CN109553315A - 一种用高钙粉煤灰与硅铝质粘土和/或固废制备地聚物的方法 - Google Patents

一种用高钙粉煤灰与硅铝质粘土和/或固废制备地聚物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用高钙粉煤灰与硅铝质粘土和/或固废制备地聚物的方法。该方法包括以下步骤：1)称取硅铝质粘土和/或工业固体废物，经煅烧、冷却、磨细处理；2)将步骤1)处理的所述硅铝质粘土和/或工业固体废弃物与高钙粉煤灰、粘结剂混合均匀，制得干原料；3)在磷酸中加入一定量的有机三元酸，经混合均匀后，制得复配激发剂；4)将所述干原料与所述复配激发剂混合均匀后，经养护处理，即得。该方法制备的地聚物的抗压强度大，耐火度高，整体产品性能优异。

Description

一种用高钙粉煤灰与硅铝质粘土和/或固废制备地聚物的 方法
技术领域
本发明涉及无机聚合材料技术领域。更具体地说，本发明涉及一种用高钙粉煤灰与硅铝质粘土和/或固废制备地聚物的方法。
背景技术
地聚物(Geopolymer)是一种新型的无定形到半结晶状态的无机聚合材料，其基体由硅氧四面体和铝氧四面体聚合形成的三维空间网络结构组成。地聚物的抗压强度可以达到40-80MPa，耐火温度达到900-1100℃。与传统的硅酸盐材料相比，其具有强度高、硬化快、耐酸碱腐蚀、耐高温等优异的性能。
传统的地聚物制备方法中，一般由高岭土、工业废渣或矿渣等为主要原料，且以碱类物质为激发剂进行聚合而成。但是，当以碱作为激发剂时，反应体系中会存在未反应完全或未参加反应的碱类物质，导致产品泛碱或表面遇水滑腻，甚至产品开裂、分化，进而生产的低聚物的性能较差。如专利CN201510249664.6公开了一种粉煤灰活性激发剂以大掺量高钙粉煤灰水泥，其以高钙粉煤灰为主要原料，并采用消石灰、氢氧化钠与硫酸钠作为激发剂制备地聚物。但是，该方法中高钙粉煤灰中的二氧化钙不能与碱性激发剂反应，只能利用二氧化钙自身的碱性来激发活性硅铝成分，使活性硅铝发生解聚-凝聚反应，但是过多的钙离子会导致反应产物中的电荷不平衡，使生成物处于亚稳定状态，严重影响地聚物的性能，导致地聚物的抗压强度差，耐火度低。此外，传统的地聚物制备方法中对原材料的限制较大，通用性差，制备成本较高，不易于产业化推广。
发明内容
本发明的目的是提供一种用高钙粉煤灰与硅铝质粘土和/或固废制备地聚物的方法。该制备方法制备的地聚物的抗压强度大，耐火度高，整体产品性能优异。此外，该制备方法的通用性好，成本低廉，便于产业化应用。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种用高钙粉煤灰与硅铝质粘土和/或固废制备地聚物的方法，包括以下步骤：
1)称取硅铝质粘土和/或工业固体废物，经煅烧、冷却、磨细处理；
2)将步骤1)处理的所述硅铝质粘土和/或工业固体废弃物与高钙粉煤灰、粘结剂混合均匀，制得干原料；
3)在磷酸中加入一定量的有机三元酸，经混合均匀后，制得复配激发剂；
4)将所述干原料与所述复配激发剂混合均匀后，经养护处理，即得。
在其中一个实施例中，所述步骤1)具体包括：先将所述硅铝质粘土在100℃-120℃下烘干处理5.5h-6.5h后，再在700℃-800℃下煅烧处理1.5h-2.5h并保温0.5h-1.5h，冷却后磨至300目-400目，
和/或将所述工业固体废物在在800℃-1000℃下煅烧处理4h-6h并保温0.5h-1.5h，冷却后磨至300目-400目。
在其中一个实施例中，所述磷酸的质量浓度为30％-46％。
在其中一个实施例中，所述有机三元酸与所述磷酸的质量比为(0.005-0.01)：1。
在其中一个实施例中，包括以下重量份数的各组分：所述硅铝质粘土20份-40份，所述工业固体废弃物0份-60份，所述高钙粉煤灰65份-80份，所述粘结剂0.5份-3.5份，所述磷酸70份-160份，所述有机三元酸份数为0.5份-1.6份；
或，所述硅铝质粘土0份-40份，所述工业固体废弃物60份-200份，所述高钙粉煤灰65份-80份，所述粘结剂0.5份-3.5份，所述磷酸70份-160份，所述有机三元酸份数为0.5份-1.6份。
在其中一个实施例中，所述高钙粉煤灰、所述硅铝质粘土或所述工业固体废物中SiO2的物质量与CaO和Al2O3的总物质量之比为0.9-2.0。
在其中一个实施例中，所述养护处理的具体步骤为：室温养护4h-15h，50℃-90℃温度下养护4h-15h，110℃-240℃温度下养护4h-15h。
在其中一个实施例中，所述硅铝质粘土为高岭土、耐火粘土或白土中的一种或多种；所述工业固体废物为煤矸石和/或铝土矿尾矿。
在其中一个实施例中，所述粘结剂为可溶性胶粉。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明采用硅铝质粘土和/或工业固体废物、高钙粉煤灰为主要原料，以磷酸和有机三元酸形成复配激发剂，能够有效促进体系中的活性硅、铝、钙发生凝聚反应生产地聚物，避免生成过多的氢氧化钙和硅酸钙，有效防止泛碱现象的产生。而且反应解离出钙离子与磷酸水解产生的磷离子结合，生成以钙离子为核心的复盐相，其具有较高的稳定性。磷酸和有机三元酸形成复配激发剂与硅铝质粘土和/或工业固体废物反应能够生成较多的氢氧化铝基团，高效地促进地聚物凝胶生成。因此，该方法制备的地聚物的抗压强度大，耐火度高，整体产品性能优异。
此外，本发明的主要原料采用硅铝质粘土、工业固体废物、高钙粉煤灰，合理利用资源，变废为宝，大大降低了制备地聚物的成本，适用性强，通用性好，便于产业化应用，符合生态环保的政策要求。
此外，本发明还提供了一种地聚物胶凝材料。
该地聚物胶凝材料，由上述所述的制备方法制备而成。
该低聚物胶凝材料的抗压强度大，耐火度高，整体产品性能优异。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得；在本发明的描述中，术语“横向”、“纵向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，并不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
本发明提供了一种用高钙粉煤灰与硅铝质粘土和/或固废制备地聚物的方法，包括以下步骤：
1、称取硅铝质粘土和/或工业固体废物，经煅烧、冷却、磨细处理。
具体地，在一个实施例中，先将该硅铝质粘土在100℃-120℃下烘干处理5.5h-6.5h后，再在700℃-800℃下煅烧处理1.5h-2.5h并保温0.5h-1.5h，冷却后磨至300目-400目，
和/或将该工业固体废物在在800℃-1000℃下煅烧处理4h-6h并保温0.5h-1.5h，冷却后磨至300目-400目。
在一个实施例中，该硅铝质粘土为高岭土、耐火粘土或白土等中的一种或多种；该工业固体废物为煤矸石、铝土矿尾矿等。
2、将步骤1)处理的该硅铝质粘土和/或工业固体废弃物与高钙粉煤灰、粘结剂混合均匀，制得干原料。可选地，该粘结剂为可溶性胶粉。进一步可选地，该可溶性胶粉为总量的0.5％—1％。本发明通过添加可溶性胶粉提高浆料的保水性和粘结力，增加可塑性，便于加工成型，使所合成的地质聚合物抗压强度好，耐火度高。
具体地，该高钙粉煤灰、该硅铝质粘土或该工业固体废物中SiO2的物质量与CaO和Al2O3的总物质量之比为0.9-2.0。
3、在磷酸中加入一定量的有机三元酸，经混合均匀后，制得复配激发剂。
具体地，该磷酸的质量浓度为30％-46％。可选地，该有机三元酸为磷酸的0.5％—1％。
在一个实施例中，该有机三元酸与该磷酸的质量比为(0.005-0.01)：1。可选地，该有机三元酸为苯三甲酸、偏苯三甲酸等。
在一个实施例中，该磷酸中H3PO4的物质量与高钙粉煤灰和煅烧硅铝质矿物或固废中CaO与Al2O3的总物质量之比为0.6～1.2。
4、将该干原料与该复配激发剂混合均匀后，经养护处理，即得。
可选地，该地聚物胶凝材料的制备方法中包括以下重量份数的各组分：该硅铝质粘土20份-40份，该工业固体废弃物0份-60份，该高钙粉煤灰65份-80份，该粘结剂0.5份-3.5份，该磷酸70份-160份，该有机三元酸份数为0.5份-1.6份；
或，该硅铝质粘土0份-40份，该工业固体废弃物60份-200份，该高钙粉煤灰65份-80份，该粘结剂0.5份-3.5份，该磷酸70份-160份，该有机三元酸份数为0.5份-1.6份。
具体地，该养护处理的具体步骤为：室温养护4h-15h，50℃-90℃温度下养护4h-15h，110℃-240℃温度下养护4h-15h。
在一个实施例中，含CaO成分高的煅烧硅铝质粘土或固废粉末与酸激发剂预反应后，再加入CaO成分低的煅烧硅铝质粘土或固废粉末，至反应完全。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明采用硅铝质粘土和/或工业固体废物、高钙粉煤灰为主要原料，以磷酸和有机三元酸形成复配激发剂，能够有效促进体系中的活性硅、铝、钙发生凝聚反应生产地聚物，避免生成过多的氢氧化钙和硅酸钙，有效防止泛碱现象的产生。而且反应解离出钙离子与磷酸水解产生的磷离子结合，生成以钙离子为核心的复盐相，其具有较高的稳定性。磷酸和有机三元酸形成复配激发剂与硅铝质粘土和/或工业固体废物反应能够生成较多的氢氧化铝基团，高效地促进地聚物胶凝生成。因此，该方法制备的地聚物的抗压强度大，耐火度高，整体产品性能优异。
此外，本发明的主要原料采用硅铝质粘土、工业固体废物、高钙粉煤灰，合理利用资源，变废为宝，大大降低了制备地聚物的成本，适用性强，通用性好，便于产业化应用，符合生态环保的政策要求。
此外，本发明还提供了一种地聚物胶凝材料。
该地聚物胶凝材料，由上述该的制备方法制备而成。
该低聚物胶凝材料的抗压强度大，耐火度高，整体产品性能优异。
具体实施例：
一、实施例1-5及对比例1-3中各原料的配比如表1所示，按重量份数计。
表1地聚物胶凝材料中各组分
1.实施例1的制备方法如下：
1)将白土自然吹干，然后105℃-110℃微波或红外干燥8h后转入780℃±10℃窑内煅烧2h并保温1h，冷却后磨至350目得到煅烧白土粉；
2)将废磷酸浓度调节至46％；
3)将46％的废磷酸与有机三元酸充分混合均匀备用；
4)将步骤1)中的煅烧白土粉(经XRF测定SiO2含量48.51％，Al2O3含量36.26％，CaO含量0.27％)与可溶性胶粉搅拌均匀备用；
5)将3)步骤中的混合液与高钙粉煤灰(经XRF测定SiO2含量42.22％，Al2O3含量25.12％，CaO含量16.42％)搅拌预反应3分钟，再加入步骤4)中的混合粉末，继续搅拌5分钟，待略有发热状，并经室温养护5h，70℃温度下养护6h，200℃温度下养护6h，即得产品。
2.实施例2的制备方法如下：
1)将煤矸石自然吹干，然后在900℃±10℃窑内煅烧6h并保温1h，冷却后磨至350目，得到煅烧废弃煤矸石粉；
2)将铝土尾矿自然吹干，然后在850℃±10℃窑内煅烧4h并保温1h，冷却后磨至350目，得到煅烧铝土尾矿粉；
3)将废磷酸浓度调节至40％；
4)将40％的废磷酸和有机三元酸充分混合均匀备用；
5)将高钙粉煤灰(经XRF测定SiO2含量18.27％，Al2O3含量11.48％，CaO含量49.42％)与步骤1)中的煅烧废弃煤矸石粉(经XRF测定SiO2含量21.68％，Al2O3含量24.28％，CaO含量10.88％)，两种物料充分搅拌均匀备用；
6)将步骤2)中的煅烧铝土尾矿粉(经XRF测定SiO2含量30.66％，Al2O3含量43.46％，CaO含量0.28％)与可溶性胶粉搅拌均匀备用；
7)将步骤4)和5)中的两个备用物料搅拌预反应3分钟，再加入5)步骤中的混合粉末继续搅拌5分钟，待略有发热状，经室温养护5h，70℃温度下养护6h，200℃温度下养护6h，即得产品。
3.实施例3的制备方法如下：
1)将高岭土自然吹干，然后105-110℃微波或红外干燥6h后转入790℃±10℃窑内煅烧2h并保温1h，冷却后磨至350目得到煅烧高岭土粉；
2)将白土自然粗干，然后105-110℃微波或红外干燥8h后转入780℃±10℃窑内煅烧2h并保温1h，冷却后磨至350目得到煅烧白土粉；
3)将废弃煤矸石自然粗干，然后在900℃±10℃窑内煅烧6h并保温1h，冷却后磨至350目，得到煅烧废弃煤矸石粉；
4)将铝土尾矿自然粗干，然后在850℃±10℃窑内煅烧4h并保温1h,冷却后磨至350目，得到煅烧铝土尾矿粉；
5)将磷酸浓度调节至36％；
6)将36％的磷酸与有机三元酸充分混合均匀备用；
7)将高钙粉煤灰(经XRF测定SiO2含量42.22％，Al2O3含量25.12％，CaO含量16.42％)与步骤3)中的煅烧废弃煤矸石粉(经XRF测定SiO2含量21.68％，Al2O3含量24.28％，CaO含量10.88％)充分搅拌均匀备用；
8)将步骤1)中的煅烧高岭土(经XRF测定SiO2含量44.20％，Al2O3含量37.18％，CaO含量0.46％)与步骤2)中的煅烧白土粉(经XRF测定SiO2含量48.51％，Al2O3含量36.26％，CaO含量0.27％)，步骤4)中的煅烧铝土尾矿粉(经XRF测定SiO2含量30.66％，Al2O3含量43.46％，CaO含量0.28％)以及可溶性胶粉搅拌均匀备用；
9)将步骤6)和7)中的两个备用物料搅拌预反应3分钟后，再加入步骤8)中混合粉末继续搅拌5分钟，待略有发热状，经室温养护5h，70℃温度下养护6h，200℃温度下养护6h，即得产品。
4.实施例4的制备方法：
该实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同。
5.实施例5的制备方法：
该实施例的制备方法与实施例2的制备方法相同。
6.对比例1的制备方法：
1)将高岭土自然吹干，然后105-110℃微波或红外干燥6h后转入790℃±10℃窑内煅烧2h并保温1h，冷却后磨至350目得到煅烧高岭土粉；
2)将白土自然粗干，然后105-110℃微波或红外干燥8h后转入780℃±10℃窑内煅烧2h并保温1h，冷却后磨至350目得到煅烧白土粉；
3)将废弃煤矸石自然粗干，然后在900℃±10℃窑内煅烧6h并保温1h，冷却后磨至350目，得到煅烧废弃煤矸石粉；
4)将铝土尾矿自然粗干，然后在850℃±10℃窑内煅烧4h并保温1h,冷却后磨至350目，得到煅烧铝土尾矿粉；
5)将烧碱浓度调节至36％；
6)将高钙粉煤灰(经XRF测定SiO2含量42.22％，Al2O3含量25.12％，CaO含量16.42％)与步骤3)中的煅烧废弃煤矸石粉(经XRF测定SiO2含量21.68％，Al2O3含量24.28％，CaO含量10.88％)充分搅拌均匀备用；
7)将步骤1)中的煅烧高岭土(经XRF测定SiO2含量44.20％，Al2O3含量37.18％，CaO含量0.46％)与步骤2)中的煅烧白土粉(经XRF测定SiO2含量48.51％，Al2O3含量36.26％，CaO含量0.27％)，步骤4)中的煅烧铝土尾矿粉(经XRF测定SiO2含量30.66％，Al2O3含量43.46％，CaO含量0.28％)以及可溶性胶粉搅拌均匀备用；
8)将步骤5)和6)中的两个备用物料搅拌预反应3分钟后，再加入步骤7)中混合粉末继续搅拌5分钟，待略有发热状，经室温养护5h，70℃温度下养护6h，200℃温度下养护6h，即得产品。
7.对比例2-3的制备方法：
对比例2-3的制备方法与实施例3的制备方法相同。
二、分别对实施例1-5及对比例1-3制备的产品进行强度测试，并将地聚物试样放入烘箱中(温度为900摄氏度)恒温烘干1h，冷却至室温后，测试其剩余抗压强度，测试结果如表2所示：
表2测试结果
由表2数据可知，实施例1-5制备的地聚物相对于对比例1-3制备的地聚物抗压强度大，耐火度高，整体产品性能优异。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (10)

1.一种用高钙粉煤灰与硅铝质粘土和/或固废制备地聚物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取硅铝质粘土和/或工业固体废物，经煅烧、冷却、磨细处理；
2)将步骤1)处理的所述硅铝质粘土和/或工业固体废弃物与高钙粉煤灰、粘结剂混合均匀，制得干原料；
3)在磷酸中加入一定量的有机三元酸，经混合均匀后，制得复配激发剂；
4)将所述干原料与所述复配激发剂混合均匀后，经养护处理，即得。
2.根据权利要求1所述的制备地聚物的方法，其特征在于，所述步骤1)具体包括：先将所述硅铝质粘土在100℃-120℃下烘干处理5.5h-6.5h后，再在700℃-800℃下煅烧处理1.5h-2.5h并保温0.5h-1.5h，冷却后磨至300目-400目，
和/或将所述工业固体废物在在800℃-1000℃下煅烧处理4h-6h并保温0.5h-1.5h，冷却后磨至300目-400目。
3.根据权利要求1所述的制备地聚物的方法，其特征在于，所述磷酸的质量浓度为30％-46％。
4.根据权利要求1所述的制备地聚物的方法，其特征在于，所述有机三元酸与所述磷酸的质量比为(0.005-0.01)：1。
5.根据权利要求1所述的制备地聚物的方法，其特征在于，包括以下重量份数的各组分：所述硅铝质粘土20份-40份，所述工业固体废弃物0份-60份，所述高钙粉煤灰65份-80份，所述粘结剂0.5份-3.5份，所述磷酸70份-160份，所述有机三元酸0.5份-1.6份；
或，所述硅铝质粘土0份-40份，所述工业固体废弃物60份-200份，所述高钙粉煤灰65份-80份，所述粘结剂0.5份-3.5份，所述磷酸70份-160份，所述有机三元酸0.5份-1.6份。
6.根据权利要求1所述的制备地聚物的方法，其特征在于，所述高钙粉煤灰、所述硅铝质粘土或所述工业固体废物中SiO2的物质量与CaO和Al2O3的总物质量之比为0.9-2.0。
7.根据权利要求1所述的制备地聚物的方法，其特征在于，所述养护处理的具体步骤为：室温养护4h-15h，50℃-90℃温度下养护4h-15h，110℃-240℃温度下养护4h-15h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备地聚物的方法，其特征在于，所述硅铝质粘土为高岭土、耐火粘土或白土中的一种或多种；所述工业固体废物为煤矸石和/或铝土矿尾矿。
9.根据权利要求1-7任一项所述的制备地聚物的方法，其特征在于，所述粘结剂为可溶性胶粉。
10.一种地聚物胶凝材料，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备地聚物的方法制备而成。
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