CN109576560A - 一种电沉积法制备高速电机电芯材料的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电沉积法制备高速电机电芯材料的工艺，包括以下步骤：该工艺基于Fe‑Si的主体合金原料基础上，通过沉积在完成加工后阴极Fe‑Si母合金材料的表面形成一层电沉积稀土金属，得到高速电机电芯的制备原材料。该工艺包括配制电沉积溶液、在温度为35~150℃条件下进行电沉积，以及后续的混合熔炼、常规退火去应力时效处理等。其中所述电沉积溶液为稀土金属元素的主盐、导电盐和作为溶剂的有机离子液体。电沉积稀土金属和母合金之间的分子结合，结合紧密，没有虚接和间隙现象。该工艺对母合金无腐蚀作用，安全、操作简单，易于实施和控制，适于工业化规模生产，值得推广。

Description

一种电沉积法制备高速电机电芯材料的工艺
技术领域
本发明属于电沉积法金属掺杂材料领域，涉及一种高速电机电芯材料的制备工艺。
背景技术
高速电机电芯材料是纯电动汽车、高铁、军事（电磁弹射）等常用的高新材料。历年研究以来，科研人员发现电沉积法掺杂金属后的铁硅合金材料，具有较大的比表面积和较强的吸附能力，在铁硅合金中装入更小的无机、有机、金属或磁性纳米粒子组装成复合材料，进而大大改善其光电、电磁等性能是目前研究的热点。
近年来的研究中发现，担载适量的稀土元素可显著提高制备高速电机电芯材料的活性。经适量稀土元素修饰表面不仅拓展了铁硅合金的响应范围，而且改善了铁硅合金的光生电子和空穴的分离效率，促进了光生电子向吸附氧的传输，同时提高了样品对氧化物种如羟基和氧气等的吸附，这些对高速电机电芯材料的研发都是有积极作用的。
利用电沉积法进行掺杂金属的工艺，将稀土金属离子引入到母合金晶格结构内部，优于气相沉积法和真空蒸镀等方法；适用于稀土元素修饰铁硅母合金的结构，且用量少，在整个工艺中，需要逐步开发更安全、便捷，适用于工业化发展的电沉积方法。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种电沉积法制备高速电机电芯材料的工艺，其利用电沉积法掺杂稀土元素，复合于Fe-Si基烧结熔融Ti-Al母合金，通过技术改良制备得到结构结合紧密、没有虚接和间隙现象的高速电机电芯材料，充分体现了该材料的高密度性能、应用于高速电机的耐高温性，以及具备较强的粘结性，对新型材料工业飞速发展提供崭新的技术路径。
为了实现上述方案的目的，本发明采用以下技术方案：
一种电沉积法制备高速电机电芯材料的工艺，该工艺包括如下步骤：
（1）步骤1，先将质量分数分别为20%的Ti和10%的Al与Fe-Si主体合金初熔炼，自然冷却；
（2）步骤2，配制电沉积溶液，所述电沉积溶液为稀土金属元素的主盐、导电盐和作为溶剂的有机离子液体；
（3）步骤3，在温度为35~150℃条件下进行电沉积；
（4）步骤4，进行后续的混合熔炼、常规退火去应力时效处理。
作为优选，步骤1中所述初熔炼温度为1560~1700℃。
作为优选，所述初熔炼时间为2~6小时。
作为优选，所述稀土元素选自Gd、Ho、Lu和Yb的至少一种。
作为优选，步骤2中所述电沉积溶液中稀土元素主盐的摩尔浓度为2~35mol/L。
作为优选，步骤3中所述电沉积时间为160~330s。
作为优选，步骤3中所述电沉积的电压控制在2.8~4.0V。
作为优选，步骤2中所述导电盐选自HAuCl4、LiBF4、LiCl、KBF4、KCl和NaCl中的至少一种。
作为优选，所述导电盐的摩尔浓度为1.5~5mol/L。
作为优选，所述的作为溶剂的有机离子液体，选用四氟硼酸盐，更优选地，选用Fe(BF4)2，其摩尔质量配比浓度为2~15mol/L。
作为优选，所述的后续混合熔炼，是在氮气氛围下，将电沉积处理后得到的母合金材料，在950~1050℃条件下进行高温处理2~6小时。
作为优选，步骤4中所述的常规退火去应力时效处理，是在氮气氛围中、500~600℃下，进行回火保温3~5h进行时效处理，自然冷却。
本发明相比现有技术具有以下突出特点：
本发明利用稀土金属离子掺杂材料复合于Fe-Si基的母合金中，同时通过补充加入Ti、Al金属，进一步提高该电机电芯材料的耐高温性能和均相性，材料中稀土元素进入母合金的主磁相中，改善了硬磁性晶粒的边界微结构，使得电机电芯材料趋于更加稳定。
本发明采用Fe-Si母合金成分优化、电沉积法和混合熔炼相结合的工艺设计，可以保证材料的烧结均匀性，得到的合金成分均匀和性能均一，制得的材料具有较高的稳定性和耐高温性能。电沉积稀土金属和母合金之间的分子结合，其结合紧密，没有虚接和间隙现象。
与现有技术相比，本发明的高速电机电芯材料具有均匀的组织、健强的结构和完整的能带结构；既可提高材料的稳定性能，而且磁性能有所改善。
鉴于其稳定性、耐高温性能、粘结力强等优越性能，该材料应用于高速电机电芯领域，前景十分广阔。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
本发明一种电沉积法制备高速电机电芯材料的工艺，其具体步骤如下：
先将质量分数分别为20%的Ti和10%的Al与Fe-Si主体合金在1560℃下，进行初熔炼2小时，自然冷却；得到母合金，该母合金作为阴极材料，阳极用15×15×2mm铂片。配制电沉积溶液，分别配置电沉积溶液中含有的稀土金属元素的主盐、导电盐和作为溶剂的有机离子液体；其中主盐Ho(BF4)3为2mol/L，导电盐KCl为1.5mol/L，溶剂Fe(BF4)2 为2mol/L。电沉积的条件为：温度35℃，电压控制为2.8V，电沉积160s，得到Fe-Ho沉积层。接着，将电沉积后得到的材料置于氮气氛围中，在950℃条件下混合熔炼2小时，在氮气环境500℃下进行退火去应力时效处理，保温3小时，自然冷却。得到所述的高速电机电芯材料。
实施例2
本发明一种电沉积法制备高速电机电芯材料的工艺，其具体步骤如下：
先将质量分数分别为20%的Ti和10%的Al与Fe-Si主体合金在1700℃下，进行初熔炼5小时，自然冷却；得到母合金，该母合金作为阴极材料，阳极用15×15×2mm铂片。配制电沉积溶液，分别配置电沉积溶液中含有的稀土金属元素的主盐、导电盐和作为溶剂的有机离子液体；其中主盐Ho(BF4)3为28mol/L，导电盐KCl为5mol/L，溶剂Fe(BF4)2 为15mol/L。电沉积的条件为：温度150℃，电压控制为4.0V，电沉积330s，得到Fe-Ho沉积层。接着，将电沉积后得到的材料置于氮气氛围中，在1050℃条件下混合熔炼6小时，在氮气环境600℃下进行退火去应力时效处理，保温5小时，自然冷却。得到所述的高速电机电芯材料。
实施例3
本发明一种电沉积法制备高速电机电芯材料的工艺，其具体步骤如下：
先将质量分数分别为20%的Ti和10%的Al与Fe-Si主体合金在1600℃下，进行初熔炼6小时，自然冷却；得到母合金，该母合金作为阴极材料，阳极用15×15×2mm铂片。配制电沉积溶液，分别配置电沉积溶液中含有的稀土金属元素的主盐、导电盐和作为溶剂的有机离子液体；其中主盐Ho(BF4)3为17.6mol/L，导电盐KCl为3.6mol/L，溶剂Fe(BF4)2 为12.7mol/L。电沉积的条件为：温度106℃，电压控制为3.1V，电沉积195s，得到Fe-Ho沉积层。接着，将电沉积后得到的材料置于氮气氛围中，在1010℃条件下混合熔炼5.5小时，在氮气环境585℃下进行退火去应力时效处理，保温4.8小时，自然冷却。得到所述的高速电机电芯材料。
实施例4
本发明一种电沉积法制备高速电机电芯材料的工艺，其具体步骤如下：
先将质量分数分别为20%的Ti和10%的Al与Fe-Si主体合金在1680℃下，进行初熔炼5.6小时，自然冷却；得到母合金，该母合金作为阴极材料，阳极用15×15×2mm铂片。配制电沉积溶液，分别配置电沉积溶液中含有的稀土金属元素的主盐、导电盐和作为溶剂的有机离子液体；其中主盐Ho(BF4)3为10mol/L，导电盐KCl为3.6mol/L，溶剂Fe(BF4)2为12.7mol/L。电沉积的条件为：温度85℃，电压控制为3.0V，电沉积255s，得到Fe-Ho沉积层。接着，将电沉积后得到的材料置于氮气氛围中，在985℃条件下混合熔炼4.2小时，在氮气环境550℃下进行退火去应力时效处理，保温4.5小时，自然冷却。得到所述的高速电机电芯材料。
综上，利用稀土元素掺杂材料复合于Fe-Si基的母合金，通过补充加入Gd、Ho、Lu、Yb、Ti和Al等元素，经过简单的电沉积法工艺可制备一种高速电机电芯材料。
上述实施例，仅为对本发明的目的、技术方案和有益效果进一步详细说明的具体个例，本发明并非限定于此。凡在本发明公开的范围之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电沉积法制备高速电机电芯材料的工艺，其特征在于：该工艺包括如下步骤：
步骤1，将质量分数分别为20%的Ti和10%的Al与Fe-Si主体合金初熔炼，自然冷却；
步骤2，配制电沉积溶液，所述电沉积溶液包括稀土金属元素的主盐、导电盐和作为溶剂的有机离子液体；
步骤3，在温度为35~150℃条件下采用上述电沉积溶液对上述初熔炼后的合金进行电沉积；
步骤4，电沉积后进行后续的混合熔炼、常规退火去应力时效处理。
2.根据权利要求1所述电沉积法制备高速电机电芯材料的工艺，其特征在于：步骤1中所述初熔炼温度为1560~1700℃，时间为2~6小时。
3.根据权利要求1所述电沉积法制备高速电机电芯材料的工艺，其特征在于：所述稀土金属元素选自Gd、Ho、Lu和Yb中至少一种。
4.根据权利要求1中所述电沉积法制备高速电机电芯材料的工艺，其特征在于：步骤2中所述电沉积溶液中稀土金属元素的主盐的摩尔浓度为2~35mol/L。
5.根据权利要求1中所述电沉积法制备高速电机电芯材料的工艺，其特征在于：步骤3中所述电沉积时间为160~330s，电压控制在2.8~4.0V。
6.根据权利要求1所述电沉积法制备高速电机电芯材料的工艺，其特征在于：步骤2中所述导电盐选自HAuCl4、LiBF4、LiCl、KBF4、KCl和NaCl中的至少一种。
7.根据权利要求6所述电沉积法制备高速电机电芯材料的工艺，其特征在于：所述导电盐的摩尔浓度为1.5~5mol/L。
8.根据权利要求1所述电沉积法制备高速电机电芯材料的工艺，其特征在于：步骤2中所述的作为溶剂的有机离子液体，选用Fe(BF4)2，其浓度为2~15mol/L。
9.根据权利要求1所述电沉积法制备高速电机电芯材料的工艺，其特征在于：步骤4中所述的后续混合熔炼，在氮气氛围下，将电沉积处理后得到的母合金材料，在950~1050℃条件下进行高温处理2~6小时。
10.根据权利要求1所述电沉积法制备高速电机电芯材料的工艺，其特征在于：步骤4中所述的常规退火去应力时效处理，是在氮气氛围中、500~600℃下回火保温3~5h进行时效处理，然后自然冷却。
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