施例2
按重量份计，在带有控温器、搅拌装置、滴加装置和氮气管的反应釜中加入26份CH3O(CH2CH2O)45(CH2CH2CH2O)3CH2CH2OOCH2CCH3＝CH2，20 份CH3O(CH2CH2O)60(CH2CH2CH2O)6CH2CH2OOCH2CH＝CH2，2份2-氟丙烯酸，8份丙烯酸，1份巯基乙醇，0.8份复合还原剂和50份去离子水，启动搅拌装置进行搅拌，控温器控制温度为40℃，当物料完全溶解后，加入1份过氧化氢，继续搅拌20min，然后停止搅拌，待5h后，再次启动搅拌装置进行搅拌，并往反应釜中加入130份 H(OCH2CH2)65(OCH2CH2CH2)2OCH2CH2CCH3＝CH2，6份甲基丙烯酸羟丙酯， 5份甲基丙烯磺酸钠和95份去离子水，然后加热升温至55℃时，开始用滴加装置滴加由4份(2S)-2-氨基-4-戊炔酸和20份去离子水配置成的混合溶液Ⅰ，待15min后，开始同时滴加混合溶液Ⅱ和混合溶液Ⅲ，其中混合溶液Ⅱ由0.5份复合还原剂、0.3份巯基丙酸和20份去离子水配置而成，混合溶液Ⅲ由3份过硫酸铵和20份去离子水配置而成，混合溶液Ⅰ、混合溶液Ⅱ和混合溶液Ⅲ应在1.5小时内同时滴加完毕，待混合溶液Ⅰ、混合溶液Ⅱ以及混合溶液Ⅲ滴加完成后再往反应釜中加入0.5份过硫酸铵和0.2份磷酸钠，保温1h后冷却降温，即可得到分散型混凝土外加剂。
实施例3
按重量份计，在带有控温器、搅拌装置、滴加装置和氮气管的反应釜中加入30份CH3O(CH2CH2O)48(CH2CH2CH2O)2CH2CH2OOCH2CH＝CH2，28份 CH3O(CH2CH2O)55(CH2CH2CH2O)8CH2CH2OOCH2CCH3＝CH2，1份2-氟丙烯酸甲酯，6份丙烯酸，0.9份巯基乙酸，0.7份复合还原剂和50份去离子水，启动搅拌装置进行搅拌，控温器控制温度为45℃，当物料完全溶解后，加入 1.5份过氧化氢，继续搅拌20min，然后停止搅拌，待6h后，再次启动搅拌装置进行搅拌，并往反应釜中加入150份 H(OCH2CH2)70(OCH2CH2CH2)3OCH2CH2CH＝CH2，4份丙烯酸羟丙酯，6份甲基丙烯磺酸钠和120份去离子水，然后加热升温至50℃时，开始用滴加装置滴加由3份(2S)-2-氨基丁-3-炔酸和20份去离子水配置成的混合溶液Ⅰ待 15min后，开始同时滴加混合溶液Ⅱ和混合溶液Ⅲ，其中混合溶液Ⅱ由0.4份复合还原剂、0.3份巯基丙酸和20份去离子水配置而成，混合溶液Ⅲ由2份过硫酸钠和20份去离子水配置而成，混合溶液Ⅰ、混合溶液Ⅱ和混合溶液Ⅲ应在1小时内同时滴加完毕，待混合溶液Ⅰ、混合溶液Ⅱ以及混合溶液Ⅲ滴加完成后再往反应釜中加入0.7份过硫酸铵和0.4份磷酸钠，保温1h后冷却降温，即可得到分散型混凝土外加剂。
实施例4
按重量份计，在带有控温器、搅拌装置、滴加装置和氮气管的反应釜中加入25份CH3O(CH2CH2O)50(CH2CH2CH2O)2CH2CH2OOCH2CCH3＝CH2，30 份CH3O(CH2CH2O)53(CH2CH2CH2O)9CH2CH2OOCH2CH＝CH2，1.5份2-氟代丙烯酸乙酯，5份丙烯酸，0.8份巯基丙酸，1份复合还原剂和50份去离子水，启动搅拌装置进行搅拌，控温器控制温度为35℃，当物料完全溶解后，加入 0.5份过氧化氢，继续搅拌20min，然后停止搅拌，待4h后，再次启动搅拌装置进行搅拌，并往反应釜中加入160份 H(OCH2CH2)75(OCH2CH2CH2)2OCH2CH2CCH3＝CH2，6份甲基丙烯酸羟乙酯，2份甲基丙烯磺酸钠和130份去离子水，然后加热升温至50℃时，开始用滴加装置滴加由6份氨基甲酸2-丙炔基酯和20份去离子水配置成的混合溶液Ⅰ，待15min后，开始同时滴加混合溶液Ⅱ和混合溶液Ⅲ，其中混合溶液Ⅱ由0.3份复合还原剂、0.2份巯基乙醇和20份去离子水配置而成，混合溶液Ⅲ由2份过硫酸钾和20份去离子水配置而成，混合溶液Ⅰ、混合溶液Ⅱ和混合溶液Ⅲ应在2小时内同时滴加完毕，待混合溶液Ⅰ、混合溶液Ⅱ以及混合溶液Ⅲ滴加完成后再往反应釜中加入0.9份过硫酸铵和0.5份磷酸钠，保温 1h后冷却降温，即可得到分散型混凝土外加剂。
将实施例1-4合成得到的样品以及对比样(市售标准型高性能减水剂， HPWR-S)，按照GB/T 50080-2016《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》及 GB/T 50081-2016《普通混凝土力学性能试验方法标准》进行混凝土拌合物性能试验方法及硬化混凝土性能测试；按照CECS 203-2006《自密实混凝土应用技术规程》进行V型漏斗流过时间测试；采用CCES02-2004《自密实混凝土设计与施工指南》进行L型箱流动时间的测试。
性能测试采用的主要原材料：
水泥(C)：P.O 42.5普通硅酸盐水泥，福建华润水泥有限公司、福建永定闽福建材有限公司；
粉煤灰(FA)：Ⅱ级粉煤灰，厦门厦业贸易有限公司；
矿粉(SL)：S95级，福建三宝钢铁有限公司；
砂(S)：细度模数为2.8，含泥量小于1％，厦门万翔同实业有限公司；
石(G)：5-25mm级配碎石，厦门顺磊建材有限公司；
试验用水(W)：自来水，符合JGJ 63-2006《混凝土用水标准》的规定。
性能测试采用的混凝土配合比见表2，性能测试数据见表3。
表2混凝土配合比
原材料 C FA SL S G W
用量/(kg/m<sup>3</sup>) 320 30 30 790 1040 165
表3混凝土测试性能
从表3的性能测试数据，可以看出本发明的技术方案能提高混凝土坍落度，具有较好的混凝土分散的效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，因此，只要运用本发明说明书内容所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种嵌段分散型混凝土外加剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
按重量份计：
在带有控温器、搅拌装置、滴加装置和氮气管的反应釜中加入20-30份不饱和聚醚单体A，20-30份不饱和聚醚单体B，0.5-2份不饱和氟化合物，5-10份丙烯酸，0.8-1份链转移剂，0.6-1份复合还原剂和50份去离子水；
启动所述搅拌装置进行搅拌，所述控温器控制温度为35-45℃，当物料完全溶解后，加入0.5-2份过氧化氢，继续搅拌20min，然后停止搅拌；
待4-6h后，再次启动所述搅拌装置进行搅拌，并往所述反应釜中加入120-160份不饱和聚醚单体C，3-6份不饱和羧酸羟基酯，2-8份甲基丙烯磺酸钠和80-130份去离子水；
然后加热升温至50-65℃时，开始用所述滴加装置滴加由3-6份不饱和氨基化合物和20份去离子水配置成的混合溶液Ⅰ，待15min后，开始同时滴加混合溶液Ⅱ和混合溶液Ⅲ，其中所述混合溶液Ⅱ由0.2-0.5份复合还原剂、0.2-0.5份链转移剂和20份去离子水配置而成，所述混合溶液Ⅲ由1-3份氧化剂和20份去离子水配置而成，所述混合溶液Ⅰ、所述混合溶液Ⅱ和所述混合溶液Ⅲ应在1-2小时内同时滴加完毕，待所述混合溶液Ⅰ、所述混合溶液Ⅱ以及所述混合溶液Ⅲ滴加完成后再往所述反应釜中加入0.5-1份过硫酸铵和0.2-0.5份磷酸钠，然后保温1h后冷却降温，即可得到分散型混凝土外加剂。
2.如权利要求1所述的一种嵌段分散型混凝土外加剂的制备方法，其特征在于：所述的不饱和聚醚单体A包含如下结构(a)：
CH3O(CH2CH2O)m(CH2CH2CH2O)nCH2CH2OOCH2CR1＝CH2 (a)
其中，m为整数，且40≤m≤50；n为整数，且1≤n≤3；R1为H或CH3。
3.如权利要求1所述的一种嵌段分散型混凝土外加剂的制备方法，其特征在于：所述的不饱和聚醚单体B包含如下结构(b)：
CH3O(CH2CH2O)P(CH2CH2CH2O)qCH2CH2OOCH2CR2＝CH2 (b)
其中，p为整数，且50≤p≤60；q为整数，且6≤q≤8；R2为H或CH3。
4.如权利要求1所述的一种嵌段分散型混凝土外加剂的制备方法，其特征在于：所述的不饱和氟化合物为2-氟丙烯酸、2-氟丙烯酸甲酯、2-氟代丙烯酸乙酯中的一种。
5.如权利要求1所述的一种嵌段分散型混凝土外加剂的制备方法，其特征在于：所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的一种。
6.如权利要求1所述的一种嵌段分散型混凝土外加剂的制备方法，其特征在于：所述的复合还原剂按重量份计，具有下列的组成：
2-羟基-2-亚磺酸基乙酸锌：20-40％；
2-羟基-2-磺酸基乙酸锌：15-35％；
L-抗坏血酸：10-20％；
甲醛次硫酸氢钠：10-30％；
碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中一种：5-15％。
7.如权利要求1所述的一种嵌段分散型混凝土外加剂的制备方法，其特征在于：所述的不饱和聚醚单体C包含如下结构(c)：
H(OCH2CH2)x(OCH2CH2CH2)yOCH2CH2CR3＝CH2 (c)
其中，x为整数，且60≤x≤75；y为整数，且1≤y≤3；R3为H或CH3。
8.如权利要求1所述的一种嵌段分散型混凝土外加剂的制备方法，其特征在于：所述的不饱和羧酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种。
9.如权利要求1所述的一种嵌段分散型混凝土外加剂的制备方法，其特征在于：所述的不饱和氨基化合物为D-炔丙基甘氨酸、DL-炔丙基甘氨酸、氨基甲酸2-丙炔基酯、(2S)-2-氨基丁-3-炔酸、(2S)-2-氨基-4-戊炔酸、(2R)-2-氨基-5-己炔。
10.如权利要求1所述的一种嵌段分散型混凝土外加剂的制备方法，其特征在于：所述的氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
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