CN109553172A - 一种利用石英砂酸洗废液和废气制备硅铁盐净水剂的方法 - Google Patents

一种利用石英砂酸洗废液和废气制备硅铁盐净水剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用石英砂酸洗废液和废气制备硅铁盐净水剂的方法，属于厂英砂生产技术领域，该净水剂的制备方法包括收集废酸液、调整废酸液的组份、收集废气、氧化反应等步骤。其优点是充分利用石英砂酸洗工艺中产生的废酸和废气生产净水剂，节约了资源，减少了废物排放，保护了环境。

Description

一种利用石英砂酸洗废液和废气制备硅铁盐净水剂的方法
技术领域
本发明属于铁系净水剂的生产技术领域，尤其涉及一种利用石英砂酸洗废液和废气制备硅铁盐净水剂的方法。
背景技术
高纯石英砂是一类极为重要的光电子材料，广泛应用于半导体、光纤通汛、激光和航天等高技术领域。随着这些领域的迅速发展，对高纯石英砂中杂质含量的要求更为严格，对高纯石英砂的需求量亦日益增加。目前我国所需的高纯石英砂大部分依赖进口。因此，采用石英砂提纯技术，获得高纯二石英砂，是满足我国高技术领域对高纯硅需求的有效途径。
在石英砂提纯技术中，常采用的去除石英砂杂质的工艺有擦洗、磁选、浮选、酸洗等，其中酸洗对石英砂中微量的铁、铝等杂质金属的去除效果显著，是获得高品质石英砂有效途径。常用的酸洗液主要包含氢氟酸、盐酸、硝酸、硫酸、草酸等组分，其中氢氟酸能够溶解二氧化硅，用量不易过大，氢氟酸与硝酸同时存在时通过协同作用能显著减少铁含量，从而获得高纯度的石英砂。但是，石英砂的酸洗过程以及酸洗废液可能造成严重的环境污染，比如氢氟酸在酸洗过程中会产生挥发性有毒气体四氟化硅，而且酸洗废液仅经过简单的中和处理就被排放，对其中各种酸以及金属元素都存在着较大的浪费。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的提供一种利用石英砂酸洗废液和废气制备硅铁盐净水剂的方法。以实现铁离子的高价值利用，减少废酸排放，保护环境，节约资源的目的。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，该利用石英砂酸洗废液制备硅铁盐净水剂的方法包括以下步骤：①收集废酸液：收集从石英砂酸洗罐或酸洗槽内排出的废酸液，滤除杂质和油脂；②调整废酸液的组份：利用硫酸亚铁和硫酸调整废酸液中的铁离子、亚铁离子和游离酸的含量，使其达到合适的含量；③收集废气：收集利用氢氟酸酸浸石英砂时产生的四氟化硅气体，将四氟化硅气体通入水中，获得的浆料在 60-70℃下，保温4-6小时并进行水洗过滤获得滤饼，将滤饼进行干燥获得二氧化硅中空微球；④氧化反应：将一定量的步骤③获得的二氧化硅中空微球加入到步骤②中的酸液中，加入氧化剂，进行氧化反应，控制最终Fe2+和Fe3+的摩尔比为3:2～2:3，干燥后得到所述硅铁盐复合净水剂。
进一步的，步骤②加入硫酸亚铁，调整铁离子和亚铁离子总含量在60～110g/L；加入工业硫酸，调节游离酸含量为3～6wt％。
进一步的，步骤④中的氧化剂为次氯酸钠。
进一步的，步骤③中四氟化硅气体通入水中时，要求水温60-70℃，并在水中加入表面活性剂。
进一步的，步骤③中所述表面活性剂为十八烷基硫酸钠、硬脂酸钠或二者的混合物。 所述表面活性剂用量占水的重量的0.6-1.2%。
进一步的，步骤③中四氟化硅气体的通入速度是 150-250ml/min。
进一步的，步骤③中采用去离子水对浆料进行水洗过滤，直至洗涤水电导率小于120µs/cm。
进一步的，步骤③中滤饼干燥温度为120-150℃，干燥时间4-6小时。
进一步的，步骤④中二氧化硅中空微球的加入量占酸液重量的2.6-3.5%。
本发明的有益效果
本发明利用石英砂酸洗废液为原料生产硅铁盐复合净水剂，将废酸加以利用，节约了资源，同时杜绝了废酸随意排放，污染环境的问题。 特别是本发明还充分利用氢氟酸洗石英砂时产生的四氟化硅废气生产二氧化硅中空微球，二氧化硅中空微球作为净水剂的重要组成成分，能高效吸附各种有害物质，提高净水剂的净水效果。
本发明的最大创新点就是同时利用了石英砂酸洗时产生的废酸和废气生产净水剂，不但节约了原料，还防止了废酸和废气随意排放对环境的污染。
具体实施方式
实施例1：
一种利用石英砂酸洗废液和废气制备硅铁盐净水剂的方法，包括以下步骤：
①收集废酸液：收集从石英砂酸洗罐内排出的废酸液，利用滤膜滤除杂质和油脂；②调整废酸液的组份：利用硫酸亚铁和硫酸调整废酸液中的铁离子、亚铁离子和游离酸的含量，加入硫酸亚铁，调整铁离子和亚铁离子总含量在60g/L；加入工业硫酸，调节游离酸含量为3％；③收集废气：收集利用氢氟酸酸浸石英砂时产生的四氟化硅气体，将四氟化硅气体以150ml/min通入速度通入含有表面活性剂十八烷基硫酸钠、温度为60℃的水中，表面活性剂十八烷基硫酸钠用量占水的重量的0.6%。获得的浆料在70℃下，保温4小时 并进行水洗过滤获得滤饼，将滤饼在温度为120℃条件下，干燥时间6小时，获得二氧化硅中空微球；④氧化反应：将步骤③获得的二氧化硅中空微球加入到步骤②中的酸液中，二氧化硅中空微球的加入量占酸液重量的2.6%。加入氧化剂次氯酸钠进行氧化反应，控制最终Fe2+和Fe3+的摩尔比为3:2，干燥后得到所述硅铁盐复合净水剂。
实施例2：
一种利用石英砂酸洗废液和废气制备硅铁盐净水剂的方法，包括以下步骤：
①收集废酸液：收集从石英砂酸洗罐内排出的废酸液，利用滤膜滤除杂质和油脂；②调整废酸液的组份：利用硫酸亚铁和硫酸调整废酸液中的铁离子、亚铁离子和游离酸的含量，加入硫酸亚铁，调整铁离子和亚铁离子总含量在110g/L；加入工业硫酸，调节游离酸含量为6％；③收集废气：收集利用氢氟酸酸浸石英砂时产生的四氟化硅气体，将四氟化硅气体以250ml/min通入速度通入含有表面活性剂硬脂酸钠、温度为70℃的水中，表面活性剂硬脂酸钠用量占水的重量的1.2%。获得的浆料在60℃下，保温6小时 并进行水洗过滤获得滤饼，将滤饼在温度为150℃条件下，干燥时间4小时，获得二氧化硅中空微球；④氧化反应：将步骤③获得的二氧化硅中空微球加入到步骤②中的酸液中，二氧化硅中空微球的加入量占酸液重量的3.5%。加入氧化剂次氯酸进行氧化反应，控制最终Fe2+和Fe3+的摩尔比为2:3，干燥后得到所述硅铁盐复合净水剂。
实施例3：
一种利用石英砂酸洗废液和废气制备硅铁盐净水剂的方法，包括以下步骤：
①收集废酸液：收集从石英砂酸洗罐内排出的废酸液，利用滤膜滤除杂质和油脂；②调整废酸液的组份：利用硫酸亚铁和硫酸调整废酸液中的铁离子、亚铁离子和游离酸的含量，加入硫酸亚铁，调整铁离子和亚铁离子总含量在90g/L；加入工业硫酸，调节游离酸含量为4％；③收集废气：收集利用氢氟酸酸浸石英砂时产生的四氟化硅气体，将四氟化硅气体以200ml/min通入速度通入含有表面活性剂硬脂酸钠、温度为65℃的水中，表面活性剂硬脂酸钠用量占水的重量的0.9%。获得的浆料在65℃下，保温5小时 并进行水洗过滤获得滤饼，将滤饼在温度为130℃条件下，干燥时间5小时，获得二氧化硅中空微球；④氧化反应：将步骤③获得的二氧化硅中空微球加入到步骤②中的酸液中，二氧化硅中空微球的加入量占酸液重量的3.5%。加入氧化剂次氯酸钠进行氧化反应，控制最终Fe2+和Fe3+的摩尔比为2:3，干燥后得到所述硅铁盐复合净水剂。
净水试验证明，在相同的净水环境中，以实施例2方法制备的硅铁盐复合净水剂的净水效果为：总氰化物0.278，COD75，色度65，铬0.0031，氨氮0.42；而市售铁系净水剂（聚合硫酸铁，河南巩义市启元化工有限公司生产）的净水效果为：总氰化物0.513，COD135，色度65，铬0.0048，氨氮0.49。
从对比结果可以看出，利用石英砂酸洗产生的废酸和废气生产的硅铁盐复合净水剂的净水效果优于市售的铁系净水剂。

Claims (9)

1.一种利用石英砂酸洗废液和废气制备硅铁盐净水剂的方法，包括以下步骤：
①收集废酸液：收集从石英砂酸洗罐或酸洗槽内排出的废酸液，滤除杂质和油脂；②调整废酸液的组份：利用硫酸亚铁和硫酸调整废酸液中的铁离子、亚铁离子和游离酸的含量，使其达到合适的含量；③收集废气：收集利用氢氟酸酸浸石英砂时产生的四氟化硅气体，将四氟化硅气体通入水中，获得的浆料在 60-70℃下，保温4-6小时 并进行水洗过滤获得滤饼，将滤饼进行干燥获得二氧化硅中空微球；④氧化反应：将一定量的步骤③获得的二氧化硅中空微球加入到步骤②中的酸液中，加入氧化剂，进行氧化反应，控制最终Fe2+和Fe3+的摩尔比为3:2～2:3，干燥后得到所述硅铁盐复合净水剂。
2.如权利要求1所述的一种利用石英砂酸洗废液和废气制备硅铁盐净水剂的方法，其特征在于步骤②加入硫酸亚铁，调整铁离子和亚铁离子总含量在60～110g/L；加入工业硫酸，调节游离酸含量为3～6wt％。
3.如权利要求1所述的一种利用石英砂酸洗废液和废气制备硅铁盐净水剂的方法，其特征在于步骤③中四氟化硅气体通入水中时，要求水温60-70℃，并在水中加入表面活性剂。
4.如权利要求1所述的一种利用石英砂酸洗废液和废气制备硅铁盐净水剂的方法，其特征在于步骤③中所述表面活性剂为十八烷基硫酸钠、硬脂酸钠或二者的混合物； 所述表面活性剂用量占水的重量的0.6-1.2%。
5.如权利要求1所述的一种利用石英砂酸洗废液和废气制备硅铁盐净水剂的方法，其特征在于步骤③中四氟化硅气体的通入速度是 150-250ml/min。
6.如权利要求1所述的一种利用石英砂酸洗废液和废气制备硅铁盐净水剂的方法，其特征在于步骤③中采用去离子水对浆料进行水洗过滤，直至洗涤水电导率小于 120µs/cm。
7.如权利要求1所述的一种利用石英砂酸洗废液和废气制备硅铁盐净水剂的方法，其特征在于步骤③中滤饼干燥温度为120-150℃，干燥时间4-6小时。
8.如权利要求1所述的一种利用石英砂酸洗废液和废气制备硅铁盐净水剂的方法，其特征在于步骤④中的氧化剂为次氯酸钠。
9.如权利要求1所述的一种利用石英砂酸洗废液和废气制备硅铁盐净水剂的方法，其特征在于步骤④中二氧化硅中空微球的加入量占酸液重量的2.6-3.5%。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN106145127A (zh) * 2015-04-21 2016-11-23 广州凌玮科技股份有限公司 一种中空微球二氧化硅的制备方法
CN108911094A (zh) * 2018-07-12 2018-11-30 宝武集团环境资源科技有限公司 一种铁系复合净水剂的制备方法

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