CN109599243A - 一种铁磁颗粒利用凝胶法制备复合磁材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁磁颗粒利用凝胶法制备复合磁材的方法，采用了改进的溶胶凝胶法制备NiFe2O4磁性纳米颗粒，单相性好，且分散比较均匀，制备方法简单并且成本相对现有技术比较低；本发明将化学固化和光固化相结合，缩短固化时间，提高磁性材料的固化速度，从而提高制件的成形率。
Description
所属技术领域
本发明涉及磁性材料制造领域，具体涉及一种铁磁颗粒利用凝胶法制备复合磁材的方法。
背景技术
当前电力电子器件向节能化、小型化和高精度化方向发展，具备高饱和磁感应强度(BS)、低损耗和高磁导率(μ)的软磁材料成为磁性材料领域研究开发的重要方向。非晶、纳米晶软磁合金由于具有上述软磁性特点，近年来逐渐成为各个相关企业和研究机构开发的热点。
NiFe2O4型铁氧体是一种有着重要应用前景的材料。由于它们具有高磁导率、低磁滞损耗而被广泛应用于互感器件、磁芯轴承、转换开关以及磁记录等方面。目前，制备NiFe2O4 纳米粉末的方法很多，如机械合金法可以制备铁酸镍纳米晶, 但需长时间的研磨，耗时长，能耗高， 因而成本高。
在3D凝胶打印磁性材料制品过程中采用化学方法对其进行边打印边固化，但由于化学固化需要一定的时间，因此对打印制品的尺寸有一定限制，若打印制品尺寸较大制件，由于打印过程中制品未完全固化，继续在未完全固化的打印层上面堆积材料从而造成塌陷和变形等缺陷，使得打印制品的成形率低。
发明内容
本发明提供一种铁磁颗粒利用凝胶法制备复合磁材的方法，采用了改进的溶胶凝胶法制备NiFe2O4磁性纳米颗粒，单相性好，且分散比较均匀，制备方法简单并且成本相对现有技术比较低；本发明将化学固化和光固化相结合，缩短固化时间，提高磁性材料的固化速度，从而提高制件的成形率。
为了实现上述目的，实现上述目的，本发明提供了一种铁磁颗粒利用凝胶法制备复合磁材的方法，该方法包括如下步骤：
(1) 制备NiFe2O4磁性纳米颗粒；
取氯化铁、草酸和氯化镍溶于盐酸溶液，超声分散均匀后澄清备用氯化铁、草酸和氯化镍的摩尔比为3-5:2-4:1-2，盐酸的摩尔浓度为1.6-1.9 mol/L，氯化铁、草酸和氯化镍的总摩尔量与盐酸的比值为1-3：3-10；
待溶液澄清后加入络合剂，待络合剂完全溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清，络合剂、氯化铁和氯化镍总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为1-2:1：6-8；
用氨水调节pH至2-3，最后将混合溶液加热60-80℃，使之发生热聚合反应，溶液转变成凝胶体；
将凝胶体置于恒温干燥箱中110-120℃下干燥7-9 h，然后置于高温炉中于430-460℃保温50-70min后将干凝胶研磨成粉；
将制备的粉末放入高温炉中于750-800℃下烧结1-2 h，最后制备NiFe2O4磁性纳米颗粒；
（2）首先将2-甲基丙烯酰氯和光敏树脂以体积比1:(3-6)混合，搅拌50-80min使得两者混合均匀得到混合液，再加入上述铁磁颗粒，混合液和铁磁颗粒的体积比为1:(1.5-3)，并搅拌30-60min混合均匀；
（3）再加入1-3wt％的硅酸盐类分散剂，0.2-0.5wt％的引发剂过硫酸钾，继续搅拌80-100min使得料浆完全混合均匀，其中铁磁颗粒占料浆体积分数的55％-65vol％，料浆粘度为500-800Pa.s；
(4)将所得到的料浆装入凝胶打印机的针筒中，打印速度为15-20mm/s，每完成一层打印，喷雾装置将向打印表面喷洒一层雾状的催化剂，并且整个打印过程进行紫外灯照射；
(5)将打印所得到的坯体在70-85℃下干燥20-30h，将经过干燥的坯体在真空中900-1050℃进行烧结，烧结时间为10-20h，得到磁性材料。
本发明制备的复合磁芯，具备以下特点：
（1）采用了改进的溶胶凝胶法制备NiFe2O4磁性纳米颗粒，单相性好，且分散比较均匀，制备方法简单并且成本相对现有技术比较低；
（2）本发明采用3D打印技术，并将化学固化和光固化相结合，缩短固化时间，提高磁性材料的固化速度，从而提高制件的成形率。
具体实施方式
实施例一
取氯化铁、草酸和氯化镍溶于盐酸溶液，超声分散均匀后澄清备用氯化铁、草酸和氯化镍的摩尔比为3:2:1，盐酸的摩尔浓度为1.6 mol/L，氯化铁、草酸和氯化镍的总摩尔量与盐酸的比值为1：3。
待溶液澄清后加入络合剂，待络合剂完全溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清，络合剂、氯化铁和氯化镍总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为1:1：6；用氨水调节pH至2，最后将混合溶液加热60℃，使之发生热聚合反应，溶液转变成凝胶体。
将凝胶体置于恒温干燥箱中110℃下干燥7 h，然后置于高温炉中于430℃保温50min后将干凝胶研磨成粉；将制备的粉末放入高温炉中于750℃下烧结1 h，最后制备NiFe2O4磁性纳米颗粒。
首先将2-甲基丙烯酰氯和光敏树脂以体积比1:3混合，搅拌50min使得两者混合均匀得到混合液，再加入上述铁磁颗粒，混合液和铁磁颗粒的体积比为1:1.5，并搅拌30-60min混合均匀；再加入1wt％的硅酸盐类分散剂，0.2wt％的引发剂过硫酸钾，继续搅拌80min使得料浆完全混合均匀，其中铁磁颗粒占料浆体积分数的55％，料浆粘度为500a.s。
将所得到的料浆装入凝胶打印机的针筒中，打印速度为15mm/s，每完成一层打印，喷雾装置将向打印表面喷洒一层雾状的催化剂，并且整个打印过程进行紫外灯照射；将打印所得到的坯体在70℃下干燥20h，将经过干燥的坯体在真空中900-1050℃进行烧结，烧结时间为10h，得到磁性材料。
实施例二
取氯化铁、草酸和氯化镍溶于盐酸溶液，超声分散均匀后澄清备用氯化铁、草酸和氯化镍的摩尔比为5:4:2，盐酸的摩尔浓度为1.9 mol/L，氯化铁、草酸和氯化镍的总摩尔量与盐酸的比值为3：10。
待溶液澄清后加入络合剂，待络合剂完全溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清，络合剂、氯化铁和氯化镍总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为2:1：8；用氨水调节pH至3，最后将混合溶液加热80℃，使之发生热聚合反应，溶液转变成凝胶体。
将凝胶体置于恒温干燥箱中120℃下干燥9 h，然后置于高温炉中于460℃保温70min后将干凝胶研磨成粉；将制备的粉末放入高温炉中于800℃下烧结2 h，最后制备NiFe2O4磁性纳米颗粒。
首先将2-甲基丙烯酰氯和光敏树脂以体积比1:6混合，搅拌80min使得两者混合均匀得到混合液，再加入上述铁磁颗粒，混合液和铁磁颗粒的体积比为1:3，并搅拌60min混合均匀；再加入3wt％的硅酸盐类分散剂，0.5wt％的引发剂过硫酸钾，继续搅拌100min使得料浆完全混合均匀，其中铁磁颗粒占料浆体积分数的65vol％，料浆粘度为800Pa.s。
将所得到的料浆装入凝胶打印机的针筒中，打印速度为20mm/s，每完成一层打印，喷雾装置将向打印表面喷洒一层雾状的催化剂，并且整个打印过程进行紫外灯照射；将打印所得到的坯体在85℃下干燥30h，将经过干燥的坯体在真空中1050℃进行烧结，烧结时间为20h，得到磁性材料。
比较例
市售铁镍软磁材料。
对相同形状和尺寸的实施例1-2及比较例的软磁材料进行磁性能测试，在25℃进行测试，（1）合金的矫顽力采用KM-Ot ype List-Koerzimeter矫顽力仪测量；（2）合金的饱和磁感应强度Bs采用静态磁性能测量仪，以磁场为800A/m下的磁感应强度作为合金的饱和磁感应强度Bs。测试结果显示：实施例1-2的矫顽力相对比较例降低25%以上，饱和磁感应强度相对比较例提高15%以上。
Claims (1)
1.一种铁磁颗粒利用凝胶法制备复合磁材的方法，该方法包括如下步骤：
(1) 制备NiFe2O4磁性纳米颗粒；
取氯化铁、草酸和氯化镍溶于盐酸溶液，超声分散均匀后澄清备用氯化铁、草酸和氯化镍的摩尔比为3-5:2-4:1-2，盐酸的摩尔浓度为1.6-1.9 mol/L，氯化铁、草酸和氯化镍的总摩尔量与盐酸的比值为1-3：3-10；
待溶液澄清后加入络合剂，待络合剂完全溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清，络合剂、氯化铁和氯化镍总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为1-2:1：6-8；
用氨水调节pH至2-3，最后将混合溶液加热60-80℃，使之发生热聚合反应，溶液转变成凝胶体；
将凝胶体置于恒温干燥箱中110-120℃下干燥7-9 h，然后置于高温炉中于430-460℃保温50-70min后将干凝胶研磨成粉；
将制备的粉末放入高温炉中于750-800℃下烧结1-2 h，最后制备NiFe2O4磁性纳米颗粒；
（2）首先将2-甲基丙烯酰氯和光敏树脂以体积比1:(3-6)混合，搅拌50-80min使得两者混合均匀得到混合液，再加入上述铁磁颗粒，混合液和铁磁颗粒的体积比为1:(1.5-3)，并搅拌30-60min混合均匀；
（3）再加入1-3wt％的硅酸盐类分散剂，0.2-0.5wt％的引发剂过硫酸钾，继续搅拌80-100min使得料浆完全混合均匀，其中铁磁颗粒占料浆体积分数的55％-65vol％，料浆粘度为500-800Pa.s；
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|---|---|---|---|---|
| CN107225248A (zh) * | 2017-06-13 | 2017-10-03 | 北京科技大学 | 一种双固化3d凝胶打印制备磁性材料制件的方法 |
| CN107785142A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-03-09 | 苏州南尔材料科技有限公司 | 一种具有高防腐能力的铁镍软磁材料的制备方法 |
| CN107803505A (zh) * | 2017-10-22 | 2018-03-16 | 苏州南尔材料科技有限公司 | 一种3d打印制备锰铋铝永磁材料的制备方法 |
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