CN109554114A - 一种快干疏水漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种快干疏水漆及其制备方法，包括以下步骤：使4‑甲醛‑2,2’‑联吡啶与氨基化的纳米二氧化硅进行醛氨缩合，后加入铜盐使之反应得到负载纳米二氧化硅的联吡啶Cu（Ⅱ）配合物，将其添加到生漆中，搅拌均匀，制得生漆复合膜。本发明利用天然生漆作为原材料，通过加入负载纳米二氧化硅的联吡啶Cu（Ⅱ）配合物，不仅使得漆酶活性提高减少了漆膜干燥时间，而且增加了漆膜表面的粗糙度使得其接触角变高；从而得到了一种干燥速度快、疏水性能良好的快干疏水漆。该漆膜在半小时之内就能表干，接触角高达100°；大大节省生产中时间成本，提高了漆膜抗潮湿大气、酸雨、海水和盐雾腐蚀性能，为生漆的工业化之路打下了基础。

Description

一种快干疏水漆及其制备方法
技术领域
本发明属于天然高分子材料技术领域，具体涉及一种快干疏水漆及其制备方法。
背景技术
生漆又称“中国漆”、“大漆”，是我国特有的优质天然植物资源，它是漆树的分泌物，是一种油包水型乳浊液，主要成分为漆酚(60％-70％)，还含有漆酶(＜1％)、多糖(5％-7％)、水分(20％-30％)等。生漆享有“国之瑰宝”和“涂料之王”的美誉。具有良好的耐腐蚀性、抗菌性、氧化稳定性、热稳定性，至今没有一种合成涂料能够超越的坚牢度和耐久性，而且天然无污染，是一种环境友好型材料，广泛用于民用家具、工艺制造、基础设施建设、军工等领域。
但是生漆干燥速度慢，疏水性能一般，极大的阻碍了其工业化之路。干燥速度快，将会大大节省生产中时间成本；疏水性能好，能够大大提高漆膜抗潮湿空气、酸雨、海水和盐雾等腐蚀性能。为此，本发明采用添加含铜配合物的同时，增加生漆粗糙度的方法，既提高漆酶的催化活性，加快生漆的干燥速度，也提高漆膜疏水性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快干疏水漆的制备方法，通过加入负载纳米二氧化硅的联吡啶Cu（Ⅱ）配合物，不仅提高漆酶活性，减少了漆膜干燥时间，而且增加了漆膜表面的粗糙度，造成其接触角变高，从而得到了一种干燥速度快、疏水性能良好的快干疏水漆。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种快干疏水漆制备方法，包括以下步骤：
（1）氨基化二氧化硅制备：将纳米二氧化硅与氨基硅烷偶联剂加入溶剂中,加热回流反应，再经洗涤干燥得氨基化纳米二氧化硅；
（2）将4-甲醛-2,2’-联吡啶与氨基化纳米二氧化硅在甲苯中加热回流反应，制得负载二氧化硅的联吡啶；再加入铜盐后反应得到负载纳米二氧化硅的联吡啶Cu（Ⅱ）配合物；
（3）将负载纳米二氧化硅的联吡啶Cu（Ⅱ）配合物添加到生漆中，搅拌均匀，涂膜，调整合适的湿度，室温下干燥成膜，得到快干疏水漆。
进一步地，步骤（1）中的氨基硅烷偶联剂为3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷、(3-氨丙基)三乙氧基硅烷、四(二甲基氨基)硅烷、双(二甲氨基)二甲基硅烷、双(二乙氨基)二甲基硅烷、二甲基二甲氨基乙烯基硅烷、3-氨基丙基二甲基甲氧硅烷、丁基二甲基(二甲氨基)硅烷和（3－甲氨基丙基）三甲氧基硅烷中的一种。
进一步地，步骤（1）中的溶剂为甲苯或二甲苯。
进一步地，步骤（2）中的铜盐为氯化铜、醋酸铜和硫酸铜中的一种。
进一步地，步骤（3）中负载纳米二氧化硅的联吡啶Cu配合物的重量为生漆重量的1%~10%。
进一步地，步骤（3）中的搅拌时间为0.5 ~6h。
进一步地，步骤（3）中的湿度为50 %~90 %。
由上述制备方法制得的快干疏水漆，具有干燥速度快和良好的疏水性能。
本发明的有益效果在于：本发明利用天然生漆作为原材料，通过添加负载纳米二氧化硅的联吡啶Cu（Ⅱ）配合物的方法，制备出干燥速度快、疏水性能良好的快干疏水漆，该漆膜在半小时之内就能表干，接触角高达100°；大大降低生产中时间成本，提高了漆膜抗潮湿大气、酸雨、海水和盐雾等腐蚀性能。
附图说明
图1为本发明快干疏水漆的IR图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
实施例1
步骤（1）氨基化二氧化硅制备：以甲苯为溶剂，加入纳米二氧化硅与(3-氨丙基)三乙氧基硅烷使之加热回流反应24 h，洗涤干燥得氨基化的纳米二氧化硅。
步骤（2）将4-甲醛-2,2’-联吡啶与氨基化的纳米二氧化硅在甲苯中加热回流反应得负载二氧化硅的联吡啶。后加入醋酸铜使之反应得到负载纳米二氧化硅的联吡啶Cu（Ⅱ）配合物。
步骤（3）添加1 %的负载纳米二氧化硅的联吡啶Cu（Ⅱ）配合物添加到生漆中，以甲苯为溶剂，搅拌0.5 h，调控湿度为50 %，室温下干燥成膜。
实施例2
步骤（1）氨基化二氧化硅制备：以甲苯为溶剂，加入纳米二氧化硅与3-氨基丙基二甲基甲氧硅烷使之加热回流反应24 h，洗涤干燥得氨基化的纳米二氧化硅。
步骤（2）将4-甲醛-2,2’-联吡啶与氨基化的纳米二氧化硅在甲苯中加热回流反应得负载二氧化硅的联吡啶。后加入氯化铜使之反应得到负载纳米二氧化硅的联吡啶Cu（Ⅱ）配合物。
步骤（3）添加5 %的负载纳米二氧化硅的联吡啶Cu（Ⅱ）配合物添加到生漆中，以甲苯为溶剂，搅拌2 h，调控湿度为75 %，室温下干燥成膜。
实施例3
步骤（1）氨基化二氧化硅制备：以甲苯为溶剂，加入纳米二氧化硅与3-氨基丙基二甲基甲氧硅烷使之加热回流反应24 h，洗涤干燥得氨基化的纳米二氧化硅。
步骤（2）将4-甲醛-2,2’-联吡啶与氨基化的纳米二氧化硅在甲苯中加热回流反应得负载二氧化硅的联吡啶。后加入硫酸铜铜使之反应得到负载纳米二氧化硅的联吡啶Cu（Ⅱ）配合物。
步骤（3）添加5 %的负载纳米二氧化硅的联吡啶Cu（Ⅱ）配合物添加到生漆中，以甲苯为溶剂，搅拌3 h，调控湿度为75 %，室温下干燥成膜。
实施例4
步骤（1）氨基化二氧化硅制备：以甲苯为溶剂，加入纳米二氧化硅与3-氨基丙基二甲基甲氧硅烷使之加热回流反应24 h，洗涤干燥得氨基化的纳米二氧化硅。
步骤（2）将4-甲醛-2,2’-联吡啶与氨基化的纳米二氧化硅在甲苯中加热回流反应得负载二氧化硅的联吡啶。后加入氯化铜使之反应得到负载纳米二氧化硅的联吡啶Cu（Ⅱ）配合物。
步骤（3）添加8 %的负载纳米二氧化硅的联吡啶Cu（Ⅱ）配合物添加到生漆中，以甲苯为溶剂，搅拌3 h，调控湿度为75 %，室温下干燥成膜。
实施例5
步骤（1）氨基化二氧化硅制备：以甲苯为溶剂，加入纳米二氧化硅与3-氨基丙基二甲基甲氧硅烷使之加热回流反应24h，洗涤干燥得氨基化的纳米二氧化硅。
步骤（2）将4-甲醛-2,2’-联吡啶与氨基化的纳米二氧化硅在甲苯中加热回流反应得负载二氧化硅的联吡啶。后加入氯化铜使之反应得到负载纳米二氧化硅的联吡啶Cu（Ⅱ）配合物。
步骤（3）添加5 %的纳米二氧化硅的联吡啶Cu（Ⅱ）配合物添加到生漆中，以甲苯为溶剂，搅拌3 h，调控湿度为90 %，室温下干燥成膜。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种快干疏水漆的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）氨基化二氧化硅制备：将纳米二氧化硅与氨基硅烷偶联剂加入溶剂中,加热回流反应，再经洗涤干燥得氨基化纳米二氧化硅。
（2）将4-甲醛-2,2’-联吡啶与氨基化纳米二氧化硅在甲苯中加热回流反应得负载二氧化硅的联吡啶；再加入铜盐后反应得到负载纳米二氧化硅的联吡啶Cu（Ⅱ）配合物。
（3）将负载纳米二氧化硅的联吡啶Cu（Ⅱ）配合物添加到生漆中，搅拌均匀，涂膜，调整合适的湿度，室温下干燥成膜，得到快干疏水漆。
2.根据权利要求1所述的一种快干疏水漆的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的氨基硅烷偶联剂为3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷、(3-氨丙基)三乙氧基硅烷、四(二甲基氨基)硅烷、双(二甲氨基)二甲基硅烷、双(二乙氨基)二甲基硅烷、二甲基二甲氨基乙烯基硅烷、3-氨基丙基二甲基甲氧硅烷、丁基二甲基(二甲氨基)硅烷和（3－甲氨基丙基）三甲氧基硅烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种快干疏水漆的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的溶剂为甲苯或二甲苯。
4.根据权利要求1所述的一种快干疏水漆的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的铜盐为氯化铜、醋酸铜和硫酸铜中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种快干疏水漆的制备方法，其特征在于：步骤（3）中负载纳米二氧化硅的联吡啶Cu（Ⅱ）配合物的重量为生漆重量的1%~10%。
6.根据权利要求1所述的一种快干疏水漆的制备方法，其特征在于：步骤（3）中的搅拌时间为0.5 ~6 h。
7.根据权利要求1所述的一种快干疏水漆的制备方法，其特征在于：步骤（3）中的湿度为50 %~90 %。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的快干疏水漆。
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