CN114560640A - 一种酸激发飞灰地质聚合物制备方法 - Google Patents

一种酸激发飞灰地质聚合物制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及固体废弃物处理领域，公开了一种酸激发飞灰地质聚合物制备方法，包括以下步骤：（1）将飞灰进行酸洗过滤，再将酸洗后飞灰、硫源、磷源、矾土分别研磨破碎，过筛备用；（2）将原料按下述重量份数投入密封搅拌罐：硫源15~25份、磷源10~20份、矾土8~13份、富氧水15~22份，搅拌反应后，再加入水玻璃13~24份，反应后再加入酸洗后飞灰30~42份反应；（3）密封养护后脱模，再养护6~8天。采用硫酸、磷酸共同激发，缩短凝固时间，形成更多凝胶网络增强聚合物力学性能，制备的飞灰地质聚合物具有良好的力学性能和重金属固化作用，原料采用其他工业废渣，实现以废治废，减少环境污染。

Description

一种酸激发飞灰地质聚合物制备方法
技术领域
本发明涉及固体废弃物处理及处置技术领域，尤其是涉及一种酸激发飞灰地质聚合物制备方法。
背景技术
随着国家城市化的快速推进和人们生活水平的不断提高，城市生活垃圾的产生量不断增加，预计到2050年全球每年将产生34亿吨的城市固体废物。目前，传统生活垃圾无害化处置方式主要分为填埋、焚烧和堆肥等，相比另外两种无害化处理，焚烧方式处理生活垃圾具有减量化程度高、占地面积小、资源利用率高等优点。同时，飞灰中存在危害性较大的重金属，因此需对其进行无害化处置便成了亟待解决的难题。
飞灰的处理技术主要有固化稳固化技术、高温处理技术以及螯合剂稳定技术等，其中固化稳固化技术被认定为前景最好的垃圾飞灰处置技术。目前常用的固化/稳固化手段有水泥固化、沥青固化、地质聚合固化等，其中地质聚合固化是利用垃圾焚烧飞灰作为原材料，在不煅烧的条件下铝硅酸盐矿物和激发剂发生凝胶缩聚反应，形成的非结晶态或准结晶态三维网状结构的铝硅酸盐无机聚合物。
碱激发地聚物是研究最早且最为广泛的体系，它是指活性铝硅酸盐在碱性激发剂的作用下进行地聚反应后所形成的产物。由于其原材料来源丰富、对环境影响小，在一定程度上已成为绿色环保胶凝替代材料之一。目前，关于碱激发胶凝材料的性能与机理方面的研究较多，应用也日趋成熟。然而，碱激发胶凝材料也存在着一定的问题，特别是在对固废进行地聚反应过程中，由于其活性水平不及热活化黏土矿物，利用其制备碱激发地聚物时，产物性能往往会变差。因此，有必要探索新的激发手段用于制备固废地质聚合物。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中地质聚合物力学性能不佳、激发时间较长的问题，提供一种一种酸激发飞灰地质聚合物制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种酸激发飞灰地质聚合物制备方法，包括以下步骤：
(1)原料预处理：将飞灰、酸、水加入酸洗罐中搅拌酸洗20～40min，过滤得到酸洗后飞灰；将酸洗后飞灰、硫源、磷源、矾土烘干至恒重，然后分别研磨破碎，过筛备用；
(2)地质聚合固化：将预处理后的原料按下述重量份数投入密封搅拌罐：硫源15～25份、磷源10～20份、矾土8～13份、富氧水15～22份，在70～80℃下搅拌反应30～40min，再加入水玻璃13～24份，在55～65℃下反应60～70min得到固化剂，再加入酸洗后飞灰在20～30℃下反应3～5min后倒入模具；
(3)地质聚合物养护：将装有地质混合物的模具振实成型，然后密封置于60～70℃下养护 12～24h后脱模，再在35℃下养护6～8天，得到地质聚合物。
在本发明制备飞灰地质聚合固化物的过程中，采用酸作为激发剂引发反应，通过富氧水中的氧气氧化使得硫源、磷源生成硫酸、磷酸，形成酸性环境，此时氢离子会浸入并破坏 Al-O层，从而使得偏高岭土层状结构解离，溶解矾土中的Al，形成[AlO4]单体，进一步与激发剂中的[PO4]单体接触，达到一定水平时再加入水玻璃，在单体间发生缩聚反应，形成具有富含Si-O-Al-O-Si键、Si-O-Al-O-P键、P-O-Al键和Si-O-Al键等的磷酸基三维网络结构无机聚合物。在发生缩聚反应后，Al在三维网络结构中以AlIV和AlVI两种形式存在，并以AlVI为主。AlVI形式所形成的[AlO6]结构为电中性，其余AlIV形式所形成的[AlO4]产生的结构负电荷也可以由参与到网络构建中的[PO4]平衡，因此这一条件下的地聚反应无需额外的阳离子参加结构构建，形成的酸激发地质聚合物具有更好的热稳定性、耐久性和力学强度。
此外，硫源的加入一方面可以通过生成硫酸，加快磷源的溶解反应，生成足量磷酸参与缩合反应，另一方面硫酸也作为一种酸激发剂，与矾土反应生成硫酸铝，进而与水玻璃反应生成无定型硅铝酸。无定型硅铝酸既可以提高飞灰地质聚合物的抗压强度，同时硅铝酸的晶相也可以包裹飞灰中的重金属，对重金属起到良好的稳固作用，减少重金属的析出。如果仅采用硫酸作为激发剂进行酸激发，可能会由于硫酸的强酸性导致反应速度过快，导致胶凝材料未充分水化，强度不足；如果仅采用磷酸作为激发剂，由于磷酸电离程度相对较低，可能由于体系中的氢离子数量不足导致反应初期Al-O层间的破坏程度不足，无法溶解足够的 Al激发反应，造成缩合反应时间大大增加，也不利于地质聚合物形成更多交联。因此，采用先由硫源、磷源与富氧水反应生成硫酸、磷酸两种酸激发剂溶解矾土，再加入水玻璃和飞灰的制备方法，有利于地质聚合反应充分进行，提高其早期强度，有利于提升制备得到的地质聚合物的力学性能和对重金属的固化作用。
作为优选，步骤(2)中，所述酸洗后飞灰的重量份数为30～42份。飞灰中存在大量的重金属，容易对环境造成污染，采用此方法将飞灰应用于地质聚合物固化反应中，可以对其中的重金属起到良好的无害化处理。同时，飞灰中还存在活性Ca，活性Ca参与酸激发地质聚合反应时，可以放出大量的热，促进体系内的水分蒸发，同时形成的磷酸钙类化合物也可以捕获大量的自由水作为其结晶水，使得凝结时间大幅降低，加快反应效率。但是过高的飞灰添加量可能会由于生成较多无定型磷酸钙，进而转化为纳米棒状的磷酸钙类化合物，导致结构松散，引起地质聚合物的强度降低。
作为优选，所述硫源为硫铁尾矿砂，所述磷源为磷灰石。硫铁尾矿砂是硫铁矿生产后的一种废渣，主要含有Fe、S、Si等元素，在氧气的作用下，硫铁尾矿砂中的Fe和S可以迅速溶解发生反应，生成硫酸参与地质聚合反应。另外，Fe也可以参与到凝胶网络的形成当中，进一步增强地质聚合物的力学性能。磷灰石中含有的P可以生成磷酸作为激发剂引发地质聚合反应。
作为优选，所述硫铁尾矿砂中硫的质量分数为2％～3％，所述磷灰石中磷的质量分数为 15％～24％。可以生成足够的硫酸及磷酸参与到地质聚合反应中。
作为优选，所述富氧水中氧气含量为140～150mg/L。通过水中的氧气作为氧化剂与硫铁尾矿砂反应生成硫酸，再与磷灰石反应生成磷酸，从而产生足够的酸激发地质聚合反应。
作为优选，所述水玻璃中SiO2的含量为100～120g/L。SiO2的加入既可以作为凝胶网络的一部分，提高地质聚合物的力学性能，同时也可以对反应的速度起到调控作用，避免反应速度过快而引起的地质聚合物结构不稳定、强度下降。
作为优选，步骤(1)中，所述酸为盐酸，所述酸液的质量分数为25％～31％。飞灰在预处理前通常具有较强的碱性，为了保证酸激发地质聚合反应的顺利发生，需要对飞灰进行酸洗预处理，防止强碱性的飞灰直接加入导致酸激发环境发生剧烈变化。另一方面，酸洗前飞灰中的Ca含量通常在40％左右，直接加入容易导致大量的纳米棒状的磷酸钙类化合物生成导致结构松散，引起地质聚合物的强度降低，因此需要对飞灰进行酸洗预处理，使得飞灰中的部分Ca转变为可溶的钙离子溶解后随酸洗液带出，控制飞灰中Ca的含量。
作为优选，步骤(1)中，飞灰、酸液、水的重量比为1:(0.5～1):(2～3)。
作为优选，步骤(1)中，所述酸洗后飞灰的pH值为8～9。
作为优选，步骤(1)中，筛网的目数为100～300目。
因此，本发明具有如下有益效果：(1)利用酸激发制备地质聚合物实现垃圾焚烧飞灰，制备得到的飞灰地质聚合物具有良好的力学性能和重金属固化作用；(2)采用硫酸、磷酸共同激发，缩短凝固时间，形成更多凝胶网络增强聚合物力学性能，提高重金属固化作用；(3) 原料可以采用其他工业废渣，实现以废治废，减少环境污染；(4)制备方法简单，加工成本低廉，具有明显的节能减排效应，成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。应理解，这些实施例适用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中采用的条件。
下述实施例中未作特殊说明，所有原料均来自于商购或通过本领域的常规方法制备而得。
实施例1
一种酸激发飞灰地质聚合物制备方法，包括以下步骤：
(1)原料预处理：将垃圾焚烧飞灰投加到密封式酸洗罐中，然后向酸洗封罐中加质量分数为 27％的盐酸和水进行酸洗搅拌，飞灰、酸液、水的重量比为1:0.75:2.5，酸洗30min后，取出飞灰并对其进行过滤，得到酸洗后飞灰，酸洗后飞灰的pH为8.5；将酸洗后飞灰、硫铁尾矿砂、磷灰石、矾土放到105℃的烘箱中烘干至恒重，然后采用球磨机分别对酸洗后飞灰、硫铁尾矿砂、磷灰石、矾土进行破碎，过200目筛，取筛下物进行保存备用；
(2)地质聚合固化：将预处理后的原料按下述重量份数投入密封搅拌罐：硫铁尾矿砂20份、磷灰石15份、矾土10份、富氧水20份，所述硫铁尾矿砂中硫的质量分数为2.5％，所述磷灰石中磷的质量分数为20％，所述富氧水中氧气含量为145mg/L，在75℃下搅拌反应35min，再加入水玻璃18份，水玻璃中SiO2的含量为110g/L，在60℃下反应65min得到固化剂，再加入酸洗后飞灰35份，在25℃下反应4min后倒入模具；
(3)地质聚合物养护：将装有地质混合物的模具置于振动台上振实成型，然后采用保鲜膜对其进行密封处理，将其置于65℃的恒温养护箱中养护18h后脱模；随后将脱模后的地质聚合物，置于恒温养护箱中在35℃进行养护7天，得到地质聚合物。
实施例2
一种酸激发飞灰地质聚合物制备方法，包括以下步骤：
(1)原料预处理：将垃圾焚烧飞灰投加到密封式酸洗罐中，然后向酸洗封罐中加浓度为25％的硫酸和水进行酸洗搅拌，飞灰、酸液、水的重量比为1:0.5:2，酸洗20min后，取出飞灰并对其进行过滤，得到酸洗后飞灰，酸洗后飞灰的pH为9.0；将酸洗后飞灰、硫铁尾矿砂、磷灰石、矾土放到110℃的烘箱中烘干至恒重，然后采用球磨机分别对酸洗后飞灰、硫铁尾矿砂、磷灰石、矾土进行破碎，过100目筛，取筛下物进行保存备用；
(2)地质聚合固化：将预处理后的原料按下述重量份数投入密封搅拌罐：硫铁尾矿砂15份、磷灰石10份、矾土8份、富氧水15份，所述硫铁尾矿砂中硫的质量分数为3％，所述磷灰石中磷的质量分数为21％，所述富氧水中氧气含量为150mg/L，在70℃下搅拌反应40min，再加入水玻璃13份，水玻璃中SiO2的含量为120g/L，在55℃下反应70min得到固化剂，再加入酸洗后飞灰30份，在20℃下反应5min后倒入模具；
(3)地质聚合物养护：将装有地质混合物的模具置于振动台上振实成型，然后采用保鲜膜对其进行密封处理，将其置于60℃的恒温养护箱中养护24h后脱模；随后将脱模后的地质聚合物，置于恒温养护箱中在30℃进行养护8天，得到地质聚合物。
实施例3
一种酸激发飞灰地质聚合物制备方法，包括以下步骤：
(1)原料预处理：将垃圾焚烧飞灰投加到密封式酸洗罐中，然后向酸洗封罐中加浓度为31％的盐酸和水进行酸洗搅拌，飞灰、酸液、水的重量比为1:1:3，酸洗40min后，取出飞灰并对其进行过滤，得到酸洗后飞灰，酸洗后飞灰的pH为9.0；将酸洗后飞灰、硫铁尾矿砂、磷灰石、矾土放到100℃的烘箱中烘干至恒重，然后采用球磨机分别对酸洗后飞灰、硫铁尾矿砂、磷灰石、矾土进行破碎，过300目筛，取筛下物进行保存备用；
(2)地质聚合固化：将预处理后的原料按下述重量份数投入密封搅拌罐：硫铁尾矿砂25份、磷灰石20份、矾土13份、富氧水22份，所述硫铁尾矿砂中硫的质量分数为2％，所述磷灰石中磷的质量分数为15％，所述富氧水中氧气含量为140mg/L，在80℃下搅拌反应30min，再加入水玻璃24份，水玻璃中SiO2的含量为120g/L，在65℃下反应60min得到固化剂，再加入酸洗后飞灰42份，在30℃下反应3min后倒入模具；
(3)地质聚合物养护：将装有地质混合物的模具置于振动台上振实成型，然后采用保鲜膜对其进行密封处理，将其置于70℃的恒温养护箱中养护12h后脱模；随后将脱模后的地质聚合物，置于恒温养护箱中在40℃进行养护6天，得到地质聚合物。
实施例4
一种酸激发飞灰地质聚合物制备方法，包括以下步骤：
(1)原料预处理：将垃圾焚烧飞灰投加到密封式酸洗罐中，然后向酸洗封罐中加浓度为27％的盐酸和水进行酸洗搅拌，飞灰、酸液、水的重量比为1:0.7:2.2，酸洗30min后，取出飞灰并对其进行过滤，得到酸洗后飞灰，酸洗后飞灰的pH为8.3；将酸洗后飞灰、硫铁尾矿砂、磷灰石、矾土放到105℃的烘箱中烘干至恒重，然后采用球磨机分别对酸洗后飞灰、硫铁尾矿砂、磷灰石、矾土进行破碎，过200目筛，取筛下物进行保存备用；
(2)地质聚合固化：将预处理后的原料按下述重量份数投入密封搅拌罐：硫铁尾矿砂18份、磷灰石13份、矾土10份、富氧水18份，所述硫铁尾矿砂中硫的质量分数为2.5％，所述磷灰石中磷的质量分数为20％，所述富氧水中氧气含量为145mg/L，在75℃下搅拌反应30min，再加入水玻璃15份，水玻璃中SiO2的含量为110g/L，在60℃下反应70min得到固化剂，再加入酸洗后飞灰36份，在25℃下反应4min后倒入模具；
(3)地质聚合物养护：将装有地质混合物的模具置于振动台上振实成型，然后采用保鲜膜对其进行密封处理，将其置于70℃的恒温养护箱中养护18h后脱模；随后将脱模后的地质聚合物，置于恒温养护箱中在35℃进行养护7天，得到地质聚合物。
实施例5
一种酸激发飞灰地质聚合物制备方法，包括以下步骤：
(1)原料预处理：将垃圾焚烧飞灰投加到密封式酸洗罐中，然后向酸洗封罐中加浓度为26％的盐酸和水进行酸洗搅拌，飞灰、酸液、水的重量比为1:0.75:3，酸洗30min后，取出飞灰并对其进行过滤，得到酸洗后飞灰，酸洗后飞灰的pH为8.6；将酸洗后飞灰、硫铁尾矿砂、磷灰石、矾土放到105℃的烘箱中烘干至恒重，然后采用球磨机分别对酸洗后飞灰、硫铁尾矿砂、磷灰石、矾土进行破碎，过200目筛，取筛下物进行保存备用；
(2)地质聚合固化：将预处理后的原料按下述重量份数投入密封搅拌罐：硫铁尾矿砂16份、磷灰石16份、矾土10份、富氧水20份，所述硫铁尾矿砂中硫的质量分数为2.5％，所述磷灰石中磷的质量分数为20％，所述富氧水中氧气含量为145mg/L，在80℃下搅拌反应30min，再加入水玻璃20份，水玻璃中SiO2的含量为110g/L，在60℃下反应65min得到固化剂，再加入酸洗后飞灰35份，在25℃下反应4min后倒入模具；
(3)地质聚合物养护：将装有地质混合物的模具置于振动台上振实成型，然后采用保鲜膜对其进行密封处理，将其置于60℃的恒温养护箱中养护24h后脱模；随后将脱模后的地质聚合物，置于恒温养护箱中在35℃进行养护7天，得到地质聚合物。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于，地质聚合固化过程中不加入磷灰石。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于，地质聚合固化过程中不加入硫铁尾矿砂，投加磷酸7份，磷酸的质量分数为4.28％。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于，地质聚合固化过程中不加入硫铁尾矿砂、投加氢氧化钠 9份，NaOH的质量分数为2.51％。
对上述实施例1-5和对比例1-3制备得到的地质聚合物的抗压强度、重金属浸出值进行测定，结果如表1所示。
表1 地质聚合物性能测定结果
Figure BDA0003490335080000071
由表1可知，实施例1～5中制备得到的地质聚合物由于在制备过程中采用了硫酸、磷酸同时作为激发剂，并且添加了合适量的飞灰及水玻璃，使得地质聚合物生成良好的凝胶网状结构，具有良好的单轴抗压强度，同时对飞灰中的重金属具有很强的包裹作用，使其难以渗出。本发明实施例制备得到的地质聚合物中的重金属浸出值远低于GB16889-2008及USEPA规定的限值，可以满足对飞灰的无害化处理要求。
对比例1在地质聚合物的制备过程中未加入磷灰石，因此在地质聚合过程中仅有硫酸作为激发剂，一方面由于硫酸的酸性较强，会导致生成地质聚合物的速度过快，在反应初期无法充分水化，另一方面也由于缺少了磷酸中的[PO4]，形成的凝胶网络较少，因此得到的地质聚合物抗压强度明显低于实施例1～5，对重金属的固化作用也较差。对比例2在地质聚合物的制备过程中未加入硫铁尾矿砂而加入了与实施例1数量相当的磷酸，即仅采用磷酸作为激发剂制备得到地质聚合物，其抗压强度明显低于实施例1～5，同时凝固时间也较长，原因可能是由于反应初期氢离子数量不足。对比例3为采用常规碱激发方式制备的地质聚合物，其抗压强度明显低于实施例1～5，四种重金属离子的浸出值也更高，说明酸激发方式制备得到的地质聚合物具有更好的力学性能和重金属固化能力。

Claims (10)

1.一种酸激发飞灰地质聚合物制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）原料预处理：将飞灰、酸、水加入酸洗罐中搅拌酸洗20~40min，过滤得到酸洗后飞灰；将酸洗后飞灰、硫源、磷源、矾土烘干至恒重，然后分别研磨破碎，过筛备用；
（2）地质聚合固化：将预处理后的原料按下述重量份数投入密封搅拌罐：硫源15~25份、磷源10~20份、矾土8~13份、富氧水15~22份，在70~80℃下搅拌反应30~40min，再加入水玻璃13~24份，在55~65℃下反应60~70min，再加入酸洗后飞灰在20~30℃下反应3~5min后倒入模具；
（3）地质聚合物养护：将装有地质混合物的模具振实成型，然后密封置于60~70℃下养护12~24h后脱模，再在30~40℃下养护6~8天，得到地质聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种酸激发飞灰地质聚合物制备方法，其特征是，步骤（2）中，所述酸洗后飞灰的重量份数为30~42份。
3.根据权利要求1所述的一种酸激发飞灰地质聚合物制备方法，其特征是，所述硫源为硫铁尾矿砂，所述磷源为磷灰石。
4.根据权利要求3所述的一种酸激发飞灰地质聚合物制备方法，其特征是，所述硫铁尾矿砂中硫的质量分数为2%~3%，所述磷灰石中磷的质量分数为15%~24%。
5.根据权利要求1所述的一种酸激发飞灰地质聚合物制备方法，其特征是，所述富氧水中氧气含量为140~150mg/L。
6.根据权利要求1所述的一种酸激发飞灰地质聚合物制备方法，其特征是，所述水玻璃中SiO2的含量为100~120g/L。
7.根据权利要求1所述的一种酸激发飞灰地质聚合物制备方法，其特征是，步骤（1）中，所述酸为盐酸，所述盐酸的质量分数为25%~31%。
8.根据权利要求1所述的一种酸激发飞灰地质聚合物制备方法，其特征是，步骤（1）中，飞灰、酸、水的重量比为1:(0.5~1):(2~3)。
9.根据权利要求1所述的一种酸激发飞灰地质聚合物制备方法，其特征是，步骤（1）中，所述烘干温度为100~110℃。
10.根据权利要求1所述的一种酸激发飞灰地质聚合物制备方法，其特征是，步骤（1）中，筛网的目数为100~300目。
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