CN109603918A - 一种聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种聚3‑己基噻吩包覆二氧化钛复合金光催化剂的制备方法，首先将聚苯乙烯磺酸钠加入到三氯化钛中，并依次进行分散、滴加氨水、水热反应、离心分离、洗涤、干燥，制备得到二氧化钛，然后将二氧化钛加入到四氯金酸中，分散、静置、滴加氨水、搅拌、离心分离、洗涤、干燥、煅烧、制备得到二氧化钛复合金，最后将二氧化钛复合金加入水中、分散、振荡、滴加聚3‑己基噻吩的氯仿溶液、振荡、离心分离、干燥，制备得到聚3‑己基噻吩包覆二氧化钛复合金材料；本发明制备过程简单，生产成本低，制备得到的聚3‑己基噻吩包覆二氧化钛复合金光催化剂拥有较大的比表面积以及高效、长期的光催化降解效率。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金光催化剂的制备方法。
背景技术
光催化技术是近三十年来发展起来的一种新兴技术，在能源和环境领域具有广阔的应用前景，二氧化钛是光催化技术中应用最广的一类光催化材料，由于其化学性质稳定、光催化效率高、环境友好等特点，被认为是光催化技术中最具应用前景的材料，然而，传统的二氧化钛光催化材料为白色粉末，且空穴与光生电子的分离效率低，从而造成光催化降解性能低。
单一的二氧化钛作为光催化剂存在两个主要的限制因素：第一，二氧化钛本身有着3.2eV的禁带宽度，造成它的吸收范围绝大部分落在了紫外区域，对可见光只有很少一部分的吸收，从而低了可见光的利用率；第二，二氧化钛形成空穴和电子对的能力很低且空穴和电子对形成之后复合率很高，由于空穴具有较强的氧化能力，空穴的减少导致光催化降解性能降低。
聚3-己基噻吩是一种聚噻吩的衍生物，拥有较好的稳定性以及光吸收性能，并且拥有独特的光电特性及较高的空穴传输性能，但聚3-己基噻吩电荷分离相对困难，从而造成空穴和电子对的形成能力很低。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金光催化剂的制备方法，通过本发明制备得到的聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金形状可控，形貌规则，拥有较大的比表面积以及高效、长期的光催化降解效率。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：二氧化钛的制备：将聚苯乙烯磺酸钠加入到三氯化钛溶液中，超声波分散1-2h，制得聚苯乙烯磺酸钠与三氯化钛混合物，其中，三氯化钛浓度为0.2-0.7g/mL，聚苯乙烯磺酸钠浓度为0.1-0.7g/ml，缓慢滴加氨水，调节pH值为4-5，将其进行水热反应，水热反应温度为120-150℃，水热反应时间为12-18h，反应完成后，经过离心分离获得固体，再用去离子水洗涤至中性后用乙醇冲洗3-5次，将其放在烘箱内，恒温干燥，干燥温度为70-100℃，干燥时间为5-8h，制备得到二氧化钛；
S2：二氧化钛复合金的制备：将步骤S1制备得到的二氧化钛加入到四氯金酸溶液中，四氯金酸浓度为10-14g/L，四氯金酸溶液加入的体积与二氧化钛加入的质量比为17-28ml：2g，超声波分散1-2h后静置3-5h，加入与四氯金酸体积相同的氨水，搅拌2-4h，搅拌速度为300-500r/min，搅拌完成后，将其进行离心分离获得固体，再用去离子水洗涤至中性，将其放在烘箱内，恒温干燥，干燥温度为60-90℃，干燥时间为7-9h，干燥后进行煅烧处理，煅烧温度为500-700℃，煅烧时间为3-5h，制备得到二氧化钛复合金；
S3：聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金的制备：将步骤S2制备得到的二氧化钛复合金加入去离子水中，超声波振荡分散形成悬浊液，超声波振荡过程中，缓慢滴加聚3-己基噻吩的氯仿溶液，其中添加的成分中聚3-己基噻吩占二氧化钛复合金质量的0.1-0.5%，超声波振荡10-12h，振荡完成后，将其进行离心分离获得固体，恒温干燥，干燥温度为70-100℃，干燥时间为5-8h，制备得到聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金材料。
优选的，步骤S1所述的水热反应过程中，水热反应温度为120-150℃，水热反应时间为12-18h，通过调节水热反应的温度及时间，可以制备得到不同形状的二氧化钛。
优选的，步骤S2所述的四氯金酸浓度为10-14g/L，四氯金酸溶液加入的体积与二氧化钛加入的质量比为17-28ml：2g，四氯金酸为金的来源被还原并浸渍在二氧化钛表面。
优选的，步骤S3所述的添加的成分中聚3-己基噻吩占二氧化钛复合金质量的0.1-0.5%，加入聚3-己基噻吩的质量低于二氧化钛复合金质量的0.5%，可以降低生产成本的同时提高光催化剂的光催化能力。
有益效果
（1）步骤S1二氧化钛的制备过程中，通过调节水热反应的温度及时间，可以制备得到不同形状的二氧化钛，从而实现了二氧化钛形状的可控，通过本方法制备得到的花状二氧化钛，能够大大提高空穴与光生电子的分离效率。
（2）步骤S2二氧化钛复合金的制备过程中，利用等体积浸渍的方法，将金均匀地分散在二氧化钛表面，可以提高比表面积以及光催化性能，且金相较于铂、铑成本较低。
（3）步骤S3聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金材料的制备过程中，聚3-己基噻吩占二氧化钛复合金质量低于0.5%，降低聚3-己基噻吩的使用量，进而降低生产成本，通过在二氧化钛复合金表面包覆聚3-己基噻吩，使二氧化钛复合金与拥有极好光吸收性能的聚3-己基噻吩产生协同作用，从而大大提高光催化性能，同时通过聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金，防止金出现脱落的现象。
（4）本发明制备过程简单，生产成本低，制备得到的聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金光催化剂形状可控，形貌规则，拥有较大的比表面积以及高效、长期的光催化降解效率。
附图说明
图1为聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金的制备流程示意图。
图2为二氧化钛TEM图。
图3为二氧化钛复合金TEM图。
图4为聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金TEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明；除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1-6
一种聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：二氧化钛的制备：将聚苯乙烯磺酸钠加入到三氯化钛溶液中，超声波分散，制得聚苯乙烯磺酸钠与三氯化钛混合物，其中，三氯化钛浓度为0.2-0.7g/mL，聚苯乙烯磺酸钠浓度为0.1-0.7g/ml，缓慢滴加氨水，调节PH值，将其进行水热反应，水热反应温度为120-150℃，水热反应时间为12-18h，反应完成后，经过离心分离获得固体，再用去离子水洗涤至中性后用乙醇冲洗，将其放在烘箱内，恒温干燥，制备得到二氧化钛；
S2：二氧化钛复合金的制备：将步骤S1制备得到的二氧化钛加入到四氯金酸溶液中，四氯金酸浓度为10-14g/L，四氯金酸溶液加入的体积与二氧化钛加入的质量比为17-28ml：2g，超声波分散后静置，加入与四氯金酸体积相同的氨水，搅拌处理，搅拌完成后，将其进行离心分离获得固体，再用去离子水洗涤至中性，将其放在烘箱内，恒温干燥，干燥后进行煅烧处理，煅烧温度为500-700℃，煅烧时间为3-5h，制备得到二氧化钛复合金；
S3：聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金的制备：将步骤S2制备得到的二氧化钛复合金加入去离子水中，超声波振荡分散形成悬浊液，超声波振荡过程中，缓慢滴加聚3-己基噻吩的氯仿溶液，其中添加的成分中聚3-己基噻吩占二氧化钛复合金质量的0.1-0.5%，超声波振荡，振荡完成后，将其进行离心分离获得固体，恒温干燥，制备得到聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金材料。
作为本发明较为优选的实施方式，以下实施例中，步骤S1中所述超声波分散时间为1-2h。
作为本发明较为优选的实施方式，以下实施例中，步骤S1中所述乙醇冲洗过程，乙醇冲洗次数为3-5次。
作为本发明较为优选的实施方式，以下实施例中，步骤S1中所述恒温干燥过程中，干燥温度为70-100℃，干燥时间为5-8h。
作为本发明较为优选的实施方式，以下实施例中，步骤S2中所述超声波分散后静置过程中，超声波分散1-2h后静置3-5h。
作为本发明较为优选的实施方式，以下实施例中，步骤S2中所述搅拌处理过程中，搅拌2-4h，搅拌速度为300-500r/min。
作为本发明较为优选的实施方式，以下实施例中，步骤S2中所述恒温干燥过程中，干燥温度为60-90℃，干燥时间为7-9h。
作为本发明较为优选的实施方式，以下实施例中，步骤S3中所述超声波振荡时间为10-12h。
其中，实施例1-6聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金光催化剂的制备过程中，步骤S1中三氯化钛浓度为Ag/ml，聚苯乙烯磺酸钠浓度为Bg/ml，调节PH值为C，水热反应温度为D℃，水热反应时间为Eh；步骤S2中四氯金酸浓度为Fg/L，四氯金酸溶液加入的体积与二氧化钛加入的质量比为Gml：2g，煅烧温度为H℃，煅烧时间为Ih；步骤S3中添加的成分中聚3-己基噻吩占二氧化钛复合金质量的J%，干燥温度为K℃，干燥时间为Lh，具体各步骤相关数据详见表1。
表1各步骤相关数据
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| Ag/ml | 0.2 | 0.4 | 0.3 | 0.6 | 0.5 | 0.7 |
| Bg/ml | 0.3 | 0.1 | 0.5 | 0.4 | 0.7 | 0.6 |
| C | 4 | 4.3 | 4.5 | 4.7 | 5 | 4.9 |
| D℃ | 120 | 140 | 130 | 130 | 140 | 150 |
| Eh | 16 | 12 | 13 | 15 | 14 | 18 |
| Fg/L | 10 | 13 | 12 | 13 | 11 | 14 |
| Gml | 19 | 25 | 17 | 24 | 28 | 23 |
| H℃ | 550 | 500 | 600 | 650 | 700 | 700 |
| Ih | 3 | 4.5 | 3.5 | 4 | 5 | 4.5 |
| J% | 0.3 | 0.3 | 0.1 | 0.4 | 0.5 | 0.2 |
| K℃ | 90 | 70 | 85 | 80 | 75 | 100 |
| Lh | 5 | 8 | 6 | 7 | 6.5 | 5 |
上述实施例1中步骤S1制备得到二氧化钛TEM图如图1所示,由二氧化钛TEM图可知，本实施例制备得到的二氧化钛为花状结构；上述实施例1中步骤S2制备得到的二氧化钛复合金TEM图如图2所示，由二氧化钛复合金TEM图可知，金均匀地复合在二氧化钛表面，且没有未结合的金存在；上述实施例1中步骤S3制备得到的聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金材料TEM图如图3所示，由聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金材料TEM图可知，聚3-己基噻吩包覆在二氧化钛复合金表面上。
对比例1
一种聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：二氧化钛的制备：将聚苯乙烯磺酸钠加入到三氯化钛溶液中，超声波分散4h，制得聚苯乙烯磺酸钠与三氯化钛混合物，其中，三氯化钛浓度为0.8g/mL，聚苯乙烯磺酸钠浓度为1g/ml，缓慢滴加氨水，调节PH值为6，将其进行水热反应，水热反应温度为200℃，水热反应时间为10h，反应完成后，经过离心分离获得固体，再用去离子水洗涤至中性后用乙醇冲洗7次，将其放在烘箱内，恒温干燥，干燥温度为130℃，干燥时间为10h，制备得到二氧化钛；
S2：二氧化钛复合金的制备：将步骤S1制备得到的二氧化钛加入到四氯金酸溶液中，四氯金酸浓度为5g/L，四氯金酸溶液加入的体积与二氧化钛加入的质量比为10ml：2g，超声波分散3h后静置1h，加入与四氯金酸体积相同的氨水，搅拌1h，搅拌速度为600r/min，搅拌完成后，将其进行离心分离获得固体，再用去离子水洗涤至中性，将其放在烘箱内，恒温干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为5h，干燥后进行煅烧处理，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为2h，制备得到二氧化钛复合金；
S3：聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金的制备：将步骤S2制备得到的二氧化钛复合金加入去离子水中，超声波振荡分散形成悬浊液，超声波振荡过程中，缓慢滴加聚3-己基噻吩的氯仿溶液，其中添加的成分中聚3-己基噻吩占二氧化钛复合金质量的0.9%，超声波振荡6h，振荡完成后，将其进行离心分离获得固体，恒温干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为9h，制备得到聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金材料。
对比例2
本实施例提供一种光催化剂的制备方法，与实施例1相比，本实施例步骤S1二氧化钛的制备、步骤S2二氧化钛复合金的制备过程与实施例1完全相同，不同之处在于，本实施例得到的二氧化钛复合金为光催化剂，即不在二氧化钛复合金表面包覆聚3-己基噻吩。
将上述实施例1-6制备得到的聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金光催化剂及对比例1-2制备得到的光催化剂进行催化性能测试，在可见光光照条件下对甲基蓝进行降解性能测试，每隔30min，取出甲基蓝液体，放在紫外可见分光光度计测量其吸光度，通过最大吸收波长的吸光度得到此时甲基蓝的浓度, 实施例1-6与对比例1-2在可见光不同光照时间条件下甲基蓝浓度与其初始浓度比值如表2所示。
表2可见光不同光照时间条件下甲基蓝浓度与初始浓度比值
由表2所列可见光不同光照时间条件下甲基蓝浓度与初始浓度比值可知:实施例1-6制备得到的聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金光催化剂以及对比例1-2制备得到的光催化剂，在可见光光照条件下对甲基蓝进行光催化降解，其中实施例1-6制备得到的聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金光催化剂在光照条件下，甲基蓝浓度与其初始浓度比值为0时，最长时间为150分钟，而对比例1-2制备得到的光催化剂，在光照条件下，甲基蓝浓度与其初始浓度比值为0时，时间均为180min，且对比例1-2制备得到的光催化剂，在光照条件下，光照时间为150min时，甲基蓝浓度与其初始浓度比值分别为0.04、0.05，由上可知，对比例1-2光催化降解效果均差于实施例1-6的光催化降解效果，且由表2可知，实施例1-6光催化降解甲基蓝测试中，甲基蓝浓度与其初始浓度比值为0时，最短时间为120min，且实施例4在光照时间30min、60min、90min甲基蓝浓度与其初始浓度比值均优于实施例5，故实施例4为最佳实施例。
对比例1提供一种聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金光催化剂的制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，改变聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金光催化剂制备过程中相关数据，通过采用相同的方法、不同的相关数据制备得到的聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金光催化剂，光催化效率明显下降，表明本发明聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金光催化剂制备过程中，相关数据合理，可以显著提高其光催化性能。
对比例2提供一种光催化剂的制备方法，制备得到的光催化剂在可见光光照时间30min时，与实施例1相同，甲基蓝浓度与其初始浓度比值高于实施例1表明聚3-己基噻吩有助于提高光催化降解效率，且对比例2制得的光催化剂随着可见光光照时间的延长，催化降解效率相较于实施例1明显降低，表明聚3-己基噻吩包覆可增加二氧化钛复合金的长期光催化降解性能。
以上所述，仅为本发明的说明实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，做出的若干改进和补充也应视为本发明的保护范围；凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，利用以上所揭示的技术内容做出的些许更改、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所做的任何等同变化的更改、修饰与演变，均仍属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：二氧化钛的制备：将聚苯乙烯磺酸钠加入到三氯化钛溶液中，超声波分散1-2h，制得聚苯乙烯磺酸钠与三氯化钛混合物，缓慢滴加氨水，调节pH值，将其进行水热反应，反应完成后，经过离心分离获得固体，再用去离子水洗涤至中性后用乙醇冲洗3-5次，将其放在烘箱内，恒温干燥，干燥温度为70-100℃，干燥时间为5-8h，制备得到二氧化钛；
S2：二氧化钛复合金的制备：将步骤S1制备得到的二氧化钛加入到四氯金酸溶液中，超声波分散1-2h后静置3-5h，加入与四氯金酸体积相同的氨水，搅拌2-4h，搅拌速度为300-500r/min，搅拌完成后，将其进行离心分离获得固体，再用去离子水洗涤至中性，将其放在烘箱内，恒温干燥，干燥温度为60-90℃，干燥时间为7-9h，干燥后进行煅烧处理，制备得到二氧化钛复合金；
S3：聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金的制备：将步骤S2制备得到的二氧化钛复合金加入水中，超声波振荡分散形成悬浊液，超声波振荡过程中，缓慢滴加聚3-己基噻吩的氯仿溶液，超声波振荡10-12h，振荡完成后，将其进行离心分离获得固体，恒温干燥，制备得到聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金材料。
2.根据权利要求1所述的一种聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的调节pH值，pH值为4-5。
3.根据权利要求1所述的一种聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的水热反应过程中，水热反应温度为120-150℃，水热反应时间为12-18h。
4.根据权利要求1所述的一种聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的聚苯乙烯磺酸钠与三氯化钛混合物中，三氯化钛浓度为0.2-0.7g/mL，聚苯乙烯磺酸钠浓度为0.1-0.7g/ml。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2所述的四氯金酸浓度为10-14g/L，四氯金酸溶液加入的体积与二氧化钛加入的质量比为17-28ml：2g。
6.根据权利要求5中任一项所述的一种聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2所述的煅烧温度为500-700℃，煅烧时间为3-5h。
7.根据权利要求6所述的一种聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3所述的添加的成分中聚3-己基噻吩占二氧化钛复合金质量的0.1-0.5%。
8.根据权利要求7所述的一种聚3-己基噻吩包覆二氧化钛复合金光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3所述的干燥温度为70-100℃，干燥时间为5-8h。
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