CN109585796A - 一种流化床及其用于包覆处理的方法 - Google Patents

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CN109585796A CN201710905490.3A CN201710905490A CN109585796A CN 109585796 A CN109585796 A CN 109585796A CN 201710905490 A CN201710905490 A CN 201710905490A CN 109585796 A CN109585796 A CN 109585796A
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Abstract

本发明提供了一种流化床及其用于包覆处理的方法，所述流化床包括流化床反应器、进料口、储罐、气泵、气体分布板、喷嘴、出料口、进气口、分离器和出气口；所述流化床反应器的进气口与气泵连接，进气口和气泵之间的管道上设置有储罐并通过储罐的出口连接，储罐顶部设置有加料口；气体分布板位于流化床反应器的下部，分离器位于流化床反应器的上部且与位于流化床反应器顶部的出气口连通，喷嘴设置在流化床反应器的侧壁、顶部或底部，出料口设置在流化床反应器的侧壁上。该流化床实现了物料的流态化，解决了非正常流化现象以及工作时喷嘴被堵塞的影响，从喷嘴喷出包覆液与物料在流化床内高效均匀混合，有效地提升包覆的均匀性，降低溶剂使用量。

Description

一种流化床及其用于包覆处理的方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种流化床及其用于包覆处理的方法，尤其涉及一种流化床及采用该流化床处理制备包覆型复合材料的方法。
背景技术
锂离子电池能量密度高、输出功率大，绿色环保对环境友好，不含有铅、镉、汞等有毒物质，在新能源汽车、储能方面有着广泛的应用前景。锂离子电池正极材料、负极材料、电解液和隔膜作为锂离子电池的四个主要组成部分，其性能基本决定了锂离子电池的性能。随着锂离子电池应用的快速发展，人们对正极材料的容量、循环性能、安全性能、倍率性能要求越来越高。如何提升正极材料的性能也成为了研究者关注的热点，其中体相掺杂、表面包覆改性来提升正极材料的性能是目前比较常规的手段。
锂电池正极材料的体相和表面相结构稳定性是影响锂电池循环性能的重要因素，如何提高正极材料的结构稳定性也成为了锂电池领域的研究热点。
目前的研究结果表明，锂离子电池正极材料在充放电循环过程中不断衰减的重要原因包括：充电态正极材料晶格失氧及相变、电解液的氧化分解反应、过渡金属离子在电解液中的溶出以及电解液副反应产生的HF对正极材料的腐蚀等。表面包覆能够有效减缓以上反应，从而提升正极材料的安全性和循环性能。
CN103515611A公开了一种通过共沉淀法在正极材料表面包覆一层纳米氧化铝的制备方法；CN106684358A公开了一种通过溶胶凝胶法在富锂正极材料表面包覆氧化铝的改性方法。液相包覆法虽然能够在正极材料表面均匀的包覆一层金属氧化物，提升正极材料的循环性能，但是工艺复杂、处理成本较高。
原子层沉积(ALD)包覆方法可以实现1-2nm厚包覆层的均匀包覆，性能优异，但对设备和原料要求高，成本高，也不利于工业化生产。
CN 106848321 A公开了一种通过气流磨的高速撞击流的方式将包覆液与正极材料进行混合得到包覆材料前驱体。这种包覆方法虽然在一定程度上能在降低包覆液的使用量的同时提高工作效率，但是高速撞击本身会对正极材料的表面包覆层造成破坏，影响材料性能。
流态化现象是通过流体的作用使固体颗粒能够在流体中悬浮跳动或者随流体流动的现象，流化床反应器是实现流态化过程的设备，通过气流使固体颗粒流态化从而达到提升物料混合效率和两相反应效率的设备，流化态技术在工业生产中有着非常广泛的应用，在化学气相沉积(CVD)等领域多有应用。但是现有技术的流化床直接应用于制备包覆型复合材料存在以下问题：流化床在使用过程中可能会出现腾涌、沟流和局部不流化等非正常流化现象，得到的包覆颗粒的包覆均匀性差。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种流化床及其用于包覆处理的方法。采用本发明的流化床对物料进行包覆，在实现流态化混合的同时能提升包覆均匀性，还可以简化包覆流程，降低包覆工艺的成本。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种流化床，所述流化床包括流化床反应器、进料口、储罐、气泵、气体分布板、喷嘴、出料口、进气口、分离器和出气口；
其中，所述流化床反应器的进气口通过管道与气泵连接，所述进气口和气泵之间的管道上设置有储罐并通过储罐的出口连接，所述储罐顶部设置有加料口；
所述气体分布板位于流化床反应器的下部，所述分离器位于流化床反应器的上部且与位于流化床反应器顶部的出气口连通，所述喷嘴设置在流化床反应器的侧壁、顶部或底部的任一位置，所述出料口设置在流化床反应器的侧壁上。
本发明的流化床中，进气口和气泵之间的管道上设置有储罐，这样连通的目的是使从储罐中排出的物料在气泵产生的气流的作用下运送至流化床反应器的进气口达到气力输送物料的目的。
作为本发明所述流化床的优选技术方案，所述气体分布板的形状与流化床反应器的截面形状相同，固定在流化床反应器的侧壁上。
此优选技术方案中，所述固定例如可以是使分布板为圆形且与柱状流化床反应器的截面重合并卡在截面处。
优选地，所述气体分布板(5)的未打孔部位沿垂直板面方向增高使其形成凸起，所述凸起的形状优选为锥形，所述锥形可以是规则的锥形，也可以是不规则的类锥形。形成的凸起可以避免物料在未打孔部位堆积形成死区。
优选地，所述气体分布板的开孔率为20％～80％，例如20％、25％、30％、32％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％或80％等。
优选地，所述气体分布板上的气孔从圆心往外径向方向孔径依次逐渐增大。
优选地，所述气体分布板的气孔围绕圆心成环状均匀分布，成环的气孔数量沿径向依次增加。
本发明通过设计气孔从圆心往外径向方向孔径依次逐渐增大，同时未打孔部位沿垂直板面方向增高使其形成凸起，达到平衡气流分布从而减弱不利于粉体均匀混合的非正常流化现象(包括腾涌、沟流和局部不流化)的产生及分布板孔被堵塞。优选气孔围绕圆形成环状均匀分布，成环的气孔数量沿径向依次增加，可以更好地达到上述效果。
作为本发明所述流化床的优选技术方案，所述喷嘴内设喷雾管道和载气管道，所述载气管道环绕在喷雾管道外周。在使用时，浆料(比如包覆前驱体溶液或悬浮液)从中间的管道以一定的速度喷出形成喷雾，中间管道周围通入的载气以一定速度将喷雾液吹入流化床反应器中，与流化态的物料进行接触混合，这样可以避免物料在喷嘴处聚集粘结。
优选地，所述喷嘴的个数为至少2个，例如2个、3个、4个、5个、6个、7个、8个、9个或10个等。
优选地，所述喷嘴的个数为偶数，且成对地设置在流化床反应器同一高度且对侧的侧壁上。
作为本发明所述流化床的优选技术方案，所述分离器为旋式分离器。本发明的流化床中，分离器的作用是避免物料随气流离开流化床反应器，采用旋式分离器可更好地达到此效果。
优选地，所述流化床还包括依次与出气口连接的气体分离系统和回收系统。
优选地，所述分离系统和回收系统之间还设置有除湿系统。
优选地，所述流化床还包括依次与出气口连接的除湿系统，除湿之后气体直接循环再利用。
优选地，所述流化床还包括控制系统，所述控制系统分别与出气口、进料口和出料口连接。通过引入控制系统，可以实现进出料的自动化。
本发明利用流化床可以实现物料的流态化，并解决了非正常流化现象的影响，以及工作时喷嘴被堵塞的问题，从喷嘴喷出包覆液(比如包覆前驱体溶液或悬浮液)与物料在流化床内的高效均匀混合，这种动态混合能够有效地提升包覆的均匀性，降低溶剂使用量。而且，本发明的流化床可以实现混合物料的半连续动态进出料，能够提高包覆前驱体与正极材料混合均匀性，提升包覆效果。
本发明还提供了如上所述流化床的处理方法，该处理方法是对物料进行包覆的方法，包括以下步骤：
(a)将物料从加料口加入储罐中，气体流通过气泵将物料从进气口送入流化床反应器并通过气体分布板；
(b)调整气体流的气速，气体流稳定后实现物料流态化；
(c)将包覆前驱体溶液或悬浮液(简称包覆液)通过喷嘴喷雾加入到流化床反应器中，气体流和包覆前驱体溶液或悬浮液中的溶剂蒸汽通过分离器与包覆粉体分离并从出气口流出；
(d)喷雾结束后关闭出气口，打开出料口，增大气体流的气速，通过气体流将包覆粉体从流化床反应器中带出，在出料口处收集。
本发明的方法中，步骤(a)、(b)和(d)均涉及到控制气体流的气速的步骤，气体流的气速是通过气泵控制的。
根据使用的气体流气速不同，流化态的形态也不同。流化态的形态根据气体流的气速从低到高分别有聚式流态化(即鼓泡床)、散式流态化(即平稳床)、扬析(即气力输送)。更具体地，要实现上述三种状态，分别需要进行如下气速控制：
实现物料的聚式流态化对应的气体流气速范围在0.01m/s～0.3m/s，例如0.01m/s、0.05m/s、0.07m/s、0.1m/s、0.15m/s、0.2m/s、0.25m/s或0.28m/s等。
实现物料的散式流态化对应的气体流气速范围在0.3m/s～1.5m/s，例如0.3m/s、0.35m/s、0.4m/s、0.5m/s、0.6m/s、0.65m/s、0.7m/s、0.8m/s、0.85m/s、0.9m/s、1m/s、1.1m/s、1.15m/s、1.2m/s、1.3m/s、1.4m/s或1.5m/s等。
实现物料的扬析对应的气体流气速范围在1.5m/s～15m/s，例如1.6m/s、1.8m/s、2m/s、2.5m/s、3m/s、4m/s、4.5m/s、5.5m/s、6m/s、7m/s、7.5m/s、8m/s、9m/s、9.5m/s、10m/s、10.5m/s、11m/s、12m/s、12.5m/s、13m/s、14m/s或15m/s等。
本发明的方法中，步骤(a)和(d)控制气体流的气速的目的是实现气力输送，也就是扬析；需要注意的是，步骤(a)的目的虽然也是气力输送，但其气体流的气速不能过大，若超过5m/s会导致物料从出口吹出，因此，应控制气速在5m/s以下以避免物料从出口吹出流化床反应器。
本发明的方法中，步骤(b)控制气体流的气速的目的是实现平稳床，也就是散式流态化。
作为本发明所述处理方法的优选技术方案，步骤(a)所述气体流的气速为1.5m/s～5m/s，例如1.6m/s、1.8m/s、2m/s、2.5m/s、2.7m/s、3m/s、3.5m/s、3.7m/s、3.8m/s、4m/s、4.2m/s、4.5m/s、4.7m/s、4.8m/s或5m/s等。
优选地，步骤(a)所述气体流为压缩气流，优选为除杂干燥的压缩空气。
优选地，步骤(b)调整气体流的气速至0.3m/s～1.5m/s，例如0.3m/s、0.5m/s、0.6m/s、0.7m/s、0.8m/s、1m/s、1.2m/s、1.3m/s、1.4m/s或1.5m/s等。
优选地，步骤(c)还包括在喷雾的同时，从喷嘴6内设的载气通道通入载气的步骤。在此条件下，从出气口10流出的气体中还包含载气。
优选地，步骤(d)增大气体流的气速至大于步骤(b)调整后的气速，且在1.5m/s～15m/s，例如1.8m/s、2m/s、2.5m/s、3m/s、4m/s、5m/s、5.5m/s、6.5m/s、8m/s、9m/s、10m/s、12m/s、13m/s或15m/s等。
作为本发明所述处理方法的优选技术方案，从出气口10流出的气体依次进入气体分离器和回收系统，实现再利用。
作为本发明所述处理方法的又一优选技术方案，从出气口10流出的气体依次进入气体分离系统、除湿系统和回收系统，循环再利用。
本发明的方法中，从出气口10流出的气体也可以直接经过除湿系统除湿后直接循环使用，降低能耗。
本发明的方法通过将物料气力输送到流化床反应器中，稳定气流后形成散式流态化(平稳床)，通过喷嘴将包覆前驱体溶液或悬浮液以超细喷雾的形式加入到流化床反应器中，对物料进行包覆，喷雾结束后打开出料口，以气力输送将包覆得到的混合料从流化床反应器吹出。该方法不仅可以在动态混合条件下实现包覆前驱体对物料的均匀包覆，均匀性好，还可以大大混合及包覆的溶剂使用量。
本发明的方法混合工艺简单，进出料半自动操作方便，能耗较小。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的流化床通过对流化床反应器、储罐、气泵、分离器、气体分布板和喷嘴等的设计，并通过气泵控制入料、流态化形态以及出料，解决了非正常流化现象的影响，工作时喷嘴被堵塞以及采用该流化床制备包覆型复合材料时包覆均匀性差的问题。
采用本发明的流化床进行物料包覆处理，以气力输送的方式向流化床反应器中进料，通过散式流态化(平稳床)进行包覆液与物料的混合，混合工作完成后打开出料口，调整气速，使反应器内材料的流化状态达到气力输送的程度，将混料从反应器中输出，收集包覆完成的混合料进行后续的其他工序(比如烧结等)，再进行下一次混料操作，从而实现半连续的包覆操作，借助自动化程序和控制开关还可以做到包覆以及进出料的全自动操作。
本发明的方法通过采用本发明所述流化床完成包覆液(比如包覆前驱体溶液或悬浮液)与物料的混合，在保持包覆均匀性的同时，简化了包覆流程，降低包覆工艺的成本。
附图说明
图1为实施例1的流化床的结构示意图，其中，1-流化床反应器，2-进料口，3-储罐、4-气泵、5-气体分布板、6-喷嘴、7-出料口、8-进气口、9-旋式分离器，10-出气口；
图2为实施例1的流化床的喷嘴结构示意图；
图3为实施例1的流化床的气体分布板截面俯视图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：
本实施例提供一种流化床，如图1所示，包括流化床反应器1、进料口2、储罐3、气泵4、气体分布板5、喷嘴6、出料口7、进气口8、旋式分离器9和出气口10；
其中，所述流化床反应器1的进气口8通过管道与气泵4连接，所述进气口8和气泵4之间的管道上设置有储罐3并通过储罐3的出口连接，所述储罐3顶部设置有加料口2；
所述气体分布板5的形状与流化床反应器1的截面形状相同，固定在流化床反应器1的侧壁上。所述气体分布板5的未打孔部位沿垂直板面方向增高使其形成锥形，以避免物料在未打孔部位堆积形成死区，所述分离器9位于流化床反应器1的上部且与位于流化床反应器1顶部的出气口10连通，两个喷嘴6和出料口7设置在流化床反应器1同一高度且对侧的侧壁上，所述出料口7设置在流化床反应器1的侧壁上；
所述气体分布板5的结构示意图参见图2，气体分布板5的形状为圆形，且其上的气孔围绕圆心成环状均匀分布，成环的气孔数量沿径向依次增加。；
所述喷嘴6的结构俯视图参见图3，喷嘴6内设喷雾管道和载气管道，所述载气管道环绕在喷雾管道外周；
所述分离器9为旋式分离器。
实施例2：
本实施例提供一种采用实施例1的流化床包覆处理的方法，所述处理为使包覆前驱体和物料混合，具体包括以下步骤：
(a)将物料从加料口2加入储罐3中，初始速度1.5m/s的压缩空气通过气泵4将物料从进气口8送入流化床反应器1，并通过气体分布板5；
(b)调节气体流速为0.7m/s，使物料在流化床反应器1中形成平稳床(散式流态化)；
(c)待流化床反应器1中的物料呈散式流化态稳定后，将包覆前驱体溶液或悬浮液(简称包覆液)通过喷嘴6进行超细喷雾送入流化床反应器1，且从喷嘴6内设的载气管道中以一定速度通入载气将喷雾液吹入流化床反应器1中；
气体流、载气和包覆液中的溶剂蒸汽通过分离器与包覆粉体分离，气体从出气口10流出；
(d)待喷雾结束后，关闭出气口10，打开出料口7，增大气速至3m/s，将包覆粉体从流化床反应器1中吹出，在出料口7处收集喷出的混合物料。
实施例3：
本实施例提供一种流化床及其用于包覆处理的方法，所述流化床与实施例1的区别在于：喷嘴6的数量为2个，两个喷嘴6的设置高度不同，且设置于对侧的侧壁上。
所述处理方法与实施例2的区别在于：步骤(a)初始速度为2m/s；步骤(b)气体流速为0.9m/s，步骤(c)气速为8m/s。
实施例4：
本实施例提供一种流化床及其用于包覆处理的方法，所述流化床与实施例1的区别在于：所述喷嘴6的个数为4个，其中两个成对地设置在流化床反应器1中部同一高度且对侧的侧壁上；另外两个均设置在流化床反应器底部且与底部。
所述处理方法与实施例2的区别在于：步骤(a)初始速度为3m/s；步骤(b)气体流速为1.0m/s，步骤(c)气速为4.5m/s。
实施例5：
本实施例提供一种流化床及其用于包覆处理的方法，所述流化床与实施例1的区别在于：所述流化床还包括依次与出气口连接的气体分离系统和回收系统(在图1中未画出)。
所述处理方法与实施例2的区别在于：从出气口10流出的气体依次进入气体分离器和回收系统，实现再利用。
实施例6：
本实施例提供一种流化床及其用于包覆处理的方法，所述流化床与实施例1的区别在于：所述流化床还包括依次与出气口连接的除湿系统(在图1中未画出)。
所述处理方法与实施例2的区别在于：从出气口10流出的气体进入除湿系统，除湿之后的气体返回作为载气循环再利用。
本发明中，图1示意的设计图仅作为一个可行的设计方案，仅对各个结构的作用进行说明，并不对各个部件或者结构的位置和布局进行限制，例如包覆液的喷嘴位置可以设计在流化床反应器1的顶部、侧壁或者底部以水平或呈一定角度等方式布置。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种流化床，其特征在于，所述流化床包括流化床反应器(1)、进料口(2)、储罐(3)、气泵(4)、气体分布板(5)、喷嘴(6)、出料口(7)、进气口(8)、分离器(9)和出气口(10)；
其中，所述流化床反应器(1)的进气口(8)通过管道与气泵(4)连接，所述进气口(8)和气泵(4)之间的管道上设置有储罐(3)并通过储罐(3)的出口连接，所述储罐(3)顶部设置有加料口(2)；
所述气体分布板(5)位于流化床反应器(1)的下部，所述分离器(9)位于流化床反应器(1)的上部且与位于流化床反应器(1)顶部的出气口(10)连通，所述喷嘴(6)设置在流化床反应器(1)的侧壁、顶部或底部的任一位置，所述出料口(7)设置在流化床反应器(1)的侧壁上。
2.根据权利要求1所述的流化床，其特征在于，所述气体分布板(5)的形状与流化床反应器(1)的截面形状相同，固定在流化床反应器(1)的侧壁上；
优选地，所述气体分布板(5)的未打孔部位沿垂直板面方向增高使其形成凸起，所述凸起的形状优选为锥形；
优选地，所述气体分布板(5)的开孔率为20％～80％；
优选地，所述气体分布板(5)上的气孔从圆心往外径向方向孔径依次逐渐增大；
优选地，所述气体分布板的气孔围绕圆心成环状均匀分布，成环的气孔数量沿径向依次增加。
3.根据权利要求1或2所述的流化床，其特征在于，所述喷嘴(6)内设喷雾管道和载气管道，所述载气管道环绕在喷雾管道外周；
优选地，所述喷嘴(6)的个数为至少2个；
优选地，所述喷嘴(6)的个数为偶数，且成对地设置在流化床反应器同一高度且对侧的侧壁上。
4.根据权利要求1-3任一项所述的流化床，其特征在于，所述分离器(9)为旋式分离器。
5.根据权利要求1-4任一项所述的流化床，其特征在于，所述流化床还包括依次与出气口(10)连接的气体分离系统和回收系统；
优选地，所述分离系统和回收系统之间还设置有除湿系统。
6.根据权利要求1-5任一项所述的流化床，其特征在于，所述流化床还包括程序控制系统，所述程序控制系统分别与出气口(10)、进料口(2)和出料口(7)连接。
7.根据权利要求1-6任一项所述的流化床的处理方法，其特征在于，所述方法为对物料进行包覆的方法，包括以下步骤：
(a)将物料从加料口(2)加入储罐(3)中，气体流通过气泵(4)将物料从进气口(8)送入流化床反应器(1)并通过气体分布板(5)；
(b)调整气体流的气速，气体流稳定后实现物料流态化；
(c)将包覆前驱体溶液或悬浮液通过喷嘴(6)喷雾加入到流化床反应器(1)中，气体流和包覆前驱体溶液或悬浮液中的溶剂蒸汽通过分离器(9)与包覆粉体分离并从出气口(10)流出；
(d)喷雾结束后关闭出气口(10)，打开出料口(7)，增大气体流的气速，通过气体流将包覆粉体从流化床反应器(1)中带出，在出料口(7)处收集。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(a)所述气体流的气速为1.5m/s～5m/s；
优选地，步骤(a)所述气体流为压缩气流，优选为除杂干燥的压缩空气。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，步骤(b)调整气体流的气速至0.3m/s～1.5m/s；
优选地，步骤(c)还包括在喷雾的同时，从喷嘴(6)内设的载气通道通入载气的步骤；
优选地，步骤(c)从出气口(10)流出的气体中还包含载气；
优选地，步骤(d)增大气体流的气速至大于步骤(b)调整后的气速，且在1.5m/s～15m/s。
10.根据权利要求7-9任一项所述的方法，其特征在于，从出气口(10)流出的气体依次进入气体分离系统和回收系统，实现再利用；
优选地，从出气口(10)流出的气体依次进入气体分离系统、除湿系统和回收系统，实现再利用。
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