CN109576527A - 一种银线镀钯防氧化产品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镀钯银合金键引线及其制备方法，所述的的镀钯银合金键引线基础材料为银，并添加钙、铜、镍、镁、铝金属元素，构成母合金基材，母合金基材制成的金属丝表面镀有一层钯，所述的镀钯银合金键引线各个成分的质量百分比含量：钯1～4％、钙5～50ppm、铜0.01～1％、镍5～30ppm、镁5～15ppm、铝2～8ppm，剩余含量为银。现有技术为镀金线，即在银及银合金线表面镀金，镀金使用氰化物，是剧毒工艺，国家严格控制，而镀钯，却使用无毒无害物质。微量清洗用硝酸采用中和池处理，达标后可排放；电镀液清洗水，返回到电镀液中，无排放，无污染，本发明的产品可达到抗硫化，抗氧化作用。
Description
技术领域
本发明涉及技术领域，具体是涉及一种银线镀钯防氧化产品及其制备方法。
背景技术
目前银线镀金防氧化产品已经成熟。但镀金价格很高，且因镀金使用氰化物，对环境有害。因此，考虑银线镀钯。镀钯生产线不使用有害物质，相对环保。且镀钯价格低于镀金。可降低键合线成本。我司研发银合金线镀钯产品。在银线及银合金线表面，镀厚度为5-40um的金属钯，依据线径不同，厚度不同。可达到抗硫化，抗氧化作用。
目前LED产品，尤其是白光灯珠，考虑亮度问题，均试用银线及银合金线。但因现代社会汽车尾气、工厂烧煤及其它因素，造成空气中含有二氧化硫等含硫气体。因为LED灯珠胶水的透气性，经常出现银键合丝因硫化发黑问题，严重影响LED产品质量；而镀金，会影响灯珠亮度，镀钯就解决了此问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述问题而提供了一种银线镀钯防氧化产品及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是一种镀钯银合金键引线，所述的的镀钯银合金键引线基础材料为银，并添加钙、铜、镍、镁、铝金属元素，构成母合金基材，母合金基材制成的金属丝表面镀有一层钯，所述的镀钯银合金键引线各个成分的质量百分比含量：钯1～4％、钙5～50ppm、铜0.01～1％、镍5～30ppm、镁5～15ppm、铝2～8ppm，剩余含量为银。
银基键合丝镀钯使得键合丝具有良好的抗氧化性能，常温下在空气中不会氧化，因此便于包装和存储。省去了真空包装的较高技术成本，普通包装，并且对运输、存储条件要求不高；传统键合丝因为使用过程中氧化，因此其长度受限制，而本发明键合丝可以设计为长度不等的多种类型，其长度不再受化学变化的限制；在键合过程中，传统银线避免氧化的发生需要在无空气保护条件性进行，本发明键合丝不需要无空气保护。
优选地，所述镀钯银合金键引线是以银为基础材料添加几种金属元素，构成基材。
优选地，所述镀钯的厚度为5-50微米。镀层越厚，强度越高。经键合试验论证，5-50uim镀层比较理想。镀层太薄，无法起到保护银线抗硫化作用；镀层太厚，将影响焊线烧球，形成烧球不良。
本发明还提供了一种所述的镀钯银合金键引线的制备方法，包括以下步骤：
1)制作母合金基材：将纯度高于99.99％的Ag，加选定的金属材料钙、铜、镍、镁、铝，混合为母合金基材；
2)熔铸母合金胚材：将上述材料在真空度0.005Mpa的熔炉内高温融化，保持熔炼温度为1600℃，精炼时间50～80分钟，熔炼过程中采用高纯度氩气保护，最后采用凝固方式制备直径为8毫米的银棒胚料熔铸成银合金棒胚料；
3)预制细银丝：将上述直径为8毫米的母合金银棒胚料进行粗拔处理，拉伸后加工成直径为1毫米左右的银丝，进一步拉伸银丝至直径为100微米，然后进行固定退火处理；
4)清洗金属丝：将上述直径为100微米的微细金属丝进行表面清洗，清洗采用超声波技术，清洗介质采用无水酒精，浸泡2h以上；
5)表面清洗：将上述银丝先用浓度为5％的硝酸及乙酸溶液清洗，再用去离子水冲洗，烘干；
6)镀钯：采用在线电镀设备，对清洗后的银合金丝表面在线镀钯。
7)退火处理；
8)用纯水清洗镀钯后的产品，且纯水连接镀钯液回收装置，再进行烘干；
9)精制键合丝：将表面镀钯处理的微细银丝进行精细拉拔处理。
10)绕线。
优选地，所述步骤7)中的退火处理为将表面镀钯的微细银丝进行退火处理，采用氮气保护环境下热处理，热处理温度为421℃，处理时间控制1.5S，控制退火时张力大小2.5g。
优选地，所述步骤9)将表面镀钯处理的微细银丝进行精细拉拔处理，拉伸至直径为16～50微米，拉伸速度控制在500米/分钟。
优选地，所述步骤10)制作成品单轴长度300～2000m。
优选地，所述步骤10)制作成品单轴长度300m或500m或1000m或2000m。
优选地，所述步骤6)中的镀钯液浓度10-20g/升，使用四氯二氨钯钯盐；电镀电流为0.02-0.1A，电镀速度50-100m/min。
本发明的有益效果：现有技术为镀金线，即在银及银合金线表面镀金。镀金使用氰化物，是剧毒工艺，国家严格控制。而镀钯，却使用无毒无害物质，微量清洗用硝酸采用中和池处理，达标后可排放；电镀液清洗水，返回到电镀液中，无排放，无污染；本发明镀钯生产线不使用有害物质，相对环保，且镀钯价格低于镀金，可降低键合线成本。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
作为本发明的银线镀粑防氧化产品的一种实施例，所述的银线镀钯防氧化产品的基础材料为银，并添加钙、铜、镍、镁、铝金属元素，构成母合金基材，母合金基材制成的金属丝表面镀有一层钯。其中，银和镀钯层的纯度均高于99.99％。
所述银线镀粑防氧化产品中各金属成分质量比重分别是：镀钯层1％、钙5ppm、铜0.01％、镍5ppm、镁6ppm、铝2ppm，剩余含量为银。镀钯层厚度为5微米。
本发明的银线镀粑防氧化产品的制备方法，包括以下步骤：
1)制作母合金基材：将纯度高于99.99％的Ag，加选定的金属材料钙、铜、镍、镁、铝，混合为母合金基材；
2)熔铸母合金胚材：将上述材料在真空度0.005Mpa的熔炉内高温融化，保持熔炼温度为1600℃，精炼时间50～80分钟，熔炼过程中采用高纯度氩气保护，最后采用凝固方式制备直径为8毫米左右的银棒胚料熔铸成银合金棒胚料；
3)预制细银丝：将上述直径为8毫米左右的母合金银棒胚料进行粗拔处理，拉伸后加工成直径为1毫米左右的银丝，进一步拉伸银丝至直径为100微米左右，然后进行固定退火处理；
4)清洗金属丝：将上述直径为100微米左右的微细金属丝进行表面清洗，清洗采用超声波技术，清洗介质采用无水酒精，浸泡2h以上；
5)表面清洗：将上述银丝先用浓度为5％的硝酸及乙酸溶液清洗，再用去离子水冲洗，烘干；
6)镀钯：采用在线电镀设备，对清洗后的银合金丝表面在线镀钯，电镀用钯的纯度高于99.99％，电镀电流0.02A/dm，电镀速度控制在50m/min；电镀层的厚度控制在5微米。钯液浓度10g/升，使用四氯二氨钯钯盐。电镀电流为0.02A，电镀速度50m/min。
7)退火处理。将表面镀钯的微细银丝进行退火处理，采用氮气保护环境下热处理，热处理温度为421℃，处理时间控制1.5S，控制退火时张力大小2.5g。
8)用纯水清洗镀钯后的产品，且纯水连接镀钯液回收装置，再进行烘干
9)精制键合丝：将表面镀钯处理的微细银丝进行精细拉拔处理，拉伸至直径为16微米，拉伸速度控制在500米/分钟；
10)绕线：使用专用绕线机，将键合丝定长绕制在量英寸直径的线轴上，绕线速度控制在75m/min，线间距约为5毫米，分卷长度为300米；
11)包装：常温常压下采用普通包装。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，所述银线镀粑防氧化产品中各金属成分质量比重分别是：镀钯层2％、钙15ppm、铜0.5％、镍15ppm、镁5ppm、铝4ppm，剩余含量为银。镀钯层厚度为10微米。
本实施例的制备方法与实施例1的区别在于，步骤6)、步骤9)与步骤10)的不同，本实施例的步骤6)镀钯：采用在线电镀设备，对清洗后的银合金丝表面在线镀钯，电镀用钯的纯度高于99.99％，钯液浓度10g/升，使用四氯二氨钯钯盐。电镀电流为0.04A，电镀速度60m/min。电镀层的厚度控制在10微米。
8)精制键合丝：将表面镀钯处理的微细银丝进行精细拉拔处理，拉伸至直径为20微米，拉伸速度控制在500米/分钟；
9)绕线：使用专用绕线机，将键合丝定长绕制在量英寸直径的线轴上，绕线速度控制在75m/min，线间距约为5毫米，分卷长度为500米。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，所述银线镀粑防氧化产品中各金属成分质量比重分别是：镀钯层3％、钙20ppm、铜1％、镍20ppm、镁8ppm、铝6ppm，剩余含量为银。镀钯层厚度为20微米。
本实施例的制备方法与实施例1的区别在于，步骤6)、步骤9)与步骤10)的不同，本实施例的步骤6)镀钯：采用在线电镀设备，对清洗后的银合金丝表面在线镀钯，电镀用钯的纯度高于99.99％，钯液浓度15g/升，使用四氯二氨钯钯盐。电镀电流为0.05A，电镀速度80m/min；电镀层的厚度控制在25微米。
8)精制键合丝：将表面镀钯处理的微细银丝进行精细拉拔处理，拉伸至直径为20微米，拉伸速度控制在500米/分钟；
9)绕线：使用专用绕线机，将键合丝定长绕制在量英寸直径的线轴上，绕线速度控制在75m/min，线间距约为5毫米，分卷长度为1000米。
实施例4
所述银线镀粑防氧化产品中各金属成分质量比重分别是：镀钯层4％、钙50ppm、铜0.8％、镍30ppm、镁15ppm、铝8ppm，剩余含量为银。镀钯层厚度为50微米。
本实施例的制备方法与实施例1的区别在于，步骤6)、步骤9)与步骤10)的不同，本实施例的步骤6)镀钯：采用在线电镀设备，对清洗后的银合金丝表面在线镀钯，电镀用钯的纯度高于99.99％，钯液浓度20g/升，使用四氯二氨钯钯盐。电镀电流为0.1A，电镀速度100m/min，电镀层的厚度控制在50微米。
8)精制键合丝：将表面镀钯处理的微细银丝进行精细拉拔处理，拉伸至直径为50微米，拉伸速度控制在500米/分钟；
9)绕线：使用专用绕线机，将键合丝定长绕制在量英寸直径的线轴上，绕线速度控制在75m/min，线间距约为5毫米，分卷长度为2000米。
实施例5
对实施例1～4制备的银线镀银线镀钯防氧化产品的退火性能以及对照组为未镀层的银合金线(20微米线径)，结果如表1所示：
表1
从表1中可看出，可以看出，镀钯后线材性能在延伸率相类似状态下，强度高0.5cN，性能发生改变，随着镀钯层厚度的增加，断裂强力也增加。经键合试验论证，5-50um镀层比较理想。镀层太薄，无法起到保护银线抗硫化作用；镀层太厚，将影响焊线烧球，形成烧球不良。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。
Claims (8)
1.一种镀钯银合金键引线，其特征在于，所述的的镀钯银合金键引线基础材料为银，并添加钙、铜、镍、镁、铝金属元素，构成母合金基材，母合金基材制成的金属丝表面镀有一层钯，所述的镀钯银合金键引线各个成分的质量百分比含量：钯1～4％、钙5～50ppm、铜0.01～1％、镍5～30ppm、镁5～15ppm、铝2～8ppm，剩余含量为银。
2.根据权利要求1所述的镀钯银合金键引线，其特征在于，所述镀钯的厚度为5-50微米。
3.一种如权利要求1或2所述的镀钯银合金键引线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制作母合金基材：将纯度高于99.99％的Ag，加选定的金属材料钙、铜、镍、镁、铝，混合为母合金基材；
2)熔铸母合金胚材：将上述材料在真空度0.005Mpa的熔炉内高温融化，保持熔炼温度为1600℃，精炼时间50～80分钟，熔炼过程中采用高纯度氩气保护，最后采用凝固方式制备直径为8毫米的银棒胚料熔铸成银合金棒胚料；
3)预制细银丝：将上述直径为8毫米的母合金银棒胚料进行粗拔处理，拉伸后加工成直径为1毫米左右的银丝，进一步拉伸银丝至直径为100微米，然后进行固定退火处理；
4)清洗金属丝：将上述直径为100微米的微细金属丝进行表面清洗，清洗采用超声波技术，清洗介质采用无水酒精，浸泡2h以上；
5)表面清洗：将上述银丝先用浓度为5％的硝酸及乙酸溶液清洗，再用去离子水冲洗，烘干；
6)镀钯：采用在线电镀设备，对清洗后的银合金丝表面在线镀钯。
7)退火处理；
8)用纯水清洗镀钯后的产品，且纯水连接镀钯液回收装置，再进行烘干；
9)精制键合丝：将表面镀钯处理的微细银丝进行精细拉拔处理。
10)绕线。
4.根据权利要求3所述的镀钯银合金键引线的制备方法，其特征在于，所述步骤7)中的退火处理为将表面镀钯的微细银丝进行退火处理，采用氮气保护环境下热处理，热处理温度为421℃，处理时间控制1.5S，控制退火时张力大小2.5g。
5.根据权利要求3所述的镀钯银合金键引线的制备方法，其特征在于，所述步骤9)将表面镀钯处理的微细银丝进行精细拉拔处理，拉伸至直径为16～50微米，拉伸速度控制在500米/分钟。
6.根据权利要求3所述的镀钯银合金键引线的制备方法，其特征在于，所述步骤10)制作成品单轴长度300～2000m。
7.根据权利要求3所述的镀钯银合金键引线的制备方法，其特征在于，所述步骤10)制作成品单轴长度300m或500m或1000m或2000m。
8.根据权利要求3所述的镀钯银合金键引线的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中的镀钯液浓度10-20g/升，使用四氯二氨钯钯盐；电镀电流为0.02-0.1A，电镀速度50-100m/min。
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