CN109576710B - 一种去除硬质合金表面硬质相的化学腐蚀方法 - Google Patents

一种去除硬质合金表面硬质相的化学腐蚀方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于硬质合金技术领域，公开一种去除硬质合金表面硬质相的化学腐蚀方法。（1）将硬质合金进行打磨抛光处理，然后清洗、吹干；（2）、按每100 mL水溶入0.2‑1.1 g铁氰化钾、5‑19.8 g氢氧化钠的比例配制腐蚀液；将经打磨抛光处理的硬质合金放入腐蚀液中立即进行下一步处理；（3）、超声波震荡处理5‑30 min；（4）、关闭超声波，在遮光环境中室温静置30‑180 min；（5）、重复步骤（3）和（4）3‑8次；（6）、从腐蚀液中取出硬质合金并放入水中，超声波清洗1‑8min，清洗完成后吹干硬质合金表面即可。本发明采用化学腐蚀与超声震荡相结合的腐蚀工艺，合金表面WC相腐蚀彻底，合金表面没有WC残留，粘结相不会产生氧化。

Description

一种去除硬质合金表面硬质相的化学腐蚀方法
技术领域
本发明属于硬质合金技术领域，具体涉及一种去除硬质合金表面硬质相的化学腐蚀方法。
背景技术
硬质合金的力学性能与粘结相的结构以及W在粘结相中的溶解度紧密相关。定量分析粘结相的相结构以及粘结相中W的溶解度能够为硬质合金产品性能变化提供科学的解释，为硬质合金成分与烧结工艺的调整，以及后续热处理工艺的制定等提供理论的指导。
由于硬质合金的独特组织结构，WC相被粘结相均匀包覆，而粘结相厚度通常在0.2-5μm之间。由于合金表面WC相的存在，采用X射线能谱（EDS）定量分析W的固溶量时，束斑往往会采集到WC上导致测量存在偏差，而使用X射线衍射（XRD）技术分析粘结相的结构以及粘结相的组成时，由于WC相衍射峰很强，同样导致对粘结相衍射峰的干扰。因此，如何准确快速地定量测定粘结相的结构和W的固溶量，一直是国内外研究的一个重要技术难点。
国内外有报道采用电解腐蚀的方法选择性腐蚀WC相，这种方法可以实现硬质合金表面WC的去除，避免WC对测量造成干扰，但是，对技术人员来说，该方法需要增加额外的电解装置，操作复杂，而且电解的参数不易控制，如果控制不当很容易腐蚀WC的同时腐蚀粘结相或者腐蚀效率低下。电解过程中会产生大量的热使粘结相发生氧化，使定量测量产生误差。因此，迫切需要一种新的腐蚀方法，以实现WC相的有效去除，从而实现方便快捷地测量粘结相结构和W含量的目的。
发明内容
为克服现有技术存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种去除硬质合金表面硬质相的化学腐蚀方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种去除硬质合金表面硬质相的化学腐蚀方法，步骤如下：
（1）、将硬质合金进行打磨抛光处理，然后清洗、吹干；
（2）、按每100 mL水溶入0.2-1.1 g铁氰化钾、5-19.8 g氢氧化钠的比例配制腐蚀液；将经打磨抛光处理的硬质合金放入腐蚀液中立即进行下一步处理；
（3）、超声波震荡处理5-30 min；
（4）、关闭超声波，在遮光环境中室温静置30-180 min；
（5）、重复步骤（3）和（4）3-8次；
（6）、从腐蚀液中取出硬质合金并放入水中，超声波清洗1-8min，清洗完成后吹干硬质合金表面即可。
较好地，所述硬质合金的硬质相为WC，粘结相为Fe、Ni、Co的一种或几种，并且WC含量为70-90wt.%。
较好地，步骤（1）中的打磨抛光处理过程为：分别使用180#、400#、800#、1000#、2000#的金刚石磨盘在磨抛机上打磨，随后使用粒度0.5μm金刚石抛光膏把硬质合金表面抛光成镜面。
本发明的显著优点在于：
（1）采用化学腐蚀的方法，操作简单，腐蚀液配制方便，成本低廉；
（2）采用化学腐蚀与超声震荡相结合的腐蚀工艺，腐蚀效率高；
（3）合金表面WC相腐蚀彻底，合金表面没有WC残留，粘结相不会产生氧化，易于控制，腐蚀后定量测量W溶解量以及粘结相结构准确性高，易于推广应用。
附图说明
图1：实施例1中硬质合金经化学腐蚀后的SEM形貌图。
图2：实施例1中硬质合金经化学腐蚀后的XRD物相分析图。
图3：实施例2中硬质合金经化学腐蚀后的SEM形貌图。
图4：实施例2中硬质合金经化学腐蚀后的XRD物相分析图。
图5：实施例3中硬质合金经化学腐蚀后的SEM形貌图。
图6：实施例3中硬质合金经化学腐蚀后的XRD物相分析图。
图7：实施例4中硬质合金经化学腐蚀后的SEM形貌图。
图8：实施例4中硬质合金经化学腐蚀后的XRD物相分析图。
图9：对比例1中硬质合金经化学腐蚀后的SEM形貌图。
图10：对比例1中硬质合金经化学腐蚀后的XRD物相分析图。
图11：对比例2中硬质合金经化学腐蚀后的SEM形貌图。
图12：对比例2中硬质合金经化学腐蚀后的XRD物相分析图。
图13：对比例3中硬质合金经化学腐蚀后的SEM形貌图。
图14：对比例3中硬质合金经化学腐蚀后的XRD物相分析图。
具体实施方式
为使本发明更加清楚、明确，以下对本发明的技术方案进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种去除硬质合金表面硬质相的化学腐蚀方法，本实施例选用粘结相含量为10wt.%的WC-Fe-Ni硬质合金，步骤如下：
（1）、分别使用180#、400#、800#、1000#、2000#的金刚石磨盘在磨抛机上打磨，随后使用粒度0.5μm金刚石抛光膏把硬质合金表面抛光成镜面，然后用清水清洗、吹干；
（2）、按每100 mL蒸馏水，溶入1.0 g铁氰化钾、15.2 g氢氧化钠的比例，混合搅拌配制腐蚀液，即配即用；将经打磨抛光处理的硬质合金放入腐蚀液中立即进行下一步处理；
（3）、超声波震荡处理20 min；
（4）、关闭超声波，在遮光环境中室温静置130min；
（5）、重复步骤（3）和（4）4次；
（6）、从腐蚀液中取出硬质合金并放入蒸馏水中，超声波清洗5min，清洗完成后用吹风机吹干硬质合金表面即可。
图1为合金经化学腐蚀后的SEM形貌，如图1所示，腐蚀表面上的WC硬质相已完全脱除，仅留下粘结相，用X射线能谱定量分析出粘结相的W含量为0.57wt.%。图2为合金经化学腐蚀后的XRD物相分析图，根据XRD图谱可以发现粘结相的结构为面心立方的γ-FeNi相。
实施例2
一种去除硬质合金表面硬质相的化学腐蚀方法，本实施例选用粘结相含量为20wt.%的WC-Fe-Ni硬质合金，步骤如下：
（1）、分别使用180#、400#、800#、1000#、2000#的金刚石磨盘在磨抛机上打磨，随后使用粒度0.5μm金刚石抛光膏把硬质合金表面抛光成镜面，然后用清水清洗、吹干；
（2）、按每100 mL蒸馏水，溶入0.8g铁氰化钾、10.2 g氢氧化钠的比例，混合搅拌配制腐蚀液，即配即用；将经打磨抛光处理的硬质合金放入腐蚀液中立即进行下一步处理；
（3）、超声波震荡处理15 min；
（4）、关闭超声波，在遮光环境中室温静置105min；
（5）、重复步骤（3）和（4）4次；
（6）、从腐蚀液中取出硬质合金并放入蒸馏水中，超声波清洗5min，清洗完成后用吹风机吹干硬质合金表面即可。
图3为合金经化学腐蚀后的 SEM形貌，如图3所示，腐蚀表面上的WC硬质相已完全脱除，仅留下粘结相，用X射线能谱定量分析出粘结相的W含量为1.72wt.%。图4为经化学腐蚀后合金表面的XRD图谱，根据XRD可以发现粘结相由面心立方的γ-FeNi相和体心立方的α-FeNi相组成，这两种相的含量分别为87.3wt.%和12.7wt.%。
实施例3
一种去除硬质合金表面硬质相的化学腐蚀方法，本实施例选用粘结相含量为30wt.%的WC-Fe-Ni硬质合金，步骤如下：
（1）、分别使用180#、400#、800#、1000#、2000#的金刚石磨盘在磨抛机上打磨，随后使用粒度0.5μm金刚石抛光膏把硬质合金表面抛光成镜面，然后用清水清洗、吹干；
（2）、按每100 mL蒸馏水，溶入0.4g铁氰化钾、9.2 g氢氧化钠的比例，混合搅拌配制腐蚀液，即配即用；将经打磨抛光处理的硬质合金放入腐蚀液中立即进行下一步处理；
（3）、超声波震荡处理10min；
（4）、关闭超声波，在遮光环境中室温静置90min；
（5）、重复步骤（3）和（4）3次；
（6）、从腐蚀液中取出硬质合金并放入蒸馏水中，超声波清洗5min，清洗完成后用吹风机吹干硬质合金表面即可。
图5为合金经化学腐蚀后的 SEM形貌，如图5所示，腐蚀表面上的WC硬质相已完全脱除，仅留下粘结相，用X射线能谱定量分析出粘结相的W含量为5.85wt.%。图6为经化学腐蚀后合金表面的XRD图谱，根据XRD可以发现粘结相由面心立方的γ-FeNi相和体心立方的α-FeNi相组成，这两种相的含量分别为80.2wt.%和19.8wt.%。
实施例4
一种去除硬质合金表面硬质相的化学腐蚀方法，本实施例选用粘结相含量为20wt.%的WC-Fe-Ni-Co硬质合金，步骤如下：
（1）、分别使用180#、400#、800#、1000#、2000#的金刚石磨盘在磨抛机上打磨，随后使用粒度0.5μm金刚石抛光膏把硬质合金表面抛光成镜面，然后用清水清洗、吹干；
（2）、按每100 mL蒸馏水，溶入0.7g铁氰化钾、9.6 g氢氧化钠的比例，混合搅拌配制腐蚀液，即配即用；将经打磨抛光处理的硬质合金放入腐蚀液中立即进行下一步处理；
（3）、超声波震荡处理15min；
（4）、关闭超声波，在遮光环境中室温静置115min；
（5）、重复步骤（3）和（4）4次；
（6）、从腐蚀液中取出硬质合金并放入蒸馏水中，超声波清洗5min，清洗完成后用吹风机吹干硬质合金表面即可。
图7为合金经化学腐蚀后的SEM形貌，如图7所示，腐蚀表面上的WC硬质相已完全脱除，仅留下粘结相，用X射线能谱定量分析出粘结相的W含量为6.35wt.%。图8为经化学腐蚀后合金表面的XRD图谱，根据XRD可以发现粘结相的结构为面心立方的γ-FeNiCo相。
本发明的核心技术点在于腐蚀液浓度、超声波震荡处理时间、室温静置时间的控制，在本发明的研发过程中，出现过无数次失败例，现举例说明如下：
对比例1
一种去除硬质合金表面硬质相的化学腐蚀方法，本对比例选用粘结相含量为20wt.%的WC-Fe-Ni硬质合金，步骤如下：
（1）、分别使用180#、400#、800#、1000#、2000#的金刚石磨盘在磨抛机上打磨，随后使用粒度0.5μm金刚石抛光膏把硬质合金表面抛光成镜面，然后用清水清洗、吹干；
（2）、按每100 mL蒸馏水，溶入20g铁氰化钾、20 g氢氧化钠的比例，混合搅拌配制腐蚀液，即配即用；将经打磨抛光处理的硬质合金放入腐蚀液中在遮光环境中室温静置24h（超过24h，腐蚀液就失效了，没有必要继续延长腐蚀时间）；
（3）、从腐蚀液中取出硬质合金并放入蒸馏水中，超声波清洗5min，清洗完成后用吹风机吹干硬质合金表面即可。
图9为合金经化学腐蚀后的SEM形貌，如图9所示，腐蚀表面上的WC脱除不完全，用X射线能谱定量分析出粘结相的W含量为22.47wt.%，说明表面仍有部分WC对粘结相成分造成干扰，导致测量不准确，使分析出现偏差。图10为经化学腐蚀后合金表面的XRD图谱，在XRD图中也出现了很强的WC衍射峰，进一步说明了表面残留有WC相，选择性腐蚀不彻底。
对比例2
一种去除硬质合金表面硬质相的化学腐蚀方法，本实施例选用粘结相含量为20wt.%的WC-Fe-Ni硬质合金，步骤如下：
（1）、分别使用180#、400#、800#、1000#、2000#的金刚石磨盘在磨抛机上打磨，随后使用粒度0.5μm金刚石抛光膏把硬质合金表面抛光成镜面，然后用清水清洗、吹干；
（2）、按每100 mL蒸馏水，溶入10g铁氰化钾、10g氢氧化钠的比例，混合搅拌配制腐蚀液，即配即用；将经打磨抛光处理的硬质合金放入腐蚀液中立即进行下一步处理；
（3）、超声波震荡处理15min；
（4）、关闭超声波，在遮光环境中室温静置105min；
（5）、重复步骤（3）和（4）3次；
（6）、从腐蚀液中取出硬质合金并放入蒸馏水中，超声波清洗5min，清洗完成后用吹风机吹干硬质合金表面即可。
图11为合金经化学腐蚀后的SEM形貌，如图11所示，合金表面被严重腐蚀，一部分粘结相也脱落，留下很大的深坑，用X射线能谱定量分析粘结相中氧含量很高。图12为经化学腐蚀后合金表面的XRD图谱，发现XRD峰很杂，分析发现有FeO、WO2的氧化峰存在，说明粘结相产生了氧化，粘结相脱落露出了新的WC，又同时引起了WC相的氧化。
对比例3
一种去除硬质合金表面硬质相的化学腐蚀方法，本实施例选用粘结相含量为20wt.%的WC-Fe-Ni硬质合金，步骤如下：
（1）、分别使用180#、400#、800#、1000#、2000#的金刚石磨盘在磨抛机上打磨，随后使用粒度0.5μm金刚石抛光膏把硬质合金表面抛光成镜面，然后用清水清洗、吹干；
（2）、按每100 mL蒸馏水，溶入0.4g铁氰化钾、9.2 g氢氧化钠的比例，混合搅拌配制腐蚀液，即配即用；将经打磨抛光处理的硬质合金放入腐蚀液中立即进行下一步处理；
（3）、超声波震荡处理10min；
（4）、关闭超声波，在遮光环境中室温静置60min；
（5）、重复步骤（3）和（4）3次；
（6）、从腐蚀液中取出硬质合金并放入蒸馏水中，超声波清洗5min，清洗完成后用吹风机吹干硬质合金表面即可。
图13为合金经化学腐蚀后的SEM形貌，如图13所示，腐蚀表面上的WC脱除不完全，有部分WC相仍残留在表面，用X射线能谱定量分析出粘结相的W含量为15.26wt.%，说明表面仍有部分WC对粘结相成分造成干扰，导致测量不准确，使分析出现偏差。图14为经选择性化学腐蚀后合金表面的XRD图谱，在XRD图中也出现了WC衍射峰的存在，进一步说明了表面残留有WC相，选择性腐蚀不彻底，同时也发现了少量FeO峰的存在，说明粘结相也发生了氧化。

Claims (3)

1.一种去除硬质合金表面硬质相的化学腐蚀方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、将硬质合金进行打磨抛光处理，然后清洗、吹干；
（2）、按每100 mL水溶入0.2-1.1 g铁氰化钾、5-19.8 g氢氧化钠的比例配制腐蚀液；将经打磨抛光处理的硬质合金放入腐蚀液中立即进行下一步处理；
（3）、超声波震荡处理5-30 min；
（4）、关闭超声波，在遮光环境中室温静置30-180 min；
（5）、重复步骤（3）和（4）3-8次；
（6）、从腐蚀液中取出硬质合金并放入水中，超声波清洗1-8min，清洗完成后吹干硬质合金表面即可。
2.如权利要求1所述的去除硬质合金表面硬质相的化学腐蚀方法，其特征在于：所述硬质合金的硬质相为WC，粘结相为Fe、Ni、Co的一种或几种，并且WC含量为70-90wt.%。
3.如权利要求1所述的去除硬质合金表面硬质相的化学腐蚀方法，其特征在于，步骤（1）中的打磨抛光处理过程为：分别使用180#、400#、800#、1000#、2000#的金刚石磨盘在磨抛机上打磨，随后使用粒度0.5μm金刚石抛光膏，把硬质合金表面抛光成镜面。
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