CN109607675A - 可见光响应的高效复合光催化剂g-C3N4/α-FeOOH/Ag的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可见光响应的高效复合光催化剂g‑C3N4/α‑FeOOH/Ag的制备方法，该方法包括如下步骤：1)机械研磨：将g‑C3N4纳米颗粒与α‑FeOOH纳米颗粒混合均匀，再研磨使其充分复合，形成g‑C3N4/α‑FeOOH复合固体材料；2)光照复合：将步骤1)所得的g‑C3N4/α‑FeOOH复合固体材料倒入去离子水中，加入AgNO3粉末，在光照条件下搅拌反应90‑120min，再经过固液分离，得到固相物；3)烘干研磨：将步骤2)所得的固相物依次经过烘干处理、研磨处理，即可得到g‑C3N4/α‑FeOOH/Ag复合材料。本发明制备方法不仅对可见光的吸收有所拓宽，而且能够有效的抑制电荷复合，具有更高的光催化活性，有利于有机物的降解。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂技术领域，具体涉及一种可见光响应的高效复合光催化剂g-C3N4/α-FeOOH/Ag的制备方法。
背景技术
针铁矿(α-FeOOH)是一种可见光响应的半导体，带隙为2.15-2.6eV，与其他光催剂相比，α-FeOOH的制备条件温和，工艺简单，同时具有价格低廉，无毒，自然储量丰富等优点。α-FeOOH是一种环境友好材料，因此在环境修复领域也有很多应用，如光催化降解染料、有机酸、醛类有机物等。
然而，由于针铁矿(α-FeOOH)的光生电子还原能力较低，无法还原电子受体O2，导致电子-空穴不易分离，使其光催化活性较低。基于上述原因，研发一种工艺相对简单、反应条件较温和的方法，，制备出形貌结构可控、光催化活性高的α-FeOOH复合光催化剂，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述背景技术的不足，而提供一种可见光响应的高效复合光催化剂g-C3N4/α-FeOOH/Ag的制备方法，该方法制备的g-C3N4/α-FeOOH/Ag的电荷再复合率低、光催化活性高。
为实现上述目的，本发明提供一种可见光响应的高效复合光催化剂g-C3N4/α-FeOOH/Ag的制备方法，包括如下步骤：
1)机械研磨：将g-C3N4纳米颗粒与α-FeOOH纳米颗粒混合均匀，再研磨使其充分复合，形成g-C3N4/α-FeOOH复合固体材料；
2)光照复合：将步骤1)所得的g-C3N4/α-FeOOH复合固体材料倒入去离子水中，加入AgNO3粉末，在光照条件下搅拌反应90-120min，再经过固液分离，得到固相物；
3)烘干研磨：将步骤2)所得的固相物依次经过烘干处理、研磨处理，即可得到g-C3N4/α-FeOOH/Ag复合材料。
上述技术方案中，所述步骤1)中，α-FeOOH纳米颗粒与g-C3N4纳米颗粒的质量比为1：(2-14)。
上述技术方案中，所述步骤2)中，AgNO3粉末与g-C3N4/α-FeOOH固体复合材料的质量比为1:(40-60)。
上述技术方案中，所述步骤1)中，α-FeOOH纳米颗粒由如下方法制备而成：
101)按质量比FeCl3·6H2O：KOH＝(1.5-2)：1的比例混合，反复研磨30-50min，待水完全蒸发，将固体刮下倒入容器中，加入20-50ml去离子水并搅拌直至所有固体均匀分散，得到混合液；
102)将步骤101)所得的混合液进行超声波处理15-30min；
103)取步骤102)处理后的混合液以速率为4000-6000r/min进行离心处理5-10min，倒出上清液，并用去离子水冲洗底部固体附着物，反复1-3次，烘干得到固体；
104)取步骤103)中所得的固体，用乙醇冲洗后，以速率为8000-10000r/min进行离心处理，重复2-4次；
105)对步骤104)离心得到的固体在100-120℃温度条件下烘干4-8h，产物即为α-FeOOH纳米颗粒。
上述技术方案中，所述g-C3N4纳米颗粒由如下方法制备而成：
将三聚氰胺在空气氛围中以5-10℃/min的升温速率加热到500-600℃保温4h，待其自然冷却，然后将所得的黄色粉末研磨10-20min，得到产物g-C3N4纳米颗粒。
上述技术方案中，所述步骤2)中g-C3N4/α-FeOOH复合固体材料与去离子水的固液比为0.4：(50-80)(g/ml)。
上述技术方案中，所述步骤2)中，所述光照条件具体为：采用氙灯作为光源，光照波长范围为400-800nm。
上述技术方案中，所述步骤3)中，所述烘干处理具体为：在温度为80-120℃的条件下，烘干8-10h。
上述技术方案中，所述步骤3)中，所述研磨处理具体为：在温度为20-35℃的条件下，研磨5-10min。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
其一，本发明制备方法制备的g-C3N4/α-FeOOH/Ag为g-C3N4、α-FeOOH、Ag三种材料形成异质结构，可见光辐射到复合半导体表面时，g-C3N4与α-FeOOH均能产生光生电子空穴对，由于g-C3N4半导体导带上的光生电子电势比α-FeOOH更负，电子会迁移到α-FeOOH的导带，而α-FeOOH价带的光生空穴电势比g-C3N4更正，空穴会迁移到g-C3N4的价带，同时，由于Ag单质对电子的传导作用，使电荷分离速率更快。这样，三半导体的电子空穴对在异质结构界面上有效的迁移，降低了电荷再复合率，提高了光催化活性。
其二，本发明制备方法制备的g-C3N4/α-FeOOH/Ag相较于g-C3N4、Ag或α-FeOOH单体，不仅对可见光的吸收有所拓宽，而且能够有效的抑制电荷复合，具有更高的光催化活性，有利于有机物的降解，g-C3N4/α-FeOOH/Ag的复合光催化剂在可见光光照100min时，对罗丹明B的降解率可达到95.67％。
其三，本发明的制备方法与现有其他可见光响应催化剂制备方法(如秘一钒复合氧化物、钙锢氧化物等可见光催化材料)相比，安全无毒、制备过程温和、性质稳定、原料易得，可用于大规模的水体净化工程，具有很好的实用性。
附图说明
图1为本发明实施例1、对比例1以及对比例2的光催化实验处理效果对比图。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的实施情况，但它们并不构成对本发明的限定，仅作举例而已。同时通过说明本发明的优点将变得更加清楚和容易理解。
实施例1：
本发明的可见光响应的高效复合光催化剂g-C3N4/α-FeOOH/Ag的制备方法，包括如下步骤：
1)机械研磨：称取0.1gα-FeOOH纳米颗粒与0.8g的g-C3N4纳米颗粒(按质量比α-FeOOH纳米颗粒：g-C3N4纳米颗粒＝1:8)于玛瑙研钵中研磨5min使两种材料充分复合均匀，形成g-C3N4/α-FeOOH复合固体材料；
2)光照复合：取0.4g上述步骤1)所得的g-C3N4/α-FeOOH复合固体材料于烧杯中，加入50ml去离子水，再加入0.01gAgNO3粉末(AgNO3粉末与g-C3N4/α-FeOOH固体复合材料的质量比为1:40)，在可见光光照条件下搅拌90min再经过固液分离，得到固相物；
3)烘干研磨：将步骤2)所得的固相物在70℃的条件下烘干10h，最后在温度为20-35℃的条件下，研磨5-10min，即制得g-C3N4/α-FeOOH/Ag复合光催化剂。
其中，α-FeOOH纳米颗粒由如下方法制备而成：取6.4gFeCl3·6H2O与4gKOH(按质量比FeCl3·6H2O：KOH＝1.6：1)，于石英研钵中充分研磨30min，待水分完全蒸发，刮下固体，加入20ml去离子水搅拌直至所有固体均匀分散，得到混合液；将混合液超声波震荡30min，然后将液体以4000r/min离心5min，倒出上清液，取剩余固体，重复一次后，取剩余固体，用乙醇洗涤，于8000r/min速度下离心，重复两次后，对剩余固体100℃烘干10h后，取出研磨备用，产物即为α-FeOOH纳米颗粒，α-FeOOH纳米颗粒的粒径为10nm。
g-C3N4纳米颗粒由如下方法制备而成：称量10g三聚氰胺在空气氛围中以5℃/min的升温速率加热到550℃保温4h，待其自然冷却，然后将所得的黄色粉末研磨15min，得到产物g-C3N4纳米颗粒。
实施例2
本发明的可见光响应的高效复合光催化剂g-C3N4/α-FeOOH/Ag的制备方法，包括如下步骤：
1)机械研磨：称取0.1gα-FeOOH纳米颗粒与0.2g的g-C3N4纳米颗粒(按质量比α-FeOOH纳米颗粒：g-C3N4纳米颗粒＝1:2)于玛瑙研钵中研磨10min使两种材料充分复合均匀，形成g-C3N4/α-FeOOH复合固体材料；
2)光照复合：取0.5g上述步骤1)所得的g-C3N4/α-FeOOH复合固体材料于烧杯中，加入60ml去离子水，再加入0.01gAgNO3粉末(AgNO3粉末与g-C3N4/α-FeOOH固体复合材料的质量比为1:50)，采用氙灯作为光源，光照波长范围为400nm，在光照条件下搅拌90-120min再经过固液分离，得到固相物；
3)烘干研磨：将步骤2)所得的固相物在80℃的条件下烘干8h，最后在温度为20℃的条件下，研磨5min，即制得g-C3N4/α-FeOOH/Ag复合光催化剂。
其中，α-FeOOH纳米颗粒由如下方法制备而成：取6gFeCl3·6H2O与4gKOH(按质量比FeCl3·6H2O：KOH＝1.5：1)，于石英研钵中充分研磨50min，待水分完全蒸发，刮下固体，加入50ml去离子水搅拌直至所有固体均匀分散，得到混合液；将混合液超声波震荡15min，然后将液体以6000r/min离心10min，倒出上清液，取剩余固体，重复一次后，取剩余固体，用乙醇洗涤，于1000r/min速度下离心，重复两次后，对剩余固体120℃烘干8h后，取出研磨备用，产物即为α-FeOOH纳米颗粒，α-FeOOH纳米颗粒的粒径为12nm。
g-C3N4纳米颗粒由如下方法制备而成：称量10g三聚氰胺在空气氛围中以10℃/min的升温速率加热到600℃保温4h，待其自然冷却，然后将所得的黄色粉末研磨20min，得到产物g-C3N4纳米颗粒。
实施例3
本发明的可见光响应的高效复合光催化剂g-C3N4/α-FeOOH/Ag的制备方法，包括如下步骤：
1)机械研磨：称取0.1gα-FeOOH纳米颗粒与0.6g的g-C3N4纳米颗粒(按质量比α-FeOOH纳米颗粒：g-C3N4纳米颗粒＝1:6)于玛瑙研钵中研磨10min使两种材料充分复合均匀，形成g-C3N4/α-FeOOH复合固体材料；
2)光照复合：取0.6g上述步骤1)所得的g-C3N4/α-FeOOH复合固体材料于烧杯中，加入80ml去离子水，再加入0.01gAgNO3粉末(AgNO3粉末与g-C3N4/α-FeOOH固体复合材料的质量比为1:60)，采用氙灯作为光源，光照波长范围为800nm，在光照条件下搅拌120min再经过固液分离，得到固相物；
3)烘干研磨：将步骤2)所得的固相物在120℃的条件下烘干10h，最后在温度为35℃的条件下，研磨10min，即制得g-C3N4/α-FeOOH/Ag复合光催化剂。
其中，α-FeOOH纳米颗粒由如下方法制备而成：取8gFeCl3·6H2O与4gKOH(按质量比FeCl3·6H2O：KOH＝2：1)，于石英研钵中充分研磨30min，待水分完全蒸发，刮下固体，加入20ml去离子水搅拌直至所有固体均匀分散，得到混合液；将混合液超声波震荡30min，然后将液体以4000r/min离心5min，倒出上清液，取剩余固体，重复一次后，取剩余固体，用乙醇洗涤，于8000r/min速度下离心，重复两次后，对剩余固体100℃烘干10h后，取出研磨备用，产物即为α-FeOOH纳米颗粒，α-FeOOH纳米颗粒的粒径为10nm。
g-C3N4纳米颗粒由如下方法制备而成：称量10g三聚氰胺在空气氛围中以5℃/min的升温速率加热到500℃保温4h，待其自然冷却，然后将所得的黄色粉末研磨10min，得到产物g-C3N4纳米颗粒。
实施例4
本发明的可见光响应的高效复合光催化剂g-C3N4/α-FeOOH/Ag的制备方法，包括如下步骤：
1)机械研磨：称取0.1gα-FeOOH纳米颗粒与0.14g的g-C3N4纳米颗粒(按质量比α-FeOOH纳米颗粒：g-C3N4纳米颗粒＝1:14)于玛瑙研钵中研磨10min使两种材料充分复合均匀，形成g-C3N4/α-FeOOH复合固体材料；
2)光照复合：取0.5g上述步骤1)所得的g-C3N4/α-FeOOH复合固体材料于烧杯中，加入60ml去离子水，再加入0.01gAgNO3粉末(AgNO3粉末与g-C3N4/α-FeOOH固体复合材料的质量比为1:50)，采用氙灯作为光源，光照波长范围为600nm，在光照条件下搅拌100min再经过固液分离，得到固相物；
3)烘干研磨：将步骤2)所得的固相物在100℃的条件下烘干9h，最后在温度为25℃的条件下，研磨8min，即制得g-C3N4/α-FeOOH/Ag复合光催化剂。
其中，α-FeOOH纳米颗粒由如下方法制备而成：取7.2g FeCl3·6H2O与4gKOH(按质量比FeCl3·6H2O：KOH＝1.8：1)，于石英研钵中充分研磨30min，待水分完全蒸发，刮下固体，加入20ml去离子水搅拌直至所有固体均匀分散，得到混合液；将混合液超声波震荡30min，然后将液体以5000r/min离心5min，倒出上清液，取剩余固体，重复一次后，取剩余固体，用乙醇洗涤，于8000r/min速度下离心，重复两次后，对剩余固体100℃烘干10h后，取出研磨备用，产物即为α-FeOOH纳米颗粒，α-FeOOH纳米颗粒的粒径为10nm。
g-C3N4纳米颗粒由如下方法制备而成：称量10g三聚氰胺在空气氛围中以5℃/min的升温速率加热到500℃保温4h，待其自然冷却，然后将所得的黄色粉末研磨10min，得到产物g-C3N4纳米颗粒。
对比例1：
以g-C3N4纳米颗粒作为对比例1，其制备方法如下：
称量10g三聚氰胺放入坩埚中，将坩埚放入马弗炉内，在空气氛围中以5℃/min的升温速率加热到500℃保温4h，待其自然冷却，然后将所得的黄色粉末放入石英研钵中研磨10min，得到所需固体。
对比例2：
以g-C3N4/Ag复合材料作为对比例2，其制备方法如下：
取对比例1制得的0.4g g-C3N4纳米颗粒于烧杯中，加入50ml去离子水，再加入0.01gAgNO3颗粒，在可见光光照条件下搅拌90min。然后抽滤，在70℃的条件下烘干10h，研磨备用，即制得g-C3N4/Ag复合光催化剂。
效果例：光催化降解试验
将上述实施例1制备的可见光响应的高效复合光催化剂g-C3N4/α-FeOOH/Ag用于罗丹明B的光催化降解试验，可见光响应的高效复合光催化剂g-C3N4/α-FeOOH/Ag的光催化活性试验以罗丹明B水溶液为目标污染水源，通过罗丹明的降解率，以评价复合材料的光催化活性。
罗丹明B浓度为10mg·L-1，体积为50ml，置于带有冰水浴的双层玻璃反应器，磁力搅拌。采用氙灯光源(型号为PLS-SXE3000UV)，电流为15A。g-C3N4/α-FeOOH/Ag光催化剂0.02g，实验前先在暗处吸附，达到吸附平衡后开始取样，每隔0min、10min、20min、40min、60min、100min取一次。采集的样品采用岛津UV2600紫外-可见分光光度计检测，检测波长553nm。
如图1所示为实施例1、对比例1、对比例2的光催化试验处理效果对比示意图。由对比例1可知，g-C3N4本身作为一种具有较高光催化效率的半导体材料，具有很强的光降解能力100min时降解率达到了79.46％。由对比例2知，在复合了Ag纳米颗粒后的g-C3N4其光催化效率有了显著的提升复合材料的光催化效率达到了88.09％。由实施例1可知，在复合了Ag纳米颗粒和α-FeOOH纳米颗粒后，g-C3N4的光催化效率有了进一步的提升，其降解率高达95.67％。
本发明实施例制备的g-C3N4/α-FeOOH/Ag可见光响应的复合材料工艺简单，反应条件温和，通过光催化试验，复合材料光催化剂具有可见光光催化活性，可高效降解染料及有机污染物。
本说明书未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (9)
1.一种可见光响应的高效复合光催化剂g-C3N4/α-FeOOH/Ag的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)机械研磨：将g-C3N4纳米颗粒与α-FeOOH纳米颗粒混合均匀，再研磨使其充分复合，形成g-C3N4/α-FeOOH复合固体材料；
2)光照复合：将步骤1)所得的g-C3N4/α-FeOOH复合固体材料倒入去离子水中，加入AgNO3粉末，在光照条件下搅拌反应90-120min，再经过固液分离，得到固相物；
3)烘干研磨：将步骤2)所得的固相物依次经过烘干处理、研磨处理，即可得到g-C3N4/α-FeOOH/Ag复合材料。
2.根据权利要求1所述的可见光响应的高效复合光催化剂g-C3N4/α-FeOOH/Ag的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，α-FeOOH纳米颗粒与g-C3N4纳米颗粒的质量比为1：(2-14)。
3.根据权利要求2所述的可见光响应的高效复合光催化剂g-C3N4/α-FeOOH/Ag的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，AgNO3粉末与g-C3N4/α-FeOOH固体复合材料的质量比为1:(40-60)。
4.根据权利要求1～3任一项所述的可见光响应的高效复合光催化剂g-C3N4/α-FeOOH/Ag的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，α-FeOOH纳米颗粒由如下方法制备而成：
101)按质量比FeCl3·6H2O：KOH＝(1.5-2)：1的比例混合，反复研磨30-50min，待水完全蒸发，将固体刮下倒入容器中，加入20-50ml去离子水并搅拌直至所有固体均匀分散，得到混合液；
102)将步骤101)所得的混合液进行超声波处理15-30min；
103)取步骤102)处理后的混合液以速率为4000-6000r/min进行离心处理5-10min，倒出上清液，并用去离子水冲洗底部固体附着物，反复1-3次，烘干得到固体；
104)取步骤103)中所得的固体，用乙醇冲洗后，以速率为8000-10000r/min进行离心处理，重复2-4次；
105)对步骤104)离心得到的固体在100-120℃温度条件下烘干4-8h，产物即为α-FeOOH纳米颗粒。
5.根据权利要求1～3任一项所述的可见光响应的高效复合光催化剂g-C3N4/α-FeOOH/Ag的制备方法，其特征在于：所述g-C3N4纳米颗粒由如下方法制备而成：
将三聚氰胺在空气氛围中以5-10℃/min的升温速率加热到500-600℃保温4h，待其自然冷却，然后将所得的黄色粉末研磨10-20min，得到产物g-C3N4纳米颗粒。
6.根据权利要求1所述的可见光响应的高效复合光催化剂g-C3N4/α-FeOOH/Ag的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中g-C3N4/α-FeOOH复合固体材料与去离子水的固液比为0.4：(50-80)(g/ml)。
7.根据权利要求1所述的可见光响应的高效复合光催化剂g-C3N4/α-FeOOH/Ag的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述光照条件具体为：采用氙灯作为光源，光照波长范围为400-800nm。
8.根据权利要求1所述的可见光响应的高效复合光催化剂g-C3N4/α-FeOOH/Ag的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述烘干处理具体为：在温度为80-120℃的条件下，烘干8-10h。
9.根据权利要求1所述的可见光响应的高效复合光催化剂g-C3N4/α-FeOOH/Ag的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述研磨处理具体为：在温度为20-35℃的条件下，研磨5-10min。
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